Ultraheli kristalliseerumine ja sademed

Ultraheli algatab ja soodustab orgaaniliste molekulide tuumade ja kristalliseerumist. Selle protsessi üle kontrolli omamine on ülioluline, et tagada lõpptoote kõrge kvaliteet. Ultrahelitöötluse kasutamise eelised kristalliseerumiseks ja vedelikest tahkete ainete valmistamiseks on see, et see muudab protsessi palju kiiremaks, kasutab vähem materjali ja võimaldab teil hallata lõplikku kristallide suurust. Hielscher pakub usaldusväärseid ja hõlpsasti kasutatavaid sonikaatoreid edukaks kristalliseerumiseks ja tahke aine moodustamiseks, kas partiina, inline'is või in situ reaktsiooni ajal.

Sonokristalliseerumine ja sono-sadestumine

Ultraheli lainete rakendamisel kristalliseerumise ja sadestamise ajal on protsessile erinev positiivne mõju.
Võimsuse ultraheli aitab

• moodustavad üleküllastunud/ üleküllastunud lahuseid
• algatada kiire tuum
• kontrollida kristallide kasvu kiirust
• kontrollida sademeid
• kontrollida polümorfe
• vähendada lisandeid
• saavutada ühtlane kristallide suuruse jaotus
• saada ühtlane morfoloogia
• vältida soovimatut sadestumist pindadele
• algatada sekundaarne tuum
• Parandage tahke vedeliku eraldamine

 

Kristalliseerumise ja sademete erinevus

Nii kristalliseerumine kui ka sadestumine on lahustuvusest ajendatud protsessid, kus küllastuspunkti ületanud lahusest väljub tahke faas, olgu see siis kristall või sade. Kristalliseerumise ja sadestumise eristamine sõltub moodustumise mehhanismist ja lõpptoote olemusest.

Kristalliseerumisel toimub kristalse võre metoodiline ja järkjärguline areng, mis on selektiivselt kokku pandud orgaanilistest molekulidest, saades lõpuks puhta ja täpselt määratletud kristalse või polümorfse ühendi. Seevastu sadestamine tähendab tahkete faaside kiiret tekkimist üleküllastunud lahusest, mille tulemuseks on kas kristalsete või amorfsete tahkete ainete moodustumine. Oluline on märkida, et kristalliseerumise ja sademete eristamine võib olla keeruline, kuna paljud orgaanilised ained avalduvad esialgu amorfsete, mittekristalliliste tahkete ainetena, mis seejärel läbivad ülemineku tõeliselt kristalseks. Sellistel juhtudel muutub piiritlemine tuumastumise ja amorfse tahke aine moodustumise vahel sadestumise ajal keeruliseks.

Kristalliseerumis- ja sadestumisprotsesse dikteerivad kaks põhietappi: tuumastumist ja kristallide kasvu. Tuumastamine algab siis, kui üleküllastunud lahuses olevad lahustunud molekulid kogunevad, moodustades klastreid või tuumasid, mis seejärel on aluseks tahkete faaside järgnevale kasvule.

Kristalliseerumise ja sademete protsessidega seotud tavalised probleemid

Kristalliseerumine ja sadestumine on tavaliselt kas väga selektiivsed või väga kiiresti levivad protsessid ja seetõttu on neid raske kontrollida. Tulemuseks on see, et üldiselt toimub tuumastumine Juhuslikult, nii et saadud kristallide (sademete) kvaliteet on kontrollimatu. Sellest tulenevalt on väljuvatel kristallidel värvimata kristallide suurus, need on ebaühtlaselt jaotunud ja ühtlaselt kujundatud. Sellised juhuslikult sadestunud kristallid põhjustavad suurt kvaliteediprobleemid kuna kristallide suurus, kristallide jaotus ja morfoloogia on sadestunud osakeste olulised kvaliteedikriteeriumid. Kontrollimatu kristalliseerumine ja sademed tähendavad kehva toodet.

Lahendus: kristalliseerumine ja sadestamine ultrahelitöötluse all

Ultraheli abil kristalliseerumine (sonokristalliseerumine) ja sadestamine (sonoprecipitation) võimaldab protsessi tingimuste täpset kontrolli. Kõiki ultraheli kristalliseerumise olulisi parameetreid saab täpselt mõjutada – mille tulemuseks on kontrollitud nukleatsioon ja kristalliseerumine. Ultraheli sadestunud kristallide funktsioonil on ühtlasem suurus ja rohkem kuupmeetri morfoloogiat. Sonokristalliseerumise ja sono-sadestamise kontrollitud tingimused võimaldavad suurt reprodutseeritavust ja pidevat kristallide kvaliteeti. Kõiki väikeses mahus saavutatud tulemusi saab suurendada täiesti lineaarselt. Ultraheli kristalliseerumine ja sadestamine võimaldavad kristalliliste nanoosakeste keerukat tootmist – nii laboris kui ka tööstuslikus mastaabis.

