Ultralyd vådudfældning af preussiske blå nanokuber

Preussisk blå eller jernhexacyanoferrat er en nanostruktureret metalorganisk ramme (MOF), der bruges til fremstilling af natriumionbatterier, biomedicin, blæk og elektronik. Ultralyd vådkemisk syntese er effektiv, pålidelig og hurtig vej til fremstilling af preussiske blå nanokuber og preussiske blå analoger såsom kobberhexacyanoferrat og nikkelhexacyanoferrat. Ultrasonisk udfældede preussiske blå nanopartikler er kendetegnet ved en smal partikelstørrelsesfordeling, monodispersitet og høj funktionalitet.

Preussiske blå og hexacyanoferratanaloger

Preussisk blå eller jernhexacyanoferrater bruges i vid udstrækning som et funktionelt materiale til at designe elektrokemiske applikationer og til fremstilling af kemiske sensorer, elektrokromiske skærme, blæk og belægninger, batterier (natriumionbatterier), kondensatorer og superkondensatorer, kationopbevaringsmaterialer såsom til H+ eller Cs+, katalysatorer, teranostik og andre. På grund af sin gode redoxaktivitet og høje elektrokemiske stabilitet er Prussian Blue en metal-organisk ramme (MOF) struktur, der bruges i vid udstrækning til elektrodemodifikation.
Ud over forskellige andre anvendelser anvendes Prussian Blue og dets analoger kobberhexacyanoferrat og nikkelhexacyanoferrat som farveblæk af henholdsvis blå, rød og gul farve.
En kæmpe fordel ved preussiske blå nanopartikler er deres sikkerhed. Prussian Blue nanopartikler er fuldt biologisk nedbrydelige, biokompatible og godkendt af FDA til medicinske applikationer.

Sonokemisk syntese af preussiske blå nanokuber

Syntesen af preussisk blå / hexacyanoferrit nanopartikler er reaktion af heterogen vådkemisk udfældning. For at opnå nanopartikler med en smal partikelstørrelsesfordeling og monodispersitet kræves en pålidelig nedbørsvej. Ultralydsudfældning er kendt for den pålidelige, effektive og enkle syntese af nanopartikler og pigmenter af høj kvalitet såsom magnetit, zinkmolybdat, zinkphosphomolybdat, forskellige kerne-skal nanopartikler osv.

Vådkemiske synteseveje for preussiske blå nanopartikler

Den sonokemiske vej for syntese af preussiske blå nanopartikler er effektiv, let, hurtig og miljøvenlig. Ultralydsudfældning giver i højkvalitets preussisk blå nanokuber, som er kendetegnet ved ensartet lille størrelse (ca. 5nm), smal størrelsesfordeling og monodispersitet.
Preussisk blå nanopartikler kan syntetiseres via forskellige nedbørsveje med eller uden polymere stabilisatorer.
Ved at undgå brugen af en stabiliserende polymer kan preussiske blå nanokuber udfældes blot ved ultralydsblanding af FeCl₃ og K₃[Fe(CN)₆] i nærværelse af H₂O₂.
Anvendelsen af sonokemi i denne form for syntese hjalp med at opnå mindre nanopartikler (dvs. 5 nm i størrelse i stedet for en størrelse på ≈50 nm opnået uden sonikering). (Dacarro et al. 2018)

Casestudier af ultralyd preussisk blå syntese

Generelt syntetiseres preussiske blå nanopartikler ved anvendelse af ultralydbehandlingsmetode.
I denne teknik er 0,05 M opløsning af K₄[Fe(CN)₆] tilsættes til 100 ml saltsyreopløsning af (0,1 mol/l). Det resulterende K₄[Fe(CN)₆] vandig opløsning opbevares ved 40 ° C i 5 timer, mens opløsningen sonikeres og derefter afkøles ved stuetemperatur. Det opnåede blå produkt filtreres og vaskes gentagne gange med destilleret vand og absolut ethanol og tørres til sidst i en vakuumovn ved 25 °C i 12 timer.

Hexacyanoferritanalogen kobberhexacyanoferrit (CuHCF) blev syntetiseret ad følgende vej:
CuHCF nanopartiklerne blev syntetiseret i henhold til følgende ligning:
Cu(NO₃)₃ + K₄[Fe(CN)₆] –> Cu₄[Fe(CN)₆] + KN0₃

CuHCF-nanopartikler syntetiseres ved hjælp af den metode, der er udviklet af Bioni et al. 2007. Blandingen af 10 mL af 20 mmol L^-1 K₃[Fe(CN)₆] + 0,1 mol L^-1 KCl-opløsning med 10 ml 20 mmol L^-1 CuCl₂ + 0,1 mol L^-1 KCl, i en sonikeringskolbe. Blandingen bestråles derefter med ultralydsstråling med høj intensitet i 60 minutter ved hjælp af et direkte nedsænkningstitaniumhorn (20 kHz, 10Wcm^-1), der blev dyppet til en dybde på 1 cm ned i opløsningen. Under blandingen observeres udseendet af en lysebrun aflejring. Denne dispersion dialyseres over 3 dage for at opnå en meget stabil, lysebrun dispersion.
(jf. Jassal et al. 2015)

Wu et al. (2006) syntetiserede preussiske blå nanopartikler via sonokemisk vej fra K₄[Fe(CN)₆], hvor Fe2+ blev fremstillet ved nedbrydning af [FeII(CN)6]4− ved ultralydsbestråling i saltsyre; Fe²⁺ blev oxideret til Fe³⁺ at reagere med de resterende [FeII(CN)₆]4− ioner. Forskergruppen konkluderede, at den ensartede størrelsesfordeling af syntetiserede preussiske blå nanokuber er forårsaget af virkningerne ultralydbehandling. FE-SEM-billedet til venstre viser sonokemisk syntetiserede jernhexacyanoferrat-nanokuber af Wus forskningsgruppe.

Syntese i stor skala: For at fremstille PB-nanopartikler i stor skala blev PVP (250 g) og K₃[Fe(CN)₆] (19,8 g) blev tilsat 2.000 ml HCl-opløsning (1 M). Opløsningen blev sonikeret, indtil den var klar og derefter anbragt i en ovn ved 80 ° C for at opnå en ældningsreaktion i 20-24 timer. Blandingen blev derefter centrifugeret ved 20.000 rpm i 2 timer til opsamling af PB-nanopartikler. (Sikkerhedsbemærkning: For at udvise ethvert HCN, der er oprettet, skal reaktionen udføres i et stinkskab).

Sono-elektrokemisk syntese af preussisk blå

En anden meget effektiv synteseteknik for preussisk blå er den sono-elektrokemiske rute, som synergistisk kombinerer elektrokemisk deponering med højintensiv ultralyd. Denne metode forbedrer massetransporten, fremskynder nukleationskinetikken og fremmer ensartet nanopartikeldannelse gennem kavitationsinduceret mikroblanding og overfladeaktivering. Dette gør den sono-elektrokemiske preussiske blå-syntese til en pålidelig vej til industriel produktion af preussisk blå i nanoskala.
Læs mere om den sono-elektrokemiske opsætning til preussisk blå syntese!

Ultralydssonder og sonokemiske reaktorer til preussisk blå syntese

Hielscher Ultrasonics er langvarige erfaringer producent af højtydende sonikatorer, der bruges over hele verden i forskningslaboratorier og industriel produktion. Den sonokemiske syntese og udfældning af nanopartikler og pigmenter er en krævende applikation, der kræver ultralydssonder med høj effekt, som genererer konstante amplituder. Alle Hielscher-sonikatorer er designet og fremstillet til at blive betjent 24/7 under fuld belastning. Ultralydsprocessorer fås fra kompakte 50 watt ultralydssonder til 16.000 watt kraftige inline-ultralydsreaktorer. En bred vifte af boosterhorn, sonotroder og flowceller giver mulighed for den individuelle opsætning af et sonokemisk system i overensstemmelse med forstadier, vej og slutprodukt.

Sonokemisk syntese – Batch eller inline skræddersyet til dine behov

Hielscher ultralydssonder kan bruges til batch og kontinuerlig inline sonikering. Afhængigt af reaktionsvolumen og reaktionshastighed vil vi anbefale dig den mest passende ultralydsopsætning. Laboratorie-, bænk-, pilot- og fuldt industrielle sonikatorer tillader behandling af ethvert volumen.

Højeste kvalitetsstandarder – Designet og fremstillet i Tyskland

Som en familieejet og familiedrevet virksomhed prioriterer Hielscher de højeste kvalitetsstandarder for sine ultralydsprocessorer. Alle ultralydsapparater er designet, fremstillet og grundigt testet i vores hovedkvarter i Teltow nær Berlin, Tyskland. Robusthed og pålidelighed af Hielscher ultralydsudstyr gør det til en arbejdshest i din produktion. 24/7 drift under fuld belastning og i krævende miljøer er en naturlig egenskab ved Hielscher højtydende ultralydssonder og reaktorer.

Nedenstående tabel giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater: