EPA3550 अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण गाइड
अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण निष्कर्षण की एक हरी, पर्यावरण के अनुकूल विधि है जिसे छोटे प्रयोगशाला नमूनों के साथ-साथ वाणिज्यिक उत्पादन पैमाने पर मूल्यवान यौगिकों के निष्कर्षण के लिए लागू किया जा सकता है। संयुक्त राज्य पर्यावरण संरक्षण एजेंसी (ईपीए) संसाधन संरक्षण और पुनर्प्राप्ति अधिनियम (आरसीआरए) का समर्थन करने के लिए विभिन्न प्रकार के विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान और विशिष्ट परीक्षण पद्धतियों, पर्यावरण नमूनाकरण और निगरानी, और गुणवत्ता आश्वासन की सिफारिश करती है। अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त निष्कर्षण के लिए, ईपीए ने निम्नलिखित मार्गदर्शन जारी किया:
विधि 3550C – अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण
1. कार्यक्षेत्र और अनुप्रयोग
इसके अलावा, एसडब्ल्यू -846 विधियों, विधि-परिभाषित मापदंडों के विश्लेषण के लिए आवश्यक विधि उपयोग के अपवाद के साथ, मार्गदर्शन विधियों का उद्देश्य मार्गदर्शन विधियों का इरादा है जिसमें विश्लेषणात्मक प्रक्रिया या तकनीक को करने के बारे में सामान्य जानकारी होती है जिसे एक प्रयोगशाला अपने स्वयं के विस्तृत मानक संचालन प्रक्रिया (एसओपी) उत्पन्न करने के लिए एक बुनियादी प्रारंभिक बिंदु के रूप में उपयोग कर सकती है, या तो अपने स्वयं के सामान्य उपयोग के लिए या एक विशिष्ट परियोजना अनुप्रयोग के लिए। इस पद्धति में शामिल प्रदर्शन डेटा केवल मार्गदर्शन उद्देश्यों के लिए हैं, और प्रयोगशाला मान्यता के प्रयोजनों के लिए पूर्ण क्यूसी स्वीकृति मानदंड के रूप में उपयोग नहीं किया जाना चाहिए।
1.1 यह विधि मिट्टी, कीचड़ और कचरे जैसे ठोस पदार्थों से गैर-वाष्पशील और अर्धवाष्पशील कार्बनिक यौगिकों को निकालने की प्रक्रिया का वर्णन करती है। अल्ट्रासोनिक प्रक्रिया निष्कर्षण विलायक के साथ नमूना मैट्रिक्स के अंतरंग संपर्क सुनिश्चित करती है।
1.2 इस विधि को कार्बनिक यौगिकों की अपेक्षित एकाग्रता के आधार पर दो प्रक्रियाओं में विभाजित किया गया है। कम सांद्रता प्रक्रिया (धारा 11.3) व्यक्तिगत कार्बनिक घटकों के लिए है जो 20 मिलीग्राम/किग्रा से कम या उसके बराबर होने की उम्मीद है और बड़े नमूना आकार और तीन सीरियल निष्कर्षण (कम सांद्रता निकालने में अधिक कठिन हैं) का उपयोग करती है। मध्यम/उच्च सांद्रता प्रक्रिया (धारा 11.4) व्यक्तिगत कार्बनिक घटकों के लिए है जो 20 मिलीग्राम/किग्रा से अधिक की उम्मीद है और छोटे नमूने और एकल निष्कर्षण का उपयोग करती है।
1.3 यह अत्यधिक अनुशंसा की जाती है कि विश्लेषण से पहले अर्क सफाई के कुछ रूप (जैसे, 3600 श्रृंखला से एक विधि का उपयोग करके) के अधीन हो।
1.4 यह महत्वपूर्ण है कि अधिकतम निष्कर्षण दक्षता प्राप्त करने के लिए विधि (निर्माता के निर्देशों सहित) का स्पष्ट रूप से पालन किया जाए। निष्कर्षण प्रक्रिया के महत्वपूर्ण पहलुओं की चर्चा के लिए धारा 11.0 देखें। विशिष्ट परिचालन सेटिंग्स के बारे में निर्माता के निर्देशों से परामर्श करें।
1.5 यह विधि कम से कम तीन निष्कर्षण विलायक प्रणालियों का वर्णन करती है जिन्हें विश्लेषणों के विभिन्न समूहों के लिए नियोजित किया जा सकता है (धारा 7.4 देखें)। अन्य विलायक प्रणालियों को नियोजित किया जा सकता है, बशर्ते कि ब्याज के विश्लेषण के लिए पर्याप्त प्रदर्शन का प्रदर्शन किया जा सके। निष्कर्षण विलायक का विकल्प ब्याज के विश्लेषण पर निर्भर करेगा और कोई भी विलायक सार्वभौमिक रूप से सभी विश्लेषण समूहों पर लागू नहीं होता है। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता के बारे में चिंताओं के परिणामस्वरूप, विशेष रूप से लगभग 10 μg/kg के पास या उससे नीचे सांद्रता में, यह जरूरी है कि विश्लेषक विशिष्ट विलायक प्रणाली के प्रदर्शन और ब्याज के विश्लेषण और ब्याज की सांद्रता के लिए परिचालन स्थितियों का प्रदर्शन करे। यह प्रदर्शन किसी भी विलायक प्रणाली पर लागू होता है जो नियोजित है, जिसमें विशेष रूप से इस पद्धति में सूचीबद्ध लोग शामिल हैं। कम से कम, इस तरह के प्रदर्शन में एक स्वच्छ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित प्रवीणता के प्रारंभिक प्रदर्शन को शामिल किया जाएगा। विधि 8000 प्रक्रियाओं का वर्णन करता है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूना परिणामों के लिए प्रदर्शन मानदंड विकसित करने के लिए किया जा सकता है।
1.6 ईपीए नोट करता है कि कम भाग-प्रति-अरब (पीपीबी) सांद्रता और नीचे ऑर्गनोफॉस्फोरस कीटनाशकों के संबंध में अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण की दक्षता पर सीमित प्रकाशित डेटा हैं। नतीजतन, विशेष रूप से इन यौगिकों के लिए इस पद्धति का उपयोग प्रदर्शन डेटा द्वारा समर्थित होना चाहिए जैसे कि ऊपर और विधि 3500 में चर्चा की गई है।
1.7 इस पद्धति को नियोजित करने से पहले, विश्लेषकों को सलाह दी जाती है कि वे प्रत्येक प्रकार की प्रक्रिया के लिए आधार विधि से परामर्श करें जो गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं, क्यूसी स्वीकृति मानदंड, गणना और सामान्य मार्गदर्शन के विकास के बारे में अतिरिक्त जानकारी के लिए समग्र विश्लेषण (जैसे, तरीके 3500, 3600, 5000 और 8000) में नियोजित किया जा सकता है। विश्लेषकों को मैनुअल के सामने अस्वीकरण कथन और अध्याय दो में दी गई जानकारी से परामर्श करना चाहिए ताकि विधियों, उपकरणों, सामग्रियों, अभिकर्मकों और आपूर्ति की पसंद में इच्छित लचीलेपन पर मार्गदर्शन किया जा सके, और विश्लेषक की जिम्मेदारियों पर यह प्रदर्शित करने के लिए कि नियोजित तकनीकें ब्याज के मैट्रिक्स में ब्याज के विश्लेषण के लिए उपयुक्त हैं, और चिंता के स्तर पर।
इसके अलावा, विश्लेषकों और डेटा उपयोगकर्ताओं को सलाह दी जाती है कि, जहां स्पष्ट रूप से एक विनियमन में निर्दिष्ट किया गया है, संघीय परीक्षण आवश्यकताओं के जवाब में SW-846 विधियों का उपयोग अनिवार्य नहीं है। इस पद्धति में निहित जानकारी EPA द्वारा विश्लेषण और विनियमित समुदाय द्वारा इच्छित अनुप्रयोग के लिए डेटा गुणवत्ता उद्देश्यों को पूरा करने वाले परिणाम उत्पन्न करने के लिए आवश्यक निर्णय लेने में उपयोग किए जाने वाले मार्गदर्शन के रूप में प्रदान की जाती है।
1.8 इस पद्धति का उपयोग उचित रूप से अनुभवी और प्रशिक्षित विश्लेषकों द्वारा या उनकी देखरेख में उपयोग करने के लिए प्रतिबंधित है। प्रत्येक विश्लेषक को इस पद्धति के साथ स्वीकार्य परिणाम उत्पन्न करने की क्षमता का प्रदर्शन करना चाहिए। जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, इस तरह के प्रदर्शन ब्याज के विश्लेषण और उपयोग किए जाने वाले विलायक प्रणाली के साथ-साथ कम और मध्यम / उच्च एकाग्रता नमूनों के लिए प्रक्रियाओं के लिए विशिष्ट हैं।
मल्टी-सैंपल सोनिकेटर “वायलट्वीटर” कई सील शीशियों और टेस्ट ट्यूबों की एक साथ नमूना तैयारी के लिए
2. विधि का सारांश
2.1 कम एकाग्रता प्रक्रिया — नमूने को निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाकर एक मुक्त बहने वाला पाउडर बनाया जाता है। अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण का उपयोग करके मिश्रण को तीन बार विलायक के साथ निकाला जाता है। निकालने वैक्यूम निस्पंदन या centrifugation द्वारा नमूना से अलग है. निकालने अंतिम एकाग्रता के लिए तैयार है, सफाई, और/या विश्लेषण.
2.2 मध्यम/उच्च सांद्रता प्रक्रिया — नमूने को निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाकर एक मुक्त बहने वाला पाउडर बनाया जाता है। यह अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण का उपयोग करके एक बार विलायक के साथ निकाला जाता है। अर्क का एक हिस्सा सफाई और/या विश्लेषण के लिए एकत्र किया जाता है।
3. परिभाषाएं
अध्याय एक और परिभाषाओं के लिए निर्माता के निर्देशों का संदर्भ लें जो इस पद्धति के लिए प्रासंगिक हो सकते हैं।
4. हस्तक्षेप
4.1 सॉल्वैंट्स, अभिकर्मकों, कांच के बने पदार्थ, और अन्य नमूना प्रसंस्करण हार्डवेयर नमूना विश्लेषण के लिए कलाकृतियों और / या हस्तक्षेप पैदा कर सकते हैं। इन सभी सामग्रियों को विधि रिक्त स्थान का विश्लेषण करके विश्लेषण की शर्तों के तहत हस्तक्षेप से मुक्त होने के लिए प्रदर्शित किया जाना चाहिए।
अभिकर्मकों का विशिष्ट चयन और सभी ग्लास सिस्टम में आसवन द्वारा सॉल्वैंट्स की शुद्धि आवश्यक हो सकती है। गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं पर विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए उपयोग की जाने वाली प्रत्येक विधि और कांच के बने पदार्थ की सफाई पर सामान्य मार्गदर्शन के लिए अध्याय चार का संदर्भ लें।
4.2 हस्तक्षेप आमतौर पर ब्याज के विश्लेषणों के लिए विशिष्ट होते हैं। इसलिए, निष्कर्षण हस्तक्षेप पर विशिष्ट मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 और उपयुक्त निर्धारक विधियों का संदर्भ लें।
5. सुरक्षा
यह विधि इसके उपयोग से जुड़े सभी सुरक्षा मुद्दों को संबोधित नहीं करती है। प्रयोगशाला एक सुरक्षित कार्य वातावरण और इस पद्धति में सूचीबद्ध रसायनों के सुरक्षित संचालन के संबंध में OSHA नियमों की वर्तमान जागरूकता फ़ाइल को बनाए रखने के लिए जिम्मेदार है। सामग्री सुरक्षा डेटा शीट (एमएसडीएस) की एक संदर्भ फ़ाइल इन विश्लेषणों में शामिल सभी कर्मियों के लिए उपलब्ध होनी चाहिए।
6. उपकरण और आपूर्ति
इस मैनुअल में व्यापार नामों या वाणिज्यिक उत्पादों का उल्लेख केवल दृष्टांत उद्देश्यों के लिए है, और उपयोग के लिए ईपीए समर्थन या विशेष सिफारिश का गठन नहीं करता है। SW-846 विधियों में उद्धृत उत्पाद और उपकरण सेटिंग्स उन उत्पादों और सेटिंग्स का प्रतिनिधित्व करती हैं जिनका उपयोग विधि विकास के दौरान किया जाता है या बाद में एजेंसी द्वारा मूल्यांकन किया जाता है। इस मैनुअल में सूचीबद्ध लोगों के अलावा कांच के बने पदार्थ, अभिकर्मक, आपूर्ति, उपकरण और सेटिंग्स को नियोजित किया जा सकता है, बशर्ते कि इच्छित एप्लिकेशन के लिए उपयुक्त विधि प्रदर्शन और प्रलेखित किया गया हो।
यह खंड सामान्य प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ (जैसे, बीकर और फ्लास्क) को सूचीबद्ध नहीं करता है।
6.2 अल्ट्रासोनिक तैयारी – टाइटेनियम टिप से लैस एक हॉर्न-प्रकार का उपकरण, या एक उपकरण जो उचित प्रदर्शन देगा, का उपयोग किया जाना चाहिए। (उदा। यूपी200एचटी नहीं तो यूपी200सेंट)
6.2.1 अल्ट्रासोनिक विघटनकारी — विघटनकर्ता के पास स्पंदन क्षमता के साथ 300 वाट की न्यूनतम बिजली वाट क्षमता होनी चाहिए। गुहिकायन ध्वनि को कम करने के लिए डिज़ाइन किए गए उपकरण की सिफारिश की जाती है। कम और मध्यम/उच्च सांद्रता वाले नमूनों के निष्कर्षण के लिए विघटनकर्ता तैयार करने के लिए निर्माताओं के निर्देशों का पालन करें। (उदा। यूपी400एस)
6.2.2 कम सांद्रता विधि प्रक्रिया के लिए 3/4-इंच हॉर्न का उपयोग करें और मध्यम/उच्च सांद्रता विधि प्रक्रिया के लिए 1/2-इंच हॉर्न से जुड़े 1/8-इंच पतला माइक्रोटिप का उपयोग करें।
6.3 ध्वनि सुरक्षा बॉक्स - श्रवण क्षति से बचने के लिए, ध्वनि सुरक्षा एलोजर (जैसे ध्वनि सुरक्षा बॉक्स एसपीबी-एल) के उपयोग की सिफारिश की जाती है। इस प्रकार, सोनीशन प्रक्रिया के कैविटेशनल शोर को काफी हद तक कम किया जा सकता है।
आगे के उपकरण
6.4.1 सुखाने ओवन — 105 डिग्री सेल्सियस बनाए रखने में सक्षम।
6.4.2 डेसिकेटर।
6.4.3 क्रूसिबल — चीनी मिट्टी के बरतन या डिस्पोजेबल एल्यूमीनियम।
6.5 पाश्चर पिपेट्स — 1-एमएल, कांच, डिस्पोजेबल।
6.7 वैक्यूम या दबाव निस्पंदन उपकरण
6.7.1 बुचनर फ़नल
6.7.2 फिल्टर पेपर
6.8 कुडरना-डेनिश (के-डी) उपकरण
6.8.1 सांद्रक ट्यूब — 10-एमएल, स्नातक। अर्क के वाष्पीकरण को रोकने के लिए एक ग्राउंड-ग्लास स्टॉपर का उपयोग किया जाता है।
6.8.2वाष्पीकरण फ्लास्क — 500-एमएल। फ्लास्क को स्प्रिंग्स, क्लैंप या समकक्ष के साथ सांद्रक ट्यूब से संलग्न करें।
6.8.3 स्नाइडर कॉलम — थ्री-बॉल मैक्रो।
6.8.4 स्नाइडर कॉलम — टू-बॉल माइक्रो।
6.8.5 स्प्रिंग्स — 1/2-इंच।
6.9 विलायक वाष्प वसूली प्रणाली।
नोट: कुडरना-डेनिश बाष्पीकरणीय सांद्रता के उपयोग की आवश्यकता वाले एकाग्रता प्रक्रियाओं के दौरान विलायक वसूली के उद्देश्य से इस कांच के बने पदार्थ की सिफारिश की जाती है। संघीय, राज्य या स्थानीय नगर पालिका नियमों द्वारा इस उपकरण को शामिल करने की आवश्यकता हो सकती है जो अस्थिर ऑर्गेनिक्स के वायु उत्सर्जन को नियंत्रित करते हैं। ईपीए उत्सर्जन में कमी कार्यक्रम को लागू करने के लिए एक विधि के रूप में इस प्रकार के पुनर्ग्रहण प्रणाली को शामिल करने की सिफारिश करता है। सॉल्वेंट रिकवरी अपशिष्ट न्यूनीकरण और प्रदूषण रोकथाम पहल के अनुरूप होने का एक साधन है।
6.10 उबलते चिप्स — विलायक-निकासी, लगभग 10/40 जाल (सिलिकॉन कार्बाइड या समकक्ष)।
6.11 पानी का स्नान — गर्म, एक गाढ़ा रिंग कवर के साथ, 5 डिग्री सेल्सियस ± तापमान नियंत्रण में सक्षम। स्नान का उपयोग हुड में किया जाना चाहिए।
6.12 संतुलन — टॉप-लोडिंग, निकटतम 0.01 ग्राम तक सटीक वजन करने में सक्षम।
6.13 शीशियां — 2-एमएल, जीसी ऑटोसैंपलर के लिए, पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन (पीटीएफई) से लैस - लाइन में लगे स्क्रू कैप या क्रिम्प टॉप।
6.14 ग्लास जगमगाती शीशियां — 20-एमएल, पीटीएफई-लाइन वाले स्क्रू कैप से लैस।
6.15 स्पैटुला — स्टेनलेस स्टील या PTFE।
6.16 सुखाने वाला स्तंभ — तल पर ग्लास ऊन के साथ 20-मिमी आईडी बोरोसिलिकेट ग्लास क्रोमैटोग्राफिक कॉलम।
नोट: फ्रिटेड ग्लास डिस्क वाले कॉलम अत्यधिक दूषित अर्क को सुखाने के लिए उपयोग किए जाने के बाद कीटाणुरहित करना मुश्किल होता है। बिना फ्रिट के कॉलम खरीदे जा सकते हैं।
अधिशोषक को बनाए रखने के लिए काँच के ऊन के एक छोटे पैड का उपयोग कीजिए। सोखने के साथ स्तंभ पैकिंग से पहले एसीटोन के 50 एमएल के बाद एसीटोन के 50 एमएल के साथ ग्लास ऊन पैड को प्रीवाश करें।
6.17 नाइट्रोजन वाष्पीकरण उपकरण (वैकल्पिक) — एन-ईवैप, 12- या 24-स्थिति (ऑर्गनमेशन मॉडल 112, या समकक्ष)।
7. अभिकर्मकों और मानकों
7.2 कार्बनिक मुक्त अभिकर्मक पानी। इस विधि में जल के सभी संदर्भ कार्बनिक-मुक्त अभिकर्मक जल को संदर्भित करते हैं, जैसा कि अध्याय एक में परिभाषित किया गया है।
7ण्3 सोडियम सल्फेट (दानेदार, निर्जल), छं2वै्4। उथले ट्रे में 4 घंटे के लिए 400 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करके, या मेथिलीन क्लोराइड के साथ सोडियम सल्फेट को पहले से साफ करके शुद्ध करें। यदि सोडियम सल्फेट को मेथिलीन क्लोराइड के साथ पूर्वनिर्मित किया जाता है, तो एक विधि रिक्त का विश्लेषण किया जाना चाहिए, यह दर्शाता है कि सोडियम सल्फेट से कोई हस्तक्षेप नहीं है।
7.4 निष्कर्षण सॉल्वैंट्स