Ultraheli kavitatsiooni mõju kristalliseerumisele ja sademetele

Kui väga energilised ultraheli lained on ühendatud vedelikega, tekitavad vahelduvad kõrgsurve / madala rõhu tsüklid vedelikus mullid või tühimikud. Need mullid kasvavad mitme tsükli jooksul, kuni nad ei suuda rohkem energiat absorbeerida, nii et nad varisevad kõrgsurvetsükli ajal ägedalt kokku. Selliste vägivaldsete mullide implosioonide nähtust nimetatakse akustiliseks kavitatsiooniks ja seda iseloomustavad kohalikud äärmuslikud tingimused, nagu väga kõrged temperatuurid, kõrged jahutuskiirused, kõrgsurve erinevused, lööklained ja vedelikujoad.
Ultraheli kavitatsiooni mõju soodustab kristalliseerumist ja sadestumist, pakkudes lähteainete väga homogeenset segunemist. Ultraheli lahustamine on hästi idasuunaline meetod üleküllastunud / üleküllastunud lahuste tootmiseks. Intensiivne segamine ja seeläbi paranenud massiülekanne parandab tuumade külvamist. Ultraheli lööklained aitavad kaasa tuumade moodustumisele. Mida rohkem tuumasid külvatakse, seda peenem ja kiirem toimub kristallide kasv. Kuna ultraheli kavitatsiooni saab väga täpselt kontrollida, on võimalik kontrollida kristalliseerumisprotsessi. Loomulikult on ultraheli jõudude tõttu kergesti ületatavad olemasolevad tuumatõkked.
Lisaks aitab ultrahelitöötlus nn sekundaarse tuuma ajal, kuna võimas ultraheli nihkejõud purunevad ja deagglomereerivad suuremaid kristalle või aglomeraate.
Ultraheliga saab vältida lähteainete eeltöötlust, kuna ultrahelitöötlus suurendab reaktsioonikineetikat.

Kristallide suuruse mõjutamine ultrahelitöötlusega

Ultraheli võimaldab toota vajadustele kohandatud kristalle. Kolmel üldisel ultrahelitöötluse võimalusel on väljundile oluline mõju:

• Esialgne ultrahelitöötlus:
  Ultraheli lainete lühike rakendamine üleküllastunud lahusele võib algatada tuumade külvamise ja moodustumise. Kuna ultrahelitöötlust rakendatakse ainult algstaadiumis, toimub järgnev kristallide kasv takistamatult, mille tulemuseks on Suurem Kristallid.
• Pidev ultrahelitöötlus:
  Üleküllastunud lahuse pidev kiiritamine toob kaasa väikesed kristallid, kuna pausita ultraheliuuring loob palju tuumasid, mille tulemuseks on paljude kasv: väike Kristallid.

• Impulss-ultrahelitöötlus:
  Impulss-ultraheli tähendab ultraheli rakendamist kindlaksmääratud intervallidega. Ultraheli energia täpselt kontrollitud sisend võimaldab mõjutada kristallide kasvu, et saada Kohandatud kristallide suurus.

Sonikaatorid paremate kristalliseerumis- ja sademete protsesside jaoks

Sonokristallisatsiooni ja sono-sadestamise protsesse võib läbi viia partiidena või suletud reaktoritena, pideva tekstisisese protsessina või in situ reaktsioonina. Hielscher Ultrasonics varustab teid täiesti sobiva sonikaatoriga teie konkreetse sono-kristalliseerumise ja sono-sademete protsessi jaoks – kas teadusuuringute eesmärgil laboris ja pink-top skaalal või tööstuslikus tootmises. Meie lai tootevalik katab teie vajadused. Kõiki ultrasonikaatoreid saab seadistada ultraheli pulsatsioonitsüklitele – funktsioon, mis võimaldab mõjutada kohandatud kristallide suurust.
Et leevendada kasu ultraheli kristalliseerumine veelgi enam, on soovitatav kasutada Hielscheri vooluraku sisestamist MultiPhaseCavitator. See spetsiaalne sisetükk tagab prekursori süstimise läbi 48 peene kanüüli, parandades tuumade esialgset külvamist. Prekursoreid saab täpselt doseerida, mille tulemuseks on kõrge kontrollitavus kristalliseerumisprotsessi üle.

Allolev tabel annab teile ülevaate meie ultrasonikaatorite ligikaudsest töötlemisvõimsusest: