Hielscher अल्ट्रासाउंड प्रौद्योगिकी

EPA3550 अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण गाइड

अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण निष्कर्षण के एक हरे रंग की, पर्यावरण के अनुकूल विधि है कि छोटे प्रयोगशाला नमूनों के साथ ही वाणिज्यिक उत्पादन पैमाने पर मूल्यवान यौगिकों की निकासी के लिए लागू किया जा सकता है। संयुक्त राज्य पर्यावरण संरक्षण एजेंसी (ईपीए) जगह संसाधन संरक्षण और वसूली अधिनियम (RCRA) का समर्थन करने के विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान और विशेषता परीक्षण के तरीके, पर्यावरणीय प्रतिचयन और निगरानी, ​​और गुणवत्ता आश्वासन की एक किस्म की सिफारिश की। ultrasonically-सहायता निष्कर्षण के लिए, ईपीए निम्नलिखित मार्गदर्शन जारी किया गया:

विधि 3550C – अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण

1. स्कोप और अनुप्रयोग

नोट: एसडब्ल्यू -846 का उद्देश्य विश्लेषणात्मक प्रशिक्षण पुस्तिका नहीं है। इसलिए, विधि प्रक्रियाएं इस धारणा के आधार पर लिखी जाती हैं कि वे विश्लेषकों द्वारा निष्पादित किए जाएंगे जिन्हें औपचारिक रूप से रासायनिक विश्लेषण के बुनियादी सिद्धांतों और विषय प्रौद्योगिकी के उपयोग में प्रशिक्षित किया जाता है।
इसके अलावा, विधि-परिभाषित मानकों के विश्लेषण के लिए आवश्यक विधि उपयोग के अपवाद के साथ, SW-846 विधियों का उद्देश्य मार्गदर्शन विधियों के लिए किया गया है, जिनमें एक विश्लेषणात्मक प्रक्रिया या तकनीक को निष्पादित करने के बारे में सामान्य जानकारी होती है जो एक प्रयोगशाला एक के रूप में उपयोग कर सकती है अपने स्वयं के सामान्य उपयोग के लिए या एक विशिष्ट परियोजना अनुप्रयोग के लिए, अपनी विस्तृत मानक ऑपरेटिंग प्रक्रिया (एसओपी) उत्पन्न करने के लिए मूल प्रारंभिक बिंदु। इस विधि में शामिल प्रदर्शन डेटा केवल मार्गदर्शन उद्देश्यों के लिए है, और इसका प्रयोग प्रयोगशाला मान्यता के उद्देश्यों के लिए पूर्ण क्यूसी स्वीकृति मानदंड के रूप में नहीं किया जाना चाहिए।

1.1 इस विधि इस तरह के मिट्टी, कीचड़, और अपशिष्ट के रूप में ठोस से nonvolatile और semivolatile कार्बनिक यौगिकों निकालने के लिए एक प्रक्रिया का वर्णन। अल्ट्रासोनिक प्रक्रिया निष्कर्षण विलायक के साथ नमूना मैट्रिक्स के घनिष्ठ संपर्क सुनिश्चित करता है।
1.2 इस विधि कार्बनिक यौगिकों की उम्मीद एकाग्रता के आधार पर दो प्रक्रियाओं में बांटा गया है,। कम एकाग्रता प्रक्रिया (धारा। 11.3) से कम या बराबर करने के लिए 20 मिलीग्राम / किग्रा में उम्मीद व्यक्ति जैविक घटकों के लिए है और बड़े आकार के नमूने और तीन धारावाहिक निष्कर्षण (कम सांद्रता अधिक निकालने के लिए मुश्किल हो जाता है) का उपयोग करता है। मध्यम / उच्च एकाग्रता प्रक्रिया (धारा। 11.4) से अधिक 20 मिलीग्राम / किग्रा में उम्मीद व्यक्ति जैविक घटकों के लिए है और छोटे नमूना है और एक भी निष्कर्षण उपयोग करता है।
1.3 यह सलाह दी जाती है कि अर्क (, उदा 3600 श्रृंखला से एक पद्धति का उपयोग करके) सफाई के कुछ फार्म के अधीन किया विश्लेषण करने से पहले।
1.4 यह महत्वपूर्ण है कि (निर्माता के निर्देशों सहित) विधि अधिकतम निकासी दक्षता प्राप्त करने में स्पष्ट रूप से पालन किया जाना,। सेक देखें। निष्कर्षण प्रक्रिया के महत्वपूर्ण पहलुओं की चर्चा के लिए 11.0। विशिष्ट परिचालन सेटिंग के संबंध में निर्माता के निर्देशों से परामर्श करें।
1.5 यह विधि कम से कम तीन निष्कर्षण विलायक प्रणालियों का वर्णन करती है जो विश्लेषकों के विभिन्न समूहों के लिए नियोजित हो सकती हैं (धारा 7.4 देखें)। अन्य विलायक प्रणालियों को नियोजित किया जा सकता है, बशर्ते कि ब्याज के विश्लेषकों के लिए पर्याप्त प्रदर्शन प्रदर्शित किया जा सके। निष्कर्षण विलायक की पसंद ब्याज के विश्लेषकों पर निर्भर करेगी और सभी एकल समूहों के लिए कोई एकल विलायक सार्वभौमिक रूप से लागू नहीं होगा। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता के बारे में चिंताओं के परिणामस्वरूप, विशेष रूप से लगभग 10 μg / किग्रा के करीब या नीचे सांद्रता पर, यह आवश्यक है कि विश्लेषक विशिष्ट विलायक प्रणाली के प्रदर्शन और ब्याज के विश्लेषकों और परिचालनों के लिए परिचालन स्थितियों का प्रदर्शन प्रदर्शित करता है ब्याज। यह प्रदर्शन नियोजित किसी भी विलायक प्रणाली पर लागू होता है, जिसमें विशेष रूप से इस विधि में सूचीबद्ध हैं। कम से कम, इस तरह के प्रदर्शन में एक साफ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित दक्षता के प्रारंभिक प्रदर्शन को शामिल किया जाएगा। विधि 8000 उन प्रक्रियाओं का वर्णन करती है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूना परिणामों के प्रदर्शन मानदंडों को विकसित करने के लिए किया जा सकता है।
1.6 ईपीए नोट करता है कि कम भाग-प्रति-अरब (पीपीबी) सांद्रता और नीचे पर ऑर्गोफॉस्फोरस कीटनाशकों के संबंध में अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता पर सीमित प्रकाशित डेटा सीमित है। नतीजतन, विशेष रूप से इन यौगिकों के लिए इस विधि का उपयोग प्रदर्शन डेटा द्वारा समर्थित किया जाना चाहिए जैसे ऊपर चर्चा की गई और विधि 3500 में।
1.7 इस विधि को नियोजित करने से पहले, विश्लेषकों को गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं, विकास पर अतिरिक्त जानकारी के लिए समग्र विश्लेषण (उदाहरण के लिए, विधि 3500, 3600, 5000, और 8000) में नियोजित प्रत्येक प्रकार की प्रक्रिया के लिए आधार विधि से परामर्श करने की सलाह दी जाती है। क्यूसी स्वीकृति मानदंड, गणना, और सामान्य मार्गदर्शन का। विश्लेषकों को मैनुअल के सामने अस्वीकरण कथन और विधियों, उपकरण, सामग्री, अभिकर्मकों, और आपूर्ति की पसंद में इच्छित लचीलापन पर मार्गदर्शन के लिए अध्याय दो में जानकारी और विश्लेषक की जिम्मेदारियों पर प्रदर्शन के लिए परामर्शदाता कथन से परामर्श लेना चाहिए नियोजित तकनीक ब्याज के विश्लेषकों, ब्याज के मैट्रिक्स में, और चिंता के स्तर पर उपयुक्त हैं।
इसके अलावा, विश्लेषकों और डेटा उपयोगकर्ताओं को सलाह दी जाती है कि, जहां विनियमन में स्पष्ट रूप से निर्दिष्ट किया गया है, संघीय परीक्षण आवश्यकताओं के जवाब में एसडब्ल्यू -846 विधियों का उपयोग अनिवार्य नहीं है। इस विधि में निहित जानकारी ईपीए द्वारा विश्लेषक और विनियमित समुदाय द्वारा लक्षित आवेदन के लिए डेटा गुणवत्ता उद्देश्यों को पूरा करने वाले परिणामों को उत्पन्न करने के लिए जरूरी निर्णय लेने में मार्गदर्शन के रूप में प्रदान की जाती है।
इस विधि का उपयोग 1.8 द्वारा उपयोग करने के लिए प्रतिबंधित है या की, उचित रूप से अनुभवी और प्रशिक्षित विश्लेषकों देखरेख में किया गया है। प्रत्येक विश्लेषक इस विधि के साथ स्वीकार्य परिणाम उत्पन्न करने की क्षमता का प्रदर्शन करना चाहिए। जैसा कि ऊपर बताया, इस तरह के प्रदर्शनों ब्याज और विलायक इस्तेमाल किया प्रणाली के analytes के लिए विशिष्ट है, साथ ही निम्न और मध्यम / उच्च एकाग्रता के नमूने के लिए प्रक्रियाओं कर रहे हैं।

Sonification विश्लेषण से पहले एक आम कदम है (उदाहरण के लिए जी सी, टीएलसी, HPLC)

VialTweeter अल्ट्रासोनिक नमूना तैयारी के लिए

2. विधि का सारांश

2.1 कम एकाग्रता प्रक्रिया — नमूना निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाया जाता है एक मुक्त बह पाउडर के रूप में। मिश्रण विलायक तीन बार के साथ निकाला जाता है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के प्रयोग से। निकालने निर्वात निस्पंदन या centrifugation द्वारा नमूना से अलग है। निकालने अंतिम एकाग्रता, सफाई, और / या विश्लेषण के लिए तैयार है।
2.2 मध्यम / उच्च एकाग्रता प्रक्रिया — नमूना निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाया जाता है एक मुक्त बह पाउडर के रूप में। यह विलायक के साथ एक बार निकाला जाता है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के प्रयोग से। निकालने के एक हिस्से को सफाई और / या विश्लेषण के लिए एकत्र किया जाता है।

3. परिभाषाएं

परिभाषाएँ है कि इस विधि के लिए प्रासंगिक हो सकता है के लिए अध्याय एक और निर्माता के निर्देशों का संदर्भ लें।

4. हस्तक्षेप

4.1 विलायक, अभिकर्मकों, कांच के बने पदार्थ, और अन्य नमूना प्रसंस्करण हार्डवेयर कलाकृतियों और / या हस्तक्षेप नमूना विश्लेषण करने के लिए मिल सकता है। इन सामग्रियों के सभी विधि कारतूस का विश्लेषण करके विश्लेषण की शर्तों के तहत हस्तक्षेप से मुक्त होने के लिए प्रदर्शन किया जाना चाहिए।
सब-गिलास प्रणालियों में आसवन द्वारा अभिकर्मकों और सॉल्वैंट्स की शुद्धि के विशिष्ट चयन आवश्यक हो सकता है। प्रत्येक विधि का संदर्भ लें कांच के बने पदार्थ की सफाई पर सामान्य मार्गदर्शन के लिए गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं पर और अध्याय चार के लिए विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए प्रयोग की जाने वाली।
4.2 Interferences आमतौर पर ब्याज की analytes लिए विशिष्ट हैं। इसलिए, विधि 3500 और निष्कर्षण हस्तक्षेप पर विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए उचित निर्धारक तरीकों का उल्लेख।

5. सुरक्षा

इस विधि में इसके उपयोग के साथ जुड़े सभी सुरक्षा मुद्दों का समाधान नहीं करता है। प्रयोगशाला एक सुरक्षित काम के माहौल और इस विधि में सूचीबद्ध रसायनों के सुरक्षित संचालन के बारे में OSHA नियमों की मौजूदा जागरूकता फ़ाइल को बनाए रखने के लिए जिम्मेदार है। सामग्री सुरक्षा डाटा शीट के एक संदर्भ फ़ाइल (MSDSs) इन विश्लेषण में शामिल सभी कर्मियों के लिए उपलब्ध होना चाहिए।

6. उपकरण और आपूर्ति

इस पुस्तिका में व्यापार नाम या वाणिज्यिक उत्पादों का उल्लेख केवल उदाहरण के उद्देश्यों के लिए है, और एक ईपीए बेचान या उपयोग के लिए विशेष सिफारिश का गठन नहीं है। उत्पादों और साधन सेटिंग्स दप-846 के तरीकों में उद्धृत उन उत्पादों और सेटिंग विधि विकास के दौरान इस्तेमाल किया या बाद में एजेंसी द्वारा मूल्यांकन प्रतिनिधित्व करते हैं। ग्लासवेयर, अभिकर्मकों, आपूर्ति, उपकरण, और इस पुस्तिका नियोजित किया जा सकता में सूचीबद्ध के अलावा अन्य सेटिंग्स इच्छित आवेदन के लिए कि विधि प्रदर्शन उचित प्रदान की प्रदर्शन किया गया है और दस्तावेज।
इस अनुभाग में आम प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ (जैसे, बीकर और बोतल) की सूची नहीं है।

सुचना प्रार्थना




नोट करें हमारे गोपनीयता नीति



6.1 शुष्क अपशिष्ट के नमूनों को पीसने के लिए परिधान।
6.2 अल्ट्रासोनिक तैयारी — एक सींग की तरह एक टाइटेनियम सिरा, या एक युक्ति है कि उचित प्रदर्शन दे देंगे से लैस उपकरण, इस्तेमाल किया जाना चाहिए। (उदाहरण के लिए UP200Ht या UP200St)
6.2.1 अल्ट्रासोनिक बाधक — बाधक 300 वाट की एक न्यूनतम शक्ति वाट क्षमता, स्पंदन क्षमता के साथ होना चाहिए। गुहिकायन ध्वनि को कम करने के लिए बनाया गया एक डिवाइस की सिफारिश की है। निम्न और उच्च मध्यम / सांद्रता के साथ नमूने की निकासी के लिए बाधक तैयार करने के लिए निर्माताओं निर्देशों का पालन करें। (उदाहरण के लिए UP400S)
6.2.2 उपयोग कम एकाग्रता विधि प्रक्रिया के लिए एक 3/4-इंच सींग और एक 1/8-इंच पतला microtip मध्यम / उच्च एकाग्रता विधि प्रक्रिया के लिए एक 1/2 इंच सींग से जुड़ी।
6.3 ध्वनि संरक्षण बॉक्स - क्षति सुनवाई से बचने के लिए एक ध्वनि सुरक्षा enlosure (जैसे कि ध्वनि संरक्षण बॉक्स SPB-एल) के उपयोग की सिफारिश की है। इस प्रकार, sonication प्रक्रिया की cavitational शोर काफी हद तक कम किया जा सकता।