नमूने एक विलायक प्रणाली है कि इष्टतम, नमूना मैट्रिक्स से ब्याज के विश्लेषण की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य वसूली देता है का उपयोग कर निकाला जाना चाहिए, ब्याज की सांद्रता पर. निष्कर्षण विलायक का विकल्प ब्याज के विश्लेषण पर निर्भर करेगा और कोई भी विलायक सार्वभौमिक रूप से सभी विश्लेषण समूहों पर लागू नहीं होता है। जो भी विलायक प्रणाली नियोजित है, जिसमें विशेष रूप से इस पद्धति में सूचीबद्ध हैं, विश्लेषक को ब्याज के स्तर पर ब्याज के विश्लेषण के लिए पर्याप्त प्रदर्शन का प्रदर्शन करना चाहिए। कम से कम, इस तरह के प्रदर्शन में एक स्वच्छ संदर्भ मैट्रिक्स का उपयोग करके विधि 3500 में वर्णित प्रवीणता के प्रारंभिक प्रदर्शन को शामिल किया जाएगा। विधि 8000 प्रक्रियाओं का वर्णन करता है जिनका उपयोग ऐसे प्रदर्शनों के साथ-साथ मैट्रिक्स स्पाइक और प्रयोगशाला नियंत्रण नमूना परिणामों के लिए प्रदर्शन मानदंड विकसित करने के लिए किया जा सकता है।
नीचे वर्णित कई विलायक प्रणालियों में पानी-मिसिबल विलायक, जैसे एसीटोन, और एक पानी-अमिश्रणीय विलायक, जैसे मेथिलीन क्लोराइड या हेक्सेन का संयोजन शामिल है। जल-मिस्सिबल विलायक का उद्देश्य मिश्रित विलायक को ठोस कणों की सतह की पानी की परत में प्रवेश करने की अनुमति देकर गीले ठोस पदार्थों के निष्कर्षण की सुविधा प्रदान करना है। पानी-अमिश्रणीय विलायक समान ध्रुवों के साथ कार्बनिक यौगिकों को निकालता है। इस प्रकार, हेक्सेन जैसे गैर-ध्रुवीय विलायक का उपयोग अक्सर पीसीबी जैसे गैर-ध्रुवीय विश्लेषणों के लिए किया जाता है, जबकि ध्रुवीय विश्लेषण के लिए मिथाइलीन क्लोराइड जैसे ध्रुवीय विलायक का उपयोग किया जा सकता है। एसीटोन की ध्रुवीयता मिश्रित विलायक प्रणालियों में ध्रुवीय विश्लेषण निकालने में भी मदद कर सकती है।
तालिका 1 विभिन्न निष्कर्षण विलायक प्रणालियों का उपयोग करके एनआईएसटी एसआरएम से निकाले गए चयनित अर्धवाष्पशील कार्बनिक यौगिकों के लिए उदाहरण वसूली डेटा प्रदान करता है। निम्नलिखित अनुभाग विश्लेषण के विभिन्न वर्गों के लिए सॉल्वैंट्स की पसंद पर मार्गदर्शन प्रदान करते हैं।
सभी सॉल्वैंट्स कीटनाशक गुणवत्ता या समकक्ष होने चाहिए। उपयोग करने से पहले सॉल्वैंट्स को डीगैस्ड किया जा सकता है।
7ण्4ण्1 एसीटोन/हेक्सेन (1ः1ए टधअ CH3COCH3 धब्6भ्14) अथवा एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1ः1ए अधवीसीएच3सीओसीएच3धब्2) से अर्धवाष्पशील कार्बनिक निकाले जा सकते हैं।
7ण्4ण्2 आर्गेनोक्लोरीन कीटनाशकों को एसीटोन/हेक्सेन (1ः1ए टधअ CH3COCH3 ब्6भ्14) अथवा एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1ः1ए अधवीसीएच3सीओसीएच3धब्ब्2) से निकाला जा सकता है।
7.4.3 पीसीबी एसीटोन/हेक्सेन (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), या एसीटोन/मेथिलीन क्लोराइड (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2), या हेक्सेन (C6H14) के साथ निकाला जा सकता है।
7ण्4ण्4 अन्य विलायक प्रणालियों को नियोजित किया जा सकता है, बशर्ते कि विश्लेषक प्रतिदर्श मैट्रिक्स में ब्याज की सांद्रता पर ब्याज के विश्लेषणों के लिए पर्याप्त निष्पादन प्रदर्शित कर सके (विधि 3500 देखें)।
7.5 एक्सचेंज सॉल्वैंट्स — कुछ निर्धारक विधियों के उपयोग के साथ, निष्कर्षण विलायक को उस निर्धारक विधि में उपयोग किए जाने वाले इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ संगत विलायक के साथ आदान-प्रदान करने की आवश्यकता होगी। उपयुक्त विनिमय विलायक के चयन के लिए उपयोग की जाने वाली निर्धारक विधि का संदर्भ लें। सभी सॉल्वैंट्स कीटनाशक गुणवत्ता या समकक्ष होने चाहिए। विनिमय सॉल्वैंट्स के उदाहरण नीचे दिए गए हैं।
7.5.1 हेक्सेन, C6H14
7.5.2 2-प्रोपेनॉल, (CH3)2CHOH
7.5.3 साइक्लोहेक्सेन, C6H12
7.5.4 एसीटोनिट्राइल, CH3CN
7.5.5 मेथनॉल, CH3OH
ध्वनि सुरक्षा बॉक्स एसपीबी-एल सोनिकेशन के कैविटेशनल शोर को काफी हद तक कम कर देता है।
8. नमूना संग्रह, संरक्षण और भंडारण
8.1 अध्याय चार की परिचयात्मक सामग्री देखें, “ऑर्गेनिक एनालिट्स” विधि 3500, और नियोजित किए जाने वाले विशिष्ट निर्धारक तरीके।
8.2 इस प्रक्रिया द्वारा निकाले जाने वाले ठोस नमूनों को अर्धवाष्पशील ऑर्गेनिक्स युक्त किसी भी अन्य ठोस नमूनों की तरह एकत्र और संग्रहीत किया जाना चाहिए।
9. गुणवत्ता नियंत्रण
9.2 प्रवीणता का प्रारंभिक प्रदर्शन
प्रत्येक प्रयोगशाला प्रत्येक नमूना तैयारी और निर्धारक विधि संयोजन यह एक स्वच्छ मैट्रिक्स में लक्ष्य विश्लेषण के लिए स्वीकार्य सटीकता और परिशुद्धता के डेटा उत्पन्न करके उपयोग करता है के साथ प्रारंभिक दक्षता का प्रदर्शन करना चाहिए. प्रयोगशाला को प्रवीणता के प्रदर्शन को भी दोहराना चाहिए जब भी नए स्टाफ सदस्यों को प्रशिक्षित किया जाता है या इंस्ट्रूमेंटेशन में महत्वपूर्ण बदलाव किए जाते हैं। प्रवीणता का प्रदर्शन पूरा करने के तरीके पर जानकारी के लिए विधि 8000 देखें।
9.3 प्रारंभ में, किसी भी नमूने को संसाधित करने से पहले, विश्लेषक को यह प्रदर्शित करना चाहिए कि नमूने और अभिकर्मकों के संपर्क में उपकरण के सभी भाग हस्तक्षेप मुक्त हैं। यह एक विधि रिक्त के विश्लेषण के माध्यम से पूरा किया जाता है। एक सतत जांच के रूप में, हर बार नमूने निकाले जाते हैं, साफ किए जाते हैं, और विश्लेषण किया जाता है, और जब अभिकर्मकों में परिवर्तन होता है, तो पुरानी प्रयोगशाला संदूषण के खिलाफ सुरक्षा के रूप में ब्याज के यौगिकों के लिए एक विधि रिक्त निकाली जानी चाहिए और विश्लेषण किया जाना चाहिए।
9.4 किसी भी विधि रिक्त स्थान, मैट्रिक्स स्पाइक नमूने, या प्रतिकृति नमूनों को वास्तविक नमूनों पर उपयोग की जाने वाली समान विश्लेषणात्मक प्रक्रियाओं (धारा 11.0) के अधीन किया जाना चाहिए।
9.5 इस पद्धति के साथ मानक गुणवत्ता आश्वासन प्रथाओं का उपयोग किया जाना चाहिए जैसा कि उपयुक्त व्यवस्थित योजना दस्तावेजों और प्रयोगशाला एसओपी में शामिल है। सभी उपकरण संचालन स्थितियों को रिकॉर्ड किया जाना चाहिए।
9.6 निष्कर्षण और नमूना तैयार करने के लिए विधि 3500 गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रियाओं और निर्धारक क्यूसी प्रक्रियाओं के लिए उपयोग किए जाने वाले निर्धारक तरीकों को भी देखें।
9.7 जब उपयुक्त निर्धारक विधि में सूचीबद्ध किया जाता है, तो निष्कर्षण से पहले सभी नमूनों में सरोगेट मानकों को जोड़ा जाना चाहिए। अधिक जानकारी के लिए विधियाँ 3500 और 8000, और उपयुक्त निर्धारक विधियाँ देखें।
9.8 जैसा कि पहले उल्लेख किया गया है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण सहित किसी भी निष्कर्षण तकनीक का उपयोग, डेटा द्वारा समर्थित होना चाहिए जो नमूना मैट्रिक्स में ब्याज के स्तर पर, ब्याज के स्तर पर, ब्याज के विश्लेषण के लिए विशिष्ट विलायक प्रणाली और परिचालन स्थितियों के प्रदर्शन को प्रदर्शित करता है।
10. अंशांकन और मानकीकरण
कोई अंशांकन या मानकीकरण कदम सीधे इस नमूना निष्कर्षण प्रक्रिया के साथ जुड़े रहे हैं.
11. प्रक्रिया
जैसा कि धारा 1.4 में उल्लेख किया गया है, अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण मिट्टी/ठोस पदार्थों के लिए अन्य निष्कर्षण विधियों के रूप में कठोर नहीं हो सकता है। इसलिए, यह महत्वपूर्ण है कि अधिकतम निष्कर्षण दक्षता प्राप्त करने के लिए इस पद्धति का स्पष्ट रूप से (निर्माता के निर्देशों सहित) पालन किया जाए। कम से कम, इस तकनीक के सफल उपयोग के लिए:
11.1 एसampले हाताळणी
11.1.2 अपशिष्ट नमूने — अध्याय दो में वर्णित चरण पृथक्करण प्रक्रिया द्वारा निष्कर्षण से पहले कई चरणों से युक्त नमूने तैयार किए जाने चाहिए। यह निष्कर्षण प्रक्रिया केवल ठोस पदार्थों के लिए है।
11.1.3 सूखे कचरे के नमूने पीसने के लिए उत्तरदायी हैं — कचरे को पीसें या अन्यथा उप-विभाजित करें ताकि यह या तो 1 मिमी की छलनी से होकर गुजरे या 1 मिमी के छेद से बाहर निकाला जा सके। पीसने के बाद कम से कम 10 ग्राम उपज के लिए पीसने वाले उपकरण में पर्याप्त नमूना पेश करें।
चेतावनी: सुखाने और पीस एक हुड में किया जाना चाहिए, प्रयोगशाला के संदूषण से बचने के लिए.
11.1.4 चिपचिपा, रेशेदार, या तैलीय पदार्थ जो पीसने के लिए उत्तरदायी नहीं हैं — कटौती, टुकड़े, या अन्यथा आकार में इन सामग्रियों को मिश्रण और निष्कर्षण के लिए नमूना सतहों के अधिकतम जोखिम की अनुमति देने के लिए.
11.2 प्रतिशत शुष्क वजन का निर्धारण — जब नमूना परिणामों की गणना सूखे वजन के आधार पर की जानी है, तो नमूने के एक अलग हिस्से को उसी समय तौला जाना चाहिए जब विश्लेषणात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किया जाने वाला हिस्सा हो।
चेतावनी: सुखाने ओवन एक हुड या वेंटेड में निहित होना चाहिए। महत्वपूर्ण प्रयोगशाला संदूषण एक भारी दूषित खतरनाक अपशिष्ट नमूने के परिणामस्वरूप हो सकता है।
इसके तुरंत बाद नमूना विभाज्य वजन के बाद निकाला जा करने के लिए, एक जंगली क्रूसिबल में नमूना के एक अतिरिक्त 5- करने के लिए 10 जी विभाज्य वजन. इस विभाज्य को रात भर 105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं। वजन करने से पहले एक desiccator में ठंडा होने दें।
प्रतिशत शुष्क वजन की गणना निम्नानुसार करें:
% शुष्क वजन = (सूखे नमूने का जी/नमूने का जी) x 100
इस ओवन-सूखे विभाज्य का उपयोग निष्कर्षण के लिए नहीं किया जाता है और सूखे वजन निर्धारित होने के बाद इसे उचित रूप से निपटाया जाना चाहिए।
11.3 कम एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया
यह प्रक्रिया ठोस नमूनों पर लागू होती है जिनमें कार्बनिक विश्लेषण के 20 मिलीग्राम / किग्रा से कम या बराबर होने की उम्मीद होती है।
सोनिकेशन से पहले के कदम
11.3.1 अधिक वाष्पशील निष्कर्षण के नुकसान से बचने के लिए निम्नलिखित चरणों को तेजी से निष्पादित किया जाना चाहिए।
11ण्3ण्1ण्1 नमूने का लगभग 30 ह भार 400 एमएल बीकर में कीजिए। वजन को निकटतम 0.1 ग्राम तक रिकॉर्ड करें।
11.3.1.2 स्पाइकिंग के लिए चयनित प्रत्येक बैच में नमूने के लिए, मैट्रिक्स स्पाइकिंग समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रता के उपयुक्त विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 से परामर्श करें। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.3.1.3 सभी नमूनों, नुकीले नमूने, क्यूसी नमूने, और रिक्त स्थान के लिए सरोगेट मानक समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। सरोगेट यौगिकों और सांद्रता के उचित विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 से परामर्श करें। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.3.1.4 यदि जेल पारगम्यता सफाई (विधि 3640 देखें) को नियोजित किया जाना है, तो विश्लेषक को या तो सरोगेट स्पाइकिंग समाधान (और मैट्रिक्स स्पाइकिंग समाधान, जहां लागू हो) की मात्रा को दोगुना जोड़ना चाहिए, या अंतिम अर्क को सामान्य मात्रा के आधे हिस्से पर केंद्रित करना चाहिए, ताकि जीपीसी कॉलम की लोडिंग के कारण खोए गए अर्क के आधे हिस्से की भरपाई की जा सके। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.3.1.5 गैर-छिद्रपूर्ण या गीले नमूने (चिपचिपा या मिट्टी का प्रकार) जिनमें मुक्त बहने वाली रेतीली बनावट नहीं होती है, उन्हें एक स्पैटुला का उपयोग करके 60 ग्राम निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाया जाना चाहिए। यदि आवश्यक हो, तो अधिक सोडियम सल्फेट जोड़ा जा सकता है। सोडियम सल्फेट के अलावा के बाद, नमूना मुक्त प्रवाह होना चाहिए। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.3.1.6 तुरंत निष्कर्षण विलायक या विलायक मिश्रण के 100 एमएल जोड़ें (सॉल्वैंट्स की पसंद के बारे में जानकारी के लिए धारा 7.4 और तालिका 2 देखें)।
11.3.2 3/4-इंच विघटनकारी सींग की नोक की निचली सतह को विलायक की सतह से लगभग 1/2-इंच नीचे रखें, लेकिन तलछट परत के ऊपर।
नोट: सुनिश्चित करें कि अल्ट्रासोनिक हॉर्न/सोनोट्रोड निर्माता के निर्देशों के अनुसार ठीक से घुड़सवार है।
11.3.3 नमूना अल्ट्रासोनिक रूप से 3 मिनट के लिए निकालें, आउटपुट कंट्रोल 100% (पूर्ण शक्ति) पर या निर्माता की अनुशंसित पावर सेटिंग पर, पल्स पर मोड स्विच (निरंतर ऊर्जा के बजाय स्पंदन ऊर्जा), और प्रतिशत-कर्तव्य चक्र 50% पर सेट करें (समय के 50% पर ऊर्जा और समय का 50% बंद)। माइक्रोटिप जांच का प्रयोग न करें।
11.3.4 निकालने को छान लें और इसे फिल्टर पेपर (जैसे व्हाटमैन नंबर 41 या समकक्ष) के माध्यम से एक बुचनर फ़नल में फ़िल्टर करें जो एक साफ 500-एमएल निस्पंदन फ्लास्क से जुड़ा हुआ है। वैकल्पिक रूप से, कणों को हटाने के लिए कम गति पर एक अपकेंद्रित्र बोतल और अपकेंद्रित्र में निकालने को छान लें।
11.3.5 स्वच्छ विलायक के दो अतिरिक्त 100-एमएल भागों के साथ निष्कर्षण को दो बार दोहराएं। प्रत्येक अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के बाद विलायक को छान लें। अंतिम अल्ट्रासोनिक निष्कर्षण के बाद, पूरे नमूने को बुचनर फ़नल में डालें, निष्कर्षण विलायक के साथ बीकर को कुल्ला, और फ़नल में कुल्ला जोड़ें।
सोनिकेशन के बाद के कदम
11.3.6 यदि आवश्यक हो, तो धारा 11.5 में प्रक्रिया का पालन करते हुए विश्लेषण से पहले उद्धरण को केंद्रित करें। अन्यथा, धारा 11.7 पर आगे बढ़ें।
नमूना sonication के लिए माइक्रो-टिप के साथ UP200St
11.4 मध्यम/उच्च एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया
यह प्रक्रिया ठोस नमूनों पर लागू होती है जिनमें 20 मिलीग्राम / किग्रा से अधिक कार्बनिक विश्लेषण होने की उम्मीद है।
सोनिकेशन से पहले के कदम
11.4.2 स्पाइकिंग के लिए चयनित प्रत्येक बैच में नमूने के लिए, मैट्रिक्स स्पाइकिंग समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रता के उपयुक्त विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 से परामर्श करें। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.4.3 सभी नमूनों, नुकीले नमूनों, क्यूसी नमूनों और रिक्त स्थान के लिए सरोगेट स्पाइकिंग समाधान के 1.0 एमएल जोड़ें। मैट्रिक्स स्पाइकिंग यौगिकों और सांद्रता के उपयुक्त विकल्प पर मार्गदर्शन के लिए विधि 3500 से परामर्श करें। धारा 11.3 में नोट भी देखें।
11.4.4 यदि जेल पारगम्यता सफाई (विधि 3640 देखें) को नियोजित किया जाना है, तो विश्लेषक को या तो सरोगेट स्पाइकिंग समाधान (और मैट्रिक्स स्पाइकिंग समाधान, जहां लागू हो) की मात्रा को दोगुना जोड़ना चाहिए, या अंतिम अर्क को सामान्य मात्रा के आधे हिस्से पर केंद्रित करना चाहिए, जीपीसी कॉलम के लोडिंग के कारण खोए हुए अर्क के आधे हिस्से की भरपाई करने के लिए।
11.4.5 गैर-छिद्रपूर्ण या गीले नमूने (चिपचिपा या मिट्टी के प्रकार) जिनमें मुक्त बहने वाली रेतीली बनावट नहीं होती है, उन्हें एक स्पैटुला का उपयोग करके 2 ग्राम निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ मिलाया जाना चाहिए। यदि आवश्यक हो, तो अधिक सोडियम सल्फेट जोड़ा जा सकता है। सोडियम सल्फेट के अलावा के बाद, नमूना मुक्त बह (धारा 11.3 में नोट देखें) होना चाहिए.
11.4.6 सरोगेट्स और मैट्रिक्स स्पाइक्स की अतिरिक्त मात्रा पर विचार करते हुए, अंतिम मात्रा को 10.0 एमएल तक लाने के लिए विलायक की जो भी मात्रा आवश्यक है, तुरंत जोड़ें (सॉल्वैंट्स की पसंद के बारे में जानकारी के लिए धारा 7.4 और तालिका 2 देखें)।
11.4.7 आउटपुट कंट्रोल सेटिंग 5 पर 2 मिन के लिए 1/8-इंच पतला माइक्रोटिप अल्ट्रासोनिक जांच के साथ नमूना निकालें और पल्स पर मोड स्विच और 50% पर प्रतिशत ड्यूटी चक्र के साथ।
11ण्4ण्8 एक डिस्पोजेबल पाश्चर पिपेट को काँच ऊन के 2 से 3 बउ के साथ ढीला पैक कीजिए। कांच के ऊन के माध्यम से नमूना निकालने को फ़िल्टर करें और एक उपयुक्त कंटेनर में निकालने को इकट्ठा करें। निष्कर्षण विलायक के पूरे 10 एमएल नमूने से बरामद नहीं किया जा सकता है। इसलिए, विश्लेषक को उपयोग की जाने वाली निर्धारक विधि की संवेदनशीलता के लिए उपयुक्त मात्रा एकत्र करनी चाहिए। उदाहरण के लिए, उन तरीकों के लिए जिन्हें आगे ध्यान केंद्रित करने के लिए निकालने की आवश्यकता नहीं है (उदाहरण के लिए, विधि 8081 आमतौर पर 10 एमएल की अंतिम निकालने की मात्रा को नियोजित करती है), अर्क को एक जगमगाहट शीशी या अन्य सील करने योग्य कंटेनर में एकत्र किया जा सकता है। अर्क है कि आगे एकाग्रता की आवश्यकता होगी के लिए, यह अंतिम नमूना परिणामों की गणना को सरल बनाने के क्रम में ऐसे सभी नमूनों के लिए एक मानक मात्रा एकत्र करने के लिए सलाह दी जाती है. उदाहरण के लिए, एक साफ सांद्रक ट्यूब में निकालने के 5.0 एमएल इकट्ठा. यह मात्रा मूल नमूना निकालने की कुल मात्रा का बिल्कुल आधा प्रतिनिधित्व करती है। आवश्यकतानुसार, के लिए खाता “हानि” अंतिम नमूना गणना में निकालने के आधे की, या नुकसान की भरपाई के लिए नाममात्र अंतिम मात्रा (जैसे, 0.5 एमएल बनाम 1.0 एमएल) के आधे हिस्से में अंतिम अर्क को केंद्रित करें।
11.4.9 यदि आवश्यक हो, तो धारा 11.5 या धारा 11.6 में प्रक्रिया का पालन करते हुए विश्लेषण से पहले उद्धरण को केंद्रित करें। अन्यथा, धारा 11.7 पर आगे बढ़ें।
एकाग्रता तकनीक
संवेदनशीलता मानदंडों को पूरा करने के लिए आवश्यक है, या तो कम एकाग्रता या मध्यम / उच्च एकाग्रता निष्कर्षण प्रक्रिया से नमूना अर्क निर्धारक विधि और विशिष्ट अनुप्रयोग के लिए आवश्यक अंतिम मात्रा में केंद्रित किया जा सकता है, या तो के-डी तकनीक या नाइट्रोजन वाष्पीकरण का उपयोग करके।
11ण्5ण्1 कुदेरना-डैनिश (ज्ञ-द) सांद्रक को 10-स् सांद्रक नली को उचित आकार के वाष्पीकरण फ्लास्क से जोड़कर संयोजित कीजिए।
11ण्5ण्2 अर्क को सुखाने वाले स्तम्भ से गुजारकर सुखाएं जिसमें लगभग 10 ह निर्जल सोडियम सल्फेट है। के-डी सांद्रक में सूखे अर्क लीजिए।
11ण्5ण्3 मात्रात्मक अंतरण प्राप्त करने के लिए संग्रह नली तथा सुखाने वाले स्तंभ को विलायक के अतिरिक्त 20-उस् भाग से के-क् फ्लास्क में कुल्ला।
11ण्5ण्4 फ्लास्क में एक या दो साफ क्वथनापन चिप्स डालिए तथा तीन बॉल वाला स्नाइडर कॉलम लगाइए। निर्माता के निर्देशों का पालन करते हुए, केडी तंत्र के स्नाइडर कॉलम में विलायक वाष्प वसूली कांच के बने पदार्थ (कंडेनसर और संग्रह उपकरण, धारा 6.9 देखें) संलग्न करें। स्तंभ के शीर्ष पर लगभग 1 एमएल मेथिलीन क्लोराइड (या अन्य उपयुक्त विलायक) जोड़कर स्नाइडर कॉलम को पूर्व-गीला करें। K-D उपकरण तातो पानीमा बाथमा राख्नुहोस् (15 – विलायक के क्वथनांक से 20 ईसी ऊपर) ताकि सांद्रक ट्यूब आंशिक रूप से गर्म पानी में डूब जाए और फ्लास्क की पूरी निचली गोल सतह गर्म वाष्प से नहाई जाए। 10 में एकाग्रता को पूरा करने के लिए आवश्यकतानुसार तंत्र की ऊर्ध्वाधर स्थिति और पानी के तापमान को समायोजित करें – 20 मि. आसवन की उचित दर पर, स्तंभ की गेंदें सक्रिय रूप से बकबक करेंगी, लेकिन कक्षों में बाढ़ नहीं आएगी। जब तरल की स्पष्ट मात्रा 1 एमएल तक पहुंच जाती है, तो केडी तंत्र को पानी के स्नान से हटा दें और इसे कम से कम 10 मिनट के लिए नाली और ठंडा करने की अनुमति दें।
चेतावनी: अर्क को सूखापन में न जाने दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेषणों का गंभीर नुकसान होगा। ऑर्गनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
11ण्5ण्4ण्1 यदि विलायक विनिमय आवश्यक है (जैसा कि सारणी 2 अथवा उपयुक्त निर्धारक विधि में दर्शाया गया है), तो क्षणिक रूप से स्नाइडर कॉलम को हटा दें, विनिमय विलायक के 50 एमएल तथा एक नई क्वथनांक चिप डालें।
11.5.4.2 स्नाइडर कॉलम को फिर से संलग्न करें। अर्क को केंद्रित करें, यदि आवश्यक हो, तो उचित आसवन दर बनाए रखने के लिए, पानी के स्नान का तापमान बढ़ाएं।
11.5.5 स्नाइडर कॉलम निकालें। के-डी फ्लास्क और स्नाइडर कॉलम के निचले जोड़ों को 1 के साथ सांद्रक ट्यूब में कुल्ला – विलायक के 2 एमएल। अर्क आगे धारा 11.6 में उल्लिखित तकनीकों में से एक का उपयोग करके ध्यान केंद्रित किया जा सकता है, या 5.0 की एक अंतिम मात्रा में समायोजित किया जा सकता है – एक उपयुक्त विलायक का उपयोग कर 10.0 एमएल (तालिका 2 या उपयुक्त निर्धारक विधि देखें)। यदि सल्फर क्रिस्टल मौजूद हैं, तो सफाई के लिए विधि 3660 पर आगे बढ़ें।
11.6 यदि और अधिक एकाग्रता आवश्यक है, तो या तो माइक्रो-स्नाइडर कॉलम तकनीक (धारा 11.6.1 देखें) या नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक (धारा 11.6.2 देखें) का उपयोग करें।
11.6.1 माइक्रो-स्नाइडर कॉलम तकनीक
11ण्6ण्1ण्1 सांद्रक नली में एक ताजा स्वच्छ उबलने वाली चिप जोड़िए तथा सांद्रक नली से सीधे दो बॉल माइक्रो-स्नाइडर कॉलम लगाइए। निर्माता के निर्देशों का पालन करते हुए, के-डी तंत्र के माइक्रो-स्नाइडर कॉलम में विलायक वाष्प वसूली कांच के बने पदार्थ (कंडेनसर और संग्रह उपकरण) संलग्न करें। स्तंभ के शीर्ष पर मेथिलीन क्लोराइड या विनिमय विलायक के 0.5 एमएल जोड़कर स्नाइडर कॉलम को पूर्व-गीला करें। सूक्ष्म सांद्रता उपकरण को गर्म पानी के स्नान में रखें ताकि सांद्रक ट्यूब आंशिक रूप से गर्म पानी में डूब जाए। 5 में एकाग्रता को पूरा करने के लिए, आवश्यकतानुसार तंत्र की ऊर्ध्वाधर स्थिति और पानी के तापमान को समायोजित करें – 10 मि. आसवन की उचित दर पर स्तंभ की गेंदें सक्रिय रूप से बकबक करेंगी, लेकिन कक्षों में बाढ़ नहीं आएगी।
11.6.1.2 जब तरल की आभासी मात्रा 0.5 एमएल तक पहुंच जाती है, तो पानी के स्नान से उपकरण को हटा दें और इसे कम से कम 10 मिनट के लिए नाली और ठंडा होने दें। स्नाइडर कॉलम निकालें और विलायक के 0.2 एमएल के साथ सांद्रक ट्यूब में इसके निचले जोड़ों को कुल्ला। अंतिम निकालने की मात्रा को 1.0 पर समायोजित करें – 2.0 एमएल।
चेतावनी: अर्क को सूखापन में न जाने दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेषणों का गंभीर नुकसान होगा। ऑर्गनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
11.6.2 नाइट्रोजन वाष्पीकरण तकनीक
11ण्6ण्2ण्1 सांद्रक नली को गर्म स्नान (30 डिग्री ब्) में रखिए तथा विलायक आयतन को 0ण्5 उस् तक वाष्पित करके स्वच्छ, शुष्क नाइट्रोजन (सक्रिय कार्बन के स्तम्भ के माध्यम से फ़िल्टर किया गया) की कोमल धारा का उपयोग करके वाष्पित कीजिए।
चेतावनी: कार्बन जाल और नमूने के बीच नई प्लास्टिक टयूबिंग का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि यह phthalate हस्तक्षेप पेश कर सकता है।
11.6.2.2 सांद्रता के दौरान विलायक के साथ कई बार सांद्रक ट्यूब की आंतरिक दीवार को कुल्ला। वाष्पीकरण के दौरान, अर्क में संघनित पानी से बचने के लिए सांद्रक ट्यूब की स्थिति। सामान्य प्रक्रियाओं के तहत, अर्क को सूखने की अनुमति नहीं दी जानी चाहिए।
चेतावनी: अर्क को सूखापन में न जाने दें, क्योंकि इससे कुछ विश्लेषणों का गंभीर नुकसान होगा। ऑर्गनोफॉस्फोरस कीटनाशक विशेष रूप से इस तरह के नुकसान के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं।
11.7 निकालने अब सफाई प्रक्रियाओं के अधीन किया जा सकता है या उपयुक्त निर्धारक तकनीक (ओं) का उपयोग कर लक्ष्य विश्लेषण के लिए विश्लेषण किया जा सकता है. यदि अर्क की आगे की हैंडलिंग तुरंत नहीं की जाएगी, तो सांद्रक ट्यूब को रोकें और रेफ्रिजरेटर में स्टोर करें। यदि निकालने से अधिक समय तक संग्रहीत किया जाएगा 2 दिन, यह एक PTFE लाइन पेंच टोपी के साथ सुसज्जित एक शीशी के लिए स्थानांतरित किया जाना चाहिए, और उचित लेबल किया जाना चाहिए.
12. डेटा विश्लेषण और गणना
इस निष्कर्षण प्रक्रिया से स्पष्ट रूप से जुड़ी कोई गणना नहीं है। अंतिम नमूना परिणामों की गणना के लिए उपयुक्त निर्धारक विधि देखें।
13. विधि प्रदर्शन
14. प्रदूषण की रोकथाम
14.1 प्रदूषण निवारण में ऐसी कोई भी तकनीक शामिल है जो उत्पादन के समय अपशिष्ट की मात्रा और/या विषाक्तता को कम या समाप्त करती है। प्रयोगशाला संचालन में प्रदूषण की रोकथाम के कई अवसर मौजूद हैं। ईपीए ने पर्यावरण प्रबंधन तकनीकों का एक पसंदीदा पदानुक्रम स्थापित किया है जो प्रदूषण की रोकथाम को पहली पसंद के प्रबंधन विकल्प के रूप में रखता है। जब भी संभव हो, प्रयोगशाला कर्मियों को अपने अपशिष्ट उत्पादन को संबोधित करने के लिए प्रदूषण रोकथाम तकनीकों का उपयोग करना चाहिए। जब कचरे को स्रोत पर संभवतः कम नहीं किया जा सकता है, तो एजेंसी अगले सबसे अच्छे विकल्प के रूप में रीसाइक्लिंग की सिफारिश करती है।
14.2 प्रदूषण की रोकथाम के बारे में जानकारी के लिए जो प्रयोगशालाओं और अनुसंधान संस्थानों पर लागू हो सकती है, परामर्श करें कम बेहतर है: अपशिष्ट न्यूनीकरण के लिए प्रयोगशाला रासायनिक प्रबंधन अमेरिकन केमिकल सोसाइटी के सरकारी संबंध और विज्ञान नीति विभाग, 1155 16 वें सेंट, एनडब्ल्यू वाशिंगटन, डीसी 20036, https://www.acs.org से उपलब्ध है।
15. अपशिष्ट प्रबंधन
हुड और बेंच संचालन, किसी भी सीवर डिस्चार्ज परमिट और विनियमों के पत्र और भावना का अनुपालन करते हुए, और सभी ठोस और खतरनाक अपशिष्ट नियमों, विशेष रूप से खतरनाक अपशिष्ट पहचान नियमों और भूमि निपटान प्रतिबंधों का पालन करके। अपशिष्ट प्रबंधन के बारे में अधिक जानकारी के लिए, धारा 14.2 में सूचीबद्ध पते पर अमेरिकन केमिकल सोसाइटी से उपलब्ध प्रयोगशाला कर्मियों के लिए अपशिष्ट प्रबंधन मैनुअल देखें।
साहित्य/संदर्भ
- U.S. EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
जानने के योग्य तथ्य
अल्ट्रासोनिक ऊतक homogenizers अक्सर जांच sonicator, ध्वनि lyser, अल्ट्रासाउंड विघटनकारी, अल्ट्रासोनिक चक्की, sono-ruptor, sonifier, ध्वनि dismembrator, सेल विघटनकारी, अल्ट्रासोनिक disperser या भंग के रूप में जाना जाता है। विभिन्न शर्तें विभिन्न अनुप्रयोगों के परिणामस्वरूप होती हैं जिन्हें सोनिकेशन द्वारा पूरा किया जा सकता है।
UP200Ht के लिए विभिन्न sonotrode आकार