Ultraheli pinnaseproovide töötlemine keskkonnaanalüüsi jaoks

Sonicators hõlbustab oluliselt mullaproovide ettevalmistamist, mis on keskkonnaanalüüsi kriitiline samm. Arvestades mulla heterogeenset ja sageli raskesti töödeldavat pinnasemaatriksit, on tõhus ja korratav tehnika hädavajalik. Sonikatsioon aitab molekule ekstraheerida õrnalt, kuid väga tõhusalt. – mis võimaldab usaldusväärseid ja korratavaid analüüsitulemusi. Mullaproovide ultrahelitöötlus on kujunenud võimsaks vahendiks keskkonna- ja põllumajandusanalüüsides, pakkudes märkimisväärseid eeliseid võrreldes tavapäraste meetoditega ekstraheerimise saagise, kiiruse, vähendatud lahustikasutuse ja analüütilise tulemuslikkuse osas.

Ultraheli ekstraheerimine keskkonnaanalüüsis

Ultraheli abil toimuv ekstraheerimine (UAE), milles kasutatakse suure jõudlusega sonditüüpi sonikaatoreid, on näidanud erakordset võimekust keeruliste tahkete matriklite lahtimõtestamisel ja seotud analüütide eraldamisel. Hielscher Ultrasonics on tänu oma ultraheli homogenisaatorite usaldusväärsusele, häälestatavusele ja energiatihedusele saanud eelistatud valikuks nii laboratooriumis kui ka välitingimustes. Need süsteemid sobivad eriti hästi pinnaseproovide ettevalmistamiseks enne kvantitatiivset analüüsi, käsitledes laia spektrit saasteaineid, sealhulgas raskemetalle, püsivaid orgaanilisi saasteaineid (POP) ja poollooduslikke orgaanilisi ühendeid (SVOC).

ultrahelitöötlus – Usaldusväärne mikroelementide ja saasteainete ekstraheerimine pinnasest

Ultraheli on erakordselt tõhus meetod pinnase mineraalsetele ja orgaanilistele fraktsioonidele adsorbeerunud mikroelementide ja ühendite eraldamiseks. Seetõttu kasutatakse sonikatsiooni tavaliselt eeltöötlusena gaasikromatograafia (GC), induktiivselt ühendatud plasma massispektromeetria (ICP-MS) või aatomabsorptsioonispektroskoopia (AAS) abil tehtavate elementanalüüside jaoks, kuna ultraheli ekstraheerimine annab homogeniseeritud, osakestevaba ekstrakti, mis sobib täpseks kvantifitseerimiseks. See meetod on täielikult kooskõlas EPA meetodiga 3550C, mis on standardiseeritud protokoll ultraheli ekstraheerimiseks pooleliolevatest orgaanilistest ainetest, nagu pinnas, setted ja setted, tahkete ainete ekstraheerimiseks.

Lisaks elementanalüüsile kasutatakse ultraheli ekstraheerimist hüdrofoobsete orgaaniliste saasteainete, sealhulgas polütsükliliste aromaatsete süsivesinike (PAH), polüklooritud bifenüülide (PCB), dioksiinide ja erinevate pestitsiidiklasside määramiseks. Traditsioonilised meetodid, nagu Soxhlet'i ekstraheerimine, on küll vastupidavad, kuid töömahukad ja aeganõudvad. Seevastu ultraheli ekstraheerimine lühendab oluliselt töötlemisaega mitmest tunnist mõne minutini. Samal ajal annab sonikatsioon võrreldava või parema saagise. Samuti minimeerib see labiilsete ühendite termilist lagunemist, mis on kõrge temperatuuriga meetodite puhul tavaline probleem.

Protokoll: Pinnaseproovi ettevalmistamine TEM-EDX analüüsiks

Selle protokolli töötasid välja Shrivastava et al. (2019) ja demonstreerivad kontaktivaba sonikaatori mudeli VialTweeter kasutamist mullaproovide lihtsaks ja usaldusväärseks ettevalmistamiseks TEM-EDX-analüüsiks.

Materjalid ja reaktiivid

• Pulbriline mullaproov (20 mg)
• 0.2% naatriumdodetsüülsulfaadi (SDS) lahus
• Ülipuhas (ülikõrge kvaliteediga, UHQ) vesi
• VialTweeter ultrahelistaja
• Polü-L-lüsiiniga (PLL) funktsionaliseeritud süsinikkattega vask TEM-võrega.
  Parafilm®
• Alumiiniumist (Al) koonused sobivad 2 ml Eppendorfi torudega
• Standardsed 2 ml Eppendorf tsentrifuugipudelid
• Välja keeratav rootoriga tsentrifuug
• Pipetid ja steriilsed otsikud

