अल्ट्रासोनिक अवक्षेपण प्रक्रिया

अवक्षेपण के माध्यम से द्रवों में बॉटम-अप विधि से कण, जैसे नैनोकण, उत्पन्न किए जा सकते हैं। इस प्रक्रिया में, एक अतिसंतृप्त मिश्रण में अत्यधिक सांद्रित पदार्थ से ठोस कण बनने लगते हैं, जो बढ़ते हैं और अंततः अवक्षेपित हो जाते हैं। कणों/क्रिस्टलों के आकार और आकृति को नियंत्रित करने के लिए, अवक्षेपण को प्रभावित करने वाले कारकों पर नियंत्रण आवश्यक है।

अवक्षेपण प्रक्रिया की पृष्ठभूमि

हाल के वर्षों में, नैनोकणों का महत्व कोटिंग, पॉलिमर, स्याही, औषधियों या इलेक्ट्रॉनिक्स जैसे अनेक क्षेत्रों में बढ़ा है। नैनोपदार्थों के उपयोग को प्रभावित करने वाला एक महत्वपूर्ण कारक उनकी लागत है। इसलिए, बड़ी मात्रा में नैनोपदार्थों के निर्माण के लिए किफायती विधियों की आवश्यकता है। जहाँ पायसीकरण और कणों का आकार घटाने जैसी प्रक्रियाएँ टॉप-डाउन प्रक्रियाएँ हैं, वहीं अवक्षेपण द्रवों से नैनो-आकार के कणों के संश्लेषण की एक बॉटम-अप प्रक्रिया है। अवक्षेपण में निम्नलिखित शामिल हैं:

• कम से कम दो द्रवों का मिश्रण
• अतिसंतृप्ति
• नाभिकन
• कण वृद्धि
• कणों का समूहन (आमतौर पर ठोसों की कम सांद्रता या स्थिरीकारकों के उपयोग से रोका जाता है)

अवक्षेपण के लिए मिश्रण

अवक्षेपण में मिश्रण एक आवश्यक चरण है, क्योंकि अधिकांश अवक्षेपण प्रक्रियाओं में रासायनिक अभिक्रिया की गति बहुत अधिक होती है। सामान्यतः, अवक्षेपण अभिक्रियाओं के लिए विलोडित टैंक रिएक्टरों (बैच या सतत), स्थैतिक मिक्सरों या रोटर-स्टेटर मिक्सरों का उपयोग किया जाता है। प्रक्रिया के आयतन के भीतर मिश्रण शक्ति और ऊर्जा का असमान वितरण संश्लेषित नैनोकणों की गुणवत्ता को सीमित करता है। रिएक्टर का आयतन बढ़ने के साथ यह कमी बढ़ती जाती है। उन्नत मिश्रण तकनीक और प्रभाव डालने वाले मापदंडों पर अच्छे नियंत्रण से छोटे कण और कणों में बेहतर एकरूपता प्राप्त होती है।

परस्पर टकराने वाले जेट, सूक्ष्म-चैनल मिक्सर या Taylor-Couette रिएक्टर का उपयोग मिश्रण की तीव्रता और एकरूपता को बेहतर बनाता है। इससे मिश्रण में लगने वाला समय घटता है। फिर भी इन विधियों की क्षमता को बड़े पैमाने तक बढ़ाने की संभावना सीमित है।

अल्ट्रासोनिकेशन एक उन्नत मिश्रण तकनीक है, जो पैमाना बढ़ाने की सीमाओं के बिना अधिक अपरूपण और विलोडन ऊर्जा प्रदान करती है। यह शक्ति इनपुट, रिएक्टर की बनावट, निवास समय तथा कणों या अभिकारकों की सांद्रता जैसे प्रक्रिया को नियंत्रित करने वाले मापदंडों को स्वतंत्र रूप से नियंत्रित करने की भी अनुमति देती है। अल्ट्रासोनिक कैविटेशन तीव्र सूक्ष्म-मिश्रण उत्पन्न करता है और स्थानीय रूप से उच्च शक्ति का क्षय करता है।

मैग्नेटाइट नैनोकणों का अवक्षेपण

ICVT (TU Clausthal) में Banert et al. (2006) द्वारा मैग्नेटाइट नैनोकणों के अवक्षेपण में अल्ट्रासोनिकेशन का उपयोग प्रदर्शित किया गया। Banert ने एक अनुकूलित सोनो-केमिकल रिएक्टर (दाईं ओर का चित्र, फीड 1: लौह विलयन, फीड 2: अवक्षेपण कारक, बड़ा दृश्य देखने के लिए क्लिक करें!) का उपयोग करके मैग्नेटाइट नैनोकणों का उत्पादन किया, “आयरन(III) क्लोराइड हेक्साहाइड्रेट और आयरन(II) सल्फेट हेप्टाहाइड्रेट के जलीय विलयन के सह-अवक्षेपण द्वारा, जिसमें Fe³⁺/Fe²⁺ = 2:1 का मोलर अनुपात था। चूँकि द्रवगतिकीय पूर्व-मिश्रण और स्थूल-मिश्रण महत्वपूर्ण हैं और अल्ट्रासोनिक सूक्ष्म-मिश्रण में योगदान देते हैं, इसलिए रिएक्टर की ज्यामिति और फीड पाइपों की स्थिति प्रक्रिया के परिणाम को नियंत्रित करने वाले महत्वपूर्ण कारक हैं। अपने कार्य में, Banert et al. ने रिएक्टर की विभिन्न बनावटों की तुलना की। रिएक्टर कक्ष की बेहतर बनावट आवश्यक विशिष्ट ऊर्जा को पाँच गुना कम कर सकती है।

लौह विलयन को क्रमशः सांद्र अमोनियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम हाइड्रॉक्साइड से अवक्षेपित किया जाता है। किसी भी pH प्रवणता से बचने के लिए, अवक्षेपक को अधिक मात्रा में पंप करना आवश्यक है। मैग्नेटाइट के कण आकार वितरण को फोटॉन सहसंबंध स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके मापा गया है (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

अल्ट्रासोनिकेशन के बिना, केवल द्रवगतिकीय मिश्रण से 45nm के औसत कण आकार वाले कण उत्पन्न हुए। अल्ट्रासोनिक मिश्रण ने प्राप्त कणों का आकार घटाकर 10nm और उससे भी कम कर दिया। नीचे का आलेख एक सतत अल्ट्रासोनिक अवक्षेपण अभिक्रिया में उत्पन्न Fe₃O₄ कणों का कण आकार वितरण दिखाता है (Banert et al., 2004).

अगला आलेख (Banert et al., 2006) विशिष्ट ऊर्जा इनपुट के फलन के रूप में कण आकार दिखाता है।

“आरेख को तीन मुख्य क्षेत्रों में विभाजित किया जा सकता है। लगभग 1000 kJ/kg_Fe3O4 से नीचे मिश्रण द्रवगतिकीय प्रभाव द्वारा नियंत्रित होता है। कण आकार लगभग 40–50 nm होता है। 1000 kJ/kg से ऊपर अल्ट्रासोनिक मिश्रण का प्रभाव दिखाई देने लगता है। कण आकार घटकर 10 nm से नीचे आ जाता है। विशिष्ट शक्ति इनपुट में और वृद्धि करने पर कण आकार उसी परिमाण-कोटि में बना रहता है। अवक्षेपण की मिश्रण प्रक्रिया समांगी नाभिकन होने देने के लिए पर्याप्त तेज होती है।”

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साहित्य / संदर्भ

• Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
• Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
• Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
• Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.