Synthèse sonochimique de matériaux d'électrodes pour la production de batteries

Dans la production de cellules de batterie à haute performance, les matériaux nanostructurés et les nanocomposites jouent un rôle important en fournissant une conductivité électrique supérieure, des densités de stockage plus élevées, une capacité et une fiabilité élevées. Afin d'obtenir toutes les fonctionnalités des nanomatériaux, les nanoparticules doivent être dispersées ou exfoliées individuellement et peuvent nécessiter des étapes de traitement supplémentaires telles que la fonctionnalisation. Le nanotraitement par ultrasons est une technique supérieure, efficace et fiable pour produire des nanomatériaux et des nanocomposites de haute performance pour la production de batteries avancées.

Dispersion par ultrasons de matériaux électrochimiquement actifs dans les boues d'électrodes

Les nanomatériaux sont utilisés comme matériaux d'électrode innovants, ce qui a permis d'améliorer considérablement les performances des batteries rechargeables. Il est essentiel de surmonter les problèmes d'agglomération, d'agrégation et de séparation de phases lors de la préparation de boues pour la fabrication d'électrodes, en particulier lorsque des matériaux de taille nanométrique sont impliqués. Les nanomatériaux augmentent la surface active des électrodes de batteries, ce qui leur permet d'absorber plus d'énergie pendant les cycles de charge et d'augmenter leur capacité globale de stockage d'énergie. Afin d'obtenir tous les avantages des nanomatériaux, ces particules nanostructurées doivent être désenchevêtrées et distribuées sous forme de particules séparées dans la suspension de l'électrode. La technologie de dispersion par ultrasons permet de concentrer des forces de cisaillement élevées (sonomécanique) ainsi que l'énergie sonochimique, ce qui entraîne un mélange et une complexation au niveau atomique des matériaux de taille nanométrique.
Les nanoparticules telles que le graphène, les nanotubes de carbone (CNT), les métaux et les minéraux de terres rares doivent être uniformément dispersées dans une suspension stable afin d'obtenir des matériaux d'électrode hautement fonctionnels.
Par exemple, le graphène et les CNT sont bien connus pour améliorer les performances des cellules de batterie, mais l'agglomération des particules doit être surmontée. Cela signifie qu'une technique de dispersion haute performance, capable de traiter des nanomatériaux et éventuellement des viscosités élevées, est absolument nécessaire. Les ultrasons de type sonde constituent la méthode de dispersion la plus performante, capable de traiter les nanomatériaux, même à des charges solides élevées, de manière fiable et efficace.

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Le nanodimensionnement et la fonctionnalisation des particules par ultrasons constituent un processus important dans la production de batteries à haute performance.

Système à flux ultrasonique de grande puissance pour le traitement des nanomatériaux. Les nanomatériaux à haute performance sont utilisés comme matériaux d'électrode active dans les cellules de batterie.

Traitement par ultrasons des nanomatériaux pour les batteries :

  • Dispersion de nanosphères, de nanotubes, de nanofils, de nanorods et de nanomètres.
  • Exfoliation de nanoplaquettes et de matériaux 2D
  • Synthèse des nanocomposites
  • Synthèse de particules core-shell
  • Fonctionnalisation des nanoparticules (particules dopées / décorées)
  • Nano-structuration

Pourquoi la sonication est-elle la meilleure technique pour le traitement des nanomatériaux ?

Lorsque les autres techniques de dispersion et de mélange, telles que les mélangeurs à haut cisaillement, les broyeurs à billes ou les homogénéisateurs à haute pression, atteignent leurs limites, l'ultrasonication est la méthode qui s'impose pour le traitement des micro et nanoparticules.
Les ultrasons de forte puissance et la cavitation acoustique générée par les ultrasons offrent des conditions énergétiques uniques et une densité énergétique extrême qui permettent de désagglomérer ou d'exfolier des nanomatériaux, de les fonctionnaliser, de synthétiser des nanostructures dans des processus ascendants et de préparer des nanocomposites de haute performance.
Étant donné que les ultrasons Hielscher permettent un contrôle précis des paramètres de traitement par ultrasons les plus importants, tels que l'intensité (Ws/mL), l'amplitude (µm), la température (ºC/ºF) et la pression (bar), les conditions de traitement peuvent être réglées individuellement de manière optimale pour chaque matériau et chaque processus. Les disperseurs à ultrasons sont donc très polyvalents et peuvent être utilisés pour de nombreuses applications, par exemple la dispersion de NTC, l'exfoliation du graphène, la synthèse sonochimique de particules à noyau et à enveloppe ou la fonctionnalisation de nanoparticules de silicium.

Na0.44MnO2 synthétisé par voie sonochimique pour être utilisé comme matériau d'électrode actif dans les batteries sodium-ion.

Micrographies SEM de Na0.44MnO2 préparé par voie sonochimique par calcination à 900°C pendant 2 h.
(Étude et photo : ©Shinde et al., 2019)

En savoir plus sur les ultrasons industriels Hielscher pour le traitement des nanomatériaux dans la fabrication des batteries !

Avantages du traitement des nanomatériaux par ultrasons :

  • Haute performance, haute efficacité
  • Réglable avec précision
  • Adaptable à l'application
  • niveau industriel
  • Linéairement extensible
  • Utilisation facile et sûre
  • Coût-efficacité

Vous trouverez ci-dessous diverses applications du traitement des nanomatériaux par ultrasons :

Synthèse par ultrasons de nanocomposites

Synthèse par ultrasons de graphène-SnO2 nanocomposite : L'équipe de recherche de Deosakar et al. (2013) a développé une voie assistée par ultrasons pour préparer un nanocomposite graphène-SnO2. Ils ont étudié les effets cavitationnels générés par des ultrasons de forte puissance lors de la synthèse du composite graphène-SnO2. Pour la sonication, ils ont utilisé un appareil Hielscher Ultrasonics. Les résultats montrent une amélioration par ultrasons de la charge fine et uniforme de SnO2 sur des nanoplaquettes de graphène par une réaction d'oxydoréduction entre l'oxyde de graphène et le SnCl2· 2H2O par rapport aux méthodes de synthèse conventionnelles.

Le nanocomposite SnO2 synthétisé par voie sonochimique peut être utilisé comme matériau anodique dans les batteries.

Graphique illustrant le processus de formation de l'oxyde de graphène et du SnO2-nanocomposite de graphène.
(Étude et photos : ©Deosakar et al., 2013)

SnO2-Le nanocomposite de graphène a été préparé avec succès par une nouvelle voie de synthèse chimique efficace basée sur une solution assistée par ultrasons, et l'oxyde de graphène a été réduit par SnCl2 aux feuilles de graphène en présence de HCl. L'analyse TEM montre le chargement uniforme et fin de SnO2 dans des nanoplaquettes de graphène. Il a été démontré que les effets de cavitation produits par l'utilisation d'irradiations ultrasoniques intensifient le chargement fin et uniforme de SnO2 sur les nanoplaquettes de graphène pendant la réaction d'oxydoréduction entre l'oxyde de graphène et le SnCl2· 2H2O. L'intensification de la charge fine et uniforme des nanoparticules de SnO2 (3-5 nm) sur les nanoplaquettes de graphène réduit est attribuée à l'amélioration de la nucléation et du transfert de soluté en raison de l'effet de cavitation induit par les irradiations ultrasoniques. Le chargement fin et uniforme de SnO2 sur des nanoparticules de graphène a également été confirmée par l'analyse TEM. L'application des nanoparticules synthétisées de SnO2comme matériau anodique dans les batteries lithium-ion. La capacité de SnO2-La batterie Li à base de nanocomposite de graphène est stable pendant environ 120 cycles, et la batterie pourrait répéter la réaction de charge-décharge stable. (Deosakar et al., 2013)

La synthèse par ultrasons permet de fabriquer des nanocomposites de haute performance utilisés dans la fabrication de batteries.

Image TEM de SnO2-Nano-composite de graphène préparé par méthode sonochimique. La barre indique à (A) 10nm, à (B) 5nm.
(Étude et photos : ©Deosakar et al., 2013)

L'ultrasonication à haute intensité est une technique essentielle pour la synthèse et la fonctionnalisation des nanomatériaux. Les systèmes ultrasoniques industriels sont capables de traiter de très grands volumes.

Système de mélange industriel avec 4x 4000 watts ultrasoniques du modèle UIP4000hdT pour le traitement des nanomatériaux des composés d'électrodes.

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Dispersion ultrasonique de nanoparticules dans des boues de batteries

Dispersion des composants de l'électode : Waser et al. (2011) ont préparé des électrodes avec du phosphate de fer lithié (LiFePO4). La suspension contenait du LiFePO4 comme matière active, du noir de carbone comme additif électriquement conducteur, du fluorure de polyvinylidène dissous dans de la N-méthylpyrrolidinone (NMP) était utilisé comme liant. Le rapport de masse (après séchage) de l'AM/CB/PVDF dans les électrodes était de 83/8,5/8,5. Pour préparer les suspensions, tous les constituants des électrodes ont été mélangés dans de la NMP à l'aide d'un agitateur à ultrasons (UP200H, Hielscher Ultrasons) pendant 2 min à 200 W et 24 kHz.
Faible conductivité électrique et diffusion lente des ions Li-ion le long des canaux unidimensionnels de LiFePO4 peut être surmontée en intégrant LiFePO4 dans une matrice conductrice, par exemple du noir de carbone. Comme les particules de taille nanométrique et les structures de particules cœur-coquille améliorent la conductivité électrique, la technologie de dispersion par ultrasons et la synthèse sonochimique des particules cœur-coquille permettent de produire des nanocomposites de qualité supérieure pour les applications de batteries.

Dispersion de phosphate de fer lithié : L'équipe de recherche de Hagberg (Hagberg et al., 2018) a utilisé l'outil d'évaluation de la qualité de l'eau. ultrasonateur UP100H pour le procédé d'électrode positive structurelle constituée de fibres de carbone revêtues de phosphate de fer lithié (LFP). Les fibres de carbone sont des câbles continus et autoportants qui servent de collecteurs de courant et assurent la rigidité et la résistance mécaniques. Pour une performance optimale, les fibres sont revêtues individuellement, par exemple par dépôt électrophorétique.
Différents rapports pondéraux de mélanges composés de LFP, CB et PVDF ont été testés. Ces mélanges ont été appliqués sur des fibres de carbone. Comme la distribution inhomogène dans les compositions du bain de revêtement peut différer de la composition du revêtement lui-même, une agitation rigoureuse par ultrasons est utilisée pour minimiser la différence.
Ils ont noté que les particules sont relativement bien dispersées dans le revêtement, ce qui est attribué à l'utilisation d'un agent tensioactif (Triton X-100) et à l'étape d'ultrasonication avant le dépôt électrophorétique.

La dispersion ultrasonique est utilisée pour homogénéiser les LFP, CB et PVDF avant le dépôt électrophorétique.

Images SEM en coupe transversale et à fort grossissement de fibres de carbone revêtues d'EPD. Le mélange de LFP, CB et PVDF a été homogénéisé par ultrasons à l'aide de l'appareil ultrasonateur UP100H. Grossissements : a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Étude et image : ©Hagberg et al., 2018)

Dispersion de LiNi00,5mn1,5la4 matériau cathodique composite :
Vidal et al. (2013) ont étudié l'influence des étapes de traitement telles que la sonication, la pression et la composition du matériau pour le LiNi.00,5mn1,5la4cathodes composites.
Électrodes composites positives comportant du LiNi00,5 mn1,5O4 comme matière active, un mélange de graphite et de noir de carbone pour augmenter la conductivité électrique de l'électrode et du polyfluorure de vinyle (PVDF) ou un mélange de PVDF avec une petite quantité de Teflon® (1 % en poids) pour construire l'électrode. Elles ont été traitées par coulée de ruban sur une feuille d'aluminium comme collecteur de courant en utilisant la technique de la raclette. De plus, les mélanges de composants ont été soniqués ou non, et les électrodes traitées ont été compactées ou non lors d'un pressage à froid ultérieur. Deux formulations ont été testées :
Formulation A (sans Teflon®) : 78 % en poids de LiNi00,5 mn1,5O4 ; 7,5 % en poids de noir de carbone ; 2,5 % en poids de graphite ; 12 % en poids de PVDF
Formulation B (avec Teflon®) : 78 % en poids de LiNi000,5mn1,5O4 ; 7,5 % en poids de noir de carbone ; 2,5 % en poids de graphite ; 11 % en poids de PVDF ; 1 % en poids de Teflon®.
Dans les deux cas, les composants ont été mélangés et dispersés dans de la N-méthylpyrrolidinone (NMP). LiNi00,5 mn1,5O4 (2g) ainsi que les autres composants dans les pourcentages mentionnés déjà établis ont été dispersés dans 11 ml de NMP. Dans certains cas particuliers, le mélange a été soniqué pendant 25 min et ensuite agité à température ambiante pendant 48 h. Dans d'autres cas, le mélange a juste été agité à température ambiante pendant 48 h, c'est-à-dire sans sonication. Le traitement par sonication favorise une dispersion homogène des composants de l'électrode et l'électrode LNMS obtenue semble plus uniforme.
Des électrodes composites à poids élevé, jusqu'à 17mg/cm2, ont été préparées et étudiées comme électrodes positives pour les batteries lithium-ion. L'ajout de Teflon® et l'application du traitement par sonication conduisent à des électrodes uniformes qui adhèrent bien à la feuille d'aluminium. Ces deux paramètres contribuent à améliorer la capacité drainée à des taux élevés (5C). Le compactage supplémentaire des assemblages électrode/aluminium améliore remarquablement les capacités de débit des électrodes. Au taux de 5C, des rétentions de capacité remarquables entre 80% et 90% sont trouvées pour les électrodes avec des poids dans la gamme 3-17mg/cm2ayant du Teflon® dans leur formulation, préparés après sonication de leurs mélanges de composants et compactés sous 2 tonnes/cm2.
En résumé, les électrodes ayant 1 % en poids de Teflon® dans leur formulation, leurs mélanges de composants soumis à un traitement par sonication, compactées à 2 tonnes/cm2 et avec des poids compris entre 2,7 et 17 mg/cm2 ont montré une remarquable capacité de décharge. Même au courant élevé de 5C, la capacité de décharge normalisée se situait entre 80% et 90% pour toutes ces électrodes. (cf. Vidal et al., 2013)

L'UIP100hdT est un ultrasoniseur de paillasse de 1 kW destiné au traitement industriel des nanomatériaux en mode batch ou flow-through.

Ultrasonateur UIP1000hdT (1000W, 20kHz) pour le traitement des nanomatériaux en mode batch ou flow-through.

Disperseurs ultrasoniques haute performance pour la production de batteries

Hielscher Ultrasons conçoit, fabrique et distribue des équipements ultrasoniques de haute puissance et de haute performance, qui sont utilisés pour traiter les matériaux de cathode, d'anode et d'électrolyte destinés aux batteries lithium-ion (LIB), aux batteries sodium-ion (NIB) et à d'autres cellules de batteries. Les systèmes à ultrasons Hielscher sont utilisés pour synthétiser des nanocomposites, fonctionnaliser des nanoparticules et disperser des nanomatériaux en suspensions homogènes et stables.
Offrant une gamme de produits allant du laboratoire à l'échelle industrielle, Hielscher est le leader du marché des disperseurs à ultrasons de haute performance. Travaillant depuis plus de 30 ans dans le domaine de la synthèse et de la réduction de la taille des nanomatériaux, Hielscher Ultrasonics possède une grande expérience dans le traitement des nanoparticules par ultrasons et propose les processeurs à ultrasons les plus puissants et les plus fiables du marché. L'ingénierie allemande assure une technologie de pointe et une qualité robuste.
Les ultrasons Hielscher peuvent être contrôlés à distance par le biais d'un navigateur. Les paramètres de sonication peuvent être surveillés et ajustés précisément aux exigences du processus.Une technologie avancée, des performances élevées et un logiciel sophistiqué font des ultrasons Hielscher des outils de travail fiables dans votre processus de fabrication d'électrodes. Tous les systèmes à ultrasons sont fabriqués au siège social de Teltow, en Allemagne, testés pour leur qualité et leur robustesse et sont ensuite distribués dans le monde entier depuis l'Allemagne.
Le matériel sophistiqué et le logiciel intelligent des ultrasons Hielscher sont conçus pour garantir un fonctionnement fiable, des résultats reproductibles ainsi qu'une grande convivialité. Les ultrasons Hielscher sont robustes et constants dans leurs performances, ce qui permet de les installer dans des environnements exigeants et de les faire fonctionner dans des conditions difficiles. Les paramètres de fonctionnement sont facilement accessibles et réglés par le biais d'un menu intuitif, qui peut être consulté sur un écran tactile couleur numérique et une télécommande par navigateur. Ainsi, toutes les conditions de traitement telles que l'énergie nette, l'énergie totale, l'amplitude, le temps, la pression et la température sont automatiquement enregistrées sur une carte SD intégrée. Cela vous permet de réviser et de comparer les cycles de sonication précédents et d'optimiser la synthèse, la fonctionnalisation et la dispersion des nanomatériaux et des composites avec la plus grande efficacité.
Les systèmes à ultrasons Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour la synthèse sonochimique de nanomatériaux et ont prouvé leur fiabilité pour la dispersion de nanoparticules dans des suspensions colloïdales stables. Les ultrasons industriels Hielscher peuvent fonctionner en continu avec des amplitudes élevées et sont conçus pour fonctionner 24 heures sur 24, 7 jours sur 7. Des amplitudes allant jusqu'à 200 µm peuvent facilement être générées en continu avec des sonotrodes standard (sondes ultrasoniques / cornes). Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes à ultrasons personnalisées sont disponibles.
Les processeurs à ultrasons Hielscher pour la synthèse sonochimique, la fonctionnalisation, la nano-structuration et la désagglomération sont déjà installés dans le monde entier à l'échelle commerciale. Contactez-nous dès maintenant pour discuter de l'étape de votre processus impliquant des nanomatériaux pour la fabrication de batteries ! Notre personnel expérimenté se fera un plaisir de vous donner plus d'informations sur les résultats de dispersion supérieurs, les systèmes ultrasoniques haute performance et les prix !
Avec l'avantage de l'ultrasonication, votre production d'électrodes et d'électrolytes avancés excellera en efficacité, simplicité et faible coût par rapport aux autres fabricants d'électrodes !

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
1 à 500 ml 10 à 200 ml / min UP100H
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000hdT
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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Les homogénéisateurs ultrasoniques à haut cisaillement sont utilisés en laboratoire, sur table, dans le cadre de projets pilotes et dans l'industrie.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs ultrasoniques à haute performance pour des applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.



Littérature / Références


Des ultrasons de haute performance ! La gamme de produits Hielscher couvre l'ensemble du spectre, depuis les ultrasons compacts de laboratoire jusqu'aux systèmes ultrasoniques industriels complets, en passant par les unités de paillasse.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance à partir d'une technologie de pointe. laboratoires à taille industrielle.