Menetlus

1. Mulla hajutamine
   • Kaaluge 20 mg pulbrilist pinnast.
   • Dispergeerige pinnas 100 ml 0,2 % SDS-lahuses.
   • Segage põhjalikult, et tagada osakeste täielik suspensioon.
2. Lahjendamine
   • Lahjendage suspensiooni 1:10 ülikõrge kvaliteediga (UHQ) veega.
   • Segage ettevaatlikult, et saada homogeenne lahjendatud proov.
3. Ultraheli dispersioon
   • Kandke 1 ml lahjendatud mulla suspensiooni sobivasse viaali.
   • Sonikaatne proov kasutades kontaktivaba sonikaatorit VialTweeter 1 minuti jooksul, et mullaosakesed laguneksid ja soodustaksid ühtlast hajutamist.
4. Võre ettevalmistamine tsentrifuugimiseks
   • Asetage polü-L-lüsiinifunktsionaalsusega kaetud süsinikuga kaetud TEM-vaskvõrgud spetsiaalsetele alumiiniumkoonustele.
   • Katke koonused õhukese Parafilm® kihiga, et stabiliseerida võred.
   • Asetage koonused koos paigaldatud võrega 2 ml Eppendorfi torudesse.
5. Proovi laadimine ja tsentrifuugimine
   • Pipetige ettevaatlikult 1 ml soniseeritud mulla suspensiooni igasse ettevalmistatud Eppendorfi torusse, tagades, et suspensioon katab täielikult TEM-võre.
   • Asetage katseklaasid väljapööratavasse rootoriga tsentrifuugi.
   • TEM-võrgustikule mullaosakeste sadestamiseks tsentrifuugitakse 14 000 × g juures 1 tund toatemperatuuril.
6. Tsentrifuugimisjärgne käitlemine
   • Pärast tsentrifuugimist eemaldage TEM-võre ettevaatlikult koonustest.
   • Laske restidel kuivada tolmuvabas keskkonnas, kui neid ei kasutata kohe.
7. Elektronmikroskoopia
   • Analüüsige ettevalmistatud TEM-võre, kasutades selleks spetsiaalset skaneerivat transmissioonelektronmikroskoopi (STEM), mis on varustatud energiadispersiivse röntgenspektroskoopiaga (EDX) elementide iseloomustamiseks.

Hielscheri sonditüüpi ja kontaktivaba sonikaatorid pinnaseproovide ettevalmistamiseks

Hielscher Ultrasonics pakub nii sonditüüpi kui ka kontaktivaba (nt VialTweeter, UIP400MTP) sonikaatoreid, mis on optimeeritud pinnaseproovide ettevalmistamise nõuetele teadusuuringutes ja keskkonnaanalüüsides. Sonditüüpi sonikaatorid edastavad suure intensiivsusega akustilise energia otse proovi, võimaldades mikroelementide, raskemetallide ja orgaaniliste saasteainete tõhusat ekstraheerimist keerulistest mullamaatriksitest. Need süsteemid on ideaalsed protokollideks, mis nõuavad intensiivset homogeniseerimist või lahusti abil toimuvat ekstraheerimist. Hielscheri kontaktivabad mudelid, nagu mitut toru hõlmav sonikaator VialTweeter või mikroplaatide sonikaator UIP400MTP, võimaldavad samaaegselt ja saastevabalt töödelda mitut suletud viaali või mitmevälja plaati, mistõttu sobivad need väga hästi standardiseeritud töövoogudeks, paralleelseks analüüsiks ja tundlikeks rakendusteks, mis hõlmavad jälgi sisaldavaid analüüse.
Nii sonditüüpi kui ka kontaktivaba sonikaatorid toetavad kiiret, korratavat ja skaleeritavat proovide ettevalmistamist, mis vastab keskkonnateaduste ja geokeemia analüütilistele nõudmistele.
Hielscheri sonikaatorite peamine eelis on nende konfigureeritavus. Võimalus peenhäälestada amplituudi, impulssrežiimi (tsüklirežiimi) ja töötlemismahtu võimaldab kohandada protokollid erinevate pinnasetüüpide ja analüütikaklasside jaoks. Programmeeritavad seadistused ja automaatne andmete protokollimine hõlbustavad usaldusväärsete ja korratavate tulemuste saamist. Võimalus integreerida Hielscheri sonikaatorid automatiseeritud süsteemidega, miniatuursete andurite ja reaalajas andmete kogumise platvormidega vähendab tööjõudu ja parandab proovide käitlemist. Nende töökindlus ja ühilduvus voolukelladega võimaldavad ka suure läbilaskevõimega laborite ja tööstuslike seirerakenduste jaoks skaleerida.
 

Allolev tabel annab teile ülevaate meie laborisuuruse ultrasonikaatorite ligikaudsest töötlemisvõimsusest:

Hielscher Multi-Sample Sonicator mudelid UIP400MTP mikroplaatide jaoks, VialTweeter ja kupael: kiire ja suure läbilaskevõimega proovide ettevalmistamine

Disain, tootmine ja nõustamine – Kvaliteet Valmistatud Saksamaal

Hielscheri ultrasonikaatorid on tuntud oma kõrgeimate kvaliteedi- ja disainistandardite poolest. Vastupidavus ja lihtne kasutamine võimaldavad meie ultrasonikaatorite sujuvat integreerimist tööstusrajatistesse. Hielscheri ultrasonikaatorid saavad kergesti käsitseda karmid tingimused ja nõudlikud keskkonnad.

Hielscher Ultrasonics on ISO sertifitseeritud ettevõte ja paneb erilist rõhku suure jõudlusega ultrasonikaatoritele, millel on tipptasemel tehnoloogia ja kasutajasõbralikkus. Loomulikult on Hielscheri ultrasonikaatorid CE-nõuetele vastavad ja vastavad UL, CSA ja RoHs nõuetele.