Ultrasonic hiukkasten muutos HPLC-pylväät

Haasteita HPLC ovat nopea ja tehokas erotus monenlaisia näytteitä.

Sonikoimalla avulla muuttaa ja funktionalisoida nanopartikkeleita, esim. piidioksidi tai zirkonia mikropalloja.

Ultraäänikäsittelyllä on erittäin onnistunut tekniikka syntetisoimiseksi ydin-kuori-piidioksidihiukkasia, erityisesti HPLC sarakkeita.

Ultraääni muuttaminen piidioksidihiukkasia

Hiukkasten rakenne ja hiukkaskoko sekä huokoskoko ja pumpun paine ovat tärkeimmät parametrit, jotka vaikuttavat HPLC-analyysillä.
Useimmat HPLC-järjestelmillä, joissa aktiivinen stationäärifaasi ulkopuolelle kiinnitetty pieniä pallomaisia piihiukkasia. Hiukkaset ovat hyvin pieniä helmiä mikro- ja nano-alue. Hiukkaskoot helmien vaihtelevat, mutta jonka hiukkaskoko on n. 5pm on yleisintä. Pienempiä hiukkasia tarjota suurempi pinta-ala ja parempi erotus, mutta paine, joka tarvitaan optimaalinen lineaarinen nopeus kasvaa käänteinen hiukkasen neliöön. Tämä tarkoittaa sitä, että käyttämällä hiukkasia puoli koko ja samalla pylvään koko, kaksinkertaistaa suorituskykyä, mutta samalla tarvittava paine on nelinkertaiseksi.
teho ultraääni on hyvin tunnettu ja todistettu työkalu muutos / funktionalisointi ja dispersion mikro- ja nano-hiukkasia, kuten silikaa. Koska sen tasainen ja erittäin luotettavien tulosten partikkelien käsittely, sonikoimalla on edullinen menetelmä funktionalisoitujen hiukkasten (esim. Ydin-kuori-hiukkasia). Teho ultraääni luo tärinä, kavitaatio ja aiheuttaa energian sonokemiallisella reaktioita. Siten, suuritehoiset ultrasonicators käytetty menestyksellisesti hiukkasen hoitoja, kuten functionalization / muutos, Koko vähennys & hajonta sekä Synteesi (esim sol-geeli reitit).

Edut ultraääni hiukkasen muutos / funktionalisointi

helppo valvoa hiukkaskoko ja muutos
täyden kontrollin prosessiparametrit
lineaarinen skaalautuvuus
sovelletaan hyvin pienistä hyvin suuria määriä
turvallinen, käyttäjä- & ympäristöystävällinen

Hiukkaset stationäärifaasin HPLC sarakkeita voidaan muuttaa sonikoimalla.

HPLC-kolonnit ovat enimmäkseen piidioksidilla pakattuun

UIP16000 teollisuuden ultraäänilaitteen (Klikkaa suuremmaksi!)

Industrial ultraääni järjestelmä Inline prosessien

Ultraääni valmistus Core-Shell piidioksidihiukkasia

Ydin-kuori-piidioksidihiukkasia (Kiinteä ydin on huokoiset kuori tai pintapuolisesti huokoinen) on käytetty yhä enemmän erittäin tehokas erotus nopeasti virtausnopeus ja suhteellisen alhainen vastapaine. Edut on niiden kiinteä ydin ja huokoinen kuori: täydellinen ydin-kuori hiukkanen muodostaa suuremman hiukkas- ja mahdollistaa käyttää HPLC: llä alaselän paine, kun taas huokoinen kuori ja pieni kiinteä ydin itse aikaansaada suurempi pinta-ala erottamiseen käsitellä asiaa. Etuja käyttämällä ydin-kuori-hiukkasia pakkausmateriaali HPLC-kolonnit on, että pienempi huokosten tilavuus vähentää tilavuus läsnä laajentaa pituusakselista diffuusio. Hiukkaskoko ja paksuus huokoisen vaipan on suora vaikutus tierotusparametrien. (Katso Hayes et ai. 2014)
Yleisimmin käytetty pakkausmateriaali pakattujen HPLC-kolonnit ovat tavanomaisia piidioksidi mikropalloja. Ydin-kuori hiukkasia käytetään kromatografialla tehdään yleensä piidioksidia myös, mutta ytimen kanssa ja huokoinen kuori. Ydin-kuori-piidioksidihiukkasia käytetään kromatografisia sovelluksiin tunnetaan myös fuusioituneet-ydin, kiinteä ydin tai pintapuolisesti huokoisia hiukkasia.
silikageelit voidaan syntetisoida sonokemiallisella sooli-geeli reitti. Silikageelit ovat yleisimmin käytetyt ohuen kerroksen erottamiseen tehoaineiden kautta ohutlevykromatografialla (TLC).
Klikkaa tästä lisätietoja sonokemiallisella reitti sooli-geeli prosessien!
Ultraääni-synteesi (sono-synteesi) voidaan helposti soveltaa synteesin muiden silikalla tuettua metalleja tai metallioksideja, kuten TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂Pt / SiO₂Au / SiO₂ ja monet muut, ja sitä käytetään paitsi piidioksidi muutos kromatografisia patruunat, mutta myös eri teollisuuden katalyyttinen reaktioita.

Ultrasonic dispersio

Hieno-koon hajonta ja deagglomeraatio hiukkasten on erityisen tärkeää saada koko materiaalin suorituskykyyn. Näin ollen, korkean suorituskyvyn erotus monodispersisiä piidioksidihiukkasia, halkaisijaltaan pienemmät käytetään pakkaus hiukkasia. Sonikoimalla on osoittautunut olevan tehokas hajaantumiseen piidioksidia kuin muut korkean leikkausvoiman sekoitus menetelmiä.
Juoni esitetään tulos ultraääni hajaantumiseen savuava piidioksidi veteen. Mittaukset saatiin käyttämällä Malvern Mastersizer 2000.

Ultraäänellä dispergointi-, on hyvin kapea hiukkaskokojakauma on saavutettu.

Ennen ja jälkeen sonication: vihreä käyrä näyttää hiukkaskoko ennen sonication, punainen käyrä on hiukkaskokojakauma ultraäänellä dispergoitu silika.

Klikkaa tästä ja lue lisää ultraääni hajaantumiseen piidioksidi (SiO₂)!

1.5 kW Ultra ääni laite hiukkasten käsittelyyn (Klikkaa suuremmaksi!)

Ultraääni dispergointilaitteella UIP1500hdT (1500W)

Kirjallisuus / Viitteet

CZAPLICKI, uudenvuodenaattona (2013): Kromatografian bioaktiivisuus Yhdisteiden analyysi. In: Pylväskromatografia, tri Dean Martin (toim.), Intechiin DOI: 10,5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Ydin-kuori hiukkaset valmistus, perusteet ja sovelluksia korkean suorituskyvyn nestekromatografialla. J. Chromatogr. 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi.; Singh Kshalndra (2013): Synteesi ja karakterisointi erittäin tehokas Nano Sulfatoidut Zirkonia Silika: Core-Shell Catalyst Ultraääni Säteilytys. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013 96-104

Aiheeseen liittyviä aiheita

Tosiasiat, jotka kannattaa tietää

Tietoja HPLC

Kromatografiaa voidaan kuvata adsorptioon liittyvänä massansiirtoprosessina. Korkean erotuskyvyn nestekromatografia (aiemmin tunnettu myös korkeapaineinen nestekromatografia) on analyysitekniikka, jonka avulla jokainen seoksen komponentti voidaan erottaa, tunnistaa ja kvantitoida. Vaihtoehtoisesti voidaan valmistaa preparatiivista mittakaava-kromatografiaa, jota käytetään suurien materiaalieräaineiden puhdistamiseen tuotannon mittakaavassa. Tyypillisiä analyyttejä ovat orgaaniset molekyylit, biomolekyylit, ioneja ja polymeerejä.
HPLC-erotuksen periaate perustuu liikkuvalle faasille (vesi, orgaaniset liuottimet jne.), Jotka kulkeutuvat stationääriseen faasiin (hiukkasten piidioksidipakkaukset, monoliitit jne.) Kolonnissa. Tämä tarkoittaa, että paineistettua nestemäistä liuotinta, joka sisältää liuennut yhdisteet (näyteliuos), pumpataan kiinteän adsorbenttimateriaalin (esim. Modifioidut piihappopartikkelit) täytetyn pylvään läpi. Koska jokainen näytteen komponentti vuorovaikuttaa hiukan eri tavalla adsorbenttimateriaalin kanssa, eri aineosien virtausnopeudet vaihtelevat ja johtavat siten komponenttien erottumiseen, kun ne virtaavat ulos kolonnista. Liikkuvan faasin koostumus ja lämpötila ovat erittäin tärkeitä parametreja erotusprosessille, joka vaikuttaa näytteen komponenttien ja adsorptioaineiden välisiin vuorovaikutuksiin. Erottaminen perustuu yhdisteiden hajoamiseen kohti stationaarista ja liikkuvaa faasia.
Analyysitulokset HPLC visualisoidaan kuin kromatogrammi. Kromatogrammi on kaksiulotteinen kaavio ordinaatta (y-akseli), jolloin saatiin konsentraatio suhteen ilmaisimen vasteen ja abskissa (x-akseli) edustaa aikaa.

Piidioksidihiukkasia pakattujen patruunat

Piidioksidipartikkelit kromatografisissa sovellutuksissa perustuvat synteettisiin piidioksidipolymeereihin. Enimmäkseen ne on valmistettu tetraetoksisilaanista, joka osittain hydrolysoituu polyetoksisiloksaaneiksi viskoosin nesteen muodostamiseksi, joka voidaan emulgoida etanoliveden seoksessa jatkuvalla sonikoinnilla. Ultraäänisekoitus aiheuttaa pallomaisia hiukkasia, jotka muunnetaan silikahydrogeeleiksi katalyyttisesti indusoituneen hydrolyyttisen kondensaation kautta (tunnetaan nimellä "Unger" -menetelmä). Hydrolyyttinen kondensaatio aiheuttaa laajaa silloittumista pinnan silanolilajien kautta. Tämän jälkeen hydrogeelipallot kalsinoidaan xerogelin tuottamiseksi. Hiukkaskoko ja huokoskoko erittäin huokoisesta silika-kserogeelistä (sooli-geeli-) Vaikuttavat pH-arvo, lämpötila, käytetty katalyytti ja liuottimet sekä silikasoolia pitoisuus.

Ei-huokoinen vs Porous Particles

Sekä huokoista että huokoista piidioksidimikropalloa käytetään kiinteänä faasina HPLC-pylväissä. Pienille, ei-huokoisiksi hiukkasiksi erotus tapahtuu hiukkasen pinnalla ja kaistanleveyttä lievennetään lyhyen diffuusiopolun vuoksi, jolloin tapahtuu nopeampi massansiirto. Alhainen pinta-ala kuitenkin johtaa epätarkempaan tulokseen, koska retentio, retentioaika, selektiivisyys ja siksi resoluutio ovat rajalliset. Kuormitettavuus on myös kriittinen tekijä. Huokoiset piidioksidimikropallot tarjoavat lisäksi partikkelipinnan lisäksi huokosten pinnan, joka tarjoaa enemmän kosketuspinta-aluetta vuorovaikutuksessa analyyttien kanssa. Riittävän massakuljetuksen varmistamiseksi nestefaasierotuksen aikana huokosten koon on oltava yli ~ 7 nm. Erilaisten biomolekyylien erottamiseksi tarvitaan jopa 100 nm: n huokoskoot tehokkaan erottelun aikaansaamiseksi.