Ultralyd Deacetylering af chitin til chitosan
Ultralyd chitosan produktion
Chitosan opnås ved N-deacetylering af chitin. I konventionel deacetylering er chitin gennemblødt i vandige alkali opløsningsmidler (typisk 40 til 50% (w/w) NaOH). Den bløde proces kræver høje temperaturer på 100 til 120 º C er meget tidskrævende, mens udbyttet af chitosan opnået pr iblødsætning er lav. Anvendelsen af High-Power ultralyd intensiverer deacetylering processen med chitin betydeligt og resulterer i et højt udbytte af lav-molekylvægt chitosan i en hurtig behandling ved lavere temperatur. Ultralyd deacetylering resulterer i Superior-kvalitet chitosan, som anvendes som fødevarer og Pharma ingrediens, som gødning og i mange andre industrielle applikationer.
Ultralydsbehandling resulterer i en usædvanlig grad af acetylering (DA) af chitin sænke graden af acetylering chitin fra DA ≥ 90 til chitosan med DA ≤ 10.
Mange forskningsundersøgelser bekræfter effektiviteten af ultralyd chitin deacetylering til chitosan. Weiss J. et al. (2008) fandt, at sonikering forbedrer omdannelsen af chitin til chitosan drastisk. Ultralydbehandling af chitin kommer med betydelige tidsbesparelser, der reducerer den nødvendige procestid fra 12-24 timer til et par timer. Desuden kræves der mindre opløsningsmiddel for at opnå en fuldstændig omdannelse, hvilket sænker miljøpåvirkningen ved at skulle kassere og bortskaffe det brugte eller ureagerede opløsningsmiddel, dvs.
Deacetylering af chitin til chitosan fremmes ved sonikering
UIP4000hdT – 4kW Power ultralyds system
Arbejdsprincip af ultralyd chitosan behandling
Højeffekt, lavfrekvent ultralydbehandling (~20-26kHz) skaber akustisk kavitation i væsker og opslæmninger. High-power ultralyd fremmer omdannelsen af chitin til chitosan som opløsningsmiddel (f.eks NaOH) fragmenter og trænger ind i faste chitin partikler, hvorved udvide overfladearealet og forbedre masseoverførslen mellem fast og flydende fase. Desuden skaber de høje forskydningskræfter af ultralydkavitation frie radikaler, som øger reaktiviteten af reagenset (dvs. Som en ikke-termisk behandlingsteknik forhindrer sonikering den termiske nedbrydning, der producerer chitosan af høj kvalitet. Ultralyd forkorte behandlingstider, der kræves for at udtrække chitin fra krebsdyr samt give chitin (og dermed efterfølgende chitosan) af højere renhed sammenlignet med traditionelle forarbejdningsbetingelser. Til produktion af chitin og chitosan har ultralyd således potentiale til at sænke produktionsomkostningerne, reducere behandlingstiden, give mulighed for en bedre kontrol af produktionsprocessen og reducere procesaffaldets miljøpåvirkning.
- Højere chitosan udbytte
- Suveræn kvalitet
- Reduceret tid
- Lavere proces temperatur
- Øget effektivitet
- Let & sikker drift
- miljøvenligt
Ultralyd chitin Decetylation til chitosan – protokol
1) Forbered chitin:
Ved hjælp af Krabbe skaller som kildemateriale, skal Krabbe skaller vaskes grundigt for at fjerne eventuelle opløselige Organics og vedhængende urenheder, herunder jord og protein. Bagefter skal Shell materialet være fuldstændig tørret (f. eks. ved 60 º C for 24 timer i en ovn). De tørrede skaller formeres derefter (f. eks. ved hjælp af en hammer mølle), deproteiniseret i et alkalisk medium (f. eks. NaOH ved en Konc. på 0,125 til 5,0 M) og demineraliseret i syre (f. eks. fortyndet saltsyre).
2) ultralyd Deacetylering
For at køre en typisk ultralyds deacetylations reaktion, beta-chitin partikler (0,125 mm < D < 0.250 mm) ophænges i 40 % (w/w) vandigE NaOH ved forholdet beta-chitin/NaOH vandig opløsning på 1/10(g ml)-1), overføres suspensionen til et glasbæger med to vægge og er og soniseret ved hjælp af en Hielscher UP400St ultralyd homogenisator. Følgende parametre (CF. Fiamingo et al. 2016) holdes konstante, når de udfører en ultralydchitin deacetylering reaktion: (i) ultralydssonde (sonotrode Hielscher S24d22D, spids diameter = 22 mm); (II) sonikering Pulse mode (IP = 0.5 SEC); (III) ultralyds overflade intensitet
(I = 52,6 W cm-2), (IV) reaktionstemperatur (60 º C ± 1 º C), (v) reaktionstid (50 min), (vi) ratio beta-chitin vægt/volumen på 40% (w/w) vandig natriumhydroxid (BCHt/NaOH = 1/10 g mL-1); VII) volumen af beta-chitin suspension (50mL).
Den første reaktion fortsætter i 50min under konstant magnetisk omrøring og afbrydes derefter ved hurtigt at køle suspensionen til 0 º C. Efterfølgende tilsættes fortyndet saltsyre for at nå pH 8,5, og prøve CHs1 isoleres ved filtrering, i udstrakt grad vaskes med deioniseret vand og tørres ved omgivende forhold. Når den samme ultralyds deacetylering gentages som et andet trin til CHs1, producerer den prøve CHs2.
Scanning Electron mikroskopi (SEM) billeder i en forstørrelse på 100 × af a) gladius, b) ultralyd-behandlede gladius, c) β-chitin, d) ultralyd-behandlet β-chitin, og e) chitosan (kilde: Preto et al. 2017)
Fiamingo et al. fandt, at ultralyddeacetylering af beta-chitin effektivt producerer høj molekylvægt chitosan med en lav grad af acetylering hverken ved hjælp af tilsætningsstoffer eller inaktiv atmosfære eller lange reaktionstider. Selv om ultralyds deacetylering reaktion udføres under mildere betingelser – dvs. lav reaktionstemperatur sammenlignet med de fleste termokemiske deacetylationer. Ultralyddeacetylering af beta-chitin tillader fremstilling af tilfældigt deacetyleret chitosan besidder variabel grad af acetylering (4% ≤ DA ≤ 37%), høj vægt gennemsnitlig molekylvægt (900.000 g mol-1 ≤ MW ≤ 1.200.000 g mol-1 ) og lav dispersitet (1,3 ≤ Ð ≤ 1,4) ved at udføre tre på hinanden følgende reaktioner (50 min/Step) ved 60 º C.
High-Power ultralyds-processorer fra Lab til pilot og industriel skala.
Højtydende Ultralydssystemer til chitosan produktion
Fragmenteringen af chitin og decetylering af chitin til chitosan kræver kraftfuldt og pålideligt ultralyds udstyr, der kan levere høje amplitude, tilbyder præcis kontrolbarhed over procesparametrene og kan betjenes 24/7 under tung belastning og i krævende miljøer. Hielscher Ultrasonics produktsortiment få dig og dine proceskrav dækket. Hielscher Ultralydapparater er højtydende systemer, der kan udstyres med tilbehør som sonotroder, boostere, reaktorer eller flow celler for at matche dine procesbehov på en optimal måde.
Med digital farvedisplay, muligheden for forudindstillede sonikering kørsler, automatisk Dataoptagelse på et integreret SD-kort, fjernbetjening browser kontrol og mange flere funktioner, højeste proceskontrol og brugervenlighed er sikret. Parret med robusthed og tung belastningskapacitet er Hielscher ultralydssystemer din pålidelige arbejdshest i produktion.
Chitin fragmentering og deacetylering kræver kraftig ultralyd for at opnå den målrettede konvertering og et endeligt chitosan produkt af høj kvalitet. Især for fragmenteringen af chitin flager, høje amplituder og forhøjet tryk er afgørende. Hielscher Ultrasonics’ industrielle ultralydsprocessorer nemt levere meget høje amplitude. Amplituder på op til 200 μm kan kontinuerligt køres i 24/7 drift. For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydsonotroder tilgængelige. Effekt kapaciteten af Hielscher ultralydssystemer giver mulighed for effektiv og hurtig deacetylering i en sikker og brugervenlig proces.
Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige forarbejdningskapacitet hos vores ultralydapparater:
| Batch Volumen | Strømningshastighed | Anbefalede enheder |
|---|---|---|
| 1 til 500 ml | 10 til 200 ml / min | UP100H |
| 10 til 2000 ml | 20 til 400 ml / min | Uf200 ः t, UP400St |
| 0.1 til 20L | 0.2 til 4L / min | UIP2000hdT |
| 10 til 100 l | 2 til 10 l / min | UIP4000hdT |
| na | 10 til 100 l / min | UIP16000 |
| na | større | klynge af UIP16000 |
Kontakt os! / Spørg Os!
Litteratur / Referencer
- Butnaru E., Stoleru E., Brebu M.A., Darie-Nita R.N., Bargan A., Vasile C. (2019): chitosan-baserede Bionanocomposite-film fremstillet ved Emulsions teknik til opbevaring af fødevarer. Materialer 2019, 12 (3), 373.
- Fiamingo A., de Moura Delezuk J.A., Trombotto St. David L., Campana-Filho S.P. (2016): Omfattende deacetyleret høj molekylvægt chitosan fra Step ultralyd-assisteret deacetylering af beta-chitin. Ultrasonics Sonochemistry 32, 2016. 79 – 85.
- Kjartansson, G., Wu, T., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): Sonokemisk-assisteret omdannelse af chitin til chitosan, USDA nationale forskningsinitiativ Principal investigatorer møde, New Orleans, LA, Juni 28th.
- Kjartansson, G., Kristbergsson, K. Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): indflydelse af temperaturen under deacetylering af chitin til chitosan med høj intensitet ultralyd som en forbehandling, årlige møde i Institute of Food technologists, New Orleans, LA, 30. juni, 95-18.
- Kjartansson, G., Kristbergsson, K., Zivanovic, S., Weiss, J. (2008): indflydelse af høj intensitet ultralyd til at fremskynde omdannelsen af chitin til chitosan, årlige møde i Institute of Food technologists, New Orleans, LA, Juni 30th, 95-17.
- Preto M.F., Campana-Filho S.P., Fiamingo A., Cosentino I.C., Tessari-Zampieri M.C., Abessa D.M.S., Romero A.F., Bordon I.C. (2017): gladius og dets derivater som potentielle biosorbenter til marine dieselolie. Forskning i miljøvidenskab og-forurening (2017) 24:22932 – 22939.
- Wijesena R.N., Tissera N., Kannangara Y.Y., Lin Y., Amaratunga G.A.J., de Silva K.M.N. (2015): En metode til top-down forberedelse af chitosan nanopartikler og nanofibre. Kulhydratpolymerer 117, 2015. 731-738.
- Wu, T., Zivanovic, S., Hayes, GD, Weiss, J. (2008). Effektiv reduktion af chitosan molekylvægt ved høj intensitet ultralyd: underliggende mekanisme og virkning af forarbejdningsparametre. Tidsskrift for landbrugs-og levnedsmiddelkemi 56 (13): 5112-5119.
- Yadav M.; Goswami P.; Paritosh K.; Kumar M.; Pareek N.; Vivekanand V. (2019): Seafood affald: en kilde til fremstilling af kommercielt beskæftigelsesegnede chitin/chitosan materialer. Bioresources og Bioprocessing 6/8, 2019.
Fakta Værd at vide
Hvordan virker ultralyd chitin Deactylation arbejde?
Når højeffekt, lavfrekvent ultralyd (f. eks. 20-26kHz) kobles til en væske eller gylle, anvendes vekslende højtryks-/lavtryks cyklusser på væsken, der skaber kompression og rarefaction. Under disse vekslende højtryks/lavtrykscyklusser genereres der små vakuum bobler, som vokser over flere trykcyklusser. På det punkt, når vakuum bobler ikke kan absorbere mere energi, de samler voldsomt. Under denne boble implosion opstår der lokalt meget intense forhold: høje temperaturer på op til 5000K, tryk på op til 2000atm, meget høje opvarmnings-/afkølingshastigheder og trykforskelle opstår. Da boble kollaps dynamikken er hurtigere end masse-og varmeoverførsel, er energien i det kollapserende hulrum begrænset til en meget lille zone, også kaldet "hot spot". Implosionen af kavitationsboblen resulterer også i mikroturbulenser, flydende stråler på op til 280m/s hastighed og resulterende forskydningskræfter. Dette fænomen er kendt som ultralyd eller akustisk kavitation.
Dråber og partikler i den soniserede væske er krænket af disse kavitationskræfter, og når de accelererede partikler kolliderer med hinanden, bliver de knust af interpartikelkollision. Akustisk kavitation er arbejdsprincippet for ultralyd fræsning, dispergering, emulgering og sonochemistry.
For chitin deacetylering øges højintensiv ultralyd i overfladearealet ved at aktivere overfladen og fremme masseoverførslen mellem partikler og reagens.
Chitosan
Chitosan er en modificeret, kationisk, ikke-giftig kulhydratpolymer med en kompleks kemisk struktur dannet af β-(1,4) glucosaminenheder som hovedkomponent (>80%) og N-acetyl glucosamin enheder (<20%), tilfældigt fordelt langs kæden. Chitosan er afledt af chitin gennem kemisk eller enzymatisk deacetylation. Graden af deacetylation (DA) bestemmer indholdet af frie aminogrupper i strukturen og bruges til at skelne mellem chitin og chitosan. Chitosan viser god opløselighed i moderate opløsningsmidler såsom fortyndet eddikesyre og tilbyder flere gratis amin grupper som aktive steder. Dette gør chitosan fordelagtigover chitin i mange kemiske reaktioner.
Chitosan er værdsat for sin fremragende biokompatibilitet og bionedbrydelighed, ikke-toksicitet, god antimikrobiel aktivitet (mod bakterier og svampe), ilt uigennemtrængelighed og film danner egenskaber. I modsætning til chitin har chitosan den fordel, at det er vandopløseligt og dermed lettere at håndtere og bruge i formuleringer.
Som den næstmest rigelige polysaccharid efter cellulose, den enorme overflod af chitin gør det til en billig og bæredygtig råvare.
Chitosan Production
Chitosan er produceret i en to-trins proces. I det første trin, er råmaterialet, såsom krebsdyr skaller (dvs. rejer, krabbe, hummer), deproteiniseret, demineraliseret og renset for at opnå chitin. I det andet trin, chitin er behandlet med en stærk base (f. eks NaOH) at fjerne acetyl sidekæder for at opnå chitosan. Processen med konventionel chitosan produktion er kendt for at være meget tidskrævende og omkostningskrævende.
Chitin
Chitin (C8H13den5NN er en lige kæde polymer af β-1, 4-N-acetylglucosamin og er klassificeret i α-, β-og γ-chitin. At være derivat af glucose, chitin er en hovedbestanddel af de exoskeletoner af leddyr, såsom krebsdyr og insekter, radulae af bløddyr, blæksprutter næver, og skalaer af fisk og lissamphibier og kan findes i cellevæggene i svampe, også. Strukturen af chitin er sammenlignelig med cellulose, danner krystallinske nanofibrils eller whiskers. Cellulose er den mest rigelige polysaccharid i verden, efterfulgt af chitin som næstmest rigelige polysaccharid.
Glucosamin
Glucosamin (C6H13INGEN5) er et amino sukker og en vigtig forløber i den biokemiske syntese af glykosylerede proteiner og lipider. Glucosamin er naturligvis en rigelig stof, der er en del af strukturen af både polysaccharider, chitosan, og chitin, hvilket gør glucosamin en af de mest udbredte monosaccharider. De fleste af de kommercielt tilgængelige Glucosamin er fremstillet ved hydrolyse af krebsdyr exoskeletons, dvs Krabbe og hummer skaller.
Glucosamin anvendes hovedsagelig som kosttilskud, hvor det anvendes i form af Glucosamin sulfat, glucosaminhydrochlorid eller N-acetyl glucosamin. Glucosamin sulfat kosttilskud administreres oralt til behandling af en smertefuld tilstand forårsaget af betændelse, nedbrydning og eventuelt tab af brusk (slidgigt).