Sonochemistry: rakenduse märkused

Sonochemistry on ultraheli kavitatsiooni mõju keemilistele süsteemidele. Kavitatsioonis esinevate äärmuslike tingimuste tõttu “kuum koht”, võimsuse ultraheli on väga tõhus meetod reaktsiooni tulemuse (suurem saagis, parem kvaliteet), keemilise reaktsiooni muundamise ja kestuse parandamiseks. Mõningaid keemilisi muutusi on võimalik saavutada ainult ultrahelitöötlusega, näiteks titaani või alumiiniumi nanosuuruses tina kate.

Allpool leiate valiku osakesi ja vedelikke koos nendega seotud soovitustega, kuidas materjali töödelda, et jahvatada, hajutada, deagglomereerida või muuta osakesi ultraheli homogenisaatori abil.

Allpool leiate mõned ultrahelitöötluse protokollid edukate sonokeemiliste reaktsioonide jaoks!

Tähestikulises järjekorras:

α-epoksüketoonid – Rõnga avamise reaktsioon

Ultraheli rakendus:
α-epoksüketoonide katalüütilise rõnga avamine viidi läbi ultraheli ja fotokeemiliste meetodite kombinatsiooni abil. Fotokatalüsaatorina kasutati 1-bensüül-2,4,6-trifenüülpüridiiniumtetrafluoroboraati (NBTPT). Ultrahelitöötluse (sonokeemia) ja nende ühendite fotokeemia kombinatsiooniga NBTPT juuresolekul saavutati epoksiiditsükli avamine. Näidati, et ultraheli kasutamine suurendas oluliselt foto-indutseeritud reaktsiooni kiirust. Ultraheli võib tõsiselt mõjutada α-epoksüketoonide fotokatalüütilise rõnga avamist peamiselt reaktiivide tõhusa massiülekande ja NBTPT ergastatud oleku tõttu. Samuti toimub elektronide ülekanne aktiivsete liikide vahel selles homogeenses süsteemis, kasutades ultrahelitöötlust
kiirem kui süsteem ilma ultrahelitöötluseta. Selle meetodi eelised on suuremad saagised ja lühemad reaktsiooniajad.

α-epoksüketoonide ultraheli abil fotokatalüütilise rõnga avamine (uuring ja graafik: ©Memarian et al 2007)

Sonikatsiooni protokoll:
α-epoksüketoonid 1a-f ja 1-bensüül-2,4,6-trifenüülpüridiiniumtetrafluoroboraat 2 valmistati vastavalt teatatud menetlustele. Metanool osteti Merckist ja destilleeriti enne kasutamist. Kasutatud ultraheli seade oli UP400S ultraheli sond-seade Hielscher Ultrasonics GmbH-lt. S3 ultraheli sukeldumissarv (tuntud ka kui sond või sonotrode), mis kiirgab 24 kHz ultraheli intensiivsuse tasemel, mis on häälestatav kuni maksimaalse helilise võimsustiheduseni 460Wcm^-2 kasutati. Sonikatsioon viidi läbi 100% (maksimaalne amplituud 210 μm). Sonotrode S3 (maksimaalne sukeldumissügavus 90 mm) sukeldati otse reaktsioonisegusse. UV-kiirituskiirgused teostati Narva 400W kõrgsurve elavhõbelambiga, jahutades proove Durani klaasist. See on ¹Fototoodete segu H NMR-spektreid mõõdeti CDCl-is₃ tetrametüülsilaani (TMS) sisaldavad lahused sisestandardina Bruker drx-500-l (500 MHz). Preparatiivne kihikromatograafia (PLC) viidi läbi 20 × 20cm² plaadid, mis on kaetud Merck silikageeli PF 1mm kihiga₂₅₄ mis on valmistatud ränidioksiidi läga pealekandmisega ja õhu käes kuivatamisega. Kõik tooted on teada ja nende spektraalandmed on esitatud varem.
Seadme soovitus:
UP400S ultraheli sarvega S3
Viide/ uurimistöö:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): α-epoksüketoonide fotoonokeemiline katalüütilise rõnga avamine. Beilsteini orgaanilise keemia ajakiri 3/2, 2007.

Alumiinium / nikkelkatalüsaator: Al / Ni sulami nanostruktuur

Ultraheli rakendus:
Al/Ni osakesi saab sonokeemiliselt modifitseerida algse Al/Ni sulami nanostruktureerimise teel. Toodetakse efektiivset katalüsaatorit atsetofenooni hüdrogeenimiseks.
Al/Ni katalüsaatori ultraheli ettevalmistamine:
5 g kaubanduslikku Al / Ni sulamist hajutati puhastatud vees (50mL) ja ultraheliga töödeldi kuni 50 min. ultraheli sondi tüüpi sonikaatoriga UIP1000hd (1kW, 20kHz), mis oli varustatud ultraheli sarvega BS2d22 (peapindala 3,8 cm²) ja võimendi B2-1.8. Maksimaalseks intensiivsuseks arvutati 140 Wcm⁻² mehaanilise amplituudiga 106 μm. Et vältida temperatuuri tõusu ultrahelitöötluse ajal, viidi katse läbi termostaadis rakus. Pärast ultrahelitöötlust kuivatati proov vaakumis soojuspüstoliga.
Seadme soovitus:
UIP1000hd sonotrode BS2d22 ja võimendussarvega B2–1.2
Viide/ uurimistöö:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Jekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Al/Ni hüdrogeenimiskatalüsaatori sonokeemiline aktiveerimine. Täiustatud funktsionaalsed materjalid 2012. Doi: 10.1002/adfm.201200437

Biodiisli ümberesterdamine MgO-katalüsaatori abil

Ultraheli rakendus:
Ümberesterdamisreaktsiooni uuriti pideva ultraheli segamisel sonikaatoriga UP200S erinevate parameetrite jaoks, nagu katalüsaatori kogus, metanooli ja õli molaarne suhe, reaktsiooni temperatuur ja reaktsiooni kestus. Partiikatsed viidi läbi kõvast klaasist reaktoris (300 ml, siseläbimõõt 7 cm), millel oli kaks kaelaga maandatud kaant. Üks kael oli ühendatud ultraheli protsessori UP200S (200W, 24kHz) titaanist sonotrode S7-ga (otsa läbimõõt 7 mm). Ultraheli amplituud määrati 50% -le 1 tsükliga sekundis. Reaktsioonisegu töödeldi ultraheliga kogu reaktsiooniaja jooksul. Reaktorikambri teine kael oli varustatud kohandatud vesijahutusega roostevabast terasest kondensaatoriga aurustunud metanooli tagasijooksuks. Kogu seade paigutati konstantse temperatuuriga õlivanni, mida juhtis proportsionaalne integreeritud derivaadi temperatuuri regulaator. Temperatuuri saab tõsta kuni 65 °C täpsusega ±1 °C. Biodiisli ümberesterdamise materjalina kasutati vanaõli, 99,9% puhast metanooli. Katalüsaatorina kasutati suitsu sadestunud nanosuuruses MgO-d (magneesiumlint).
Konversiooni suurepärane tulemus saadi 1, 5 massiprotsenti katalüsaatoril; 5:1 metanooliõli molaarsuhe 55 °C juures, 98,7% muundamine saavutati 45 minuti pärast.
Seadme soovitus:
UP200S ultraheli sonotrode S7-ga
Viide/ uurimistöö:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Sonokeemilise biodiisli tootmise uuringud, kasutades suitsuga sadestatud nano-MgO katalüsaatorit. Keemiliste reaktsioonide tehnika bülletään & Katalüüs 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Kaadmium(II)-tioatseetamiidi nanokomposiidi süntees

Ultraheli rakendus:
Kaadmium(II)-tioatseetamiidi nanokomposiidid sünteesiti polüvinüülalkoholi juuresolekul ja puudumisel sonokeemilisel teel. Sonokeemilise sünteesi (sonosünteesi) jaoks lahustati 20 ml bidestilleeritud deioniseeritud vees 0,532 g kaadmium (II) atsetaatdihüdraati (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioatsetamiidi (TAA, CH3CSNH2) ja 0,664 g kaaliumjodiidi (KI). See lahendus töödeldi ultraheliga suure võimsusega sondi tüüpi ultrasonikaatoriga UP400S (24 kHz, 400W) toatemperatuuril 1 tund. Reaktsioonisegu ultrahelitöötluse ajal tõusis temperatuur 70-80 ° C-ni, mõõdetuna raua-konstantiini termopaariga. Ühe tunni pärast tekkis erekollane sade. See eraldati tsentrifuugimise teel (4 000 pööret minutis, 15 minutit), pesti bidestilleeritud veega ja seejärel absoluutse etanooliga, et eemaldada jääklisandid, ning kuivatati lõpuks õhus (saagis: 0,915 g, 68%). Dets.lk.200°C. Polümeerse nanokomposiidi valmistamiseks lahustati 1,992 g polüvinüülalkoholi 20 ml bidestilleeritud deioniseeritud vees ja lisati seejärel ülaltoodud lahusesse. Seda segu kiiritati ultraheli sondiga UP400S ultraheli 1 tund, kui moodustus särav oranž toode.
SEMi tulemused näitasid, et polüvinüülkloriidi juuresolekul vähenesid osakeste suurused umbes 38 nm-lt 25 nm-ni. Seejärel sünteesisime kuusnurksed CdS nanoosakesed sfäärilise morfoloogiaga polümeerse nanokomposiidi, kaadmium(II)-tioatseetamiidi/PVA termilisest lagunemisest lähteainena. CdS nanoosakeste suurust mõõdeti nii XRD kui ka SEM abil ja tulemused olid omavahel väga heas kooskõlas.
(2013) leidsid ka, et polümeerne Cd(II) nanokomposiit on sobiv lähteaine huvitavate morfoloogiatega kaadmiumsulfiidi nanoosakeste valmistamiseks. Kõik tulemused näitasid, et ultraheli sünteesi saab edukalt kasutada lihtsa, tõhusa, odava, keskkonnasõbraliku ja väga paljutõotava meetodina nanoskaala materjalide sünteesiks ilma eritingimusteta, nagu kõrge temperatuur, pikad reaktsiooniajad ja kõrge rõhk.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kaadmium-tioatseetamiidi nanokomposiitide süntees ja iseloomustamine. Int. J. Nanosci. Nanotehnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ultraheliga kaetud steariinhappega

Ultraheli rakendus:
Nano-sadestunud CaCO ultraheli kate₃ (NPCC) steariinhappega, et parandada selle dispersiooni polümeeris ja vähendada aglomeratsiooni. 2g katmata nanosadestatud CaCO-d₃ (NPCC) on ultraheliga töödeldud sonikaatoriga UP400S 30ml etanoolis. 9 massiprotsenti steariinhapet on lahustatud etanoolis. Seejärel segati steariinhappega etanool sonifitseeritud suspensiooniga.
Seadme soovitus:
UP400S 22 mm läbimõõduga sonotrode (H22D) ja jahutussärgiga voolukamber
Viide/ uurimistöö:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ultraheli mõju nano-sadestunud CaCO3 katmisel steariinhappega. Aasia ja Vaikse ookeani piirkonna keemiatehnika ajakiri 4/5, 2009. 807-813.

Tseeriumnitraadiga dopeeritud silaan

Ultraheli rakendus:
Metallist aluspindadena kasutati külmvaltsitud süsinikterasest paneele (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; keemiliselt puhastatud ja mehaaniliselt poleeritud). Enne kattekihi pealekandmist puhastati paneelid ultraheliga atsetooniga, seejärel puhastati leeliselise lahusega (0,3mol L1 NaOH lahus) 60 ° C juures 10 minutit. Praimerina kasutamiseks lahjendati enne substraadi eeltöötlemist tüüpilist preparaati, mis sisaldas 50 osa γ-glütsidoksüpropüültrimetoksüsilaani (γ-GPS), umbes 950 osa metanooliga pH 4,5 (reguleeritud äädikhappega) ja lasti silaani hüdrolüüsil. Tseeriumnitraadipigmentidega dopeeritud silaani valmistamise protseduur oli sama, välja arvatud see, et enne (γ-GPS) lisamist lisati metanoolilahusele 1, 2, 3 massiprotsenti tseeriumnitraati, seejärel segati see lahus propellersegajaga kiirusel 1600 pööret minutis 30 minutit toatemperatuuril. Seejärel töödeldi dispersioone sisaldavat tseeriumnitraati ultraheliga 30 minutit temperatuuril 40 ° C välise jahutusvanniga. Ultraheli protsess viidi läbi ultrasonikaatoriga UIP1000hd (1000W, 20 kHz) sisselaskega ultraheli võimsusega umbes 1 W / ml. Substraadi eeltöötlus viidi läbi, loputades iga paneeli 100 sekundit sobiva silaani lahusega. Pärast töötlemist lasti paneelidel 24 tundi toatemperatuuril kuivada, seejärel kaeti eeltöödeldud paneelid kahepakilise amiiniga kuivatatud epoksiidiga. (Epon 828, shell Co.) 90 μm märja kile paksuse tegemiseks. Epoksükattega paneelidel lasti pärast epoksükatete kõvenemist 115 °C juures 1 tund kõveneda; Kuiva kile paksus oli umbes 60 μm.
Seadme soovitus:
UIP1000hd
Viide/ uurimistöö:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Tseeriumnitraati sisaldavate silaanide eeltöötluste elektrokeemiline mõju epoksükattega terase katoodsetele disbondeerivatele omadustele. Adhesiooniteaduse ja -tehnoloogia ajakiri 27/22, 2013. 2411–2420.

Vask-alumiiniumraamistikud: poorsete Cu-Al raamistike süntees

Ultraheli rakendus:
Metalloksiidiga stabiliseeritud poorne vask-alumiinium on paljulubav uus alternatiivne propaani dehüdrogeenimise katalüsaator, mis ei sisalda vääris- ega ohtlikke metalle. Oksüdeeritud poorse Cu–Al sulami (metallkäsna) struktuur on sarnane Raney-tüüpi metallidega. Suure võimsusega ultraheli on roheline keemiavahend metalloksiidiga stabiliseeritud poorsete vask-alumiiniumraamistike sünteesiks. Need on odavad (tootmiskulud umbes 3 EUR/liiter) ja meetodit saab hõlpsasti laiendada. Nendel uutel poorsetel materjalidel (või "metallkäsnadel") on sulamist lahtine ja oksüdeeritud pind ning need võivad katalüüsida propaani dehüdrogeenimist madalatel temperatuuridel.
Ultraheli katalüsaatori ettevalmistamise protseduur:
Viis grammi Al-Cu sulamipulbrit dispergeeriti ultrapure vees (50mL) ja töödeldi 60 minutit Hielscheri sondi tüüpi sonikaatoriga UIP1000hd (20kHz, maksimaalne väljundvõimsus 1000W). Ultraheli sondi tüüpi seade oli varustatud sonotrode BS2d22-ga (otsa ala 3,8cm²) ja võimendussarv B2–1.2. Maksimaalseks valgustugevuseks arvutati 57 W/cm² mehaanilise amplituudiga 81 μm. Töötlemise ajal jahutati proovi jäävannis. Pärast töötlemist kuivatati proovi 120 °C juures 24 tundi.
Seadme soovitus:
UIP1000hd sonotrode BS2d22 ja võimendussarvega B2–1.2
Viide/ uurimistöö:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): uudsed ja tõhusad vask-alumiiniumpropaani dehüdrogeenimise katalüsaatorid. J. 2011, 17, 12254-12256.

Vasefatotsüaniini lagunemine

Ultraheli rakendus:
Metalloftalotsüaniinide värvitustamine ja hävitamine
Vaseflotsüaniin töödeldakse ultraheliga vee ja orgaaniliste lahustitega ümbritseva õhu temperatuuril ja atmosfäärirõhul oksüdeerija katalüütilise koguse juuresolekul, kasutades 500W ultrasonikaatorit UIP500hd koos klappkambriga võimsustasemel 37–59 W / cm²: 5 ml proovi (100 mg / l), 50 D / D vett kolofoosi ja püridiiniga 60% ultraheli amplituudist. Reaktsiooni temperatuur: 20°C.
Seadme soovitus:
UIP500hd

Kuld: kulla nanoosakeste morfoloogiline modifikatsioon

Ultraheli rakendus:
Kulla nanoosakesi modifitseeriti morfoloogiliselt intensiivse ultraheli kiiritamise all. Kulla nanoosakeste sulatamiseks hantlitaoliseks struktuuriks leiti, et piisab ultraheli töötlemisest 20 minutit puhtas vees ja pindaktiivsete ainete juuresolekul. Pärast 60 minutit ultrahelitöötlust omandavad kulla nanoosakesed vees ussitaolise või rõngataolise struktuuri. Sfääriliste või ovaalsete kujudega sulatatud nanoosakesed moodustati ultraheli abil naatriumdodetsüülsulfaadi või dodetsüülamiini lahuste juuresolekul.
Ultraheliravi protokoll:
Ultraheli modifikatsiooni jaoks töödeldi kolloidse kulla lahust, mis koosnes eelvormitud tsitraadiga kaitstud kulla nanoosakestest, mille keskmine läbimõõt oli 25nm (± 7nm), ultraheliga suletud reaktorikambris (umbes 50 ml maht). Kolloidne kullalahus (0,97 mmol· L^-1) kiiritati ultraheliga suure intensiivsusega (40 W / cm^-2) kasutades Hielscher UIP1000hdT ultrasonikaatorit (20kHz, 1000W), mis on varustatud titaanisulamist sonotrode BS2d18-ga (0,7-tollise otsa läbimõõt), mis sukeldati umbes 2 cm alla ultrahelitöötlusega lahuse pinna. Kolloidne kuld gaasitati argooniga (O₂ < 2 ppmv, õhuvedelik) 20 minutit enne ultrahelitöötlust ja selle ajal kiirusega 200 ml · min^-1 hapniku kõrvaldamiseks lahuses. 35 ml osa igast pindaktiivse aine lahusest ilma trinaatriumtsitraatdihüdraati lisamata lisati 15 ml eelvormitud kolloidse kullaga, mullitati argoongaasiga 20 minutit enne ultraheliravi ja selle ajal.
Seadme soovitus:
UIP1000hd sonotrode BS2d18 ja vooluelemendi reaktoriga
Viide/ uurimistöö:
Radziuk, D.; Grigorjev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Eelvormitud kulla nanoosakeste ultraheli abil sulandumine. Füüsikalise keemia ajakiri C 114, 2010. 1835–1843.

Anorgaaniline väetis – Cu, Cd ja Pb leostumine analüüsiks

Ultraheli rakendus:
Cu, Cd ja Pb ekstraheerimine anorgaanilistest väetistest analüüsi eesmärgil:
Vase, plii ja kaadmiumi ultraheli ekstraheerimiseks töödeldakse väetise ja lahusti segu sisaldavaid proove ultraheli seadmega, näiteks VialTweeteri sonikaatoriga kaudse ultrahelitöötluse jaoks. Väetise proovid töödeldi ultraheliga 2 ml 50% (v / v) HNO juuresolekul₃ klaastorudes 3 minutit. Cu, Cd ja Pb ekstrakte saab määrata aatomiabsorptsioonspektromeetria (FAAS) abil.
Seadme soovitus:
VialTweeter
Viide/ uurimistöö:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): alternatiivne analüütiline meetod metallide määramiseks anorgaanilistes väetistes, mis põhineb ultraheli abil ekstraheerimisel. Brasiilia keemiaühingu ajakiri 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Lateksi süntees

Ultraheli rakendus:
P(St-BA) lateksi valmistamine
Polü(stüreen-r-butüülakrülaat) P(St-BA) lateksosakesed sünteesiti emulsioonipolümerisatsiooni teel pindaktiivse aine DBSA juuresolekul. 1 g DBSA-d lahustati kõigepealt 100 ml vees kolme kaelaga kolvis ja lahuse pH väärtus reguleeriti 2,0-le. DBSA lahusesse valati 2,80 g St ja 8,40 g BA segumonomeere initsiaatoriga AIBN (0,168g). O / W emulsioon valmistati magnetilise segamisega 1 tund, millele järgnes ultrahelitöötlus ultraheliga töödeldud sonikaatoriga UIP1000hd, mis oli varustatud ultraheli sarvega (sond / sonotrode) veel 30 minutit jäävannis. Lõpuks viidi polümerisatsioon läbi 90 ° C juures õlivannis 2 tundi lämmastiku atmosfääris.
Seadme soovitus:
UIP1000hd
Viide/ uurimistöö:
Polü(3,4-etüleendioksütiofeen)epolü(stüreensulfoonhape) (PEDOT:PSS) elastsete juhtivate kilede valmistamine mittekootud riidest substraadil. Materjalide keemia ja füüsika 143, 2013. 143-148.
Klõpsake siin, et lugeda rohkem lateksi sonosünteesi kohta!

Plii eemaldamine (Sono-Leostamine)

Ultraheli rakendus:
Plii ultraheli leostumine saastunud pinnasest:
Ultraheli leostumise katsed viidi läbi ultraheli homogenisaatoriga UP400S titaanist sondiga (läbimõõt 14mm), mis töötab sagedusel 20kHz. Ultraheli sond (sonotrode) kalibreeriti kalorimeetriliselt ultraheli intensiivsusega, mis oli seatud 51 ± 0,4 W cm^-2 kõigi sono-leostumise katsete jaoks. Sonoleostumise katsed termostateeriti lamedapõhjalise ümbrisega klaaskambriga temperatuuril 25 ± 1 °C. Ultrahelitöötluse käigus kasutati mulla leostumislahustena (0,1L) kolme süsteemi: 6 ml 0,3 mol L^-2 äädikhappe lahust (pH 3,24), 3% (v/v) lämmastikhappe lahust (pH 0,17) ja puhverlahust äädikhapet/atsetaati (pH 4,79), mis on valmistatud 60 ml 0f 0,3 mol segamisel l^-1 äädikhape, 19 ml 0,5 mol L^-1 NaOH. Pärast sono-leostumisprotsessi filtreeriti proovid filterpaberiga, et eraldada nõrgvee lahus pinnasest, millele järgnes nõrgvee lahuse pliielektrodepositsioon ja pinnase lagundamine pärast ultraheli kasutamist.
Ultraheli on osutunud väärtuslikuks vahendiks saastatud pinnase plii nõrgvee suurendamisel. Ultraheli on ka tõhus meetod leostuva plii peaaegu täielikuks eemaldamiseks pinnasest, mille tulemuseks on palju vähem ohtlik pinnas.
Seadme soovitus:
UP400S sonotrode H14-ga
Viide/ uurimistöö:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraheli leostumine ja elektrokeemiline töötlemine koos plii eemaldamise pinnasega. Elektrokeemiliste süsteemide uute materjalide ajakiri 10, 2007. 195-199.

Pbs – Pliisulfiidi nanoosakeste süntees

Ultraheli rakendus:
Toatemperatuuril 0,151 g pliiatsetaati (Pb(CH)₃Tegevjuht)2,3H₂O) ja 0,03 g TAA-d (CH₃CSNH₂) lisati 5 ml ioonsele vedelikule, [EMIM] [EtSO₄] ja 15 ml topeltdestilleeritud vett 50 ml keeduklaasis, mis on kehtestatud ultraheli kiiritamiseks Hielscheri sonikaatoriga UP200S 7 minutit. Ultraheli sondi / sonotrode S1 ots kasteti otse reaktsioonilahusesse. Moodustunud tumepruuni värvi suspensiooni tsentrifuugiti sademe väljasaamiseks ja pesti kaks korda vastavalt bidestilleeritud vee ja etanooliga, et eemaldada reageerimata reaktiivid. Ultraheli mõju uurimiseks toodete omadustele valmistati veel üks võrdlev proov, hoides reaktsiooniparameetrid konstantsena, välja arvatud see, et toode valmistatakse pidevalt segades 24 tundi ilma ultraheli kiirituse abita.
PbS nanoosakeste valmistamiseks pakuti välja ultraheli abil süntees toatemperatuuril vesilahuses. See toatemperatuuriga ja keskkonnasõbralik roheline meetod on kiire ja mallivaba, mis lühendab märkimisväärselt sünteesiaega ja väldib keerulisi sünteetilisi protseduure. Ettevalmistatud nanoparvedel on tohutu sinine nihe 3,86 eV, mida võib seostada väga väikeste osakeste suuruse ja kvantvangistuse efektiga.
Seadme soovitus:
UP200S
Viide/ uurimistöö:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile ja toatemperatuuri ettevalmistamine ja iseloomustamine PbS nanoosakesed vesilahuses [EMIM][EtSO4] ioonne vedelik ultraheli kiirituse abil. Korea Keemiaühingu bülletään 29/ 1, 2008. 53-56.

fenooli lagunemine

Ultraheli rakendus:
(2013) kasutasid peräädikhappe (PAA) ja heterogeense katalüsaatori (MnO) kombinatsiooni₂) fenooli lagundamiseks vesilahuses ultraheli kiiritamisel. Ultraheliuuring viidi läbi 400W sondi tüüpi ultrasonikaatori UP400S abil, mis on võimeline sonikeerima kas pidevalt või impulsirežiimis (s.t. 4 sek sisse ja 2 sek. väljas) fikseeritud sagedusel 24 kHz. Arvutatud koguvõimsus, võimsustihedus ja süsteemi hajutatud võimsusintensiivsus olid 20 W, 9, 5×10^-2 W/cm^-3ja 14,3 W/cm^-2vastavalt. Fikseeritud võimsust on kasutatud kogu katse vältel. Reaktori sisetemperatuuri reguleerimiseks kasutati sukeldumisringlusseadet. Tegelik ultrahelitöötluse aeg oli 4 h, kuigi tegelik reaktsiooniaeg oli impulssrežiimis töötamise tõttu 6 h. Tüüpilises katses täideti klaasreaktor 100 ml fenoolilahusega (1,05 mM) ja sobivate annustega katalüsaator MnO2 ja PAA (2%), vahemikus 0–2 g L^-1 ja vastavalt 0–150 ppm. Kõik reaktsioonid viidi läbi ringikujuliselt neutraalsel pH-l, atmosfäärirõhul ja toatemperatuuril (22 ± 1 °C).
Ultraheli abil suurendati katalüsaatori pindala, mille tulemuseks oli 4-kordne suurem pindala, ilma et struktuur muutuks. Käibesagedust (TOF) suurendati 7 x 10-lt^-3 kuni 12,2 x 10^-3 Min^-1, võrreldes vaikiva protsessiga. Lisaks ei tuvastatud katalüsaatori olulist leostumist. Fenooli isotermiline oksüdatsioon reaktiivide suhteliselt madalatel kontsentratsioonidel näitas fenooli kõrget eemaldamise määra (kuni 89%) kergetes tingimustes. Üldiselt kiirendas ultraheli oksüdatsiooniprotsessi esimese 60 minuti jooksul (70% fenooli eemaldamisest vs 40% vaikiva ravi ajal).
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultraheli abil MnO₂ peräädikhappe katalüüsitud homolüüs fenooli lagunemiseks: protsessikeemia ja kineetika hindamine. Keemiatehnika ajakiri 221, 2013. 476–486.

Fenool: fenooli oksüdeerimine RuI abil₃ katalüsaatorina

Ultraheli rakendus:
Fenooli heterogeenne vesioksüdatsioon RuI kohal₃ vesinikperoksiidiga (H₂O₂): fenooli (100 ppm) katalüütiline oksüdatsioon RuI kohal₃ katalüsaatorina uuriti 100 ml klaasreaktoris, mis oli varustatud magnetsegaja ja temperatuuri regulaatoriga. Reaktsioonisegu segati kiirusel 800 p / min 1–6 tundi, et tagada täielik segamine katalüsaatorite osakeste ühtlaseks jaotamiseks ja täielikuks suspensiooniks. Lahuse mehaanilist segamist ultrahelitöötluse ajal ei teostatud kavitatsioonimullide võnkumise ja kollapsi põhjustatud häirete tõttu, pakkudes ise äärmiselt tõhusat segamist. Lahuse ultraheli kiiritamine viidi läbi ultraheli anduriga UP400S, mis oli varustatud ultraheliga (nn sond-tüüpi sonikaator), mis on võimeline töötama kas pidevalt või impulsi režiimis fikseeritud sagedusel 24 kHz ja maksimaalse väljundvõimsusega 400W.
Katse jaoks töötlemata RuI₃ katalüsaatorina (0,5–2 gL^-1) lisati suspensioonina reaktsioonisöötmele, millele järgnes H2O2 (30%, kontsentratsioon vahemikus 200–1200 ppm).
Rokhina jt leidsid oma uuringus, et ultraheli kiiritamine mängis olulist rolli katalüsaatori teksturaalsete omaduste muutmisel, tekitades katalüsaatoriosakeste killustumise tulemusena suurema pindalaga mikropoorse struktuuri. Lisaks oli sellel soodustav toime, mis takistas katalüsaatoriosakeste aglomeratsiooni ja parandas fenooli ja vesinikperoksiidi kättesaadavust katalüsaatori aktiivsetele kohtadele.
Ultraheli abil toimuva protsessi efektiivsuse kahekordne suurenemine võrreldes vaikse oksüdatsiooniprotsessiga oli tingitud katalüsaatori paranenud katalüütilisest käitumisest ja oksüdeerivate liikide, näiteks •OH, •HO2 ja •I genereerimisest₂ vesiniksidemete kaudu radikaalide lõhustamine ja rekombinatsioon.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): ultraheli abil heterogeenne ruteeniumi katalüüsitud fenooli märgperoksiidi oksüdatsioon. Rakenduslik katalüüs B: Keskkond 87, 2009. 162– 170.

PLA kattega Ag / ZnO osakesed

Ultraheli rakendus:
Ag / ZnO osakeste PLA kate: PLA-ga kaetud Ag / ZnO mikro- ja submikroosakesed valmistati õli-vees emulsioonilahusti aurustamise tehnikaga. See meetod viidi läbi järgmisel viisil. Esiteks lahustati 400 mg polümeeri 4 ml kloroformis. Saadud polümeeri kontsentratsioon kloroformis oli 100 mg/ml. Teiseks emulgeeriti polümeerilahus erinevate pindaktiivsete süsteemide (emulgeeriv aine, PVA 8-88) veelahuses pideval segamisel homogenisaatoriga segamiskiirusel 24 000 p / min. Segu segati 5 minutit ja selle aja jooksul jahutati moodustav emulsioon jääga. Pindaktiivse aine vesilahuse ja PLA kloroformilahuse suhe oli kõigis katsetes identne (4:1). Seejärel saadud emulsioon ultraheliga ultraheli sondi tüüpi seadmega UP400S (400W, 24kHz) 5 minutit. tsüklis 0,5 ja amplituudiga 35%. Lõpuks viidi ettevalmistatud emulsioon Erlenmeyeri kolbi, segati ja orgaaniline lahusti aurustati emulsioonist alandatud rõhul, mis viib lõpuks osakeste suspensiooni moodustumiseni. Pärast lahusti eemaldamist tsentrifuugiti suspensiooni emulgaatori eemaldamiseks kolm korda.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutnõi, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Polü (L-piimhape) kaetud mikrolaineahjus sünteesitud hübriidsed antibakteriaalsed osakesed. Nanocon 2011.

Polüaniliini komposiit

Ultraheli rakendus:
Veepõhise isedopeeritud nanopolüaniliini (SPAni) komposiidi (Sc-WB) valmistamine
Veepõhise SPAni komposiidi valmistamiseks lahjendati 0,3 gr SPAni, mis sünteesiti ScCO2 keskkonnas in situ polümerisatsiooni abil, veega ja töödeldi ultraheliga 2 minutit 1000W ultraheli homogenisaatoriga UIP1000hd. Seejärel homogeniseeriti suspensiooniprodukt, lisades 125 gr veepõhist kõvendimaatriksit 15 minutit ja lõplik ultrahelitöötlus viidi läbi ümbritseva õhu temperatuuril 5 minutit.
Seadme soovitus:
UIP1000hd
Viide/ uurimistöö:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): ScCO2 sünteesitud isedopeeritud nanopolüaniliini sisaldava veepõhise epoksükatte kaitsev toime. 2013.

Polütsüklilised aromaatsed süsivesinikud: naftaleeni, atsenaftüleeni ja fenantreeni sonokeemiline lagundamine

Ultraheli rakendus:
Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike naftaleeni, atsenaftüleeni ja fenantreeni sonokeemiliseks lagunemiseks vees töödeldi proovisegusid ultraheliga 20 ◦C ja 50 μg/l iga siht-PAHi juures (150 μg/l kogu algkontsentratsioonist). Ultraheli rakendas UP400S sarvetüüpi ultrasonikaator (400W, 24kHz), mis on võimeline töötama kas pidevas või impulssrežiimis. Sonikaatori UP400S oli varustatud titaansondiga H7, mille läbimõõt oli 7 mm. Reaktsioonid viidi läbi 200 ml silindrilises klaasist reaktsioonianumas, mille titaanist sarv oli paigaldatud reaktsioonianuma peale ja suletud O-rõngaste ja teflonklapi abil. Reaktsioonianum pandi protsessi temperatuuri reguleerimiseks veevanni. Fotokeemiliste reaktsioonide vältimiseks kaeti anum alumiiniumfooliumiga.
Analüüsitulemused näitasid, et polütsükliliste aromaatsete süsivesinike muundamine suureneb ultrahelitöötluse kestuse pikenemisega.
Naftaleeni puhul suurenes ultraheli abil muundamine (ultraheli võimsus 150 W) 77,6% -lt, mis saavutati pärast 30 minutit.
Atsenaftüleeni puhul suurenes ultraheli abil muundamine (ultraheli võimsus 150 W) 77,6% -lt, mis saavutati pärast 30 minutit. ultrahelitöötlus 150W ultraheli võimsusega 84,4% -ni pärast 60 minutit. ultrahelitöötlus 150W ultraheliga suurenes 80,7% -lt, mis saavutati pärast 30 minutit. ultrahelitöötlus 150W ultraheli võimsusega 96,6% -ni pärast 60 minutit.
Fenantreeni puhul suurenes ultraheli abil muundamine (ultraheli võimsus 150 W) 73,8% -lt, mis saavutati pärast 30 minutit.
Lagunemisefektiivsuse suurendamiseks saab raudioonide lisamisel tõhusamalt kasutada vesinikperoksiidi. On tõestatud, et raudioonide lisamisel on sünergiline toime, mis simuleerib Fentoni-sarnast reaktsiooni.
Seadme soovitus:
UP400S koos H7-ga
Viide/ uurimistöö:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike lagundamine vesilahustes ultraheli kiiritamise teel. Ohtlike materjalide ajakiri B108, 2004. 95–102.

Oksiidikihi eemaldamine substraatidest

Ultraheli rakendus:
Substraadi ettevalmistamiseks enne CuO nanojuhtmete kasvatamist Cu substraatidel eemaldati Cu pinnal olev sisemine oksiidikiht, puhastades proovi ultraheliga 0,7 M vesinikkloriidhappes 2 minutit Hielscher UP200S-ga. Proovi puhastati ultraheliga atsetoonis 5 minutit, et eemaldada orgaanilised saasteained, loputati põhjalikult deioniseeritud (DI) veega ja kuivatati suruõhus.
Seadme soovitus:
UP200S või UP200St
Viide/ uurimistöö:
Mašokk, M.; Juu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): CuO nanojuhtmete gaasitundlikkuse omaduste moduleerimine diskreetsete nanosuurusega p−n ristmike loomise kaudu nende pindadel. ACS-i rakendatud materjalid & Liidesed 4, 2012. 4192−4199.

Voltammeetria katsed

Ultraheli rakendus:
Ultraheliga täiustatud voltammeetriliste katsete jaoks kasutati Hielscher 200 vatti ultrasonikaatorit UP200S, mis oli varustatud klaassarvega (13 mm läbimõõduga ots). Ultraheli rakendati intensiivsusega 8 W/cm^–2.
Nanoosakeste aeglase difusioonikiiruse tõttu vesilahustes ja redokskeskuste suure arvu tõttu nanoosakese kohta domineerivad nanoosakeste otsesel lahusefaasi voltammeetrial adsorptsiooniefektid. Selleks et avastada nanoosakesi, mis ei akumuleeru adsorptsiooni tõttu, tuleb valida eksperimentaalne lähenemisviis, mille puhul i) nanoosakeste kontsentratsioon on piisavalt suur, ii) väikesed elektroodid, et parandada signaali ja maapinna suhet, või iii) väga kiire massitransport.
Seetõttu kasutasid McKenzie jt (2012) võimsuse ultraheli, et drastiliselt parandada nanoosakeste massitranspordi kiirust elektroodi pinna suunas. Nende eksperimentaalses seadistuses puutub elektrood otseselt kokku suure intensiivsusega ultraheliga, mille elektroodide ja sarvede vaheline kaugus on 8 W / cm^–2 ultrahelitöötluse intensiivsus, mille tulemuseks on agitatsioon ja kavitatsiooniline puhastamine. Katse redokssüsteem, Ru(NH3) ühe elektroni redutseerimine₆³⁺ vesilahuses 0,1 M KCl, kasutati nendes tingimustes saavutatud massitranspordi kiiruse kalibreerimiseks.
Seadme soovitus:
UP200S või UP200St
Viide/ uurimistöö:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Nanoosakeste Fe2O3 otsene elektrokeemia vesilahuses ja adsorbeerub tina-dopeeritud indiumoksiidile. Puhas rakenduskeemia, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Sonikaatorid sonokeemiliste reaktsioonide jaoks laborist tööstuslikule skaalale

Hielscher pakub täielikku valikut ultrasonikaatoreid alates pihuarvuti labori homogenisaatorist kuni täieliku tööstusliku sonikaatorini suure mahuga voogude jaoks. Kõik tulemused saavutati väikeses mahus katsetamise ajal, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscheri sonikaatorid on usaldusväärsed, vastupidavad ja ehitatud 24/7 tööks.
Küsige meilt, kuidas oma protsessi hinnata, optimeerida ja skaleerida! Meil on hea meel teid aidata kõigis etappides – alates esimestest testidest ja protsesside optimeerimisest kuni paigaldamiseni teie tööstuslikule tootmisliinile!