Ultralyd vådudfældning af preussiske blå nanokuber

Preussisk blå eller jernhexacyanoferrat er en nanostruktureret metalorganisk ramme (MOF), der bruges til fremstilling af natriumionbatterier, biomedicin, blæk og elektronik. Ultralyd vådkemisk syntese er effektiv, pålidelig og hurtig vej til fremstilling af preussiske blå nanokuber og preussiske blå analoger såsom kobberhexacyanoferrat og nikkelhexacyanoferrat. Ultrasonisk udfældede preussiske blå nanopartikler er kendetegnet ved en smal partikelstørrelsesfordeling, monodispersitet og høj funktionalitet.

Preussiske blå og hexacyanoferratanaloger

Preussisk blå eller jernhexacyanoferrater bruges i vid udstrækning som et funktionelt materiale til at designe elektrokemiske applikationer og til fremstilling af kemiske sensorer, elektrokromiske skærme, blæk og belægninger, batterier (natriumionbatterier), kondensatorer og superkondensatorer, kationopbevaringsmaterialer såsom til H+ eller Cs+, katalysatorer, teranostik og andre. På grund af sin gode redoxaktivitet og høje elektrokemiske stabilitet er Prussian Blue en metal-organisk ramme (MOF) struktur, der bruges i vid udstrækning til elektrodemodifikation.
Ud over forskellige andre anvendelser anvendes Prussian Blue og dets analoger kobberhexacyanoferrat og nikkelhexacyanoferrat som farveblæk af henholdsvis blå, rød og gul farve.
En kæmpe fordel ved preussiske blå nanopartikler er deres sikkerhed. Prussian Blue nanopartikler er fuldt biologisk nedbrydelige, biokompatible og godkendt af FDA til medicinske applikationer.

Sonokemisk syntese af preussiske blå nanokuber

Syntesen af preussisk blå? hexacyanoferrit nanopartikler er reaktion af heterogen vådkemisk udfældning. For at opnå nanopartikler med en smal partikelstørrelsesfordeling og monodispersitet kræves en pålidelig nedbørsvej. Ultralydsudfældning er kendt for den pålidelige, effektive og enkle syntese af nanopartikler og pigmenter af høj kvalitet såsom magnetit, zinkmolybdat, zinkphosphomolybdat, forskellige kerne-skal nanopartikler osv.

Vådkemiske synteseveje for preussiske blå nanopartikler

Den sonokemiske vej for syntese af preussiske blå nanopartikler er effektiv, let, hurtig og miljøvenlig. Ultralydsudfældning giver i højkvalitets preussisk blå nanokuber, som er kendetegnet ved ensartet lille størrelse (ca. 5nm), smal størrelsesfordeling og monodispersitet.
Preussisk blå nanopartikler kan syntetiseres via forskellige nedbørsveje med eller uden polymere stabilisatorer.
Ved at undgå brugen af en stabiliserende polymer kan preussiske blå nanokuber udfældes blot ved ultralydsblanding af FeCl₃ og K₃[Fe(CN)₆] i nærværelse af H₂O₂.
Anvendelsen af sonokemi i denne form for syntese hjalp med at opnå mindre nanopartikler (dvs. 5 nm i størrelse i stedet for en størrelse på ≈50 nm opnået uden sonikering). (Dacarro et al. 2018)

Casestudier af ultralyd preussisk blå syntese

Generelt syntetiseres preussiske blå nanopartikler ved anvendelse af ultralydbehandlingsmetode.
I denne teknik er 0,05 M opløsning af K₄[Fe(CN)₆] tilsættes til 100 ml saltsyreopløsning af (0,1 mol/l). Det resulterende K₄[Fe(CN)₆] vandig opløsning opbevares ved 40 ° C i 5 timer, mens opløsningen sonikeres og derefter afkøles ved stuetemperatur. Det opnåede blå produkt filtreres og vaskes gentagne gange med destilleret vand og absolut ethanol og tørres til sidst i en vakuumovn ved 25 °C i 12 timer.

Hexacyanoferritanalogen kobberhexacyanoferrit (CuHCF) blev syntetiseret ad følgende vej:
CuHCF nanopartiklerne blev syntetiseret i henhold til følgende ligning:
Cu(NO₃)₃ + K₄[Fe(CN)₆] –> Cu₄[Fe(CN)₆] + KN0₃

CuHCF nanopartikler syntetiseres ved hjælp af metoden udviklet af Bioni et al., 2007 [1]. Blandingen af 10 ml 20 mmol L^-1 K₃[Fe(CN)₆] + 0,1 mol L^-1 KCl-opløsning med 10 ml 20 mmol L^-1 CuCl₂ + 0,1 mol L^-1 KCl, i en sonikeringskolbe. Blandingen bestråles derefter med ultralydsstråling med høj intensitet i 60 minutter ved hjælp af et direkte nedsænkningstitaniumhorn (20 kHz, 10Wcm^-1), der blev dyppet til en dybde på 1 cm ned i opløsningen. Under blandingen observeres udseendet af en lysebrun aflejring. Denne dispersion dialyseres over 3 dage for at opnå en meget stabil, lysebrun dispersion.
(jf. Jassal et al. 2015)

Wu et al. (2006) syntetiserede preussiske blå nanopartikler via sonokemisk vej fra K₄[Fe(CN)₆], hvor Fe2+ blev fremstillet ved nedbrydning af [FeII(CN)6]4− ved ultralydsbestråling i saltsyre; Fe²⁺ blev oxideret til Fe³⁺ at reagere med de resterende [FeII(CN)₆]4− ions. The research group concluded that the uniform size distribution of synthesized Prussian blue nanocubes is caused by the effects ultrasonication. The FE-SEM image on the left shows sonochemically synthesized iron hexacyanoferrate nanocubes by Wu’s research group.

Storskalasyntese: til fremstilling af PB-nanopartikler i stor skala, PVP (250 g) og K₃[Fe(CN)₆] (19,8 g) blev tilsat 2.000 ml HCl-opløsning (1 M). Opløsningen blev sonikeret, indtil den var klar og derefter anbragt i en ovn ved 80 ° C for at opnå en ældningsreaktion i 20-24 timer. Blandingen blev derefter centrifugeret ved 20.000 rpm i 2 timer til opsamling af PB-nanopartikler. (Sikkerhedsbemærkning: For at udvise ethvert HCN, der er oprettet, skal reaktionen udføres i et stinkskab).

Ultralydssonder og sonokemiske reaktorer til preussisk blå syntese

Hielscher Ultrasonics er mangeårig erfaring producent af højtydende ultralydsudstyr, der bruges over hele verden i laboratorier og industriel produktion. Den sonokemiske syntese og udfældning af nanopartikler og pigmenter er en krævende applikation, der kræver ultralydssonder med høj effekt, som genererer konstante amplituder. Alle Hielscher ultralydsenheder er designet og fremstillet til at blive betjent 24/7 under fuld belastning. Ultralydsprocessorer er tilgængelige fra kompakte 50 watt laboratorie ultralydapparater til 16.000 watt kraftfulde inline ultralydssystemer. En bred vifte af boosterhorn, sonotroder og flowceller giver mulighed for individuel opsætning af et sonokemisk system i overensstemmelse med forløberne, vejen og slutproduktet.
Hielscher Ultrasonics manufactures high-performance ultrasonic probes that can specifically set to deliver the full spectrum of very mild to very high amplitudes. If your sonochemical application requires unusual specifications (e.g., very high temperatures), customized ultrasonic sonotrodes are available. The robustness of Hielscher’s ultrasonic equipment allows for 24/7 operation at heavy duty and in demanding environments.

Sonokemisk batch og inline syntese

Hielscher ultralydssonder kan bruges til batch og kontinuerlig inline sonikering. Afhængig af reaktionsvolumen og reaktionshastighed vil vi anbefale dig den bedst egnede ultralydsopsætning.

Ultralydssonder og sono-reaktorer til ethvert volumen

Hielscher Ultrasonics produktsortiment dækker hele spektret af ultralydsprocessorer fra kompakte laboratorieultralydapparater over bord- og pilotsystemer til fuldt industrielle ultralydsprocessorer med kapacitet til at behandle lastbiler i timen. Det fulde produktsortiment giver os mulighed for at tilbyde dig det bedst egnede ultralydsudstyr til dine væske-, proceskapacitets- og produktionsmål.

Præcist kontrollerbare amplituder for optimale resultater

Alle Hielscher ultralydsprocessorer er præcist kontrollerbare og dermed pålidelige arbejdsheste. Amplituden er en af de afgørende procesparametre, der påvirker effektiviteten og effektiviteten af sonokemisk og sonomekanisk inducerede reaktioner. Alle Hielscher ultralydsapparater’ processors allow for the precise setting of the amplitude. Sonotrodes and booster horns are accessories that allow to modify the amplitude in an even wider range. Hielscher’s industrial ultrasonic processors can deliver very high amplitudes and deliver the required ultrasonic intensity for demanding applications. Amplitudes of up to 200µm can be easily continuously run in 24/7 operation.
Præcise amplitudeindstillinger og permanent overvågning af ultralydsprocesparametrene via smart software giver dig mulighed for at syntetisere dine preussiske blå nanokuber og hexacyanoferratanaloger under de mest effektive ultralydsforhold. Optimal sonikering for mest effektiv nanopartikelsyntese!
The robustness of Hielscher’s ultrasonic equipment allows for 24/7 operation at heavy duty and in demanding environments. This makes Hielscher’s ultrasonic equipment a reliable work tool that fulfils your sonochemical process requirements.

Højeste kvalitet – Designet og fremstillet i Tyskland

As a family-owned and family-run business, Hielscher prioritizes highest quality standards for its ultrasonic processors. All ultrasonicators are designed, manufactured and thoroughly tested in our headquarter in Teltow near Berlin, Germany. Robustness and reliability of Hielscher’s ultrasonic equipment make it a work horse in your production. 24/7 operation under full load and in demanding environments is a natural characteristic of Hielscher’s high-performance ultrasonic probes and reactors.

Nedenstående tabel giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater: