अल्ट्रासोनिकेशन द्वारा पेरोव्स्काइट संश्लेषण

अल्ट्रासोनिक रूप से प्रेरित और तीव्र की गई अभिक्रियाएँ प्रकाश-सक्रिय पदार्थों के उत्पादन के लिए एक सरल, सटीक रूप से नियंत्रित की जा सकने वाली और बहुपयोगी संश्लेषण विधि प्रदान करती हैं। इन पदार्थों को अक्सर पारंपरिक तकनीकों से तैयार नहीं किया जा सकता।
पेरोव्स्काइट क्रिस्टलों का अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण और अवक्षेपण एक अत्यंत प्रभावी और किफायती तकनीक है, जो बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए औद्योगिक स्तर पर पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टल बनाने में सक्षम बनाती है।

पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टलों का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण

कार्बनिक–अकार्बनिक लेड हैलाइड पेरोव्स्काइट असाधारण प्रकाश-इलेक्ट्रॉनिक गुण प्रदर्शित करते हैं, जैसे उच्च प्रकाश अवशोषण, अत्यंत लंबा आवेश वाहक जीवनकाल, आवेश वाहक विसरण लंबाई और उच्च आवेश वाहक गतिशीलता। ये गुण पेरोव्स्काइट यौगिकों को सौर पैनलों, LEDs, प्रकाश संसूचकों, लेज़रों आदि में उच्च प्रदर्शन वाले अनुप्रयोगों के लिए एक उत्कृष्ट कार्यात्मक पदार्थ बनाते हैं।
अल्ट्रासोनिकेशन विभिन्न कार्बनिक अभिक्रियाओं को तेज़ करने की भौतिक विधियों में से एक है। अल्ट्रासोनिक उपचार क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया को प्रभावित और नियंत्रित करता है, जिससे एकल-क्रिस्टलीय पेरोव्स्काइट नैनोकणों के आकार संबंधी गुणों को नियंत्रित किया जा सकता है।

CH₃NH₃PbBr₃ QDs के TEM चित्र: (a) अल्ट्रासोनिक उपचार के साथ और (b) उसके बिना।

अल्ट्रासोनिक पेरोव्स्काइट संश्लेषण के केस अध्ययन

अनुसंधान में अल्ट्रासोनिक सहायता से पेरोव्स्काइट क्रिस्टल वृद्धि के अनेक प्रकारों का अध्ययन किया गया है। सामान्यतः, पेरोव्स्काइट क्रिस्टल द्रव वृद्धि विधि से तैयार किए जाते हैं। पेरोव्स्काइट क्रिस्टलों को अवक्षेपित करने के लिए, पूर्ववर्ती विलयन में लक्षित नमूनों की विलेयता धीरे-धीरे और नियंत्रित ढंग से कम की जाती है। पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टलों का अल्ट्रासोनिक अवक्षेपण मुख्यतः प्रतिविलायक द्वारा क्वेंचिंग पर आधारित है।

पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टलों का अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण

Jang et al. (2016) ने अल्ट्रासोनिक सहायता से लेड हैलाइड पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टलों के सफल संश्लेषण की सूचना दी है। अल्ट्रासाउंड का उपयोग करके, विविध संघटनों वाले APbX₃ पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टल, जिनमें A = CH₃NH₃, Cs, या HN=CHNH₃ (फॉर्मामिडिनियम), और X = Cl, Br, या I है, अवक्षेपित किए गए। अल्ट्रासोनिकेशन टॉलुईन में पूर्ववर्ती पदार्थों (AX और PbX₂) के घुलने की प्रक्रिया को तेज़ करता है, और घुलने की दर नैनोक्रिस्टलों की वृद्धि दर निर्धारित करती है। इसके बाद, अनुसंधान दल ने बड़े क्षेत्रफल वाले सिलिकॉन ऑक्साइड सब्सट्रेटों पर समान आकार के नैनोक्रिस्टलों की एकसमान स्पिन कोटिंग करके उच्च संवेदनशीलता वाले प्रकाश संसूचक बनाए।

CH3NH3PbBr3 का कण आकार वितरण: (a) अल्ट्रासोनिक उपचार के साथ और (b) उसके बिना।
Chen et al. 2017

पेरोव्स्काइट का अल्ट्रासोनिक असममित क्रिस्टलीकरण

Peng et al. (2016) ने कैविटेशन से आरंभ होने वाले असममित क्रिस्टलीकरण (CTAC) पर आधारित एक नई वृद्धि विधि विकसित की, जो नाभिकन अवरोध को पार करने के लिए पर्याप्त ऊर्जा प्रदान करके विषमांगी नाभिकन को बढ़ावा देती है। संक्षेप में, उन्होंने विलयन में अत्यंत छोटे अल्ट्रासोनिक स्पंद (≈ 1sec) तब प्रविष्ट किए, जब प्रतिविलायक वाष्प के विसरण से विलयन निम्न अतिसंतृप्ति स्तर पर पहुँच गया। अल्ट्रासोनिक स्पंद उच्च अतिसंतृप्ति स्तरों पर प्रविष्ट किया जाता है, जहाँ कैविटेशन अत्यधिक नाभिकन घटनाओं को आरंभ करता है और इस प्रकार बड़ी संख्या में छोटे क्रिस्टलों की वृद्धि होती है। आशाजनक रूप से, चक्रीय अल्ट्रासोनिकेशन उपचार के कुछ ही घंटों के भीतर MAPbBr₃ की एकल-क्रिस्टलीय फ़िल्में विभिन्न सब्सट्रेटों की सतह पर विकसित हुईं।

पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण

Chen et al. (2017) अपने शोध कार्य में अल्ट्रासोनिक विकिरण के अंतर्गत पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स (QDs) तैयार करने की एक कुशल विधि प्रस्तुत करते हैं। पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स के अवक्षेपण को तेज़ करने के लिए अल्ट्रासोनिकेशन का उपयोग एक यांत्रिक विधि के रूप में किया जाता है। अल्ट्रासोनिक उपचार से पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स की क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया तीव्र और नियंत्रित होती है, जिससे नैनोक्रिस्टलों का आकार सटीक रूप से वांछित आकार के अनुरूप प्राप्त होता है। पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स की संरचना, कण आकार और आकारिकी के विश्लेषण से पता चला कि अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण से छोटे आकार के कण और अधिक एकसमान कण आकार वितरण प्राप्त होते हैं। अल्ट्रासोनिक (= सोनोकेमिकल) संश्लेषण का उपयोग करके विभिन्न रासायनिक संघटनों वाले पेरोव्स्काइट क्वांटम डॉट्स का उत्पादन करना भी संभव हुआ। पेरोव्स्काइट क्रिस्टलों के इन विभिन्न संघटनों से CH₃NH₃PbX₃ (X = Cl, Br और I) के उत्सर्जन शिखरों और अधिशोषण किनारों को “unable” करना संभव हुआ, जिससे अत्यंत व्यापक रंग सरगम प्राप्त हुआ।

अल्ट्रासोनिक परिक्षेपण

नैनोकण निलंबनों और स्याहियों का अल्ट्रासोनिकेशन, नैनो-निलंबन को ग्रिड या इलेक्ट्रोड जैसे सब्सट्रेटों पर लगाने से पहले उन्हें समरूप रूप से परिक्षेपित करने की एक विश्वसनीय तकनीक है। (तुलना करें: Belchi et al. 2019; Pichler et al. 2018)
अल्ट्रासोनिक परिक्षेपण उच्च ठोस सांद्रताओं (जैसे पेस्ट) को आसानी से संसाधित करता है और नैनोकणों को अलग-अलग परिक्षेपित कणों के रूप में वितरित करता है, जिससे एक एकसमान निलंबन बनता है। इससे यह सुनिश्चित होता है कि बाद के अनुप्रयोग में, जब सब्सट्रेट पर लेप चढ़ाया जाता है, तो एग्लोमरेट जैसे कणों के गुच्छे लेप के प्रदर्शन को प्रभावित न करें।

अल्ट्रासोनिक परिक्षेपण से एकसमान नैनो-आकार के निलंबन तैयार होते हैं: हरा वक्र – सोनिकेशन से पहले / लाल वक्र सोनिकेशन के बाद

पेरोव्स्काइट अवक्षेपण के लिए अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर

Hielscher Ultrasonics उच्च गुणवत्ता वाले पेरोव्स्काइट क्रिस्टलों के सोनोकेमिकल संश्लेषण के लिए उच्च प्रदर्शन वाली अल्ट्रासोनिक प्रणालियों का डिज़ाइन और निर्माण करता है। बाज़ार में अग्रणी होने और अल्ट्रासोनिक प्रसंस्करण में लंबे अनुभव के साथ, Hielscher Ultrasonics अपने ग्राहकों को पहले व्यवहार्यता परीक्षण से लेकर प्रक्रिया के अनुकूलन और बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए औद्योगिक अल्ट्रासोनिक प्रोसेसरों की अंतिम स्थापना तक सहायता प्रदान करता है। प्रयोगशाला और बेंच-टॉप अल्ट्रासोनिकेटरों से लेकर औद्योगिक अल्ट्रासोनिक प्रोसेसरों तक की पूरी उत्पाद शृंखला उपलब्ध कराने वाला Hielscher आपकी नैनोक्रिस्टल प्रक्रिया के लिए आदर्श उपकरण की अनुशंसा कर सकता है।
सभी Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर को सटीक रूप से नियंत्रित किया जा सकता है और बहुत कम से बहुत अधिक आयामों तक समायोजित किया जा सकता है। आयाम उन मुख्य कारकों में से एक है जो सोनिकेशन प्रक्रियाओं के प्रभाव और विनाशकारी क्षमता को प्रभावित करते हैं। Hielscher Ultrasonics के अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर आयामों का एक बहुत व्यापक स्पेक्ट्रम प्रदान करते हैं, जिसमें बहुत हल्के और सौम्य अनुप्रयोगों से लेकर बहुत तीव्र और विनाशकारी अनुप्रयोगों तक की सीमा शामिल है। सही आयाम सेटिंग, बूस्टर और सोनोट्रोड चुनने से आपकी विशिष्ट प्रक्रिया के लिए आवश्यक अल्ट्रासोनिक प्रभाव निर्धारित किया जा सकता है। Hielscher का विशेष प्रवाह सेल रिएक्टर इंसर्ट MPC48 – MultiPhaseCavitator (बाईं ओर चित्र देखें) – दूसरे चरण को 48 कैनुलाओं के माध्यम से एक “thin strain” के रूप में कैविटेशन के हॉट-स्पॉट में इंजेक्ट करने की सुविधा देता है, जहाँ उच्च प्रदर्शन वाली अल्ट्रासाउंड तरंगें दोनों चरणों को एक समांगी मिश्रण में परिक्षेपित करती हैं। MultiPhaseCavitator क्रिस्टल बीजन बिंदुओं की शुरुआत करने और पेरोव्स्काइट नैनोक्रिस्टलों की अवक्षेपण अभिक्रिया को नियंत्रित करने के लिए आदर्श है।
Hielscher के औद्योगिक अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर असाधारण रूप से उच्च आयाम प्रदान कर सकते हैं। 200µm तक के आयामों पर आसानी से निरंतर 24/7 संचालन किया जा सकता है। इससे भी अधिक आयामों के लिए अनुकूलित अल्ट्रासोनिक सोनोट्रोड उपलब्ध हैं। Hielscher के अल्ट्रासोनिक उपकरणों की मजबूती भारी कार्यभार और कठिन परिवेशों में 24/7 संचालन की अनुमति देती है।
हमारे ग्राहक Hielscher Ultrasonic की प्रणालियों की उत्कृष्ट मजबूती और विश्वसनीयता से संतुष्ट हैं। भारी कार्यभार वाले अनुप्रयोगों, कठिन परिवेशों और 24/7 संचालन के लिए इनकी स्थापना कुशल और किफायती प्रसंस्करण सुनिश्चित करती है। अल्ट्रासोनिक प्रक्रिया तीव्रीकरण प्रसंस्करण का समय कम करता है और बेहतर परिणाम प्राप्त करता है, अर्थात उच्चतर गुणवत्ता, उच्चतर उपज और नवोन्मेषी उत्पाद।
नीचे दी गई तालिका हमारे अल्ट्रासोनिकेटरों की अनुमानित प्रसंस्करण क्षमता का संकेत देती है: