Pinnaseproovide ultraheli töötlus keskkonnaanalüüsiks

Sonikaatorid hõlbustavad oluliselt mullaproovide ettevalmistamist, mis on keskkonnaanalüüsi kriitiline etapp. Arvestades mullamaatriksite heterogeenset ja sageli raskesti lõhutavat olemust, on tõhus ja reprodutseeritav meetod hädavajalik. Ultraheli töötlus (sonikeerimine) aitab molekule eraldada õrnalt, kuid väga tõhusalt – see võimaldab saada töökindlaid ja reprodutseeritavaid analüüsitulemusi. Mullaproovide ultraheli töötlus on kujunenud võimsaks vahendiks keskkonna- ja põllumajandusanalüüsis, pakkudes tavapäraste lähenemisviisidega võrreldes olulisi eeliseid ekstraktsioonisaagise, kiiruse, vähendatud lahustikasutuse ja analüütilise jõudluse osas.

Ultraheliekstraktsioon keskkonnaanalüüsis

Ultraheli abil toimuv ekstraktsioon (UAE), kasutades suure jõudlusega sondtüüpi sonikaatoreid, on näidanud erakordseid võimeid keerukate tahkete maatriksite desagregeerimisel ja seotud analüütide vabastamisel. Hielscher Ultrasonics on kehtestanud end eelistatud valikuna nii laboris kui ka välitingimustes tänu oma ultraheli homogenisaatorite töökindlusele, häälestatavusele ja energiatihedusele. Need süsteemid sobivad eriti hästi mullaproovide ettevalmistamiseks enne kvantitatiivset analüüsi, hõlmates laia saasteainete spektrit, sealhulgas raskmetalle, püsivaid orgaanilisi saasteaineid (POP-e) ja poolläbipaistmatu asemel poolleotavaid orgaanilisi ühendeid (SVOC-e).

Ultraheli töötlus (sonikeerimine) – mikroelementide ja saasteainete töökindel ekstraktsioon mullast

Ultraheli töötlus on erakordselt tõhus meetod mulla mineraalsetele ja orgaanilistele fraktsioonidele adsorbeerunud mikrokogustes esinevate elementide ja ühendite vabastamiseks. Seetõttu kasutatakse sonikeerimist sageli eeltöötlusetapina elementanalüüsil gaasikromatograafia (GC), induktiivselt sidestatud plasma massispektromeetria (ICP-MS) või aatomabsorptsioonspektroskoopia (AAS) abil, sest ultraheliekstraktsioon annab homogeniseeritud, osakestevabad ekstraktid, mis sobivad täpseks kvantifitseerimiseks. See meetod ühildub täielikult EPA meetodiga 3550C, mis on standardiseeritud protokoll poolleotavate orgaaniliste ainete ultraheliekstraktsiooniks tahketest materjalidest, nagu mullad, setted ja muda.

Lisaks elementanalüüsile kasutatakse ultraheliekstraktsiooni hüdrofoobsete orgaaniliste saasteainete määramiseks, sealhulgas polütsükliliste aromaatsete süsivesinike (PAH), polüklooritud bifenüülide (PCB), dioksiinide ja mitmesuguste pestitsiidide klasside puhul. Traditsioonilised meetodid, nagu Soxhleti ekstraktsioon, on küll töökindlad, kuid töömahukad ja aeganõudvad. Seevastu ultraheliekstraktsioon lühendab töötlusaega oluliselt – mitmest tunnist mõne minutini. Samal ajal tagab ultraheli töötlus võrreldavad või paremad saagised. Samuti minimeerib see labiilsete ühendite termilist lagunemist, mis on kõrgetemperatuuriliste meetodite puhul tavaline probleem.

Protokoll: mullaproovide ettevalmistamine TEM-EDX-analüüsiks

Selle protokolli töötasid välja Shrivastava jt (2019) ja see demonstreerib kontaktivaba sonikaatori mudeli VialTweeter kasutamist mullaproovide lihtsaks ja töökindlaks ettevalmistamiseks TEM-EDX-analüüsiks.

Materjalid ja reagendid

• Pulbristatud mullaproov (20 mg)
• 0,2% naatriumdodetsüülsulfaadi (SDS) lahus
• Ülipuhas (ülikõrge kvaliteediga, UHQ) vesi
• VialTweeter ultrasonikaator
• Poly-L-lysiin (PLL) -funktsionaliseeritud süsinikkattega vask-TEM-võrgud
  Parafilm®
• Alumiiniumist (Al) koonused, mis sobivad 2 mL Eppendorfi tuubidega
• Standardsed 2 mL Eppendorfi tsentrifuugituubid
• Väljapöörduva rootoriga tsentrifuug
• Pipetid ja steriilsed otsikud

Protseduur

1. Mulla dispergeerimine
   • Kaaluge 20 mg pulbristatud mulda.
   • Dispergeerige muld 100 mL-s 0,2% SDS-lahuses.
   • Segage põhjalikult, et tagada osakeste täielik suspendeerumine.
2. Lahjendamine
   • Lahjendage suspensiooni 1:10 ülikõrge kvaliteediga (UHQ) veega.
   • Segage õrnalt, et saada homogeenne lahjendatud proov.
3. Ultraheli dispergeerimine
   • Kandke 1 mL lahjendatud mullasuspensiooni sobivasse viaali.
   • Töötle proovi ultraheliga kontaktivaba sonikaatoriga VialTweeter 1 minuti jooksul, et mullaosakesed laguneksid ja dispersioon oleks ühtlane.
4. Võrkude ettevalmistamine tsentrifuugimiseks
   • Asetage poly-L-lüsiiniga funktsionaliseeritud süsinikkattega vask-TEM-võrgud selleks ette nähtud alumiiniumkoonustele.
   • Katke koonused õhukese Parafilm®-kihiga, et võrke stabiliseerida.
   • Asetage koonused koos kinnitatud võrkudega 2 mL Eppendorfi tuubidesse.
5. Proovi lisamine ja tsentrifuugimine
   • Pipeteerige ettevaatlikult 1 mL ultraheliga töödeldud mullasuspensiooni igasse ettevalmistatud Eppendorfi tuubi, tagades, et suspensioon katab TEM-võrgu täielikult.
   • Asetage tuubid väljaswingiva rotoriga (swing-out) tsentrifuugi.
   • Tsentrifuugige 14 000 × g juures 1 tund toatemperatuuril, et mullaosakesed ladestuksid TEM-võrgule.
6. Käsitsemine pärast tsentrifuugimist
   • Pärast tsentrifuugimist eemaldage TEM-võrgud ettevaatlikult koonustelt.
   • Kui võrke ei kasutata kohe, laske neil kuivada ümbritsevas keskkonnas tolmuvabas ruumis.
7. Elektronmikroskoopia
   • Analüüsige ettevalmistatud TEM-võrke selleks ette nähtud skaneeriva läbivalgustus-elektronmikroskoobiga (STEM), mis on varustatud energiadispersiivse röntgenspektroskoopiaga (EDX) elemendilise koostise iseloomustamiseks.

Hielscheri sondtüüpi ja kontaktivabad sonikaatorid mullaproovide ettevalmistamiseks

Hielscher Ultrasonics pakub nii sondtüüpi kui ka kontaktivabu (nt VialTweeter, UIP400MTP) sonikaatoreid, mis on optimeeritud mullaproovide ettevalmistamise nõuetele teadus- ja keskkonnaanalüüsis. Sondtüüpi sonikaatorid juhivad suure intensiivsusega akustilist energiat otse proovi, võimaldades tõhusalt ekstraheerida mikroelemente, raskmetalle ja orgaanilisi saasteaineid keerukatest mullamaatriksitest. Need süsteemid sobivad ideaalselt protokollidele, mis nõuavad intensiivset homogeniseerimist või lahustiga toetatud ekstraheerimist. Hielscheri kontaktivabad mudelid, näiteks mitme tuubi sonikaator VialTweeter või mikroplaatide sonikaator UIP400MTP, võimaldavad mitme suletud viaali või mitmekaevulise plaadi samaaegset saastevaba töötlemist, mistõttu sobivad need väga hästi standardiseeritud töövoogudeks, paralleelanalüüsiks ja tundlikeks rakendusteks, mis hõlmavad jälgkontsentratsioonis analüüte.
Nii sondtüüpi kui ka kontaktivabad sonikaatorid toetavad kiiret, reprodutseeritavat ja skaleeritavat proovide ettevalmistamist, vastates keskkonnateaduse ja geokeemia analüütilistele nõuetele.
Hielscheri sonikaatorite oluline eelis on nende konfigureeritavus. Võimalus peenhäälestada amplituudi, pulssrežiimi (tsüklirežiimi) ja töötlusmahtu võimaldab koostada kohandatud protokolle erinevate mullatüüpide ja analüütide klasside jaoks. Programmeeritavad seaded ja automaatne andmete protokollimine aitavad saavutada töökindlaid ja reprodutseeritavaid tulemusi. Võimalus integreerida Hielscheri sonikaatorid automatiseeritud süsteemide, miniaturiseeritud andurite ja reaalajas andmekogumisplatvormidega vähendab tööjõuvajadust ja parandab proovide käsitsemist. Nende töökindlus ja ühilduvus läbivoolukambritega võimaldavad samuti skaleerimist suure läbilaskevõimega laboritele ning tööstuslikele seirerakendustele.

Alljärgnev tabel annab ülevaate meie laborimõõtmetes ultraheliseadmete ligikaudsest töötlusvõimsusest:

Hielscheri mitme proovi sonikaatorite mudelid UIP400MTP mikroplaatidele, VialTweeter ja CupHorn: kiire ja suure läbilaskevõimega proovide ettevalmistus

Disain, tootmine ja konsulteerimine – Saksamaal valmistatud kvaliteet

Hielscheri ultraheli seadmed on tuntud oma kõrgeima kvaliteedi ja disainistandardite poolest. Töökindlus ja lihtne kasutus võimaldavad meie ultraheli seadmeid sujuvalt tööstuslikesse rajatistesse integreerida. Hielscheri ultraheli seadmed tulevad lihtsalt toime karmide tingimuste ja nõudlike keskkondadega.

Hielscher Ultrasonics on ISO-sertifitseeritud ettevõte ning pöörab erilist tähelepanu suure jõudlusega ultraheli seadmetele, mis on varustatud tipptasemel tehnoloogiaga ja on kasutajasõbralikud. Loomulikult vastavad Hielscheri ultraheli seadmed CE nõuetele ning täidavad UL-i, CSA ja RoHs-i nõudeid.