Sonokemisk syntese af elektrodematerialer til batteriproduktion

I produktionen af højtydende battericeller spiller nanostrukturerede materialer og nanokomplicitter en vigtig rolle, der giver overlegen elektrisk ledningsevne, højere lagertætheder, høj kapacitet og pålidelighed. For at opnå nanomaterialers fulde funktionalitet skal nanopartikler spredes eller eksfolieret individuelt og kan have behov for yderligere behandlingstrin såsom funktionalisering. Ultralyd nano-behandling er den overlegne, effektive og pålidelige teknik til at producere højtydende nanomaterialer og nanokompositter til avanceret batteriproduktion.

Ultralydsspredning af elektrokemisk aktive materialer i elektrode gylle

Nanomaterialer anvendes som innovative elektrodematerialer, hvilket resulterede i en betydelig forbedring af genopladelige batteriers ydeevne. Overvindelse af bymæssig bebyggelse, aggregering og faseseparation er afgørende for fremstillingen af opslæmninger til elektrodefremstilling, især når der er tale om materialer i nanostørrelse. Nanomaterialer øger batterielektdernes aktive overfladeareal, hvilket gør det muligt for dem at absorbere mere energi under opladningscyklusser og øge deres samlede energilagringskapacitet. For at opnå det fulde kendskab til nanomaterialer skal disse nanostrukturerede partikler de-vikles sammen og fordeles som separate partikler i elektrodeopslæmningen. Ultralyd dispergering teknologi giver fokuseret højforskydning (sonomechnical) kræfter samt sonokemisk energi, hvilket fører til atomniveau blanding og kompleksisering af nano-størrelse materialer.
Nanopartikler som grafen, kulstofnanorør (CNT'er), metaller og sjældne jordarters mineraler skal spredes ensartet til en stabil gylle for at opnå yderst funktionelle elektrodematerialer.
For eksempel er grafen og CNT'er velkendte for at forbedre battericelleydelsen, men partikel agglomeration skal overvindes. Det betyder, at en højtydende spredningsteknik, der er i stand til at behandle nanomaterialer og muligvis høje viskositeter, er absolut påkrævet. Probe-type ultralydapparater er den højtydende spredningsmetode, som kan behandle nanomaterialer selv ved høje faste belastninger pålideligt og effektivt.

Hvorfor er sonikering den overlegne teknik til nanomaterialebehandling?

Når andre sprednings- og blandingsteknikker som højforskydningsblandere, perlemøller eller højtryks homogenisatorer kommer til deres grænser, er ultralydbehandling den metode, der skiller sig ud for mikron- og nanopartiklersbehandling.
Høj effekt ultralyd og ultralyd genereret akustisk kavitation giver unikke energiforhold og ekstrem energitæthed, der gør det muligt at deagglomerere eller eksfoliere nanomaterialer, at functionalisere dem, syntetisere nanostrukturer i bottom-up processer og at forberede højtydende nanokompositter.
Da Hielscher ultralydapparater tillader præcis kontrol af de vigtigste ultralydsbehandlingsparametre som intensitet (Ws / mL), amplitud (μm), temperatur (ºC / ºF) og tryk (bar), kan behandlingsbetingelserne individuelt indstilles til optimale indstillinger for hvert materiale og proces. Derved er ultralydsdispergere meget alsidige og kan bruges til mange applikationer, f.eks. CNT-spredning, grafen eksfoliering, sonokemisk syntese af kerneskalpartikler eller funktionalisering af siliciumnanopartikler.

SEM-mikrografer af sonokemisk fremstillet Na0.44MnO2 ved kalcinering ved 900 °C i 2 timer.
(Undersøgelse og billede: ©Shinde et al., 2019)

Få mere at vide om Hielscher industrielle ultralydapparater til nanomaterialebehandling i batterifremstilling!

Nedenfor kan du finde forskellige ultralydsdrevne anvendelser af nanomaterialebehandling:

Ultralydsyntese af nanokompositter

Ultralyd syntese af graphene-SnO₂ nanokompatisit: Forskerholdet i Deosakar et al. (2013) udviklede en ultralyd assisteret rute for at forberede en grafen-SnO2 nanokomposit. De undersøgte cavitational effekter genereret af høj effekt ultralyd under syntesen af graphene-SnO2 sammensatte. Til sonikering brugte de en Hielscher Ultrasonics-enhed. Resultaterne viser en ultralyd forbedret fin og ensartet belastning af SnO₂ på grafen nanoark ved oxidation-reduktion reaktion mellem grafenoxid og SnCl₂· 2H₂O sammenlignet med konventionelle syntesemetoder.

Diagram, der viser dannelsesprocessen for grafenoxid og SnO₂–grafen nanokompatit.
(Undersøgelse og billeder: ©Deosakar et al., 2013)

SnO₂–grafen nanokompatit er med succes blevet udarbejdet gennem en ny og effektiv ultralyd assisteret opløsningsbaseret kemisk syntesevej, og grafenoxid blev reduceret af SnCl₂ til grafenark i nærværelse af HCl. TEM-analyse viser ensartet og fin belastning af SnO₂ i grafen nanoark. De kavitationelle virkninger, der er produceret som følge af brugen af ultralydsbestrålinger, har vist sig at intensivere den fine og ensartede belastning af SnO2 på grafen nanoark under oxidationsreduktionsreaktion mellem grafenoxid og SnCl₂· 2H₂O. Den intensiverede fine og ensartede belastning af SnO2 nanopartikler (3-5 nm) på reducerede grafen nanoark tilskrives den forbedrede nucleation og opløst overførsel på grund af kavitational effekt forårsaget af ultralyd bestråling. Fin og ensartet lastning af SnO₂ nanopartikler på grafen nanoark blev også bekræftet fra TEM-analyse. Anvendelsen af syntetiseret SnO₂–grafen nanokompatit som anodemateriale i lithium-ion-batterier demonstreres. Kapaciteten af SnO₂–grafen nanokompositbaseret Li-batteri er stabilt i omkring 120 cyklusser, og batteriet kan gentage stabil opladningsafladningsreaktion. (Deosakar et al., 2013)

TEM billede af SnO₂–grafen nanokomposit fremstillet ved hjælp af sonokemisk metode. Søjle angiver ved (A) 10nm , ved (B) ved 5nm.
(Undersøgelse og billeder: ©Deosakar et al., 2013)

Ultralydsspredning af nanopartikler i batterilaming

Spredning af elektriske komponenter: Waser et al. (2011) tilberedte elektroder med lithium jernphosphat (LiFePO₄). Gyllen indeholdt LiFePO4 som aktivt materiale, carbon black som et elektrisk ledende tilsætningsstof, polyvinylidenfluorid opløst i N-methylpyrrolidinone (NMP) blev brugt som bindemiddel. Masseforholdet (efter tørring) af AM/CB/PVDF i elektroderne var 83/8.5/8.5. For at forberede suspensionerne blev alle elektrodebestande blandet i NMP med en ultralydomrører (UP200H, Hielscher Ultralyd) i 2 min ved 200 W og 24 kHz.
Lav elektrisk ledningsevne og langsom Li-ion diffusion langs lifepo's endimensionelle kanaler₄ kan overvindes ved at integrere LiFePO₄ i en ledende matrix, f.eks. Da partikler i nanostørrelse og kerneskalpartikelstrukturer forbedrer elektrisk ledningsevne, gør ultralydsspredningsteknologi og sonokemisk syntese af kerneskalpartikler det muligt at producere overlegne nanokompagneitter til batteriapplikationer.

Spredning af lithium jern fosfat: Forskerholdet i Hagberg (Hagberg et al., 2018) brugte ultralydsdiske UP100H for proceduren for strukturel positiv elektrode bestående af lithium jern fosfat (LFP) belagt kulfibre. Kulfibrene er kontinuerlige, selvstående tows, der fungerer som strømfangere og vil give mekanisk stivhed og styrke. For optimal ydeevne er fibrene belagt individuelt, f.eks. ved hjælp af elektroforetisk deposition.
Forskellige vægtforhold for blandinger bestående af LFP, CB og PVDF blev testet. Disse blandinger blev belagt med kulfibre. Da inhomogene distribution i belægningsbadesammensætningerne kan afvige fra sammensætningen i selve belægningen, bruges streng omrøring ved ultralydbehandling for at minimere forskellen.
De bemærkede, at partiklerne er relativt godt spredt i hele belægningen, hvilket tilskrives brugen af overfladeaktivt middel (Triton X-100) og ultralydstrinnet før elektrophoretisk deposition.

Tværsnit og høj forstørrelse SEM billeder af EPD belagt kulfibre. Blandingen af LFP, CB og PVDF blev ultralyd homogeniseret ved hjælp af ultralydsdiske UP100H. Forstørrelser: a) 0,8 kx, b) 0,8 kx, c) 1,5 kx, d) 30kx.
(Studie og billede: ©Hagberg et al., 2018)

Spredning af LiNi_0.5)Mn_{1,5 af}den₄ komposit katode materiale:
Vidal et al. (2013) undersøgte indflydelsen af behandlingstrin som sonikering, tryk og materialesammensætning for LiNi_0.5)Mn_{1,5 af}den₄sammensatte katoder.
Positive kompositelektroder med LiNi_0.5) Mn_{1,5 af}O4 spinel som aktivt materiale, en blanding af grafit og carbon black til at øge elektrode elektrisk ledningsevne og enten polyvinyldenefluorid (PVDF) eller en blanding af PVDF med en lille mængde Teflon® (1 wt%) til opbygning af elektroden. De er blevet behandlet ved tape støbning på en aluminiumsfolie som nuværende samler ved hjælp af lægen blade teknik. Derudover blev komponentblandingerne enten sonikeret eller ej, og de forarbejdede elektroder blev komprimeret eller ikke under efterfølgende koldpresning. To formuleringer er blevet testet:
A-formulering (uden Teflon®): 78 wt% LiNi_0.5) Mn_{1,5 af}O4; 7,5 wt% Carbon black; 2,5 wt% Grafit; 12 wt% PVDF
B-formulering (med teflon®): 78wt% LiNi0_0.5)Mn_{1,5 af}O4; 7,5wt% Carbon black; 2,5 wt% Grafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% Teflon®
I begge tilfælde blev komponenterne blandet og spredt i N-methylpyrrolidinone (NMP). LiNi_0.5) Mn_{1,5 af}O4 spinel (2g) sammen med de øvrige komponenter i de nævnte procentsatser, der allerede er fastsat, blev spredt i 11 ml NMP. I nogle særlige tilfælde blev blandingen sonikeret i 25 min og derefter omrørt ved stuetemperatur i 48 timer. I nogle andre blev blandingen bare omrørt ved stuetemperatur i 48 timer, dvs. uden sonikering. Sonikering behandling fremmer en homogen spredning af elektrode komponenter og LNMS-elektrode opnået ser mere ensartet.
Kompositter elektroder med høj vægt, op til 17mg/cm2, blev udarbejdet og undersøgt som positive elektroder for lithium-ion-batterier. Tilsætning af Teflon® og anvendelsen af sonikeringsbehandlingen fører til ensartede elektroder, der er godt klæbet til aluminiumsfolien. Begge parametre bidrager til at forbedre kapaciteten drænet med høje hastigheder (5C). Yderligere komprimering af elektrode / aluminium samlinger bemærkelsesværdigt forbedrer elektrode sats kapaciteter. Ved 5C-hastighed findes bemærkelsesværdige kapacitetsfastholdelser mellem 80% og 90% for elektroder med vægte i området 3-17 mg/cm², der har Teflon® i deres formulering, tilberedt efter sonikering af deres komponentblandinger og komprimeret under 2 tons/cm².
Sammenfattende viste elektroder med 1 wt% Teflon® i deres formulering, deres komponentblandinger udsat for en sonikeringsbehandling, komprimeret ved 2 tons / cm2 og med vægte i området 2,7-17 mg / cm2 en bemærkelsesværdig hastighedskapacitet. Selv ved den høje strøm på 5C var den normaliserede udledningskapacitet mellem 80% og 90% for alle disse elektroder. (jf. Vidal et al., 2013)

Højtydende ultralydsdispergere til batteriproduktion

Hielscher Ultrasonics designer, producerer og distribuerer højtydende ultralydsudstyr med høj ydeevne, som bruges til at behandle katode- og anode- og elektrolytmaterialer til brug i lithium-ion-batterier (LIB), natriumionbatterier (NIB) og andre battericeller. Hielscher ultralydssystemer anvendes syntetisere nanokomositter, funktionalisere nanopartikler, og sprede nanomaterialer i homogene, stabile suspensioner.
Tilbyder en portefølje fra lab til fuldt industriel skala ultralyd processorer, Hielscher er markedsleder for højtydende ultralyd dispergere. Hielscher Ultrasonics har stor erfaring med ultralyd nanopartiklerbehandling og tilbyder de mest kraftfulde og pålidelige ultralydsprocessorer på markedet. Tysk teknik leverer den nyeste teknologi og robust kvalitet.
Avanceret teknologi, højtydende og sofistikeret software gør Hielscher ultralydapparater til pålidelige arbejdsheste i din elektrodefremstillingsproces. Alle ultralydssystemer er fremstillet i hovedkvarteret i Teltow, Tyskland, testet for kvalitet og robusthed og distribueres derefter fra Tyskland over hele verden.
Den sofistikerede hardware og smart software af Hielscher ultralydapparater er designet til at garantere pålidelig drift, reproducerbare resultater samt brugervenlighed. Hielscher ultralydapparaterne er robuste og konsekvente i ydeevne, hvilket gør det muligt at installere dem i krævende miljøer og betjene dem under tunge forhold. Operationelle indstillinger kan nemt tilgås og ringes op via intuitiv menu, som kan tilgås via digital farve touch-display og browser fjernbetjening. Derfor registreres alle behandlingsforhold såsom nettoenergi, total energi, amplitud, tid, tryk og temperatur automatisk på et indbygget SD-kort. Dette giver dig mulighed for at revidere og sammenligne tidligere sonikeringskørsler og optimere syntesen, funktionaliseringen og spredningen af nanomaterialer og kompositter til højeste effektivitet.
Hielscher Ultralydssystemer anvendes over hele verden til sonokemisk syntese af nanomaterialer og har vist sig at være pålidelige til spredning af nanopartikler i stabile kolloide suspensioner. Hielscher industrielle ultralydapparater kan kontinuerligt køre høje amplituder og er bygget til 24/7 drift. Amplituder på op til 200μm kan let kontinuerligt genereres med standard sonotrodes (ultralydsonder / horn). For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydsrikkeroder tilgængelige.
Hielscher ultralydsprocessorer til sonokemisk syntese, funktionalisering, nanostrukturering og deagglomeration er allerede installeret over hele verden i kommerciel skala. Kontakt os nu for at diskutere dit procestrin, der involverer nanomaterialer til batterifremstilling! Vores erfarne medarbejdere vil med glæde dele mere information om overlegne spredningsresultater, højtydende ultralydssystemer og priser!
Med fordelen ved ultralydbehandling vil din avancerede elektrode- og elektrolytproduktion udmærke sig i effektivitet, enkelhed og lave omkostninger sammenlignet med andre elektrodeproducenter!

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige forarbejdningskapacitet hos vores ultralydapparater: