Ultraheli algatab ja soodustab orgaaniliste molekulide tuumade ja kristalliseerumist. Selle protsessi üle kontrolli omamine on ülioluline, et tagada lõpptoote kõrge kvaliteet. Ultrahelitöötluse kasutamise eelised kristalliseerumiseks ja vedelikest tahkete ainete valmistamiseks on see, et see muudab protsessi palju kiiremaks, kasutab vähem materjali ja võimaldab teil hallata lõplikku kristallide suurust. Hielscher pakub usaldusväärseid ja hõlpsasti kasutatavaid sonikaatoreid edukaks kristalliseerumiseks ja tahke aine moodustamiseks, kas partiina, inline'is või in situ reaktsiooni ajal.

Sonokristalliseerumine ja sono-sademed

Ultraheli lainete rakendamisel kristalliseerumise ja sadestumise ajal on protsessile mitmesugune positiivne mõju.
Võimsuse ultraheli aitab

• kuju üleküllastumata / üleküllastumata lahuseid
• käivitada kiire tuumastumine
• kontrollida kristallide kasvu kiirust
• kontrollida sademeid
• kontrolli polümorfid
• saasteainete vähendamine
• saada ühtlane kristallide suuruse jaotus
• saada ühtlane morfoloogia
• vältida soovimatut sadestumist pindadel
• algatada sekundaarne tuumastus
• Parandada tahke-vedeliku eraldumist

 

Kristalliseerumise ja sademete erinevus

Nii kristalliseerumine kui ka sadestumine on lahustuvusest ajendatud protsessid, kus küllastuspunkti ületanud lahusest väljub tahke faas, olgu see siis kristall või sade. Kristalliseerumise ja sadestumise eristamine sõltub moodustumise mehhanismist ja lõpptoote olemusest.

Kristalliseerumisel toimub kristallilise võre metoodiline ja järkjärguline areng, mis on selektiivselt kokku pandud orgaanilistest molekulidest, saades lõpuks puhta ja täpselt määratletud kristalse või polümorfse ühendi. Seevastu sadestamine tähendab tahkete faaside kiiret teket üleküllastunud lahusest, mille tulemuseks on kas kristalsete või amorfsete tahkete ainete moodustumine. Oluline on märkida, et kristalliseerumise ja sademete eristamine võib olla keeruline, kuna paljud orgaanilised ained avalduvad esialgu amorfsete, mittekristalliliste tahkete ainetena, mis seejärel läbivad ülemineku tõeliselt kristalseks. Sellistel juhtudel muutub piiritlemine tuumastumise ja amorfse tahke aine moodustumise vahel sadestumise ajal keeruliseks.

Kristalliseerumis- ja sadestumisprotsesse dikteerivad kaks põhietappi: tuumastumine ja kristallide kasv. Tuumastamine algab siis, kui üleküllastunud lahuses olevad lahustunud molekulid kogunevad, moodustades klastreid või tuumasid, mis seejärel on aluseks tahkete faaside järgnevale kasvule.

Kristalliseerumise ja sademete protsessidega seotud tavalised probleemid

Kristallisatsioon ja sademed on tavaliselt kas väga selektiivselt või väga kiiresti paljunemisprotsessid ja seeläbi vaevu kontrolli all. Tulemuseks on see, et üldiselt tekib tuumastumine juhuslikult, nii et saadud kristallide (sadestusainete) kvaliteet ei ole kontrollitav. Seega on väljavalitud kristallidel ebaühtlane kristallide suurus, ebaühtlaselt jaotunud ja ebaühtlaselt kujundatud. Sellised juhuslikult sadestatud kristallid põhjustavad suurt mõju kvaliteediprobleemid kuna kristallide suurus, kristallide ja morfoloogia on sadenenud osakeste olulised kvaliteedikriteeriumid. Kontrollimatu kristallisatsioon ja sademed tähendavad halba toodet.

Lahendus: kristalliseerumine ja sadestamine ultrahelitöötluse all

Ultraheli abil kristalliseerumine (sonokristalliseerumine) ja sadestamine (sonoprecipitation) võimaldab protsessi tingimuste täpset kontrolli. Kõiki ultraheli kristalliseerumise olulisi parameetreid saab täpselt mõjutada – mille tulemuseks on kontrollitud nukleatsioon ja kristalliseerumine. Ultraheli sadestunud kristallide omadusel on ühtlasem suurus ja rohkem kuupmeetri morfoloogiat. Sonokristalliseerumise ja sono-sadestamise kontrollitud tingimused võimaldavad suurt reprodutseeritavust ja pidevat kristallide kvaliteeti. Kõiki väikeses mahus saavutatud tulemusi saab suurendada täiesti lineaarselt. Ultraheli kristalliseerumine ja sadestamine võimaldavad kristalliliste nanoosakeste keerukat tootmist – nii laboris kui ka tööstuslikus mastaabis.