इसके अलावा उपकरण

प्रतिशत शुष्क वजन निर्धारित करने के लिए 6.4 उपकरण
6.4.1 सुखाने ओवन — 105 degC बनाए रखने में सक्षम।
6-4-2 विकात् ।
6.4.3 क्रूसिबल्स — चीनी मिट्टी के बरतन या डिस्पोजेबल एल्यूमीनियम।
6.5 पाश्चर pipets — 1-एमएल, कांच, डिस्पोजेबल।
6.7 वैक्यूम या दबाव निस्पंदन उपकरण
6.7.1 बुकनर कीप
6.7.2 फ़िल्टर पेपर
6.8 कुदरना-डैनिश (के-डी) उपकरण
6.8.1 Concentrator ट्यूब — 10-एमएल, स्नातक किया। एक जमीन गिलास डाट अर्क का वाष्पीकरण को रोकने के लिए प्रयोग किया जाता है।
6.8.2 वाष्पीकरण कुप्पी — 500 एमएल। स्प्रिंग्स, clamps, या समकक्ष के साथ सांद्रक ट्यूब कुप्पी देते हैं।
6.8.3 स्नाइडर स्तंभ — तीन-गेंद मैक्रो।
6.8.4 स्नाइडर कॉलम — दो गेंद सूक्ष्म।
6.8.5 स्प्रिंग्स — 1/2 इंच।
6.9 विलायक वाष्प वसूली प्रणाली।
ध्यान दें: यह कांच के बने पदार्थ Kuderna-डेनिश वाष्पशील संकेंद्रक के उपयोग की आवश्यकता होती है एकाग्रता की प्रक्रिया के दौरान विलायक वसूली के प्रयोजन के लिए सिफारिश की है। इस तंत्र को शामिल संघीय, राज्य या स्थानीय नगर पालिका नियमों कि वाष्पशील कार्बनिक की हवा उत्सर्जन को नियंत्रित करने के लिए आवश्यक हो सकता है। ईपीए एक उत्सर्जन में कमी कार्यक्रम को लागू करने के एक तरीके के रूप सुधार प्रणाली के इस प्रकार के समावेश सिफारिश की। विलायक वसूली अपशिष्ट न्यूनीकरण और प्रदूषण रोकथाम की पहल के अनुरूप एक साधन है।
6.10 उबलने चिप्स — विलायक निकाले, लगभग 10/40 जाल (सिलिकॉन कार्बाइड या समकक्ष)।
6.11 जल स्नान — गरम, एक गाढ़ा अंगूठी कवर के साथ, तापमान नियंत्रण करने में सक्षम 5 degC ± करने के लिए। स्नान एक हुड में इस्तेमाल किया जाना चाहिए।
6.12 शेष — शीर्ष लोडिंग, सही ढंग से निकटतम 0.01 ग्राम वजन में सक्षम है।
6.13 Vials — 2-एमएल, जीसी autosampler, polytetrafluoroethylene (PTFE) के साथ सुसज्जित के लिए - पेंच टोपी लाइन या सबसे ऊपर समेटना।
6.14 ग्लास प्रस्फुरण शीशियों — 20 एमएल, PTFE लाइन पेंच टोपी के साथ सुसज्जित।
6.15 स्पाटुला — स्टेनलेस स्टील या PTFE।
6.16 सुखाने स्तंभ — निचले भाग में कांच ऊन के साथ 20 मिमी आईडी borosilicate ग्लास chromatographic स्तंभ।
नोट: fritted कांच डिस्क के साथ कॉलम के बाद वे अत्यधिक दूषित अर्क सुखाने के लिए इस्तेमाल किया गया है शुद्ध करने के लिए मुश्किल हो जाता है। frits बिना कॉलम खरीदा जा सकता है।
पी लेनेवाला बनाए रखने के लिए कांच ऊन का एक छोटा सा पैड का प्रयोग करें। एसीटोन के 50 एमएल विलायक पहले पी लेनेवाला के साथ स्तंभ पैकिंग क्षालन के 50 एमएल के बाद के साथ कांच ऊन पैड prewash।
6.17 नाइट्रोजन वाष्पीकरण उपकरण (वैकल्पिक) — एन EVAP, 12- या 24-स्थिति (Organomation मॉडल 112, या समकक्ष)।

7. अभिकर्मकों और मानकों

7.1 अभिकर्मक ग्रेड रसायन सभी परीक्षणों में इस्तेमाल किया जाना चाहिए। जब तक अन्यथा इंगित, यह करना है कि सभी अभिकर्मकों अमेरिकन केमिकल सोसायटी, जहां इस तरह के विनिर्देशों उपलब्ध हैं का विश्लेषणात्मक अभिकर्मकों पर समिति के विनिर्देशों के अनुरूप। अन्य ग्रेड, इस्तेमाल किया जा सकता है बशर्ते यह पहली बार पता लगाया जाता है कि अभिकर्मक दृढ़ संकल्प की सटीकता कम बिना इसके उपयोग की अनुमति के लिए पर्याप्त रूप से उच्च शुद्धता की है। अभिकर्मकों प्लास्टिक के कंटेनर से दूषित पदार्थों की लीचिंग को रोकने के लिए गिलास में संग्रहित किया जाना चाहिए।
7.2 कार्बनिक मुक्त अभिकर्मक पानी। इस पद्धति में पानी के सभी संदर्भ, मुफ्त अभिकर्मक पानी organic- के रूप में अध्याय एक में परिभाषित देखें।
7.3 सोडियम सल्फेट (बारीक, निर्जल), Na2SO4। हीटिंग द्वारा शुद्ध एक उथले ट्रे में 4 घंटे के लिए 400 degC पर, या क्लोराइड के साथ सोडियम सल्फेट precleaning द्वारा। सोडियम सल्फेट क्लोराइड के साथ precleaned जाता है, तो एक विधि खाली विश्लेषण किया जाना चाहिए, प्रदर्शन सोडियम सल्फेट से कोई हस्तक्षेप नहीं है।
7.4 निष्कर्षण सॉल्वैंट्स
नमूनों को एक विलायक प्रणाली का उपयोग करके निकाला जाना चाहिए जो ब्याज की सांद्रता पर नमूना मैट्रिक्स से ब्याज के विश्लेषकों की इष्टतम, पुनरुत्पादित वसूली देता है। निष्कर्षण विलायक की पसंद ब्याज के विश्लेषकों पर निर्भर करेगी और सभी एकल समूहों के लिए कोई एकल विलायक सार्वभौमिक रूप से लागू नहीं होगा। जो भी विलायक प्रणाली नियोजित है, जिसमें विशेष रूप से इस विधि में सूचीबद्ध है, विश्लेषक को ब्याज के स्तर पर ब्याज के विश्लेषकों के लिए पर्याप्त प्रदर्शन का प्रदर्शन करना चाहिए। कम से कम, इस तरह के प्रदर्शन में एक साफ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित दक्षता के प्रारंभिक प्रदर्शन को शामिल किया जाएगा। विधि 8000 उन प्रक्रियाओं का वर्णन करती है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूना परिणामों के प्रदर्शन मानदंडों को विकसित करने के लिए किया जा सकता है।
नीचे वर्णित कई विलायक प्रणालियों में एसीटोन जैसे पानी-मिसाइल विलायक, और एक पानी-अस्थिर विलायक, जैसे मेथिलिन क्लोराइड या हेक्सेन का संयोजन शामिल है। पानी-miscible विलायक का उद्देश्य मिश्रित विलायक ठोस कणों की सतह के पानी की परत में प्रवेश करने की अनुमति देकर गीले ठोस के निष्कर्षण की सुविधा है। पानी-अजेय विलायक समान ध्रुवीयता वाले कार्बनिक यौगिकों को निकालता है। इस प्रकार, हेक्सेन जैसे गैर-ध्रुवीय विलायक अक्सर पीसीबी जैसे गैर-ध्रुवीय विश्लेषकों के लिए उपयोग किया जाता है, जबकि ध्रुवीय विश्लेषकों के लिए मेथिलिन क्लोराइड जैसे ध्रुवीय विलायक का उपयोग किया जा सकता है। एसीटोन की ध्रुवीयता मिश्रित विलायक प्रणालियों में ध्रुवीय विश्लेषणाओं को निकालने में भी मदद कर सकती है।
तालिका 1 एक NIST एसआरएम से निकाला चयनित semivolatile कार्बनिक यौगिकों विभिन्न निष्कर्षण विलायक प्रणाली का उपयोग के लिए उदाहरण वसूली डेटा प्रदान करता है। निम्न अनुभागों analytes की विभिन्न कक्षाओं के लिए सॉल्वैंट्स की पसंद पर मार्गदर्शन प्रदान करते हैं।
सभी सॉल्वैंट्स कीटनाशक गुणवत्ता या समकक्ष होना चाहिए। विलायक उपयोग करने से पहले degassed जा सकता है।
(: 1, वी / वी CH3COCH3 / C6H14 1), या एसीटोन / क्लोराइड (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 Semivolatile ऑर्गेनिक्स एसीटोन / हेक्सेन के साथ निकाला जा सकता है।
(: 1, वी / वी CH3COCH3 / C6H14 1), या एसीटोन / क्लोराइड (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 organochlorine कीटनाशकों एसीटोन / हेक्सेन के साथ निकाला जा सकता है।
(: 1, वी / वी CH3COCH3 / C6H14 1), या एसीटोन / क्लोराइड 7.4.3 पीसीबी एसीटोन / हेक्सेन के साथ निकाला जा सकता है (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2 के), या हेक्सेन (C6H14)।
7.4.4 अन्य विलायक प्रणाली, नियोजित किया जा सकता है बशर्ते कि विश्लेषक, ब्याज की analytes के लिए पर्याप्त प्रदर्शन प्रदर्शित कर सकते हैं ब्याज की सांद्रता में, नमूना मैट्रिक्स में (विधि 3500 देखें)।
7.5 एक्सचेंज सॉल्वैंट्स — कुछ निर्धारक तरीकों के उपयोग के साथ, निष्कर्षण विलायक कि निर्धारक विधि में इस्तेमाल किया उपकरण के साथ एक विलायक संगत के लिए आदान-प्रदान किया जा करने के लिए की आवश्यकता होगी। निर्धारक विधि का संदर्भ लें उचित विनिमय विलायक के चयन के लिए प्रयोग की जाने वाली। सभी सॉल्वैंट्स कीटनाशक गुणवत्ता या समकक्ष होना चाहिए। विनिमय सॉल्वैंट्स के उदाहरण नीचे दिए गए हैं।
7.5.1 हेक्सेन, C6H14
7.5.2 2-प्रोपोनोल, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 एसीटोनिट्रिल, CH3CN
7.5.5 मेथेनोल, सीएच 3ओएच
ध्वनि संरक्षण बॉक्स एक्रिलिक ग्लास से बने ताकि sonication प्रक्रिया नेत्रहीन देखा जा सकता है है। (बड़ा करने के लिए क्लिक करें!)

ध्वनि संरक्षण बॉक्स SPB-एल काफी sonication के cavitational शोर कम करता है।

8. नमूना संग्रह, संरक्षण, और संग्रहण

8.1 अध्याय चार के लिए परिचयात्मक सामग्री देखें, “कार्बनिक analytes” विधि 3500, और विशिष्ट निर्धारक तरीकों नियोजित किया जा करने के लिए।
8.2 ठोस नमूने इस प्रक्रिया के द्वारा निकाला जा करने के लिए एकत्र और semivolatile ऑर्गेनिक्स युक्त किसी अन्य ठोस नमूने की तरह संग्रहित किया जाना चाहिए।

9. गुणवत्ता नियंत्रण

9.1 गुणवत्ता आश्वासन (क्यूए) और गुणवत्ता नियंत्रण (क्यूसी) प्रोटोकॉल पर अतिरिक्त मार्गदर्शन के लिए अध्याय वन का संदर्भ लें। जब क्यूसी दिशानिर्देशों के बीच विसंगतियां मौजूद होती हैं, तो विधि-विशिष्ट क्यूसी मानदंड तकनीक-विशिष्ट मानदंडों और अध्याय वन में दिए गए मानदंडों पर प्राथमिकता लेते हैं, और तकनीक-विशिष्ट क्यूसी मानदंड अध्याय वन में मानदंडों पर प्राथमिकता लेते हैं। विश्लेषणात्मक डेटा के संग्रह से जुड़े किसी भी प्रयास में एक संरचित और व्यवस्थित योजना दस्तावेज, जैसे कि गुणवत्ता आश्वासन परियोजना योजना (क्यूएपीपी) या नमूनाकरण और विश्लेषण योजना (एसएपी) का विकास शामिल होना चाहिए, जो परियोजना उद्देश्यों और विनिर्देशों का उन लोगों के लिए निर्देशों का अनुवाद करता है परियोजना को लागू करेगा और परिणामों का आकलन करेगा। प्रत्येक प्रयोगशाला को औपचारिक गुणवत्ता आश्वासन कार्यक्रम बनाए रखना चाहिए। प्रयोगशाला को उत्पन्न डेटा की गुणवत्ता को दस्तावेज करने के लिए रिकॉर्ड बनाए रखना चाहिए। संदर्भ या निरीक्षण के लिए सभी डेटा शीट्स और गुणवत्ता नियंत्रण डेटा बनाए रखा जाना चाहिए।
दक्षता का 9.2 प्रारंभिक प्रदर्शन
प्रत्येक प्रयोगशाला प्रत्येक नमूना तैयार करने और निर्धारक विधि संयोजन यह एक साफ मैट्रिक्स में स्वीकार्य सटीकता और लक्ष्य analytes के लिए परिशुद्धता के डेटा उत्पन्न करके इस्तेमाल के साथ प्रारंभिक दक्षता का प्रदर्शन करना होगा। प्रयोगशाला भी दक्षता का प्रदर्शन दोहराने चाहिए जब भी नई स्टाफ के सदस्यों को प्रशिक्षित किया जाता है या उपकरण में महत्वपूर्ण परिवर्तन किया जाता है। कैसे की दक्षता का प्रदर्शन को पूरा करने के बारे में जानकारी के लिए विधि 8000 देखें।
प्रारंभ में 9.3, किसी भी नमूने प्रक्रिया से पहले, विश्लेषक का प्रदर्शन करना चाहिए कि नमूना और अभिकर्मकों के साथ संपर्क में उपकरण के सभी भागों हस्तक्षेप से मुक्त हैं। यह एक विधि खाली के विश्लेषण के माध्यम से पूरा किया है। एक सतत जांच के रूप में, हर बार के नमूने, निकाले जाते हैं साफ है, और विश्लेषण किया, और जब वहाँ अभिकर्मकों में एक परिवर्तन है, एक विधि खाली निकाला जाता है और पुरानी प्रयोगशाला संदूषण के विरुद्ध सुरक्षा के रूप में ब्याज की यौगिकों के लिए विश्लेषण किया जाना चाहिए।
9.4 कोई भी तरीका कारतूस, मैट्रिक्स कील नमूने, या दोहराने के नमूने वास्तविक नमूने पर इस्तेमाल किया उन लोगों के रूप में एक ही विश्लेषणात्मक प्रक्रियाओं (धारा। 11.0) के अधीन किया जाना चाहिए।
उचित व्यवस्थित योजना दस्तावेजों और प्रयोगशाला एसओपी में शामिल के रूप में 9.5 मानक गुणवत्ता आश्वासन प्रथाओं इस विधि के साथ किया जाना चाहिए। सभी साधन ऑपरेटिंग स्थिति दर्ज किया जाना चाहिए।
9.6 इसके अलावा निर्धारक QC प्रक्रियाओं के लिए प्रयोग की जाने वाली निकासी और नमूना तैयारी गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं और निर्धारक तरीकों के लिए विधि 3500 का संदर्भ लें।
9.7 जब उचित निर्धारक विधि में सूचीबद्ध, सरोगेट मानकों से पहले निकासी के लिए सभी नमूनों में जोड़ा जाना चाहिए। तरीके 3500 और 8000, और अधिक जानकारी के लिए उचित निर्धारक तरीकों देखें।
9.8 पहले बताया गया है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण सहित किसी भी निष्कर्षण तकनीक, का उपयोग, डेटा है कि, ब्याज की analytes के लिए विशिष्ट विलायक प्रणाली और ऑपरेटिंग शर्तों के प्रदर्शन का प्रदर्शन हित के स्तर पर, नमूना मैट्रिक्स में द्वारा समर्थित होना चाहिए।

10 अंशांकन और मानकीकरण

वहाँ सीधे इस नमूने निष्कर्षण प्रक्रिया के साथ जुड़े नहीं अंशांकन या मानकीकरण कदम हैं।

11. प्रक्रिया

सेक में बताया गया है। 1.4, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण मिट्टी / ठोस के लिए अन्य निष्कर्षण तरीकों के रूप में के रूप में कठोर एक विधि नहीं हो सकता। इसलिए, यह है कि इस विधि को स्पष्ट रूप से (निर्माता के निर्देशों सहित) का पालन किया जाना अधिकतम निकासी दक्षता प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। कम से कम, इस तकनीक के सफल प्रयोग के लिए कम:

  • निष्कर्षण उपकरण बिजली के 300 वाट की एक न्यूनतम होनी चाहिए और उपयुक्त आकार बाधक सींग (धारा। 6.2 देखें) से सुसज्जित किया।
  • सींग ठीक से उपयोग करने से पहले निर्माता के निर्देशों के अनुसार ट्यूनिंग, और अत्यधिक पहनने के लिए सींग टिप के निरीक्षण सहित बनाए रखा जाना चाहिए।
  • नमूना ठीक से अच्छी तरह से, सोडियम सल्फेट के साथ यह मिश्रण इतना है कि यह विलायक के अलावा करने से पहले एक मुक्त बह पाउडर रूपों से तैयार रहना चाहिए।
  • निष्कर्षण सींग / कम एकाग्रता और उच्च एकाग्रता प्रोटोकॉल (एसईसी। 11.3 और 11.4, क्रमशः) के लिए इस्तेमाल किया sonotrodes परस्पर विनिमय नहीं कर रहे हैं। परिणामों से संकेत मिलता है कि 3/4-इंच सींग के उपयोग के उच्च एकाग्रता प्रक्रिया के लिए अनुपयुक्त है, विशेष रूप से जैसे PCB के रूप में बहुत गैर-ध्रुवीय कार्बनिक यौगिकों, जो दृढ़ता से मिट्टी मैट्रिक्स को adsorbed कर रहे हैं की निकासी के लिए।
  • कम एकाग्रता के नमूने के लिए, तीन निष्कर्षण, उचित विलायक साथ प्रदर्शन कर रहे निष्कर्षण नामित पल्स मोड में किया जाता है, और sonotrode / सींग टिप सिर्फ विलायक की सतह के नीचे रखा जाता है, फिर भी नमूना ऊपर। एक ही दृष्टिकोण, सिवाय इसके कि केवल एक ही निकासी की जरूरत हो सकती, उच्च एकाग्रता नमूनों के लिए प्रयोग किया जाता है।
  • नमूने के बहुत सक्रिय मिश्रण और विलायक होने चाहिए जब अल्ट्रासोनिक नाड़ी सक्रिय है। विश्लेषक निष्कर्षण प्रक्रिया के दौरान कुछ बिंदु पर इस तरह के मिश्रण का पालन करना चाहिए।
  • 11.1 नमूना हैंडलिंग

    11.1.1 तलछट / मिट्टी के नमूने — छानना और एक तलछट नमूना पर किसी भी पानी परत त्यागें। इस तरह चिपक, पत्ते, और चट्टानों के रूप में किसी भी विदेशी वस्तुओं त्यागें। नमूना अच्छी तरह मिक्स, विशेष रूप से सम्मिश्रित नमूने हैं।
    11.1.2 अपशिष्ट के नमूने — कई चरणों से मिलकर नमूने अध्याय दो में वर्णित चरण जुदाई प्रक्रिया द्वारा निकासी से पहले तैयार रहना चाहिए। यह निष्कर्षण प्रक्रिया केवल ठोस के लिए है।
    11.1.3 सूखी बेकार पीस के लिए उत्तरदायी नमूने — पीस या अन्यथा बेकार का उप-विभाजन इतना है कि यह या तो एक 1 मिमी चलनी के माध्यम से गुजरता है या एक 1- मिमी छेद के माध्यम से extruded जा सकता है। पीसने के बाद कम से कम 10 ग्राम की उपज के लिए पीस उपकरण में पर्याप्त नमूना परिचय दें।
    चेतावनी: सुखाने और पीसने प्रयोगशाला के प्रदूषण से बचने के लिए एक हुड में किया जाना चाहिए,।
    11.1.4 चिपचिपा, रेशेदार, या तेल सामग्री पीस के लिए उत्तरदायी नहीं — कट, टुकड़ा, या अन्यथा मिश्रण और निकासी के लिए नमूना सतहों की अधिकतम प्रदर्शन की अनुमति के लिए इन सामग्रियों के आकार में कम।
    प्रतिशत सूखी वजन के 11.2 निर्धारण — नमूना परिणाम एक सूखी वजन के आधार पर गणना की जा करने के लिए कर रहे हैं, नमूने के एक अलग हिस्से विश्लेषणात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किए गए भाग के रूप में एक ही समय में बाहर तौला जाना चाहिए।
    चेतावनी: सुखाने ओवन एक हुड में निहित या निकाल दिया जाना चाहिए। महत्वपूर्ण प्रयोगशाला संदूषण एक भारी दूषित खतरनाक अपशिष्ट नमूना से हो सकता है।
    इसके तत्काल बाद नमूना विभाज्य निकाले जाने की तौल के बाद, एक tared क्रूसिबल में नमूने की एक अतिरिक्त 5 करने के लिए 10-जी विभाज्य वजन। 105 degC पर इस विभाज्य रात भर सुखाएं। वजन से पहले एक desiccator में शांत करने के लिए अनुमति दें।
    इस प्रकार प्रतिशत शुष्क वजन की गणना करें:
    % शुष्क वजन = (सूखा नमूने के ग्राम नमूने के / जी) x 100
    इस ओवन सूखे विभाज्य निकासी के लिए इस्तेमाल नहीं किया है और उचित रूप से एक बार सूखा वजन निर्धारित किया जाता है का निपटारा किया जाना चाहिए।

    11.3 कम एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया

    यह प्रक्रिया ठोस नमूने है कि कम से कम या 20 मिलीग्राम के बराबर जैविक विश्लेषण के / किग्रा शामिल होने की संभावना है पर लागू होता है।

    sonication से पहले कदम

    नोट: सोडियम सल्फेट सुखाने एजेंट के साथ नमूना मिश्रण करने से पहले नमूना विभाज्य surrogates और मैट्रिक्स spiking यौगिकों जोड़ें। नमूना spiking पहले बालीदार यौगिकों और वास्तविक नमूना मैट्रिक्स के संपर्क समय बढ़ जाती है। यह भी नमूना है जब सोडियम सल्फेट और नमूना मुक्त बह की बात करने के साथ मिलाया जाता है spiking समाधान के बेहतर मिश्रण करने के लिए नेतृत्व चाहिए।
    11.3.1 के लिए निम्न चरणों अधिक अस्थिर extractables के नुकसान से बचने के लिए तेजी से किया जाना चाहिए।
    11.3.1.1 एक 400 एमएल बीकर में नमूना के लगभग 30 ग्राम वजन। निकटतम 0.1 ग्राम वजन रिकॉर्ड।
    11.3.1.2 spiking के लिए चुने गए प्रत्येक बैच में नमूने के लिए, मैट्रिक्स spiking समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। विधि 3500 से परामर्श करें मैट्रिक्स spiking यौगिकों और सांद्रता के उचित विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।
    11.3.1.3 सभी नमूनों को किराए की मानक समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें, नमूने, QC नमूने, और रिक्त स्थान में उछाल आया। विधि 3500 से परामर्श करें सरोगेट यौगिकों और सांद्रता के उचित विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।
    11.3.1.4 जेल पारगमन सफाई (देखें विधि 3640) नियोजित किया जा रहा है, विश्लेषक या तो किराए की spiking समाधान की दो बार की मात्रा (और मैट्रिक्स spiking समाधान, जहां लागू हो) जोड़ना चाहिए, या आधा सामान्य मात्रा करने के लिए अंतिम निकालने ध्यान केंद्रित , निकालने कि जीपीसी स्तंभ की लोडिंग की वजह से खो दिया है के आधे की भरपाई के लिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।
    11.3.1.5 nonporous या गीला नमूने (चिपचिपे या मिट्टी के प्रकार) है कि एक मुक्त बह रेतीले बनावट नहीं है निर्जल सोडियम सल्फेट के 60 ग्राम के साथ मिश्रित किया जाना चाहिए, एक लेपनी का उपयोग कर। यदि आवश्यक हो, अधिक सोडियम सल्फेट जोड़ा जा सकता है। सोडियम सल्फेट के अलावा के बाद, नमूना मुक्त बहने होना चाहिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।

    11.3.1.6 तुरंत निकासी विलायक या विलायक मिश्रण के 100 एमएल जोड़ने (देखें सेक। 7.4 और तालिका 2 सॉल्वैंट्स के विकल्प के बारे में जानकारी के लिए)।
    11.3.2 प्लेस विलायक की सतह के नीचे के बारे में 1/2 इंच 3/4-इंच बाधक सींग की नोक के नीचे सतह, लेकिन तलछट परत के ऊपर।
    नोट: यह सुनिश्चित करें कि अल्ट्रासोनिक सींग / sonotrode ठीक से निर्माता के निर्देशों के अनुसार लगाया गया है हो सकता है।
    11.3.3 3 मिनट के लिए ultrasonically नमूना निकालें, उत्पादन नियंत्रण 100% (पूरी शक्ति) पर सेट के साथ या निर्माता की सिफारिश की शक्ति सेटिंग में, पल्स पर मोड स्विच (बल्कि निरंतर ऊर्जा की तुलना में ऊर्जा pulsing), और प्रतिशत-कर्तव्य चक्र 50% पर सेट (ऊर्जा समय के 50% पर और समय के 50% की छूट)। microtip जांच का प्रयोग न करें।
    11.3.4 छानना निकालने और एक Buchner कीप कि एक स्वच्छ 500 एमएल निस्पंदन कुप्पी से जुड़ा हुआ है में फिल्टर पेपर (जैसे वाटमान नम्बर 41 या समकक्ष) के माध्यम से फ़िल्टर करें। वैकल्पिक रूप से, कणों को दूर करने की धीमी गति की एक अपकेंद्रित्र बोतल और अपकेंद्रित्र में निकालने छानना।
    11.3.5 स्वच्छ विलायक के दो अतिरिक्त 100 एमएल भाग के साथ निष्कर्षण दो बार दोहराएँ। प्रत्येक अल्ट्रासोनिक निकासी के बाद विलायक बंद छानना। अंतिम अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के बाद,, Buchner कीप में पूरे नमूना डालना निष्कर्षण विलायक के साथ बीकर कुल्ला, और कीप के लिए कुल्ला जोड़ें।

    sonication के बाद के चरण

    निस्पंदन कुप्पी के लिए एक निर्वात लागू करें, और विलायक निकालने इकट्ठा। निस्पंदन जारी रखें जब तक सभी दृश्य विलायक कीप से निकाल दिया जाता है, लेकिन के रूप में एक निर्वात की निरंतर आवेदन कुछ analytes की हानि हो सकती है, पूरी तरह से नमूना सुखाने के लिए प्रयास नहीं करते। वैकल्पिक रूप से, अगर centrifugation धारा में प्रयोग किया जाता है। 11.3.4, अपकेंद्रित्र बोतल के लिए पूरे नमूना हस्तांतरण। कम गति पर अपकेंद्रित्र, और फिर बोतल से विलायक छानना।
    11.3.6 यदि आवश्यक हो, Sec.11.5 में प्रक्रिया का पालन विश्लेषण करने से पहले निकालने ध्यान केंद्रित। अन्यथा, सेक करने के लिए आगे बढ़ें। 11.7।
    Sonication नमूना तैयारी के दौरान एक महत्वपूर्ण कदम है

    नमूना sonication के लिए सूक्ष्म टिप के साथ UP200St

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    11.4 मध्यम / उच्च एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया

    यह प्रक्रिया ठोस नमूने है कि अधिक से अधिक 20 मिलीग्राम / जैविक analytes की किलो शामिल होने की संभावना है पर लागू होता है।

    sonication से पहले कदम

    11.4.1 स्थानांतरण एक 20 मिलीलीटर शीशी के लिए नमूने के लगभग 2 जी। एक ऊतक के साथ शीशी के मुंह साफ कर लें किसी भी नमूना सामग्री हटाने के लिए। अगले नमूना के साथ आगे बढ़ने के लिए किसी भी पार संदूषण से बचने के लिए पहले शीशी कैप। निकटतम 0.1 ग्राम वजन रिकॉर्ड।
    11.4.2 spiking के लिए चुने गए प्रत्येक बैच में नमूने के लिए, मैट्रिक्स spiking समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। विधि 3500 से परामर्श करें मैट्रिक्स spiking यौगिकों और सांद्रता के उचित विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।
    11.4.3 सभी नमूनों को किराए की spiking समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें, नमूने, QC नमूने, और रिक्त स्थान में उछाल आया। विधि 3500 से परामर्श करें मैट्रिक्स spiking यौगिकों और सांद्रता के उचित विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए। इसके अलावा धारा में टिप्पणी देखें। 11.3।
    11.4.4 जेल पारगमन सफाई (देखें विधि 3640) नियोजित किया जा रहा है, विश्लेषक या तो किराए की spiking समाधान की दो बार की मात्रा (और मैट्रिक्स spiking समाधान, जहां लागू हो) जोड़ना चाहिए, या आधा सामान्य मात्रा करने के लिए अंतिम निकालने ध्यान केंद्रित , निकालने कि जीपीसी स्तंभ की लोडिंग की वजह से खो दिया है के आधे की भरपाई के लिए।
    11.4.5 nonporous या गीला नमूने (चिपचिपे या मिट्टी के प्रकार) है कि एक मुक्त बह रेतीले बनावट नहीं है निर्जल सोडियम सल्फेट के 2 जी के साथ मिश्रित किया जाना चाहिए, एक लेपनी का उपयोग कर। यदि आवश्यक हो, अधिक सोडियम सल्फेट जोड़ा जा सकता है। सोडियम सल्फेट के अलावा के बाद, नमूना मुक्त बहने होना चाहिए (धारा में टिप्पणी देखें। 11.3)।
    11.4.6 तुरंत जोड़ने विलायक की जो भी मात्रा 10.0 एमएल के लिए अंतिम मात्रा लाने के लिए, किराए की कोख और मैट्रिक्स spikes के जोड़ा मात्रा पर विचार आवश्यक है (देखें सेक। 7.4 और तालिका 2 सॉल्वैंट्स के विकल्प के बारे में जानकारी के लिए)।

    11.4.7 उत्पादन नियंत्रण स्थापित करने के 5 पर और 50% पर नाड़ी और प्रतिशत कर्तव्य चक्र पर मोड स्विच के साथ 2 मिनट के लिए 1/8-इंच पतला microtip अल्ट्रासोनिक जांच के साथ नमूना निकालें।
    11.4.8 ढीले ढंग से 2 से 3 सेमी ग्लास ऊन के साथ एक डिस्पोजेबल पाश्चर विंदुक पैक करें। ग्लास ऊन के माध्यम से नमूना निकालने को फ़िल्टर करें और एक उपयुक्त कंटेनर में निकालें एकत्र करें। निष्कर्षण विलायक के पूरे 10 मिलीलीटर नमूना से पुनर्प्राप्त नहीं किया जा सकता है। इसलिए, विश्लेषक को उपयोग करने के लिए निर्धारित निर्धारक की संवेदनशीलता के लिए उचित मात्रा एकत्र करना चाहिए। उदाहरण के लिए, उन तरीकों के लिए जिन्हें आगे केंद्रित करने के लिए निकालने की आवश्यकता नहीं है (उदाहरण के लिए, विधि 8081 आम तौर पर 10 मिलीलीटर की अंतिम निकासी मात्रा को नियोजित करती है), निकालने को एक स्किंटिलेशन शीश या अन्य सीलबंद कंटेनर में एकत्र किया जा सकता है। निष्कर्षों के लिए जिन्हें आगे की एकाग्रता की आवश्यकता होगी, अंतिम नमूना परिणामों की गणना को सरल बनाने के लिए सभी ऐसे नमूनों के लिए मानक मात्रा एकत्र करने की सलाह दी जाती है। उदाहरण के लिए, एक स्वच्छ सांद्रता ट्यूब में निकालने के 5.0 मिलीलीटर इकट्ठा करें। यह मात्रा मूल नमूना निकालने की कुल मात्रा का बिल्कुल आधा प्रतिनिधित्व करती है। आवश्यकतानुसार, खाते के लिए “नुकसान” अंतिम नमूना गणना में निकालने, या एक से डेढ़ नाममात्र अंतिम मात्रा (जैसे, 0.5 एमएल बनाम 1.0 एमएल) के लिए अंतिम निकालने ध्यान केंद्रित के आधे के नुकसान के लिए क्षतिपूर्ति करने के लिए।
    11.4.9 यदि आवश्यक हो, धारा में प्रक्रिया का पालन विश्लेषण करने से पहले निकालने ध्यान केंद्रित। 11.5 या सेक। 11.6। अन्यथा, सेक करने के लिए आगे बढ़ें। 11.7।

    एकाग्रता तकनीक

    11.5 Kuderna-डेनिश (K-डी) एकाग्रता तकनीक
    प्रयोग की जाने वाली जहां आवश्यक हो संवेदनशीलता मानदंडों को पूरा करने, या तो कम एकाग्रता या मध्यम / उच्च एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया से नमूना अर्क निर्धारक विधि और विशिष्ट अनुप्रयोग के लिए आवश्यक अंतिम मात्रा करने के लिए ध्यान केंद्रित किया जा सकता है, या तो कश्मीर डी तकनीक या नाइट्रोजन वाष्पीकरण का उपयोग कर।
    11.5.1 एक उचित रूप से आकार वाष्पीकरण कुप्पी के लिए एक 10 एमएल सांद्रक ट्यूब संलग्न द्वारा एक Kuderna-डेनिश (K-डी) सांद्रक इकट्ठा।
    11.5.2 निर्जल सोडियम सल्फेट के बारे में 10 ग्राम से युक्त एक सुखाने स्तंभ के माध्यम से पारित करके निकालने सुखाएं। कश्मीर डी सांद्रक में सूखे निकालने इकट्ठा।
    11.5.3 के लिए एक मात्रात्मक हस्तांतरण प्राप्त करने के लिए विलायक के एक अतिरिक्त 20 एमएल भाग से रिंस कश्मीर डी फ्लास्क में संग्रह ट्यूब और सुखाने स्तंभ।
    11.5.4 कुप्पी के लिए एक या दो स्वच्छ उबलते चिप्स जोड़े और एक तीन गेंद स्नाइडर स्तंभ देते हैं। विलायक वाष्प वसूली कांच के बने पदार्थ संलग्न निर्माता के निर्देशों के, कश्मीर डी तंत्र के स्नाइडर स्तंभ के लिए (कंडेनसर और संग्रह उपकरण, सेक। 6.9 देखें)। क्लोराइड (या अन्य उपयुक्त विलायक) कॉलम के शीर्ष के 1 एमएल के बारे में जोड़कर स्नाइडर स्तंभ पूर्व गीला। एक गर्म पानी से स्नान पर कश्मीर डी तंत्र जगह (15 – विलायक के उबलते बिंदु से ऊपर) 20 ईसी ताकि सांद्रक ट्यूब आंशिक रूप से गर्म पानी में डूब जाता है और कुप्पी की पूरी कम गोल सतह गर्म वाष्प के साथ स्नान किया जाता है। के रूप में 10 में एकाग्रता को पूरा करने के लिए आवश्यक उपकरण के ऊर्ध्वाधर स्थिति और पानी का तापमान को समायोजित करें – बीस मिनट। आसवन की उचित दर पर, स्तंभ सक्रिय रूप से बकवास होगा की गेंदों, लेकिन कक्षों बाढ़ नहीं होंगे। जब तरल के स्पष्ट मात्रा 1 एमएल तक पहुँच जाता है, जल स्नान से कश्मीर डी उपकरण को हटा कर उसे कम से कम 10 मिनट के लिए नाली और शांत करने के लिए अनुमति देते हैं।
    चेतावनी: निकालने सूखापन पर जाते हैं, के रूप में यह कुछ analytes की गंभीर नुकसान होगा मत। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
    11.5.4.1 (के रूप में तालिका 2 या उचित निर्धारक विधि में किया है) एक विलायक विनिमय आवश्यक है, तो क्षण भर स्नाइडर स्तंभ निकालने के लिए, विनिमय विलायक और एक नया उबलते चिप के 50 एमएल जोड़ें।
    11.5.4.2 स्नाइडर स्तंभ पुनः अनुलग्न। निकालने ध्यान लगाओ, पानी स्नान के तापमान को ऊपर उठाने, यदि आवश्यक हो, एक उचित आसवन दर बनाए रखने के लिए।
    11.5.5 स्नाइडर स्तंभ निकालें। कुल्ला 1 के साथ सांद्रक ट्यूब में कश्मीर डी कुप्पी और स्नाइडर स्तंभ के निचले जोड़ों – विलायक के 2 एमएल। निकालने आगे तकनीक धारा में उल्लिखित में से एक का उपयोग करके ध्यान केंद्रित किया जा सकता है। 11.6, या 5.0 की एक अंतिम मात्रा करने के लिए समायोजित – 10.0 एक उपयुक्त विलायक का उपयोग कर एमएल (तालिका 2 या उचित निर्धारक विधि देखें)। सल्फर क्रिस्टल मौजूद हैं, सफाई के लिए विधि 3660 के लिए आगे बढ़ें।
    11.6 यदि आगे एकाग्रता आवश्यक है, या तो सूक्ष्म स्नाइडर स्तंभ तकनीक (धारा देखते हैं। 11.6.1) या नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक (धारा। 11.6.2 देखें) का उपयोग करें।
    11.6.1 माइक्रो स्नाइडर स्तंभ तकनीक
    11.6.1.1 सांद्रक ट्यूब को एक नए सिरे से साफ उबलते चिप जोड़ें और सांद्रक ट्यूब के लिए सीधे एक दो गेंद सूक्ष्म स्नाइडर स्तंभ देते हैं। कश्मीर डी तंत्र के सूक्ष्म स्नाइडर स्तंभ के लिए विलायक वाष्प वसूली कांच के बने पदार्थ (कंडेनसर और संग्रह डिवाइस) संलग्न, निर्माता के निर्देशों के। स्तंभ के शीर्ष करने के लिए क्लोराइड या विनिमय विलायक के 0.5 एमएल जोड़कर स्नाइडर स्तंभ पूर्व गीला। एक गर्म पानी स्नान में सूक्ष्म एकाग्रता उपकरण रखें ताकि सांद्रक ट्यूब आंशिक रूप से गर्म पानी में डूब जाता है। 5 में एकाग्रता पूरा करने के लिए आवश्यक के रूप में, उपकरण और पानी का तापमान के ऊर्ध्वाधर स्थिति को समायोजित करें, – दस मिनट। आसवन की उचित दर पर स्तंभ की गेंदों को सक्रिय रूप से बकवास होगा, लेकिन कक्षों बाढ़ नहीं होंगे।
    11.6.1.2 तरल के स्पष्ट मात्रा 0.5 एमएल तक पहुँच जाता है, जल स्नान से तंत्र को हटा कर उसे कम से कम 10 मिनट के लिए नाली और शांत करने के लिए अनुमति देते हैं। स्नाइडर स्तंभ निकालें और विलायक की 0.2 एमएल के साथ सांद्रक ट्यूब में इसकी कम जोड़ों कुल्ला। 1.0 करने के लिए अंतिम निकालने का वॉल्यूम एडजस्ट करें – 2.0 एमएल।
    चेतावनी: निकालने सूखापन पर जाते हैं, के रूप में यह कुछ analytes की गंभीर नुकसान होगा मत। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
    11.6.2 नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक
    11.6.2.1 प्लेस गुनगुने पानी से स्नान (30 degC) में सांद्रक ट्यूब और साफ, सूखे नाइट्रोजन की एक सौम्य धारा (सक्रिय कार्बन के एक स्तंभ के माध्यम से फ़िल्टर्ड) का उपयोग कर 0.5 एमएल के लिए विलायक मात्रा लुप्त हो।
    चेतावनी: नई प्लास्टिक टयूबिंग, कार्बन जाल और नमूना के बीच नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि यह phthalate हस्तक्षेप परिचय हो सकता है।
    11.6.2.2 एकाग्रता दौरान विलायक के साथ सांद्रक ट्यूब कई बार की आंतरिक दीवार नीचे रिंस करें। वाष्पीकरण के दौरान, निकालने में पानी संघनक से बचने के लिए की स्थिति सांद्रक ट्यूब। सामान्य प्रक्रियाओं के तहत, निकालने सूखी बनने के लिए अनुमति नहीं दी जानी चाहिए।
    चेतावनी: निकालने सूखापन पर जाते हैं, के रूप में यह कुछ analytes की गंभीर नुकसान होगा मत। Organophosphorus कीटनाशकों विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
    11.7 निकालने अब सफाई प्रक्रियाओं के अधीन या उचित निर्धारक तकनीक (रों) का उपयोग कर लक्ष्य analytes के लिए विश्लेषण किया जा सकता है। निकालने के आगे से निपटने के तुरंत निष्पादित नहीं की जाएगी, तो एक रेफ्रिजरेटर में सांद्रक ट्यूब और दुकान डाट। निकालने 2 दिनों से अधिक समय से संग्रहीत किया जाएगा, यह एक PTFE लाइन पेंच टोपी के साथ सुसज्जित एक शीशी को हस्तांतरित किया जाना चाहिए, और उचित रूप से लेबल।

    12. डेटा विश्लेषण और गणित

    वहाँ स्पष्ट रूप से इस निष्कर्षण प्रक्रिया के साथ जुड़े नहीं गणना कर रहे हैं। अंतिम नमूना परिणामों की गणना के लिए उचित निर्धारक विधि देखें।

    13. विधि प्रदर्शन

    प्रदर्शन डेटा उदाहरण और मार्गदर्शन के लिए उपयुक्त निर्धारक तरीकों का संदर्भ लें। प्रदर्शन डेटा और संबंधित जानकारी दप-846 के रूप में ही तरीकों उदाहरण और मार्गदर्शन में प्रदान की जाती हैं। डेटा तरीकों के उपयोगकर्ताओं के लिए आवश्यक प्रदर्शन मापदंड का प्रतिनिधित्व नहीं करते। इसके बजाय, प्रदर्शन मापदंड एक परियोजना-विशेष के आधार पर विकसित किया जाना चाहिए, और प्रयोगशाला इस विधि के आवेदन के लिए घर में QC प्रदर्शन मापदंड स्थापित करना चाहिए। ये प्रदर्शन डेटा होने के लिए लक्षित नहीं कर रहे हैं और प्रयोगशाला प्रत्यायन के प्रयोजनों के लिए पूर्ण QC स्वीकृति मानदंडों के रूप में इस्तेमाल नहीं किया जाना चाहिए।

    14. प्रदूषण निवारण

    14.1 प्रदूषण की रोकथाम ऐसी किसी भी तकनीक को शामिल करती है जो पीढ़ी के बिंदु पर अपशिष्ट की मात्रा और / या विषाक्तता को कम या समाप्त करती है। प्रयोगशाला संचालन में प्रदूषण की रोकथाम के लिए कई अवसर मौजूद हैं। ईपीए ने पर्यावरणीय प्रबंधन तकनीकों का पसंदीदा पदानुक्रम स्थापित किया है जो प्रदूषण रोकथाम को पहली पसंद के प्रबंधन विकल्प के रूप में रखता है। जब भी व्यवहार्य हो, प्रयोगशाला कर्मियों को अपनी अपशिष्ट पीढ़ी को संबोधित करने के लिए प्रदूषण रोकथाम तकनीकों का उपयोग करना चाहिए। जब स्रोत पर कचरे को संभवतः कम नहीं किया जा सकता है, तो एजेंसी रीसाइक्लिंग को अगले सबसे अच्छे विकल्प के रूप में अनुशंसा करती है।
    14.2 प्रयोगशालाओं और अनुसंधान संस्थानों के लिए लागू हो सकता है कि प्रदूषण की रोकथाम के बारे में जानकारी के लिए कम परामर्श बेहतर है: अमेरिकी रासायनिक सोसायटी के विभाग से उपलब्ध अपशिष्ट में कमी के लिए प्रयोगशाला रासायनिक प्रबंधन सरकारी संबंध और विज्ञान नीति, 1155 16 सेंट, N.W. वाशिंगटन, डीसी 20036, https://www.acs.org.

    15. अपशिष्ट प्रबंधन

    पर्यावरण संरक्षण एजेंसी की आवश्यकता है कि प्रयोगशाला अपशिष्ट प्रबंधन के तरीकों सभी लागू नियमों और विनियमों के अनुरूप आयोजित किया। एजेंसी प्रयोगशालाओं आग्रह से कम करने और सभी रिलीज नियंत्रित करने के द्वारा हवा, पानी, और भूमि की रक्षा के लिए
    फन और बेंच संचालन, पत्र और किसी भी सीवर निर्वहन परमिट और नियमों की भावना का पालन करने, और सभी ठोस और खतरनाक अपशिष्ट नियमों, विशेष रूप से खतरनाक अपशिष्ट पहचान नियमों और भूमि निपटान प्रतिबंध का पालन करने से। कचरा प्रबंधन पर अधिक जानकारी के लिए धारा में सूचीबद्ध पते पर अमेरिकन केमिकल सोसायटी से प्रयोगशाला कार्मिक उपलब्ध के लिए अपशिष्ट प्रबंधन मैनुअल से परामर्श करें। 14.2।

    16. संदर्भ

    • यू ईपीए, “Interlaboratory तुलना अध्ययन: वाष्पशील और अर्ध वाष्पशील यौगिकों के लिए तरीके,” पर्यावरण निगरानी प्रणाली प्रयोगशाला, अनुसंधान और विकास, लास वेगास, NV के कार्यालय, ईपीए 600 / 4-84-027, 1984।
    • सी.एस. हेन, पी जे मार्सडेन, ए.एस. शर्टलेफ, “तरीके 3540 का मूल्यांकन ठोस नमूने से परिशिष्ट नौवीं analytes के मूल्यांकन के लिए (Soxhlet) और 3550 (Sonication),” एस घन, EPA अनुबंध 68-03-33-75, काम असाइनमेंट नं 03, दस्तावेज़ संख्या एसएसएस-R- 88-9436, अक्टूबर, 1988 के लिए रिपोर्ट।

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    जानने के योग्य तथ्य

    अल्ट्रासोनिक ऊतक homogenizers अक्सर जांच sonicator, ध्वनि lyser, अल्ट्रासाउंड disruptor, अल्ट्रासोनिक ग्राइंडर, सोनो-ruptor, sonifier, ध्वनि dismembrator, सेल बाधक, अल्ट्रासोनिक disperser या dissolver के रूप में भेजा जाता है। अलग-अलग शब्दों विभिन्न अनुप्रयोगों है कि sonication द्वारा पूरा किया जा सकता से परिणाम।

    विभिन्न sonotrode आकार और विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए आकार।

    UP200Ht के लिए अलग sonotrode आकार

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