EPA3550 अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण मार्गदर्शिका
अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण एक हरित, पर्यावरण-अनुकूल निष्कर्षण विधि है, जिसका उपयोग प्रयोगशाला के छोटे नमूनों के साथ-साथ वाणिज्यिक उत्पादन पैमाने पर मूल्यवान यौगिकों के निष्कर्षण के लिए भी किया जा सकता है। संयुक्त राज्य अमेरिका की पर्यावरण संरक्षण एजेंसी (EPA), संसाधन संरक्षण और पुनर्प्राप्ति अधिनियम (RCRA) के कार्यान्वयन में सहायता के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान और अभिलक्षण परीक्षण की विभिन्न पद्धतियों, पर्यावरणीय नमूनाकरण और निगरानी तथा गुणवत्ता आश्वासन व्यवस्थाओं की अनुशंसा करती है। अल्ट्रासोनिक-सहायता प्राप्त निष्कर्षण के लिए, EPA ने निम्नलिखित दिशानिर्देश जारी किए हैं:
विधि 3550C – अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण
1. कार्यक्षेत्र और अनुप्रयोग
इसके अतिरिक्त, विधि द्वारा परिभाषित मापदंडों के विश्लेषण के लिए किसी विधि के अनिवार्य उपयोग के अपवाद को छोड़कर, SW-846 विधियाँ मार्गदर्शक विधियों के रूप में अभिप्रेत हैं। इनमें किसी विश्लेषणात्मक प्रक्रिया या तकनीक को निष्पादित करने के बारे में सामान्य जानकारी होती है, जिसे प्रयोगशाला अपने सामान्य उपयोग या किसी विशिष्ट परियोजना में अनुप्रयोग के लिए अपनी विस्तृत मानक संचालन प्रक्रिया (SOP) तैयार करने के मूल प्रारंभिक आधार के रूप में उपयोग कर सकती है। इस विधि में शामिल निष्पादन संबंधी आँकड़े केवल मार्गदर्शन के लिए हैं। ये प्रयोगशाला की मान्यता के प्रयोजनों के लिए निरपेक्ष गुणवत्ता नियंत्रण (QC) स्वीकृति मानदंडों के रूप में अभिप्रेत नहीं हैं और इनका उस रूप में उपयोग नहीं किया जाना चाहिए।
1.1 यह विधि मिट्टी, आपंक और अपशिष्ट जैसे ठोस पदार्थों से अवाष्पशील और अर्धवाष्पशील कार्बनिक यौगिकों के निष्कर्षण की प्रक्रिया का वर्णन करती है। अल्ट्रासोनिक प्रक्रिया नमूना मैट्रिक्स और निष्कर्षण विलायक के बीच घनिष्ठ संपर्क सुनिश्चित करती है।
1.2 कार्बनिक यौगिकों की अपेक्षित सांद्रता के आधार पर इस विधि को दो प्रक्रियाओं में विभाजित किया गया है। निम्न सांद्रता प्रक्रिया (खंड 11.3) उन अलग-अलग कार्बनिक घटकों के लिए है जिनकी सांद्रता 20 mg/kg से कम या उसके बराबर होने की अपेक्षा है। इसमें अधिक मात्रा का नमूना और क्रमिक रूप से तीन निष्कर्षण किए जाते हैं (निम्न सांद्रताओं पर निष्कर्षण अधिक कठिन होता है)। मध्यम/उच्च सांद्रता प्रक्रिया (खंड 11.4) उन अलग-अलग कार्बनिक घटकों के लिए है जिनकी सांद्रता 20 mg/kg से अधिक होने की अपेक्षा है। इसमें कम मात्रा का नमूना और एक ही निष्कर्षण किया जाता है।
1.3 पुरज़ोर अनुशंसा की जाती है कि विश्लेषण से पहले निष्कर्षों का किसी प्रकार से शुद्धिकरण किया जाए (उदाहरण के लिए, 3600 शृंखला की किसी विधि का उपयोग करके)।
1.4 अधिकतम निष्कर्षण दक्षता प्राप्त करने के लिए यह अत्यावश्यक है कि विधि (निर्माता के निर्देशों सहित) का अक्षरशः पालन किया जाए। निष्कर्षण प्रक्रिया के अत्यावश्यक पहलुओं की चर्चा के लिए खंड 11.0 देखें। विशिष्ट परिचालन सेटिंग्स के संबंध में निर्माता के निर्देश देखें।
1.5 यह विधि कम-से-कम तीन निष्कर्षण विलायक प्रणालियों का वर्णन करती है, जिनका उपयोग विश्लेष्यों के विभिन्न समूहों के लिए किया जा सकता है (खंड 7.4 देखें)। अन्य विलायक प्रणालियों का उपयोग किया जा सकता है, बशर्ते संबंधित विश्लेष्यों के लिए पर्याप्त निष्पादन प्रदर्शित किया जा सके। निष्कर्षण विलायक का चयन संबंधित विश्लेष्यों पर निर्भर करेगा और कोई भी एक विलायक सभी विश्लेष्य समूहों पर सार्वभौमिक रूप से लागू नहीं होता। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता से जुड़ी चिंताओं के कारण, विशेष रूप से लगभग 10 μg/kg के आसपास या उससे कम सांद्रताओं पर, यह अनिवार्य है कि विश्लेषक संबंधित विश्लेष्यों और संबंधित सांद्रताओं के लिए विशिष्ट विलायक प्रणाली और परिचालन स्थितियों का निष्पादन प्रदर्शित करे। यह प्रदर्शन उपयोग की जाने वाली किसी भी विलायक प्रणाली पर लागू होता है, जिसमें इस विधि में विशेष रूप से सूचीबद्ध प्रणालियाँ भी शामिल हैं। ऐसे प्रदर्शन में, न्यूनतम रूप से, स्वच्छ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित दक्षता का प्रारंभिक प्रदर्शन शामिल होगा। विधि 8000 ऐसी प्रक्रियाओं का वर्णन करती है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूने के परिणामों के लिए निष्पादन मानदंड विकसित करने हेतु किया जा सकता है।
1.6 EPA के अनुसार, ऑर्गेनोफॉस्फोरस कीटनाशकों की निम्न पार्ट-पर-बिलियन (ppb) सांद्रताओं और उससे नीचे के स्तरों पर अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता के बारे में प्रकाशित आँकड़े सीमित हैं। इसलिए, विशेष रूप से इन यौगिकों के लिए इस विधि का उपयोग ऊपर तथा विधि 3500 में चर्चित निष्पादन आँकड़ों जैसे आँकड़ों द्वारा समर्थित होना चाहिए।
1.7 इस विधि का उपयोग करने से पहले, विश्लेषकों को सलाह दी जाती है कि गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं, QC स्वीकृति मानदंडों के विकास, गणनाओं और सामान्य मार्गदर्शन के बारे में अतिरिक्त जानकारी के लिए वे समग्र विश्लेषण में उपयोग की जा सकने वाली प्रत्येक प्रकार की प्रक्रिया की आधार विधि (उदाहरण के लिए, विधियाँ 3500, 3600, 5000 और 8000) देखें। विश्लेषकों को विधियों, उपकरणों, सामग्रियों, अभिकर्मकों और प्रयोगशाला में उपयोग की जाने वाली वस्तुओं के चयन में अभिप्रेत लचीलेपन के बारे में मार्गदर्शन के लिए, तथा यह प्रदर्शित करने संबंधी विश्लेषक की ज़िम्मेदारियों के बारे में मार्गदर्शन के लिए कि प्रयुक्त तकनीकें संबंधित मैट्रिक्स में, संबंधित विश्लेष्यों के लिए और विचाराधीन स्तरों पर उपयुक्त हैं, पुस्तिका के आरंभ में दिए गए अस्वीकरण कथन और अध्याय दो की जानकारी भी देखनी चाहिए।
इसके अतिरिक्त, विश्लेषकों और डेटा उपयोगकर्ताओं को सूचित किया जाता है कि, किसी विनियम में स्पष्ट रूप से निर्दिष्ट होने के अलावा, संघीय परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए SW-846 विधियों का उपयोग अनिवार्य नहीं है। इस विधि में दी गई जानकारी EPA द्वारा मार्गदर्शन के रूप में प्रदान की गई है, जिसका उपयोग विश्लेषक और विनियमन के अधीन समुदाय ऐसे निर्णय लेने के लिए कर सकते हैं जो अभिप्रेत अनुप्रयोग के डेटा गुणवत्ता उद्देश्यों को पूरा करने वाले परिणाम उत्पन्न करने के लिए आवश्यक हैं।
1.8 इस विधि का उपयोग केवल उपयुक्त अनुभव और प्रशिक्षण प्राप्त विश्लेषकों द्वारा या उनकी देखरेख में किया जा सकता है। प्रत्येक विश्लेषक को इस विधि से स्वीकार्य परिणाम उत्पन्न करने की क्षमता प्रदर्शित करनी होगी। जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, ऐसे प्रदर्शन संबंधित विश्लेष्यों और उपयोग की गई विलायक प्रणाली के साथ-साथ निम्न तथा मध्यम/उच्च सांद्रता वाले नमूनों की प्रक्रियाओं के लिए विशिष्ट होते हैं।
बहु-नमूना सोनिकेटर “VialTweeter” कई सीलबंद वायल और परखनलियों में नमूनों की एक साथ तैयारी के लिए
2. विधि का सारांश
2.1 निम्न सांद्रता की प्रक्रिया – नमूने को निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाकर मुक्त रूप से बहने वाला चूर्ण बनाया जाता है। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण का उपयोग करके मिश्रण का विलायक से तीन बार निष्कर्षण किया जाता है। निर्वात निस्यंदन या अपकेंद्रीकरण द्वारा निष्कर्ष को नमूने से अलग किया जाता है। निष्कर्ष अंतिम सांद्रण, शुद्धिकरण और/या विश्लेषण के लिए तैयार होता है।
2.2 मध्यम / उच्च सांद्रता की प्रक्रिया – नमूने को निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाकर मुक्त रूप से बहने वाला चूर्ण बनाया जाता है। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण का उपयोग करके इसका विलायक से एक बार निष्कर्षण किया जाता है। निष्कर्ष का एक भाग शुद्धिकरण और/या विश्लेषण के लिए एकत्र किया जाता है।
3. परिभाषाएँ
इस विधि के लिए प्रासंगिक हो सकने वाली परिभाषाओं के लिए अध्याय एक और निर्माता के निर्देश देखें।
4. व्यतिकरण
4.1 विलायक, अभिकर्मक, काँच के उपकरण और नमूना प्रसंस्करण के अन्य उपकरण नमूना विश्लेषण में कृत्रिम प्रभाव और/या व्यतिकरण उत्पन्न कर सकते हैं। विधि ब्लैंक का विश्लेषण करके यह प्रदर्शित करना होगा कि विश्लेषण की परिस्थितियों में ये सभी सामग्रियाँ व्यतिकरण से मुक्त हैं।
अभिकर्मकों का विशिष्ट चयन और पूरी तरह काँच से बनी प्रणालियों में आसवन द्वारा विलायकों का शोधन आवश्यक हो सकता है। गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं पर विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए उपयोग की जाने वाली प्रत्येक विधि देखें और काँच के उपकरणों की सफाई पर सामान्य मार्गदर्शन के लिए अध्याय चार देखें।
4.2 व्यतिकरण सामान्यतः संबंधित विश्लेष्यों के लिए विशिष्ट होते हैं। इसलिए, निष्कर्षण संबंधी व्यतिकरण पर विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 और उपयुक्त निर्धारण विधियाँ देखें।
5. सुरक्षा
यह विधि अपने उपयोग से जुड़े सभी सुरक्षा विषयों को संबोधित नहीं करती है। सुरक्षित कार्य वातावरण बनाए रखना और इस विधि में सूचीबद्ध रसायनों के सुरक्षित संचालन से संबंधित OSHA विनियमों की अद्यतन जानकारी वाली फ़ाइल रखना प्रयोगशाला की जिम्मेदारी है। इन विश्लेषणों में शामिल सभी कर्मियों के लिए सामग्री सुरक्षा डेटा पत्रकों (MSDSs) की एक संदर्भ फ़ाइल उपलब्ध होनी चाहिए।
6. उपकरण और आवश्यक सामग्री
इस मैनुअल में व्यापारिक नामों या वाणिज्यिक उत्पादों का उल्लेख केवल उदाहरण देने के उद्देश्य से किया गया है और यह EPA का समर्थन या उपयोग के लिए किसी एक उत्पाद की अनन्य अनुशंसा नहीं है। SW-846 विधियों में उल्लिखित उत्पाद और उपकरण सेटिंग वे हैं जिनका उपयोग विधि के विकास के दौरान किया गया था या जिनका बाद में एजेंसी द्वारा मूल्यांकन किया गया था। इस मैनुअल में सूचीबद्ध काँच के उपकरणों, अभिकर्मकों, आवश्यक सामग्रियों, उपकरणों और सेटिंग के अलावा अन्य का उपयोग किया जा सकता है, बशर्ते अभिप्रेत अनुप्रयोग के लिए विधि का उपयुक्त प्रदर्शन प्रदर्शित और प्रलेखित किया गया हो।
इस अनुभाग में सामान्य प्रयोगशाला काँच के उपकरणों (जैसे, बीकर और फ्लास्क) की सूची नहीं दी गई है।
6.2 अल्ट्रासोनिक तैयारी – टाइटेनियम टिप से सुसज्जित हॉर्न-प्रकार के उपकरण या उपयुक्त प्रदर्शन देने वाले उपकरण का उपयोग करना अनिवार्य है। (जैसे UP200Ht या UP200St)
6.2.1 अल्ट्रासोनिक विघटक – विघटक की शक्ति कम से कम 300 watts होनी चाहिए और उसमें स्पंदित संचालन की क्षमता होनी चाहिए। कैविटेशन की ध्वनि कम करने के लिए डिज़ाइन किए गए उपकरण की अनुशंसा की जाती है। कम और मध्यम/उच्च सांद्रता वाले नमूनों के निष्कर्षण के लिए विघटक तैयार करने हेतु निर्माता के निर्देशों का पालन करें। (जैसे UP400S)
6.2.2 कम सांद्रता वाली विधि की प्रक्रिया के लिए 3/4-inch हॉर्न और मध्यम/उच्च सांद्रता वाली विधि की प्रक्रिया के लिए 1/2-inch हॉर्न से जुड़ी 1/8-inch की शंक्वाकार माइक्रोटिप का उपयोग करें।
6.3 ध्वनि सुरक्षा बॉक्स – श्रवण क्षति से बचने के लिए, ध्वनि सुरक्षा आवरण (जैसे ध्वनि सुरक्षा बॉक्स SPB-L) के उपयोग की अनुशंसा की जाती है। इससे सोनिकेशन प्रक्रिया के दौरान कैविटेशन से उत्पन्न शोर को काफी कम किया जा सकता है।
अतिरिक्त उपकरण
6.4.1 सुखाने का ओवन – 105 degC बनाए रखने में सक्षम।
6.4.2 डेसिकेटर।
6.4.3 क्रूसिबल – पोर्सिलेन के या एकल उपयोग वाले एल्युमिनियम के।
6.5 पाश्चर पिपेट – 1-mL, काँच के, एकल उपयोग वाले।
6.7 निर्वात या दाब निस्यंदन उपकरण
6.7.1 ब्यूखनर फ़नल
6.7.2 फ़िल्टर पेपर
6.8 Kuderna-Danish (K-D) उपकरण
6.8.1 सांद्रण नली – 10-mL, अंशांकित। निष्कर्षों के वाष्पीकरण को रोकने के लिए घिसे हुए काँच के स्टॉपर का उपयोग किया जाता है।
6.8.2 वाष्पीकरण फ़्लास्क – 500-mL। स्प्रिंग, क्लैंप या समतुल्य साधन से फ़्लास्क को सांद्रण नली से जोड़ें।
6.8.3 Snyder कॉलम – तीन गेंदों वाला मैक्रो।
6.8.4 Snyder कॉलम – दो गेंदों वाला माइक्रो।
6.8.5 स्प्रिंग – 1/2-inch।
6.9 विलायक वाष्प पुनर्प्राप्ति प्रणाली।
नोट: जिन सांद्रण प्रक्रियाओं में Kuderna-Danish वाष्पीकरण सांद्रकों का उपयोग आवश्यक होता है, उनके दौरान विलायक की पुनर्प्राप्ति के लिए इन काँच के उपकरणों की अनुशंसा की जाती है। वाष्पशील कार्बनिक पदार्थों के वायु उत्सर्जन को नियंत्रित करने वाले संघीय, राज्य या स्थानीय नगरपालिका के विनियमों के अनुसार इस उपकरण को शामिल करना आवश्यक हो सकता है। EPA उत्सर्जन कटौती कार्यक्रम को लागू करने की एक विधि के रूप में इस प्रकार की पुनर्प्राप्ति प्रणाली को शामिल करने की अनुशंसा करती है। विलायक की पुनर्प्राप्ति, अपशिष्ट न्यूनीकरण और प्रदूषण निवारण की पहलों के अनुरूप कार्य करने का एक साधन है।
6.10 क्वथन चिप्स – विलायक से निष्कर्षित, लगभग 10/40 mesh (सिलिकॉन कार्बाइड या समतुल्य)।
6.11 जल स्नान – गर्म किया हुआ, संकेंद्रीय वलयों वाले ढक्कन से युक्त, ± 5 degC तक तापमान नियंत्रण में सक्षम। जल स्नान का उपयोग हुड में किया जाना चाहिए।
6.12 तुला – ऊपर से भार रखने वाली, निकटतम 0.01 g तक सटीक रूप से तौलने में सक्षम।
6.13 वायल – 2-mL, GC ऑटोसैंपलर के लिए, पॉलीटेट्राफ़्लुओरोएथिलीन (PTFE) की परत वाले स्क्रू कैप या क्रिम्प ढक्कन से युक्त।
6.14 काँच के सिंटिलेशन वायल – 20-mL, PTFE की परत वाले स्क्रू कैप से युक्त।
6.15 स्पैचुला – स्टेनलेस स्टील या PTFE का।
6.16 सुखाने का कॉलम – 20-mm आंतरिक व्यास वाला बोरोसिलिकेट काँच का क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम, जिसके तल में ग्लास वूल हो।
नोट: फ्रिटेड ग्लास डिस्क वाले कॉलमों का अत्यधिक संदूषित निष्कर्षों को सुखाने के लिए उपयोग करने के बाद उन्हें संदूषणमुक्त करना कठिन होता है। बिना फ्रिट वाले कॉलम खरीदे जा सकते हैं।
अधिशोषक को रोके रखने के लिए ग्लास वूल की एक छोटी गद्दी का उपयोग करें। कॉलम में अधिशोषक भरने से पहले, ग्लास वूल की गद्दी को पहले 50 mL एसीटोन से और फिर 50 mL एल्यूशन विलायक से धोएँ।
6.17 नाइट्रोजन वाष्पीकरण उपकरण (वैकल्पिक) – N-Evap, 12 या 24 स्थानों वाला (Organomation Model 112, या समतुल्य)।
7. अभिकर्मक और मानक
7.2 कार्बनिक पदार्थों से मुक्त अभिकर्मक जल। इस विधि में जल के सभी उल्लेखों का अर्थ कार्बनिक पदार्थों से मुक्त अभिकर्मक जल है, जैसा कि अध्याय एक में परिभाषित किया गया है।
7.3 सोडियम सल्फेट (दानेदार, निर्जल), Na2SO4। एक उथली ट्रे में 400 degC पर 4 hrs तक गर्म करके, या मेथिलीन क्लोराइड से सोडियम सल्फेट की पूर्व-सफाई करके शुद्ध करें। यदि सोडियम सल्फेट की मेथिलीन क्लोराइड से पूर्व-सफाई की गई हो, तो एक विधि ब्लैंक का विश्लेषण करना चाहिए, जिससे यह प्रदर्शित हो कि सोडियम सल्फेट से कोई व्यतिकरण नहीं होता है।
7.4 निष्कर्षण विलायक
नमूनों का निष्कर्षण ऐसी विलायक प्रणाली का उपयोग करके करना चाहिए जो संबंधित सांद्रताओं पर नमूना मैट्रिक्स से संबंधित विश्लेष्यों की इष्टतम, पुनरुत्पादनीय पुनर्प्राप्ति प्रदान करे। निष्कर्षण विलायक का चयन संबंधित विश्लेष्यों पर निर्भर करेगा और कोई भी एक विलायक सभी विश्लेष्य समूहों के लिए सार्वभौमिक रूप से लागू नहीं होता है। चाहे किसी भी विलायक प्रणाली का उपयोग किया जाए, जिसमें इस विधि में विशेष रूप से सूचीबद्ध प्रणालियाँ भी शामिल हैं, विश्लेषक को संबंधित स्तरों पर संबंधित विश्लेष्यों के लिए पर्याप्त कार्य-निष्पादन प्रदर्शित करना अनिवार्य है। ऐसे प्रदर्शन में कम से कम एक स्वच्छ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित दक्षता का प्रारंभिक प्रदर्शन शामिल होगा। विधि 8000 में ऐसी प्रक्रियाओं का वर्णन है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूनों के परिणामों के लिए कार्य-निष्पादन मानदंड विकसित करने में किया जा सकता है।
नीचे वर्णित कई विलायक प्रणालियों में जल के साथ मिश्रणीय विलायक, जैसे एसीटोन, और जल के साथ अमिश्रणीय विलायक, जैसे मेथिलीन क्लोराइड या हेक्सेन, का संयोजन शामिल है। जल के साथ मिश्रणीय विलायक का उद्देश्य मिश्रित विलायक को ठोस कणों की सतह पर मौजूद जल की परत में प्रवेश करने देकर गीले ठोस पदार्थों के निष्कर्षण को सुगम बनाना है। जल के साथ अमिश्रणीय विलायक समान ध्रुवता वाले कार्बनिक यौगिकों का निष्कर्षण करता है। इसलिए, हेक्सेन जैसे अध्रुवीय विलायक का उपयोग अक्सर PCBs जैसे अध्रुवीय विश्लेष्यों के लिए किया जाता है, जबकि मेथिलीन क्लोराइड जैसे ध्रुवीय विलायक का उपयोग ध्रुवीय विश्लेष्यों के लिए किया जा सकता है। एसीटोन की ध्रुवता मिश्रित विलायक प्रणालियों में ध्रुवीय विश्लेष्यों के निष्कर्षण में भी सहायक हो सकती है।
तालिका 1 में विभिन्न निष्कर्षण विलायक प्रणालियों का उपयोग करके एक NIST SRM से निष्कर्षित चुनिंदा अर्धवाष्पशील कार्बनिक यौगिकों की पुनर्प्राप्ति के उदाहरणात्मक आँकड़े दिए गए हैं। निम्नलिखित अनुभाग विभिन्न वर्गों के विश्लेष्यों के लिए विलायकों के चयन पर मार्गदर्शन प्रदान करते हैं।
सभी विलायक कीटनाशक विश्लेषण गुणवत्ता के या समकक्ष होने चाहिए। उपयोग से पहले विलायकों से गैस हटाई जा सकती है।
7.4.1 अर्धवाष्पशील कार्बनिक पदार्थों का निष्कर्षण एसीटोन/हेक्सेन (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), या एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) से किया जा सकता है।
7.4.2 ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशकों का निष्कर्षण एसीटोन/हेक्सेन (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), या एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) से किया जा सकता है।
7.4.3 PCBs का निष्कर्षण एसीटोन/हेक्सेन (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), या एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2), या हेक्सेन (C6H14) से किया जा सकता है।
7.4.4 अन्य विलायक प्रणालियों का उपयोग किया जा सकता है, बशर्ते विश्लेषक नमूना मैट्रिक्स में संबंधित सांद्रताओं पर संबंधित विश्लेष्यों के लिए पर्याप्त कार्य-निष्पादन प्रदर्शित कर सके (विधि 3500 देखें)।
7.5 प्रतिस्थापन विलायक – कुछ निर्धारण विधियों का उपयोग करते समय निष्कर्षण विलायक को उस निर्धारण विधि में प्रयुक्त उपकरणों के अनुकूल विलायक से बदलना आवश्यक होगा। उपयुक्त प्रतिस्थापन विलायक के चयन के लिए उपयोग की जाने वाली निर्धारण विधि देखें। सभी विलायक कीटनाशक विश्लेषण गुणवत्ता के या समकक्ष होने अनिवार्य हैं। प्रतिस्थापन विलायकों के उदाहरण नीचे दिए गए हैं।
7.5.1 हेक्सेन, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 साइक्लोहेक्सेन, C6H12
7.5.4 एसीटोनाइट्राइल, CH3CN
7.5.5 मेथनॉल, CH3OH
ध्वनि सुरक्षा बॉक्स SPB-L सोनिकेशन से उत्पन्न कैविटेशन के शोर को काफी कम करता है।
8. नमूना संग्रह, परिरक्षण और भंडारण
8.1 अध्याय चार की परिचयात्मक सामग्री, “कार्बनिक विश्लेष्य”, विधि 3500 और उपयोग की जाने वाली विशिष्ट निर्धारण विधियाँ देखें।
8.2 इस प्रक्रिया द्वारा निष्कर्षित किए जाने वाले ठोस नमूनों को अर्धवाष्पशील कार्बनिक पदार्थों वाले अन्य ठोस नमूनों की तरह ही एकत्र और संग्रहित किया जाना चाहिए।
9. गुणवत्ता नियंत्रण
9.2 दक्षता का प्रारंभिक प्रदर्शन
प्रत्येक प्रयोगशाला को नमूना तैयारी और निर्धारण विधि के प्रत्येक ऐसे संयोजन में अपनी प्रारंभिक दक्षता प्रदर्शित करनी होगी जिसका वह उपयोग करती है। इसके लिए उसे स्वच्छ मैट्रिक्स में लक्षित विश्लेष्यों के लिए स्वीकार्य यथार्थता और परिशुद्धता वाले डेटा उत्पन्न करने होंगे। जब भी नए कर्मचारियों को प्रशिक्षित किया जाए या उपकरण व्यवस्था में महत्वपूर्ण परिवर्तन किए जाएँ, प्रयोगशाला को दक्षता का प्रदर्शन दोहराना भी होगा। दक्षता का प्रदर्शन कैसे किया जाए, इसकी जानकारी के लिए विधि 8000 देखें।
9.3 शुरुआत में, किसी भी नमूने के प्रसंस्करण से पहले, विश्लेषक को प्रदर्शित करना चाहिए कि नमूने और अभिकर्मकों के संपर्क में आने वाले उपकरण के सभी भाग व्यतिकरण से मुक्त हैं। यह विधि ब्लैंक के विश्लेषण द्वारा किया जाता है। निरंतर जाँच के रूप में, हर बार जब नमूनों का निष्कर्षण, शोधन और विश्लेषण किया जाता है, तथा जब अभिकर्मकों में बदलाव होता है, तो लगातार बने रहने वाले प्रयोगशाला संदूषण से बचाव के लिए विधि ब्लैंक का निष्कर्षण करके संबंधित यौगिकों के लिए उसका विश्लेषण किया जाना चाहिए।
9.4 सभी विधि ब्लैंक, मैट्रिक्स स्पाइक नमूनों या प्रतिकृति नमूनों पर वही विश्लेषणात्मक प्रक्रियाएँ (खंड 11.0) लागू की जानी चाहिए जो वास्तविक नमूनों पर लागू की जाती हैं।
9.5 इस विधि के साथ मानक गुणवत्ता आश्वासन पद्धतियों का उपयोग किया जाना चाहिए, जैसा कि उपयुक्त व्यवस्थित नियोजन दस्तावेज़ों और प्रयोगशाला की मानक संचालन प्रक्रियाओं (SOPs) में शामिल है। उपकरण की सभी परिचालन स्थितियाँ दर्ज की जानी चाहिए।
9.6 निष्कर्षण और नमूना तैयारी की गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं के लिए विधि 3500 भी देखें, और निर्धारण संबंधी QC प्रक्रियाओं के लिए उपयोग की जाने वाली निर्धारण विधियाँ देखें।
9.7 जब उपयुक्त निर्धारण विधि में सूचीबद्ध हों, तो निष्कर्षण से पहले सभी नमूनों में सरोगेट मानक मिलाए जाने चाहिए। अधिक जानकारी के लिए विधियाँ 3500 और 8000 तथा उपयुक्त निर्धारण विधियाँ देखें।
9.8 जैसा कि पहले उल्लेख किया गया है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण सहित किसी भी निष्कर्षण तकनीक के उपयोग के समर्थन में ऐसे डेटा होने चाहिए जो नमूना मैट्रिक्स में संबंधित विश्लेष्यों के संबंधित स्तरों पर विशिष्ट विलायक प्रणाली और परिचालन स्थितियों का प्रदर्शन दर्शाते हों।
10. अंशांकन और मानकीकरण
इस नमूना निष्कर्षण प्रक्रिया से सीधे जुड़े कोई अंशांकन या मानकीकरण चरण नहीं हैं।
11. प्रक्रिया
जैसा कि खंड 1.4 में उल्लेख किया गया है, मिट्टी/ठोस पदार्थों के लिए अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण अन्य निष्कर्षण विधियों जितनी गहन विधि न भी हो सकती है। इसलिए, अधिकतम निष्कर्षण दक्षता प्राप्त करने के लिए इस विधि का पूरी तरह सटीक पालन करना (निर्माता के निर्देशों सहित) अत्यंत आवश्यक है। इस तकनीक के सफल उपयोग के लिए कम से कम निम्नलिखित आवश्यक हैं:
11.1 नमूनों का प्रबंधन
11.1.2 अपशिष्ट के नमूने – कई प्रावस्थाओं वाले नमूनों को निष्कर्षण से पहले अध्याय दो में वर्णित प्रावस्था पृथक्करण प्रक्रिया द्वारा तैयार करना अनिवार्य है। यह निष्कर्षण प्रक्रिया केवल ठोस पदार्थों के लिए है।
11.1.3 पीसने योग्य सूखे अपशिष्ट के नमूने – अपशिष्ट को पीसें या किसी अन्य तरीके से छोटे भागों में बाँटें, ताकि वह या तो 1-mm छलनी से गुजर सके या उसे 1- mm छिद्र से बाहर निकाला जा सके। पीसने वाले उपकरण में पर्याप्त नमूना डालें, ताकि पीसने के बाद कम से कम 10 g प्राप्त हो।
सावधानी: प्रयोगशाला को संदूषण से बचाने के लिए सुखाने और पीसने का कार्य हुड में किया जाना चाहिए।
11.1.4 पीसने के लिए अनुपयुक्त गोंद जैसे चिपचिपे, रेशेदार या तैलीय पदार्थ – इन पदार्थों को काटें, कतरें या किसी अन्य तरीके से इनका आकार छोटा करें, ताकि मिश्रण हो सके और निष्कर्षण के लिए नमूने की सतहें अधिकतम रूप से उजागर हो सकें।
11.2 शुष्क भार प्रतिशत का निर्धारण – जब नमूने के परिणामों की गणना शुष्क भार के आधार पर की जानी हो, तो विश्लेषणात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किए जाने वाले भाग को तौलते समय ही नमूने का एक अलग भाग भी तौल लेना चाहिए।
सावधानी: सुखाने वाला ओवन हुड के भीतर होना चाहिए या उसमें वेंट की व्यवस्था होनी चाहिए। अत्यधिक संदूषित खतरनाक अपशिष्ट के नमूने से प्रयोगशाला में काफी संदूषण हो सकता है।
निष्कर्षण के लिए लिए गए नमूने के अंश को तौलने के तुरंत बाद, नमूने का अतिरिक्त 5–10 g अंश पहले से तौले गए क्रूसिबल में तौलें। इस अंश को 105 degC पर रात भर सुखाएँ। तौलने से पहले इसे डेसिकेटर में ठंडा होने दें।
शुष्क भार प्रतिशत की गणना इस प्रकार करें:
% शुष्क भार = (सूखे नमूने का भार g में / नमूने का भार g में) x 100
ओवन में सुखाए गए इस अंश का उपयोग निष्कर्षण के लिए नहीं किया जाता है और शुष्क भार निर्धारित हो जाने के बाद इसका उचित निपटान किया जाना चाहिए।
11.3 कम सांद्रता वाली निष्कर्षण प्रक्रिया
यह प्रक्रिया उन ठोस नमूनों पर लागू होती है जिनमें कार्बनिक विश्लेष्यों की मात्रा 20 mg/kg से कम या उसके बराबर होने की अपेक्षा होती है।
सोनिकेशन से पहले के चरण
11.3.1 अधिक वाष्पशील निष्कर्षणीय पदार्थों की हानि से बचने के लिए निम्नलिखित चरण तेजी से किए जाने चाहिए।
11.3.1.1 लगभग 30 g नमूना तौलकर 400-mL बीकर में लें। भार को निकटतम 0.1 g तक दर्ज करें।
11.3.1.2 प्रत्येक बैच में स्पाइकिंग के लिए चुने गए नमूने में मैट्रिक्स स्पाइकिंग विलयन का 1.0 mL डालें। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रताओं के उपयुक्त चयन पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 देखें। खंड 11.3 में दिया गया नोट भी देखें।
11.3.1.3 सभी नमूनों, स्पाइक किए गए नमूनों, QC नमूनों और ब्लैंक में सरोगेट मानक विलयन का 1.0 mL डालें। सरोगेट यौगिकों और सांद्रताओं के उपयुक्त चयन पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 देखें। खंड 11.3 में दिया गया नोट भी देखें।
11.3.1.4 यदि जेल पारगमन शोधन (विधि 3640 देखें) का उपयोग किया जाना है, तो GPC कॉलम में लोड करने के कारण नष्ट होने वाले आधे निष्कर्ष की भरपाई के लिए विश्लेषक को या तो सरोगेट स्पाइकिंग विलयन (और जहाँ लागू हो, मैट्रिक्स स्पाइकिंग विलयन) का दोगुना आयतन डालना चाहिए, या अंतिम निष्कर्ष को सामान्य आयतन के आधे तक सांद्रित करना चाहिए। खंड 11.3 में दिया गया नोट भी देखें।
11.3.1.5 गैर-छिद्रयुक्त या गीले नमूनों (चिपचिपे या चिकनी मिट्टी जैसे) की बनावट यदि आसानी से बहने वाली रेतीली नहीं है, तो उन्हें स्पैटुला का उपयोग करके 60 g निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाना अनिवार्य है। आवश्यकता होने पर और सोडियम सल्फेट डाला जा सकता है। सोडियम सल्फेट डालने के बाद नमूना आसानी से बहने योग्य होना चाहिए। खंड 11.3 में दिया गया नोट भी देखें।
11.3.1.6 तुरंत निष्कर्षण विलायक या विलायक मिश्रण का 100 mL डालें (विलायकों के चयन की जानकारी के लिए खंड 7.4 और तालिका 2 देखें)।
11.3.2 3/4-इंच विघटनकारी हॉर्न की नोक की निचली सतह को विलायक की सतह से लगभग 1/2-इंच नीचे, लेकिन तलछट की परत के ऊपर रखें।
नोट: सुनिश्चित करें कि अल्ट्रासोनिक हॉर्न / सोनोट्रोड निर्माता के निर्देशों के अनुसार ठीक से लगाया गया है।
11.3.3 आउटपुट नियंत्रण को 100% (पूर्ण शक्ति) या निर्माता द्वारा अनुशंसित शक्ति सेटिंग पर, मोड स्विच को पल्स पर (निरंतर ऊर्जा के बजाय स्पंदित ऊर्जा), और प्रतिशत ड्यूटी चक्र को 50% पर (50% समय ऊर्जा चालू और 50% समय बंद) सेट करके नमूने का 3 min तक अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण करें। माइक्रोटिप प्रोब का उपयोग न करें।
11.3.4 निष्कर्ष को निथारें और एक साफ 500-mL निस्यंदन फ्लास्क से जुड़े ब्यूखनर फ़नल में फ़िल्टर पेपर (जैसे Whatman No. 41 या समकक्ष) से छानें। वैकल्पिक रूप से, निष्कर्ष को अपकेंद्रण बोतल में निथारें और कणों को हटाने के लिए कम गति पर अपकेंद्रण करें।
11.3.5 साफ विलायक के दो अतिरिक्त 100-mL अंशों के साथ निष्कर्षण को दो बार और दोहराएँ। प्रत्येक अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के बाद विलायक को निथार दें। अंतिम अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के बाद, पूरा नमूना ब्यूखनर फ़नल में डालें, बीकर को निष्कर्षण विलायक से खंगालें और खंगालने से प्राप्त द्रव को फ़नल में डालें।
सोनिकेशन के बाद के चरण
11.3.6 यदि आवश्यक हो, तो खंड 11.5 की प्रक्रिया का पालन करते हुए विश्लेषण से पहले निष्कर्ष को सांद्रित करें। अन्यथा, खंड 11.7 पर जाएँ।
नमूने के सोनिकेशन के लिए माइक्रो-टिप युक्त UP200St
11.4 मध्यम / उच्च सांद्रता निष्कर्षण प्रक्रिया
यह प्रक्रिया उन ठोस नमूनों पर लागू होती है जिनमें आर्गेनिक विश्लेष्यों की मात्रा 20 mg/kg से अधिक होने की अपेक्षा है।
सोनिकेशन से पहले के चरण
11.4.2 प्रत्येक बैच में स्पाइकिंग के लिए चुने गए नमूने में 1.0 mL मैट्रिक्स स्पाइकिंग विलयन मिलाएँ। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रताओं के उचित चयन संबंधी मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 देखें। खंड 11.3 में दी गई टिप्पणी भी देखें।
11.4.3 सभी नमूनों, स्पाइक किए गए नमूनों, QC नमूनों और ब्लैंक नमूनों में 1.0 mL सरोगेट स्पाइकिंग विलयन मिलाएँ। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रताओं के उचित चयन संबंधी मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 देखें। खंड 11.3 में दी गई टिप्पणी भी देखें।
11.4.4 यदि जेल पारगमन द्वारा शुद्धिकरण (विधि 3640 देखें) का उपयोग किया जाना है, तो GPC स्तंभ में लोड करने के कारण नष्ट होने वाले अर्क के आधे भाग की भरपाई के लिए विश्लेषक को या तो सरोगेट स्पाइकिंग विलयन (और जहाँ लागू हो, मैट्रिक्स स्पाइकिंग विलयन) का दोगुना आयतन मिलाना चाहिए, या अंतिम अर्क को सामान्य आयतन के आधे आयतन तक सांद्रित करना चाहिए।
11.4.5 गैर-सरंध्र या गीले नमूनों (चिपचिपे या चिकनी मिट्टी जैसे) को, जिनकी बनावट मुक्त रूप से बहने वाली रेतीली बनावट जैसी नहीं है, स्पैचुला का उपयोग करके 2 g निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाना अनिवार्य है। यदि आवश्यक हो, तो अधिक सोडियम सल्फेट मिलाया जा सकता है। सोडियम सल्फेट मिलाने के बाद नमूना मुक्त रूप से बहने योग्य होना चाहिए (खंड 11.3 में दी गई टिप्पणी देखें)।
11.4.6 मिलाए गए सरोगेट और मैट्रिक्स स्पाइक के आयतन को ध्यान में रखते हुए, अंतिम आयतन को 10.0 mL तक लाने के लिए जितने विलायक की आवश्यकता हो, उसे तुरंत मिलाएँ (विलायकों के चयन संबंधी जानकारी के लिए खंड 7.4 और तालिका 2 देखें)।
11.4.7 1/8-इंच की शंक्वाकार माइक्रोटिप वाली अल्ट्रासोनिक प्रोब से नमूने का 2 min तक निष्कर्षण करें। आउटपुट नियंत्रण की सेटिंग 5 पर, मोड स्विच पल्स पर और प्रतिशत ड्यूटी चक्र 50% पर रखें।
11.4.8 एक डिस्पोज़ेबल पाश्चर पिपेट में 2 से 3 cm ग्लास वूल ढीला भरें। नमूने के अर्क को ग्लास वूल से छानें और अर्क को एक उपयुक्त पात्र में एकत्र करें। नमूने से निष्कर्षण विलायक के पूरे 10 mL की पुनर्प्राप्ति नहीं की जा सकती। इसलिए, विश्लेषक को उपयोग की जाने वाली निर्धारण विधि की संवेदनशीलता के अनुरूप आयतन एकत्र करना चाहिए। उदाहरण के लिए, जिन विधियों में अर्क को और सांद्रित करने की आवश्यकता नहीं होती (जैसे, विधि 8081 में सामान्यतः अंतिम अर्क का आयतन 10 mL रखा जाता है), उनके लिए अर्क को किसी सिंटिलेशन वायल या अन्य सील किए जा सकने वाले पात्र में एकत्र किया जा सकता है। जिन अर्कों को और सांद्रित करने की आवश्यकता होगी, उनके लिए अंतिम नमूना परिणामों की गणना को सरल बनाने हेतु ऐसे सभी नमूनों से एक मानक आयतन एकत्र करना उचित है। उदाहरण के लिए, एक स्वच्छ सांद्रण नली में 5.0 mL अर्क एकत्र करें। यह आयतन मूल नमूने के अर्क के कुल आयतन का ठीक आधा है। आवश्यकतानुसार, अंतिम नमूना गणनाओं में अर्क के आधे भाग की “हानि” को ध्यान में रखें, या इस हानि की भरपाई के लिए अंतिम अर्क को नाममात्र अंतिम आयतन के आधे आयतन तक सांद्रित करें (उदाहरण के लिए, 1.0 mL के बजाय 0.5 mL)।
11.4.9 यदि आवश्यक हो, तो खंड 11.5 या खंड 11.6 में दी गई प्रक्रिया का पालन करके विश्लेषण से पहले अर्क को सांद्रित करें। अन्यथा, खंड 11.7 पर जाएँ।
सांद्रण तकनीकें
जहाँ संवेदनशीलता मानदंडों को पूरा करने के लिए आवश्यक हो, वहाँ कम सांद्रता या मध्यम/उच्च सांद्रता वाली निष्कर्षण प्रक्रिया से प्राप्त नमूना निष्कर्षों को K-D तकनीक या नाइट्रोजन वाष्पीकरण का उपयोग करके, प्रयुक्त होने वाली निर्धारण विधि और विशिष्ट अनुप्रयोग के लिए आवश्यक अंतिम आयतन तक सांद्रित किया जा सकता है।
11.5.1 उचित आकार के वाष्पीकरण फ्लास्क से एक 10-mL सांद्रक नली जोड़कर Kuderna-Danish (K-D) सांद्रक को संयोजित करें।
11.5.2 निष्कर्ष को लगभग 10 g निर्जल सोडियम सल्फेट युक्त शुष्कन कॉलम से गुजारकर निर्जलित करें। निर्जलित निष्कर्ष को K-D सांद्रक में एकत्र करें।
11.5.3 मात्रात्मक स्थानांतरण सुनिश्चित करने के लिए, संग्रह नली और शुष्कन कॉलम को विलायक के एक अतिरिक्त 20-mL अंश से धोएँ और धावन द्रव को K-D फ्लास्क में एकत्र करें।
11.5.4 फ्लास्क में एक या दो साफ क्वथन चिप्स डालें और तीन गेंदों वाला Snyder कॉलम जोड़ें। निर्माता के निर्देशों का पालन करते हुए, विलायक वाष्प पुनर्प्राप्ति के काँच उपकरणों (संघनित्र और संग्रह उपकरण, खंड 6.9 देखें) को K-D उपकरण के Snyder कॉलम से जोड़ें। कॉलम के शीर्ष पर लगभग 1 mL मेथिलीन क्लोराइड (या अन्य उपयुक्त विलायक) डालकर Snyder कॉलम को पहले से गीला करें। K-D उपकरण को गर्म जल स्नान पर रखें (विलायक के क्वथनांक से 15 – 20 EC ऊपर), ताकि सांद्रक नली गर्म पानी में आंशिक रूप से डूबी रहे और फ्लास्क की पूरी निचली गोलाकार सतह गर्म वाष्प के संपर्क में रहे। 10 – 20 min में सांद्रण पूरा करने के लिए आवश्यकतानुसार उपकरण की ऊर्ध्वाधर स्थिति और पानी का तापमान समायोजित करें। आसवन की उचित दर पर, कॉलम की गेंदें तेजी से खटखटाएँगी, लेकिन कक्ष तरल से नहीं भरेंगे। जब तरल का प्रत्यक्ष आयतन 1 mL तक पहुँच जाए, तो K-D उपकरण को जल स्नान से हटा दें और कम से कम 10 min तक उसमें से तरल नीचे बहने दें तथा उसे ठंडा होने दें।
सावधानी: निष्कर्ष को पूरी तरह सूखने न दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेष्यों की अत्यधिक हानि होगी। ऑर्गेनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से ऐसी हानियों के प्रति संवेदनशील होते हैं।
11.5.4.1 यदि विलायक बदलना आवश्यक हो (जैसा कि तालिका 2 या उपयुक्त निर्धारण विधि में बताया गया है), तो Snyder कॉलम को थोड़ी देर के लिए हटाएँ, प्रतिस्थापन विलायक का 50 mL और एक नया क्वथन चिप डालें।
11.5.4.2 Snyder कॉलम को फिर से जोड़ें। उचित आसवन दर बनाए रखने के लिए, यदि आवश्यक हो, तो जल स्नान का तापमान बढ़ाते हुए निष्कर्ष को सांद्रित करें।
11.5.5 Snyder कॉलम को हटाएँ। K-D फ्लास्क और Snyder कॉलम के निचले जोड़ों को 1 – 2 mL विलायक से धोएँ और धावन द्रव को सांद्रक नली में एकत्र करें। खंड 11.6 में वर्णित तकनीकों में से किसी एक का उपयोग करके निष्कर्ष को और सांद्रित किया जा सकता है, या उपयुक्त विलायक का उपयोग करके उसका अंतिम आयतन 5.0 – 10.0 mL तक समायोजित किया जा सकता है (तालिका 2 या उपयुक्त निर्धारण विधि देखें)। यदि सल्फर के क्रिस्टल मौजूद हों, तो शोधन के लिए विधि 3660 पर जाएँ।
11.6 यदि और सांद्रण आवश्यक हो, तो माइक्रो-Snyder कॉलम तकनीक (खंड 11.6.1 देखें) या नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक (खंड 11.6.2 देखें) का उपयोग करें।
11.6.1 माइक्रो-Snyder कॉलम तकनीक
11.6.1.1 सांद्रक नली में एक नया साफ क्वथन चिप डालें और दो गेंदों वाला माइक्रो-Snyder कॉलम सीधे सांद्रक नली से जोड़ें। निर्माता के निर्देशों का पालन करते हुए, विलायक वाष्प पुनर्प्राप्ति के काँच उपकरणों (संघनित्र और संग्रह उपकरण) को K-D उपकरण के माइक्रो-Snyder कॉलम से जोड़ें। कॉलम के शीर्ष पर 0.5 mL मेथिलीन क्लोराइड या प्रतिस्थापन विलायक डालकर Snyder कॉलम को पहले से गीला करें। सूक्ष्म-सांद्रण उपकरण को गर्म जल स्नान में रखें, ताकि सांद्रक नली गर्म पानी में आंशिक रूप से डूबी रहे। 5 – 10 min में सांद्रण पूरा करने के लिए, आवश्यकतानुसार उपकरण की ऊर्ध्वाधर स्थिति और पानी का तापमान समायोजित करें। आसवन की उचित दर पर कॉलम की गेंदें तेजी से खटखटाएँगी, लेकिन कक्ष तरल से नहीं भरेंगे।
11.6.1.2 जब तरल का प्रत्यक्ष आयतन 0.5 mL तक पहुँच जाए, तो उपकरण को जल स्नान से हटा दें और कम से कम 10 min तक उसमें से तरल नीचे बहने दें तथा उसे ठंडा होने दें। Snyder कॉलम को हटाएँ और उसके निचले जोड़ों को 0.2 mL विलायक से धोकर धावन द्रव को सांद्रक नली में एकत्र करें। निष्कर्ष का अंतिम आयतन 1.0 – 2.0 mL तक समायोजित करें।
सावधानी: निष्कर्ष को पूरी तरह सूखने न दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेष्यों की अत्यधिक हानि होगी। ऑर्गेनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से ऐसी हानियों के प्रति संवेदनशील होते हैं।
11.6.2 नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक
11.6.2.1 सांद्रक नली को गर्म स्नान (30 degC) में रखें और स्वच्छ, शुष्क नाइट्रोजन की हल्की धारा (सक्रिय कार्बन के कॉलम से छानी हुई) का उपयोग करके विलायक को वाष्पित करें, ताकि उसका आयतन 0.5 mL रह जाए।
सावधानी: कार्बन ट्रैप और नमूने के बीच नई प्लास्टिक ट्यूबिंग का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि इससे फ़्थैलेट संबंधी व्यतिकरण उत्पन्न हो सकते हैं।
11.6.2.2 सांद्रण के दौरान सांद्रक नली की भीतरी दीवार को विलायक से कई बार धोकर नीचे की ओर बहाएँ। वाष्पीकरण के दौरान, सांद्रक नली को इस प्रकार रखें कि पानी संघनित होकर निष्कर्ष में न पहुँचे। सामान्य प्रक्रियाओं के अंतर्गत निष्कर्ष को सूखने नहीं देना चाहिए।
सावधानी: निष्कर्ष को पूरी तरह सूखने न दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेष्यों की अत्यधिक हानि होगी। ऑर्गेनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से ऐसी हानियों के प्रति संवेदनशील होते हैं।
11.7 अब निष्कर्ष को शोधन प्रक्रियाओं के अधीन किया जा सकता है या उपयुक्त निर्धारण तकनीक(कों) का उपयोग करके लक्षित विश्लेष्यों के लिए उसका विश्लेषण किया जा सकता है। यदि निष्कर्ष का आगे का प्रक्रमण तुरंत नहीं किया जाएगा, तो सांद्रक नली को डाट लगाकर बंद करें और रेफ्रिजरेटर में रखें। यदि निष्कर्ष को 2 दिनों से अधिक समय तक रखा जाएगा, तो उसे PTFE-अस्तरित स्क्रू-कैप वाली शीशी में स्थानांतरित करना चाहिए और उचित लेबल लगाना चाहिए।
12. डेटा विश्लेषण और गणनाएँ
इस निष्कर्षण प्रक्रिया से स्पष्ट रूप से जुड़ी कोई गणना नहीं है। अंतिम नमूना परिणामों की गणना के लिए उपयुक्त निर्धारण विधि देखें।
13. विधि का प्रदर्शन
14. प्रदूषण की रोकथाम
14.1 प्रदूषण निवारण में ऐसी कोई भी तकनीक शामिल है जो अपशिष्ट के उत्पन्न होने के स्थान पर उसकी मात्रा और/या विषाक्तता को कम या समाप्त करती है। प्रयोगशाला संचालन में प्रदूषण निवारण के अनेक अवसर होते हैं। EPA ने पर्यावरण प्रबंधन तकनीकों का एक वरीयता क्रम स्थापित किया है, जिसमें प्रदूषण निवारण को प्रबंधन के प्रथम विकल्प के रूप में रखा गया है। जब भी व्यावहारिक रूप से संभव हो, प्रयोगशाला कर्मियों को अपने अपशिष्ट उत्पादन से निपटने के लिए प्रदूषण निवारण तकनीकों का उपयोग करना चाहिए। जब स्रोत पर अपशिष्ट को कम करना व्यावहारिक रूप से संभव न हो, तो एजेंसी अगले सर्वोत्तम विकल्प के रूप में पुनर्चक्रण की सिफारिश करती है।
14.2 प्रयोगशालाओं और अनुसंधान संस्थानों पर लागू हो सकने वाले प्रदूषण निवारण संबंधी जानकारी के लिए American Chemical Society के Department of Government Relations and Science Policy से उपलब्ध Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction देखें। पता: 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. अपशिष्ट प्रबंधन
हूडों और प्रयोगशाला बेंच पर किए जाने वाले कार्यों से होने वाले सभी उत्सर्जनों और निकासों को न्यूनतम करके तथा नियंत्रित करके, सीवर में निकास संबंधी सभी लागू परमिटों और विनियमों के शब्दों और मूल भावना का पालन करके, तथा सभी ठोस और खतरनाक अपशिष्ट विनियमों, विशेष रूप से खतरनाक अपशिष्ट पहचान नियमों और भूमि पर निपटान संबंधी प्रतिबंधों का पालन करके वायु, जल और भूमि की रक्षा करें। अपशिष्ट प्रबंधन के बारे में अधिक जानकारी के लिए खंड 14.2 में दिए गए पते पर American Chemical Society से उपलब्ध The Waste Management Manual for Laboratory Personnel देखें।
साहित्य/संदर्भ
- U.S. EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
जानने योग्य तथ्य
अल्ट्रासोनिक ऊतक होमोजेनाइज़र को अक्सर प्रोब सोनिकेटर, सोनिक लाइज़र, अल्ट्रासाउंड डिसरप्टर, अल्ट्रासोनिक ग्राइंडर, सोनो-रप्टर, सोनिफायर, सोनिक डिसमेम्ब्रेटर, कोशिका विघटक, अल्ट्रासोनिक परिक्षेपक या घोलक कहा जाता है। ये अलग-अलग नाम सोनिकेशन के विभिन्न अनुप्रयोगों से उत्पन्न हुए हैं।
UP200Ht के लिए सोनोट्रोड के विभिन्न आकार