EPA3550 Ultraheli ekstraktsiooni juhend
ultraheli kaevandamine on roheline, keskkonnasõbralik ekstraheerimise meetod, mida saab rakendada nii väikeste laboratoorsete proovide kui ka väärtuslike ühendite ekstraheerimisel kommertskasutusskaalal. Ameerika Ühendriikide keskkonnakaitseamet (EPA) soovitab ressursside säilitamise ja taaskasutamise seaduse (RCRA) toetamiseks kasutada mitmesuguseid analüütilist keemiat ja iseloomulikke katsemeetodeid, keskkonnaproovide võtmist ja seiret ning kvaliteedi tagamist. Ultraheli abiga väljatõmbamise jaoks vabastas EPA järgmised juhised:
MEETOD 3550C – ultraheli kaevandamine
1. Kohaldamisala ja kohaldamine
Lisaks sellele on SW-846 meetodid, välja arvatud meetodi abil kasutatud meetodi abil määratud parameetrite analüüsimiseks vajalikud meetodid, suunamismeetoditeks, mis sisaldavad üldist teavet selle kohta, kuidas viia läbi analüütiline protseduur või meetod, mida labor võib kasutada põhiline lähtepunkt oma üksikasjaliku standardse töökorra (SOP) loomiseks kas enda enda üldiseks kasutamiseks või konkreetse projektitaotluse jaoks. Selles meetodis sisalduvad toimivusandmed on ainult juhiste jaoks ja neid ei kavatseta kasutada ja neid ei tohi akrediteerimise eesmärgil kasutada absoluutsete QC heakskiitmise kriteeriumide järgi.
1.1 Käesolev meetod kirjeldab mittepõlevate ja semivolatileeruvate orgaaniliste ühendite eraldamist tahketest ainetest nagu pinnas, setted ja jäätmed. Ultraheli protsess tagab proovi maatriksi intiimse kokkupuute ekstraktsioonilahustiga.
1.2 See meetod on jagatud kaheks protseduuriks, mis põhineb orgaaniliste ühendite eeldataval kontsentratsioonil. Madala kontsentratsiooniga protseduur (punkt 11.3) on üksikute orgaaniliste komponentide puhul eeldatavasti 20 mg / kg või väiksem ja kasutab suuremat valimit ja kolme seeriaekstraktsiooni (madalamad kontsentratsioonid on raskesti ekstraheeritavad). Keskmise / kõrge kontsentratsiooniprotseduur (punkt 11.4) on üksikute orgaaniliste komponentide puhul eeldatavalt suurem kui 20 mg / kg ja kasutab väiksemat proovi ja üksikut ekstraheerimist.
1.3 On äärmiselt soovitatav, et ekstraktid oleks enne analüüsimist mingil viisil puhastatav (nt kasutades meetodit 3600-seeriast).
1.4 On äärmiselt oluline, et maksimaalse kaevandamise efektiivsuse saavutamiseks järgitaks selgesõnaliselt meetodit (sealhulgas tootja juhiseid). Vt sek. 11,0 ekstraheerimisprotseduuri kriitiliste aspektide arutamiseks. Vaadake konkreetsete tööseadete kohta tootja juhiseid.
1.5 See meetod kirjeldab vähemalt kolme ekstraheerimislahuse süsteemi, mida võib kasutada erinevate analüütide rühmade jaoks (vt punkt 7.4). Kasutada võib muid lahustisüsteeme, tingimusel et huvipakkuvate analüüside jaoks on võimalik tõestada piisavat toimivust. Ekstraktsioonilahusti valik sõltub huvipakkuvatest analüütidest ja ükski lahusti ei ole kõigi analüütide rühmade jaoks üldiselt kohaldatav. Ultraheli ekstraheerimise efektiivsusega seotud murettekitavate tulemuste pärast, eriti kontsentratsioonide juures, mis on ligikaudu 10 μg / kg lähedal või alla selle, on hädavajalik, et analüütik tõendaks konkreetse lahustisüsteemi toimivust ja huvipakkuvate analüütide töötingimusi ning nende kontsentratsioone huvi. See demonstratsioon kehtib kõigi kasutatavate lahustisüsteemide kohta, kaasa arvatud need, mis on selles meetodis konkreetselt loetletud. Minimaalne selline tutvustamine hõlmab Meetodis 3500 kirjeldatud esialgset tutvustamist, kasutades puhtat võrdlusmaatriksit. Meetod 8000 kirjeldab protseduure, mida võib kasutada selliste meeleavalduste, maatriksi ja laboratoorsete kontrollproovide tulemuslikkuse kriteeriumide väljatöötamiseks.
1.6 EPA märgib, et vähese osa-miljardi (ppb) kontsentratsioonis ja allapoole jäävates kontsentratsioonides ja allapoole jäävates kontsentratsioonides on madalad andmed organismi fosfori sisaldavate pestitsiididega seotud ultraheliuuringute tõhususe kohta. Selle tulemusena tuleks selle meetodi kasutamist nende ühendite jaoks eelkõige toetada tulemuslikkuse andmetega, nagu eespool kirjeldatud ja meetodil 3500 käsitletud.
1.7 Enne selle meetodi kasutamist analüütikutele soovitatakse tutvuda iga meetoditüübi baasmeetodiga, mida üldises analüüsis (nt meetodid 3500, 3600, 5000 ja 8000) kasutada täiendava teabe saamiseks kvaliteedikontrolli protseduuride, arendustegevuse QC vastuvõtukriteeriumidest, arvutustest ja üldistest juhistest. Analüütikud peaksid ka tutvuma käsiraamatu esiküljel oleva vastutust piirava avaldusega ja teise peatükiga sisalduva teabega, et saada juhiseid kavandatud paindlikkuse kohta meetodite, aparaatide, materjalide, reaktiivide ja tarvikute valimisel ning analüütiku vastutusel, et näidata, et kasutatud meetodid sobivad huvipakkuvate analüüside jaoks huvipakkuvas maatriksis ja murettekitavates kontsentratsioonides.
Lisaks sellele on analüütikutele ja andmekasutajatele soovitatav, et kui vastus föderaalsetele testimisnõuetele ei ole SW-846 meetodite kasutamine kohustuslik, välja arvatud juhud, mis on selgesõnaliselt määratletud määruses. Selles meetodis sisalduvat informatsiooni annab EPA juhised, mida analüütik ja reguleeritud kogukond peab vajalike otsuste tegemiseks, et luua tulemusi, mis vastavad kavandatud rakenduse andmekvaliteedi eesmärkidele.
1.8 Selle meetodi kasutamine on piiratud asjakohaste kogenud ja koolitatud analüütikute poolt või nende järelevalve all. Iga analüütik peab näitama võime selle meetodi abil vastu võtta vastuvõetavaid tulemusi. Nagu ülalpool märgitud, on sellised demonstratsioonid spetsiifilised huvipakkuvate analüütide ja kasutatud lahustisüsteemi ning samuti madala ja keskmise / kõrge kontsentratsiooniproovide protseduuride suhtes.
VialTweeter ultraheliproovi ettevalmistamiseks
2. Meetodi kokkuvõte
2.1 Madal kontsentratsioon — Proov segatakse veevaba naatriumsulfaadiga, et saada vabalt voolav pulber. Segu ekstraheeritakse kolm korda ultraviolettkiirguriga lahustiga. Ekstrakt eraldatakse proovist vaakumfiltrimise või tsentrifuugimisega. Ekstrakt on valmis lõplikuks kontsentreerimiseks, puhastamiseks ja / või analüüsimiseks.
2.2. Keskmise / suure kontsentratsiooniga protseduur — Proov segatakse veevaba naatriumsulfaadiga, et saada vabalt voolav pulber. Seda ekstraheeritakse ühe korraga lahustiga, kasutades ultraheli ekstraheerimist. Osa ekstrakti kogutakse puhastamiseks ja / või analüüsimiseks.
3. Mõisted
Vaadake peatükki 1 ja tootja juhiseid selle meetodi jaoks asjakohaste määratluste kohta.
4. Interventsioonid
4.1. Lahustid, reagendid, klaasnõud ja muu proovitöötlemisriistvara võivad tekitada proovide analüüsimisel esemeid ja / või häireid. Kõik need materjalid peavad olema analüüsi tingimustes vabad kahjustustest, analüüsides meetodi toorikuid.
Vajalikuks võib osutuda reagentide spetsiifiline valik ja lahustite puhastamine destilleerimisega kõigis klaasistes süsteemides. Vaadake iga meetodit, mida kasutatakse kvaliteedikontrolli erijuhendite jaoks, ja neljandasse peatükki klaasnõude puhastamise üldjuhiste kohta.
4.2 Interventsioonid on tavaliselt huvipakkuvate analüüsidega konkreetsed. Seepärast viidake meetodile 3500 ja sobivatele determinatsioonimeetoditele ekstraheerimisega seotud häirete kohta.
5. Ohutus
See meetod ei käsitle kõiki selle kasutamisega seotud ohutusküsimusi. Laboratoorium vastutab ohutu töökeskkonna säilitamise ja käesolevas meetodis loetletud kemikaalide ohutu käitlemise OSHA eeskirjade praeguse teadlikkuse tõstmise dokumendi eest. Materjalide ohutuskaartide võrdlusfail peaks olema kättesaadav kõigile analüüsidega seotud töötajatele.
6. Seadmed ja tarvikud
Selles juhendis on ärinimede või kommertstoodete nimetamine ainult illustreerival eesmärgil ja ei kujuta endast majanduspartnerluslepingu heakskiitu ega ainuõiget soovitust kasutamiseks. SW-846 meetodites tsiteeritud tooted ja seadistused kujutavad endast neid tooteid ja seadistusi, mida kasutatakse meetodi väljatöötamisel või mida agentuur seda hiljem hindab. Kasutatavad klaasnõud, reaktiivid, tarvikud, seadmed ja seaded, välja arvatud käesolevas juhendis loetletud seaded, võivad olla kasutatavad tingimusel, et kavandatud rakendusele sobivad meetodid on tõestatud ja dokumenteeritud.
Selles jaotises ei ole loetletud ühiseid laborikatteid (nt keeduklaasid ja kolvid).
6,2 ultraheli ettevalmistamine — Kasutada tuleb titaanist otsaga varustatud sarvest tüüpi seadet või seadet, mis tagab piisava töövõime. (nt Uf200 ः t või UP200St)
6.2.1. Ultraheli häiringupesa — Lõhustajal peab olema minimaalne võimsusvõimsus 300 vatti, millel on pulseeriv võime. Soovitav on kavitatsioonimäära vähendamiseks mõeldud seade. Järgige tootjate juhiseid katkestusaine valmistamiseks madalate ja keskmiste / kõrgete kontsentratsioonide proovide ekstraheerimiseks. (nt UP400S)
6.2.2 Keskmise / suure kontsentratsioonimeetodi puhul kasutage 1/2-tollise sarvaga ühendatud 1/8-tollise konvektsiooniga mikrotipi madala kontsentratsioonimeetodi jaoks 3/4-tolline sarv.
6.3 Heli kaitsekast - Kuulmiskahjustuste vältimiseks on soovitatav kasutada heli kaitsekatteid (nt heli kaitsekarp SPB-L). Sellega saab oluliselt vähendada ultrahelitöötlusprotsessi kavitatsioonilist müra.
Lisavarustus
6.4.1 kuivatuskapp — Võimaldab säilitada temperatuuri 105 ° C.
6.4.2 eksikaator.
6.4.3 Tiiglid — Portselan või ühekordselt kasutatav alumiinium.
6.5 Pasteuri pipett — 1 ml, klaas, ühekordselt kasutatav.
6,7 vaakumi-või rõhu filtreerimise seadmed
6.7.1 Buchneri lehtri
6.7.2 filterpaber
6,8 Kuderna-Taani (K-D) seade
6.8.1. Kontsentraatori toru — 10 ml, gradueeritud. Ekstrakti aurustumise vältimiseks kasutatakse maapinnaklaasi.
6.8.2 Aurutuskolb — 500 ml. Kinnitage kolb kontsentratsioonitoruga vedrude, klambrite või samaväärsete vahenditega.
6.8.3 Snyderi veerg — Kolme palliga makro.
6.8.4 Snyder veerg — Kahe palliga mikro.
6.8.5 allikad — 1/2-tolline.
6.9 Lahusti aurude regenereerimise süsteem.
MÄRKUS. See klaasnõu on soovitatav lahusti taastumisel kontsentratsiooniprotseduuride käigus, mis nõuavad Kuderna-Taani aurustumiskontsentraatorite kasutamist. Selle aparatuuri võib lisada föderaalse, riigi või kohaliku omavalitsuse eeskirjadele, mis reguleerivad lenduvate orgaaniliste ühendite heitkoguseid. EPA soovitab lisada sellist tüüpi taasväärtustamise süsteemi heitkoguste vähendamise programmi rakendamiseks. Lahustite taastamine on vahend jäätmete vähendamise ja reostuse vältimise algatuste täitmiseks.
6.10 Keedetud kiibid — Lahusti ekstraheeritud, ligikaudu 10/40 võrgusilma (ränikarbiid või samaväärne).
6.11 Veevann — Kontsentrilise rõnga kattega soojendusega temperatuuri reguleerimine kuni ± 5 ° C. Vannit tuleb kasutada kapuutsis.
6,12 saldo — Üleslaadimine, mis võimaldab täpselt kaaluda täpsusega 0,01 g.
6,13 viaali sisu — 2-mL GC autosampleri jaoks, mis on varustatud polütetrafluoroetüleenist (PTFE) -ga vooderdatud kruvikorgid või käänmikupikendused.
6,14 klaasist scintillatsiooni viaalid — 20-ml, varustatud PTFE-vooderdatud kruvikorgiga.
6,15 spaula — Roostevaba teras või PTFE.
6,16 kuivatamine veerg — 20 mm ID boorsilikaatklaasist kromatograafiline kolonn, mille põhja on klaasvill.
MÄRKUS. Värskete klaasplaatide veerusid on pärast saastunud ekstraktide kuivatamist raske saastuda. Friteerimata veerge võib osta.
Adsorbendi säilitamiseks kasutage väikest klaasvilla padja. Klaasvilla pestakse eelnevalt 50 ml atsetooniga, seejärel 50 ml elueerimislahusega enne adsorbendi kolonni pakendamist.
6.17 Lämmastikuaurud (valikuline) — N-Evap, 12- või 24-positsioon (Organomation Model 112 või samaväärne).
7. Reagendid ja standardid
7.2 Orgaaniline vaba reaktiiv veega. Kõik viited veele selles meetodis viitavad orgaanilisele vabale reagentveele, nagu on määratletud 1. peatükis.
7.3 naatriumsulfaat (graanulitena, veevaba), Na2SO4. Puhastage kuumutades 400 ° C juures 4 tundi madalal salves või ekstraheerides naatriumsulfaati metüleenkloriidiga. Kui naatriumsulfaati ekstraheeritakse metüleenkloriidiga, tuleks analüüsida meetodit, mille abil tühjendada, näidates, et naatriumsulfaadist ei toimu sekkumist.
7.4 Ekstrahendid
Proove tuleks ekstraheerida lahustisüsteemiga, mis annab huvipakkuvate analüütide optimaalse ja reprodutseeritava proovi maatriksi huvipakkuvates kontsentratsioonides. Ekstraktsioonilahusti valik sõltub huvipakkuvatest analüütidest ja ükski lahusti ei ole kõigi analüütide rühmade jaoks üldiselt kohaldatav. Olenemata lahustite süsteemist, kaasa arvatud need, mis on konkreetselt loetletud selles meetodis, peab analüütik huvipakkuva analüüdi jaoks näitama huvipakkuvaid analüüte. Minimaalne selline tutvustamine hõlmab Meetodis 3500 kirjeldatud esialgset tutvustamist, kasutades puhtat võrdlusmaatriksit. Meetod 8000 kirjeldab protseduure, mida võib kasutada selliste meeleavalduste, maatriksi ja laboratoorsete kontrollproovide tulemuslikkuse kriteeriumide väljatöötamiseks.
Paljud allpool kirjeldatud lahustisüsteemid hõlmavad veega segunevat lahustit nagu atsetooni ja veega mittesegunevat lahustit, nagu metüleenkloriid või heksaan. Veega seguneva lahusti eesmärk on hõlbustada märgade tahkete ainete ekstraheerimist, võimaldades segatud lahustil tungida tahkete osakeste pinna veekihti. Veega mittesegunevad lahustid ekstraktivad orgaanilisi ühendeid sarnaste polaarsustega. Seega kasutatakse mittepolaarsete analüütide, nagu PCBde puhul, mittepolaarseid lahusteid, nagu heksaan, ning polaarsetes analüütides võib kasutada polaarset lahustit nagu metüleenkloriid. Atsetooni polaarsus võib samuti aidata eemaldada polaarsed analüütid segatud lahustisüsteemides.
Tabelis 1 on toodud näiteid NIST SRM-i valitud ekstraheeritud semivolatiilsete orgaaniliste ühendite taaskasutamise kohta, kasutades erinevaid ekstraktsioonilahusüsteeme. Järgmistes lõikudes antakse juhised lahustite valiku kohta erinevate analüütide klasside jaoks.
Kõik lahustid peaksid olema pestitsiidikvaliteedi või samaväärsed. Lahustid võivad enne kasutamist olla degaseeritud.
7.4.1 Semi volatiilset orgaanilist ainet võib ekstraheerida atsetooni / heksaaniga (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) või atsetooni / metüleenkloriidiga (1: 1, v / v CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Organoklooritud pestitsiide võib ekstraheerida atsetooni / heksaaniga (1: 1 v / v CH3COCH3 / C6H14) või atsetooni / metüleenkloriidiga (1: 1, v / v CH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCBde võib ekstraheerida atsetooni / heksaaniga (1: 1 v / v CH3COCH3 / C6H14) või atsetoon / metüleenkloriid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2) või heksaan (C6H14).
7.4.4 Kasutada võib ka teisi lahustisüsteeme tingimusel, et analüütik suudab proovide maatriksi huvides huvipakkuvate analüütide puhul näidata piisavat toimivust (vt meetod 3500).
7.5 Vahetatavad lahustid — Mõne determinatiivse meetodi kasutamisel tuleb ekstraktsioonilahust vahetada lahustiga, mis sobib selle determinatiivse meetodi abil kasutatavate seadmetega. Vt determinatiivset meetodit, mida kasutatakse sobiva vahetuslahusti valimisel. Kõik lahustid peavad olema pestitsiidikvaliteediga või samaväärsed. Vahetuslahustite näited on toodud allpool.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanool, (CH3) 2CHOH
7.5.3 tsükloheksaan, C6H12
7.5.4 atsetonitriil, CH3CN
7.5.5 metanool, CH3OH
Helipääsukast SPB-L vähendab märkimisväärselt ultrahelitöötluse kavalerite müra.
8. Proovide kogumine, säilitamine ja säilitamine
8.1 Vt sissejuhatavat materjali 4. peatükki “Orgaanilised analüüdid” Meetod 3500 ja kasutatavad spetsiifilised determinatsioonimeetodid.
8.2 Selle protseduuriga ekstraheeritavad tahkeproovid tuleks koguda ja säilitada nagu kõik muud tahked proovid, mis sisaldavad semivolatilisi orgaanilisi ühendeid.
9. Kvaliteedikontroll
9.2 Kutseoskuse esialgne tutvustamine
Iga labor peab näitama esialgseid oskusi iga proovi ettevalmistamise ja määrava meetodi kombinatsiooniga, mida ta kasutab, saades andmeid puhta maatriksi sihtanalüütide vastuvõetava täpsuse ja täpsuse kohta. Laboratoorium peab kordama ka oskuste tutvustamist, kui koolitatakse uusi töötajaid või tehakse märkimisväärseid muudatusi seadmetes. Teavet selle kohta, kuidas oskuste tutvustamist teostada, vt meetodit 8000.
9.3 Esialgu peaks enne analüüside läbiviimist näitama, et proovi ja reagentidega kokku puutuvate seadmete kõik osad on sekkumiseta. See saavutatakse meetodi tühja analüüsiga. Jätkuvana kontrollitakse iga kord, kui proovid ekstraheeritakse, puhastatakse ja analüüsitakse ning kui reagentide muutus toimub, ekstraheeritakse ja analüüsitakse huvipakkuvaid ühendeid, et kaitsta kroonilise laboratoorset saastumist.
9.4. Iga meetodi toorikud, maatriksilõikusproovid või kordusproovid tuleks samade analüütiliste protseduuridega (punkt 11.0) samastada nendega, mida kasutatakse tegelikel proovidel.
9.5 Selle meetodiga tuleks kasutada standardseid kvaliteeditagamismeetodeid, mis sisalduvad asjakohastes süstemaatilistes planeerimisdokumentides ja laboratoorsete töötervishoiu tööpõhimõtetes. Kõik instrumendi töötingimused tuleks registreerida.
9.6 Samuti viidatakse meetodile 3500 ekstraheerimise ja proovide ettevalmistamise kvaliteedikontrolli protseduuride ja otsustava kvaliteedikontrolli protseduuride määramisel kasutatavate meetodite kohta.
9.7 Kui asjakohases määramismeetodis on loetletud, tuleks enne ekstraktsiooni lisada kõigile proovidele asendusstandardid. Vt meetodeid 3500 ja 8000 ja täpsemat teavet sobivate määravate meetodite kohta.
9.8 Nagu eespool märgitud, tuleks mis tahes ekstraheerimistehnikat, sealhulgas ultraheli ekstraheerimist kasutada, kasutades andmeid, mis näitavad konkreetse lahustisüsteemi toimivust ja huvipakkuvate analüütide töötingimusi proovimaterjalis.
10. Kalibreerimine ja standardimine
Selle proovi väljavõtmise protseduuriga otseselt seotud kalibreerimis- või standardiseerimisetappe pole.
11. Menetlus
Nagu märgitud punktis 1.4, ultraheli ekstraheerimine ei pruugi olla nii rangelt meetod kui teised pinnase / tahkete ainete ekstraheerimismeetodid. Seepärast on kriitilise tähtsusega, et maksimaalse kaevandamise efektiivsuse saavutamiseks järgitakse seda meetodit selgesõnaliselt (sealhulgas tootja juhiste järgi). Selle tehnika edukaks kasutamiseks vähemalt:
11.1 Proovide käsitlemine
11.1.2 Jäätmeproovid — Mitmefaasilised proovid tuleb enne ekstraktsiooni valmistada 2. peatükis kirjeldatud faaside eraldamise meetodiga. See ekstraheerimisprotseduur on ette nähtud vaid tahketeks aineteks.
11.1.3 jahvatatud jahvatatud proovid, mida saab jahvatada — Jahutage või muul moel jagage jäätmeid nii, et need läbivad 1-millimeetrise sõela või neid saab ekstrudeerida läbi 1-mm-ava. Lihvimisseadmesse sisestatakse piisav proov, mis annab pärast lihvimist vähemalt 10 g.
ETTEVAATUST. Kuivatamine ja lihvimine tuleks teha laborikatsetuste vältimiseks kapuutsis.
11.1.4 Klamblikud, kiulised või õlised materjalid, mida ei saa jahvatada — Nende materjalide lõikamiseks, purustamiseks või muul viisil vähendamiseks võite ekstraheerimiseks proovipinnad segada ja maksimaalselt kokku puutuda.
11.2 kuivmassi protsentuaalne määramine — Kui proovi tulemusi arvutatakse kuivmassi põhjal, tuleb proovide eraldi osad kaaluda samal ajal kui analüütiliseks määramiseks kasutatud portsjon.
ETTEVAATUST. Kuivatusahi peaks olema kapuutsis või ventileeritud. Märkimisväärne laboratoorne saastus võib tuleneda ohtlikult ohtlike jäätmete proovist.
Kohe pärast ekstraheeritud proovi alikvooti kaalumist kaalutakse veel 5- kuni 10-g alikvoodist taldatud tiiglisse. Kuivatage see alikvoot öö läbi temperatuuril 105 ° C. Enne kaalumist laske eksikaatoris jahtuda.
Kuiva kaalu protsent arvutatakse järgmiselt:
% kuivainest = (g kuiva proovi / g proovi kohta) x 100
Selle ahjus kuivatatud alikvooti ei kasutata ekstraheerimiseks ja seda tuleks asjakohaselt kõrvaldada kuivmassi määramisel.
11.3 Madalate kontsentratsioonide eraldamise protseduur
Seda protseduuri kohaldatakse tahkete proovide puhul, mis eeldatavasti sisaldavad vähemalt 20 mg / kg orgaanilisi analüüse.
Astmed enne ultrahelitöötlust
11.3.1 Et vältida lenduvate ekstraheeritavate ainete kadu, tuleb kiiresti läbi viia järgmised etapid.
11.3.1.1 Kaalutakse ligikaudu 30 g proov 400-mL keeduklaasi. Salvestage kaal 0,1 g täpsusega.
11.3.1.2. Iga partii puhul, mis on valitud pihustamise jaoks, lisatakse 1,0 ml maatriksi pihustuslahust. Konsulteerige meetodiga 3500, et juhtida sobiva maatriksi suurenemist põhjustavate ühendite ja kontsentratsioonide valikut. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.3.1.3. Lisatakse kõikidele proovidele 1,0 ml standardlahust, kapslite proovid, QC proovid ja toorikud. Konsulteerige meetodiga 3500, et saada juhiseid asendusühendite ja kontsentratsioonide sobivaks valikuks. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.3.1.4 Kui kasutatakse geeli läbilaske puhastamist (vt meetod 3640), peaks analüütik lisama asendusmahuga lahuse (ja vajaduse korral maatriksi pihustuslahusega) kahekordne maht või kontsentreerima lõpliku ekstrakti pooleni tavalisest mahust , et kompenseerida GPC veeru laadimise tõttu kaotatud väljavõtte pool. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.3.1.5 Mittepoorilised või märgproovid (kumme või savi tüüp), millel ei ole vabalt voolavat liivast tekstuuri, tuleb segada, kasutades spaatliga 60 g veevaba naatriumsulfaati. Vajadusel võib lisada rohkem naatriumsulfaati. Pärast naatriumsulfaadi lisamist peab proov olema vabalt voolav. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.3.1.6. Lisage kohe 100 ml ekstraheerimislahustit või lahustite segu (teave lahustite valiku kohta vt jaotist 7.4 ja tabel 2).
11.3.2 Asetage 3/4-tolline purunemissignaali otsa põhi pind umbes 1/2-tolline lahusti pinna all, kuid see jääb settekihi kohal.
MÄRKUS. Veenduge, et ultraheli sarvest / sonotroodist on korralikult paigaldatud vastavalt tootja juhistele.
11.3.3. Proov ekstraheeritakse 3 minutit ultraheli, väljundseade on 100% (täisvõimsus) või tootja poolt soovitatud võimsuse seadistuses, režiimilüliti Pulse (pulseeriv energia, mitte pidev energia) ja protsentuaalse töötsükli seatud 50% -ni (energiat 50% ajast ja 50% ajast). Ärge kasutage mikrotiipide proovivõtturit.
11.3.4 Ekstrakti dekanteeritakse ja filtreeritakse läbi filterpaberi (nt. Whatman nr 41 või samaväärne) Buchneri lehtrisse, mis on kinnitatud puhta 500 ml filtri kolbi. Alternatiivina ekstrakti dekanteerige tsentrifuugipudelisse ja osakeste eemaldamiseks väikese kiirusega tsentrifuugige.
11.3.5. Ekstraheerimist korratakse veel kaks korda veel kahe 100-milliliitrilise puhta lahustiga. Pärast iga ultraheliga ekstraheerimist eemaldage lahusti dekanteerima. Pärast lõplikku ultraheli ekstraheerimist valage kogu proov Buchneri lehtrisse, loputage keeduklaas ekstraheerimislahustiga ja lisage lehtrile loputus.
Sammud pärast ultrahelitöötlust
11.3.6 Vajaduse korral kontsentreerige ekstrakt enne analüüsi, järgides punktis 11.5 esitatud protseduuri. Vastasel juhul jätkake punktiga. 11.7.
UP200St koos mikro-otsaga valimi sonication
11.4 Keskmise / suure kontsentratsiooniga ekstraheerimisprotseduur
Seda protseduuri kohaldatakse tahkete proovide suhtes, mis eeldatavasti sisaldavad rohkem kui 20 mg / kg orgaanilisi analüüte.
Astmed enne ultrahelitöötlust
11.4.2. Iga partii puhul, mis on valitud pihustamise jaoks, lisatakse 1,0 ml maatriksi pihustuslahust. Konsulteerige meetodiga 3500, et juhtida sobiva maatriksi suurenemist põhjustavate ühendite ja kontsentratsioonide valikut. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.4.3. Lisage kõikidele proovidele 1,0 ml surrogaatide lahjenduslahust, pihustatud proovid, QC proovid ja toorikud. Konsulteerige meetodiga 3500, et juhtida sobiva maatriksi suurenemist põhjustavate ühendite ja kontsentratsioonide valikut. Vt ka märkus jaotises 11.3.
11.4.4 Kui kasutatakse geeli läbilaske puhastamist (vt meetod 3640), peaks analüütik lisama vajaduse korral asendusmõõduga lahuse (ja vajaduse korral maatriksi pihustuslahuse) kahekordse koguse või kontsentreerima lõpliku ekstrakti pooleni normaalmahust , et kompenseerida GPC veeru laadimise tõttu kaotatud väljavõtte pool.
11.4.5 Kasutamata spaatliga tuleb segada 2 g veevaba naatriumsulfaadiga mittepohiseid või niiskeid proove (kummi või savi tüüpi), millel ei ole vabalt valtset liivast tekstuuri. Vajadusel võib lisada rohkem naatriumsulfaati. Pärast naatriumsulfaadi lisamist peaks proov olema vabalt voolav (vt märkus punktist 11.3).
11.4.6. Vahetult lisatakse lahusti kogust, et viia lõppmaht 10,0 ml juurde, võttes arvesse asendusmaatriksi ja maatriksi naelte lisamassi (vt lahustite valikut käsitlevat teavet punkti 7.4 ja tabeli 2 kohta).
11.4.7. Proov ekstraheeritakse 1/8-tollise kitseneva mikrotiipi ultrahelianduriga 2 minuti vältel juhtimisseadmesse 5 ja impulsi režiimilülitiga ja töötsükli protsendiga 50%.
11.4.8. Vabastage Pasteuri pipett 2 ... 3 cm klaasvilliga. Prooviekstrakti filtrit läbi klaasvilla ja ekstrakti kogutakse sobivasse anumasse. Kogu 10 ml ekstraheerimislahust ei saa proovist eemaldada. Seetõttu peaks analüütik koguma kindlaksmääratava meetodi tundlikkuse jaoks sobiva mahu. Näiteks selliste meetodite puhul, mis ei vaja ekstrakti kontsentreerimist veelgi (nt meetod 8081 kasutab tavaliselt lõppmahtu 10 ml), võib ekstrakti koguda stsintillatsiooniviaalisse või muusse tihendatavasse anumasse. Ekstraktidel, mis vajavad täiendavat kontsentratsiooni, on soovitatav koguda kõigi selliste proovide jaoks standardmaht, et lihtsustada valimi lõplike tulemuste arvutamist. Näiteks koguge 5,0 ml ekstrakti puhta kontsentraatori torus. See maht on täpselt pool algse prooviekstrakti kogumahust. Vajaduse korral arvestada “kaotus” poolest ekstraktist lõppproovi arvutustes või kontsentreerige lõplik väljavõte poolest nominaalsest lõppmahust (nt 0,5 ml vs 1,0 ml), et kompenseerida kadu.
11.4.9 Vajaduse korral kontsentreerige ekstrakt enne analüüsi, järgides protseduuri lõigus. 11,5 või sek. 11.6. Vastasel juhul jätkake punktiga. 11.7.
Kontsentratsioonitehnikad
Kui tundlikkuskriteeriumide täitmiseks on vajalik, võib proovide ekstraktid kas madala kontsentratsiooniga või keskmise / suure kontsentratsiooniga ekstraheerimisprotsessist kontsentreerida lõpliku koguseni, mis on vajalik määramismeetodi ja kasutatava spetsiifilise kasutuse jaoks, kasutades kas KD-tehnikat või lämmastikuaurust.
11.5.1 Kuderna-Taani (KD) kontsentraator tuleb kokku panna, ühendades 10-mL kontsentratsioonitoru sobiva suurusega aurustuskolbiga.
11.5.2 Ekstrakti kuivatamiseks lastakse läbi kuivatuskolonni, mis sisaldab umbes 10 g veevaba naatriumsulfaati. Koguge kuivatatud ekstrakt KD kontsentraatorist.
11.5.3 Loputa kolonni ja kuivatuskolonni KD kolbi täiendava 20-ml lahustiga, et saavutada kvantitatiivne ülekanne.
11.5.4 Lisage kolbi ühe või kaks puhtat keetavat kiipi ja kinnitage kolme palliga Snyderi kolonn. KD seadme Snyderi kolonni külge kinnitage lahusti auru regenereerimisnõu (kondensaator ja kogumisseade, vt punkt 6.9), järgides tootja juhiseid. Snyderi kolonni eelnevalt niisutada, lisades kolonni ülaosale umbes 1 ml metüleenkloriidi (või muud sobivat lahustit). KD seadet asetatakse kuuma veevanni (15 – 20 EÜ lahusti keemistemperatuurist kõrgemal), nii et kontsentraatori toru on osaliselt kuuma veega sukeldatud ja kolvi kogu alumine ümardatud pind kuumutatakse aurude sisse. Reguleerige seadme vertikaalset asendit ja veetust, kui on vajalik kontsentratsiooni 10 lõpuleviimiseks – 20 min Destilleerimise nõuetekohasel kiirusel hakkavad kolonni pallid aktiivselt häälestama, kuid kambrid ei ületa. Kui vedeliku kogus jõuab 1 ml-ni, eemaldage KD-seade veevannist ja laske sellel vähemalt 10 minutit minestada.
ETTEVAATUST: Ärge laske ekstrakti kuivada, kuna see võib põhjustada mõne analüüdi tõsise kadumise. Fosfororgaanilised pestitsiidid on eriti kahjulikud.
11.5.4.1 Kui vajalik on lahustivahetus (nagu on näidatud tabelis 2 või asjakohasel määramismeetodil), eemaldage Snyderi kolonn hetkeks, lisage 50 ml vahetuslahusti ja uus keev kiip.
11.5.4.2 Kinnita uuesti Snyderi veerg. Ekstrakt kontsentreeritakse, vajaduse korral tõstetakse veevanni temperatuuri, et säilitada nõuetekohane destillatsioonikiirus.
11.5.5 Eemalda Snyderi veerg. Loputage Kd-kolbi ja Snyderi kolonni alumisi ühendusi kontsentraatori torusse 1-ga – 2 ml lahustit. Ekstrakt võib veelgi kontsentreerida, kasutades ühte punktis c kirjeldatud meetodit. 11.6 või kohandatud 5,0-le viimasele mahule – 10,0 ml, kasutades sobivat lahustit (vt tabel 2 või sobiv determinatiivne meetod). Kui vääveltsete kristallid on olemas, jätkake puhastamiseks meetodi 3660 abil.
11.6 Kui vajalik on täiendav kontsentratsioon, kasutage kas mikro-Snyderi kolonnitehnikat (vt punkt 11.6.1) või lämmastiku aurustamismeetodit (vt punkt 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyderi veeru tehnika
11.6.1.1 Lisage värske puhta keetava kiibi kontsentraatori torusse ja pange otse kontsentraatoritoru otse kahe palliga mikro-Snyderi kolonn. KD seadme Micro-Snyderi kolonni kinnitage lahusti aurude taastamise klaasanumad (kondensaator ja kogumisseade), järgides tootja juhiseid. Snyderi kolonni eelnevalt niisutage, lisades kolonni ülaosale 0,5 ml diklorometaani või vahetuslahusti. Asetage mikrokontsentratsiooniseade kuuma veevanni nii, et kontsentraatori toru oleks osaliselt sooja veega sukeldatud. Reguleerige seadme vertikaalset asendit ja vajadusel veetemperatuuri kontsentratsiooni 5 lõpuleviimiseks – 10 min Destilleerimise nõuetekohasel kiirusel hakkab kolonni pall aktiivselt häälestama, kuid kambrid ei ületa.
11.6.1.2 Kui vedeliku maht ulatub 0,5 ml-ni, eemaldage seade veevannist ja laske sellel vähemalt 10 minutit minestada. Eemaldage Snyderi kolonn ja loputage alumised liigendid kontsentratsioonitorusse 0,2 ml lahustiga. Lõpliku väljavõtte maht korrigeeritakse väärtuseni 1.0 – 2,0 ml.
ETTEVAATUST: Ärge laske ekstrakti kuivada, kuna see võib põhjustada mõne analüüdi tõsise kadumise. Fosfororgaanilised pestitsiidid on eriti kahjulikud.
11.6.2 Lämmastiku aurustamistehnika
11.6.2.1 Asetage kontsentraatori toru soojas vannis (30 ° C) ja aurutage lahusti ruumala 0,5 ml-ni, kasutades õrnat puhta ja lämmastiku voogu (filtreeritakse läbi aktiivsöe kolonni).
ETTEVAATUST. Uut plasttoru ei tohi süsinikupüüduri ja proovi vahel kasutada, kuna see võib põhjustada ftalaadihäireid.
11.6.2.2. Kontsentraatori torustiku siseseinu loputatakse kontsentratsiooni ajal lahustiga mitu korda. Aurustumise ajal asetage kontsentraatori toru, et vältida vee kondenseerimist ekstrakti. Normaalsete protseduuride järgi ei tohi ekstrakti kuivada.
ETTEVAATUST: Ärge laske ekstrakti kuivada, kuna see võib põhjustada mõne analüüdi tõsise kadumise. Fosfororgaanilised pestitsiidid on eriti kahjulikud.
11.7 Ekstrakt võib nüüd puhastada või analüüsida sihtanalüütide abil, kasutades asjakohaseid määravaid meetodeid. Kui ekstrakti edasist käitlemist ei viida läbi kohe, suletakse kontsentraatori toru ja hoitakse külmkapis. Kui ekstrakti säilitatakse kauem kui 2 päeva, tuleb see viia PTFE-vooderdatud kruvikorkiga varustatud viaalile ja märgistada sobivalt.
12. Andmete analüüs ja arvutused
Selle ekstraheerimismenetlusega selgesõnaliselt seotud arvutusi ei ole. Vt lõplike valimistulemuste arvutamiseks asjakohane otsustav meetod.
13. Meetodi jõudlus
14. Reostuse vältimine
14.1 Saaste ennetamine hõlmab kõiki meetodeid, mis vähendavad või kõrvaldavad jäätmete koguse ja / või mürgisust tootmispiirkonnas. Laboratoorsetes operatsioonides esineb arvukalt reostuse vältimise võimalusi. Majanduspartnerlusleping on kehtestanud keskkonnajuhtimistehnikate eelistatud hierarhia, mis paneb saaste vältimise kui esmavaliku juhtimisvõimalused. Kui see on teostatav, peaksid laboritöötajad kasutama jäätmete tekitamiseks jäätmetekke vältimise meetodeid. Kui jäätmeid ei saa allikaallikates otstarbekalt vähendada, soovitab agentuur ringlussevõttu järgmise parima võimaluse järgi.
14,2 teabe saamiseks reostuse vältimise kohta, mida võib kohaldada laborite ja teadusasutuste suhtes vähem on parem: labori keemilise käitlemise jäätmete vähendamiseks, mis on saadaval Ameerika keemiatööstuse Valitsuse suhted ja teaduspoliitika, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Jäätmekäitlus
kapotid ja pinkivarustustoimingud, järgides mis tahes kanalisatsiooni luba ja määrusi ning järgides kõiki tahkete ja ohtlike jäätmete eeskirju, eriti ohtlike jäätmete identifitseerimise eeskirju ja maa kasutusest kõrvaldamise piiranguid. Lisateavet jäätmekäitluse kohta vt lõiku "Ametliku kemikaaliühiskonna poolt pakutavast jäätmekäitluse käsiraamatust laborikorraldaja jaoks" punktis 6 loetletud aadressil. 14.2.
16. Viited
- USA EPA “Laboritevaheline võrdlusuuring: lenduvate ja osaliselt lenduvate ühendite meetodid,” Keskkonnaseisundisüsteemide laboratoorium, teadus- ja arendustegevuse büroo, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff “Meetodite 3540 (Soxhlet) ja 3550 (sonikatsioon) hindamine tahkete proovide IX liite analüütide hindamiseks,” S-CUBED, EPA lepingu aruanne 68-03-33-75, tööülesanne nr 03, dokument nr SSS-R- 88-9436, oktoober 1988.
Faktid Tasub teada
Ultraheli koe homogenisaatorite nimetatakse tihti sondi sonicatoriks, sonic lüseriks, ultraheli purunemiseks, ultraheli veskiks, sono-ruptoriks, soniktoriks, heli dismembraatoriks, raku hävitajaks, ultraheli dispergeeriks või lahustiks. Erinevad terminid tulenevad erinevatest rakendustest, mida ultraheliga saab täita.
Erinevad sonotrode suurused UP200Ht jaoks