Ultraheli kavitatsiooni mõju kristalliseerumisele ja sademetele

Kui väga energilised ultraheli lained on ühendatud vedelikega, tekitavad vahelduvad kõrgsurve / madala rõhu tsüklid vedelikus mullid või tühimikud. Need mullid kasvavad mitme tsükli jooksul, kuni nad ei suuda rohkem energiat absorbeerida, nii et nad varisevad kõrgsurvetsükli ajal ägedalt kokku. Selliste vägivaldsete mullide implosioonide nähtust nimetatakse akustiliseks kavitatsiooniks ja seda iseloomustavad kohalikud äärmuslikud tingimused, nagu väga kõrged temperatuurid, kõrged jahutuskiirused, kõrgsurve erinevused, lööklained ja vedelikujoad.
Ultraheli kavitatsiooni mõju soodustab kristalliseerumist ja sadestumist, pakkudes lähteainete väga homogeenset segunemist. Ultraheli lahustamine on hästi idasuunaline meetod üleküllastunud / üleküllastunud lahuste tootmiseks. Intensiivne segamine ja seeläbi paranenud massiülekanne parandab tuumade külvamist. Ultraheli lööklained aitavad kaasa tuumade moodustumisele. Mida rohkem tuumasid külvatakse, seda peenem ja kiirem toimub kristallide kasv. Kuna ultraheli kavitatsiooni saab väga täpselt kontrollida, on võimalik kontrollida kristalliseerumisprotsessi. Loomulikult on ultraheli jõudude tõttu kergesti ületatavad olemasolevad tuumatõkked.
Lisaks aitab ultrahelitöötlus nn sekundaarse tuuma ajal, kuna võimas ultraheli nihkejõud purunevad ja deagglomereerivad suuremaid kristalle või aglomeraate.
Ultraheliga saab vältida lähteainete eeltöötlust, kuna ultrahelitöötlus suurendab reaktsioonikineetikat.

Mõjutades kristalli suurust sonikatsiooni abil

Ultraheli võimaldab kristallide tootmiseks kohandada nõuded. Kolm üldist ultrahelitöötlusvõimalust avaldavad olulist mõju:

• Esialgne sonication:
  Ultraheli laine lühike rakendamine üleküllastunud lahusele võib algatada tuumade külvamise ja moodustumise. Kuna ultrahelitöötlust rakendatakse ainult esialgse etapi jooksul, jätkub kristallide kasvu jätkumine, mille tulemuseks on suurem kristallid.
• Pidev sonikatsioon:
  Ülekatatud lahuse pidev kiiritamine toob kaasa väikesed kristallid, kuna tuimastamata ultraheli tekitab palju tuuma, mille tulemuseks on paljude väike kristallid.

• Pulsitud ultrahelitöötlus:
  Impulss ultraheli tähendab ultraheli kasutamist kindlaksmääratud intervallidega. Ultraheli energia täpselt kontrollitav sisend võimaldab kristallide kasvu mõjutada, et saada kohandatud kristalli suurus.

Sonikaatorid paremate kristalliseerumis- ja sademete protsesside jaoks

Sonokristallisatsiooni ja sono-sadestamise protsesse võib läbi viia partiidena või suletud reaktoritena, pideva tekstisisese protsessina või in situ reaktsioonina. Hielscher Ultrasonics varustab teid täiesti sobiva sonikaatoriga teie konkreetse sono-kristalliseerumise ja sono-sademete protsessi jaoks – kas teadusuuringute eesmärgil laboris ja pink-top skaalal või tööstuslikus tootmises. Meie lai tootevalik katab teie vajadused. Kõiki ultrasonikaatoreid saab seadistada ultraheli pulsatsioonitsüklitele – funktsioon, mis võimaldab mõjutada kohandatud kristallide suurust.
Et leevendada kasu ultraheli kristalliseerumine veelgi enam, on soovitatav kasutada Hielscheri vooluraku sisestamist MultiPhaseCavitator. See spetsiaalne sisetükk tagab prekursori süstimise läbi 48 peene kanüüli, parandades tuumade esialgset külvamist. Prekursoreid saab täpselt doseerida, mille tulemuseks on kõrge kontrollitavus kristalliseerumisprotsessi üle.

Alljärgnev tabel annab teile ülevaate meie ultrahelihitiste ligikaudse töötlemisvõimsusest: