Ultralyd Deacetylering af chitin til chitosan

Ultralyd chitosan produktion

Chitosan opnås ved N-deacetylering af chitin. I konventionel deacetylering er chitin gennemblødt i vandige alkali opløsningsmidler (typisk 40 til 50% (w/w) NaOH). Den bløde proces kræver høje temperaturer på 100 til 120 º C er meget tidskrævende, mens udbyttet af chitosan opnået pr iblødsætning er lav. Anvendelsen af High-Power ultralyd intensiverer deacetylering processen med chitin betydeligt og resulterer i et højt udbytte af lav-molekylvægt chitosan i en hurtig behandling ved lavere temperatur. Ultralyd deacetylering resulterer i Superior-kvalitet chitosan, som anvendes som fødevarer og Pharma ingrediens, som gødning og i mange andre industrielle applikationer.
Ultralydsbehandling resulterer i en usædvanlig grad af acetylering (DA) af chitin sænke graden af acetylering chitin fra DA ≥ 90 til chitosan med DA ≤ 10.
Mange forskningsundersøgelser bekræfter effektiviteten af ultralyd chitin deacetylering til chitosan. Weiss J. et al. (2008) fandt, at sonikering forbedrer omdannelsen af chitin til chitosan drastisk. Ultralydbehandling af chitin kommer med betydelige tidsbesparelser, der reducerer den nødvendige procestid fra 12-24 timer til et par timer. Desuden kræves der mindre opløsningsmiddel for at opnå en fuldstændig omdannelse, hvilket sænker miljøpåvirkningen ved at skulle kassere og bortskaffe det brugte eller ureagerede opløsningsmiddel, dvs.

Deacetylering af chitin til chitosan fremmes ved sonikering

Arbejdsprincip af ultralyd chitosan behandling

Høj-effekt, lavfrekvent ultralydbehandling (∼ 20-26kHz) skaber akustisk kavitation i væsker og opslæmninger. Ultralyd med høj effekt fremmer omdannelsen af chitin til chitosan, da opløsningsmidlet (f. eks. NaOH) fragmenterer og trænger ind i de solide chitin-partikler og derved udvider overfladearealet og forbedrer masseoverførslen mellem fast og flydende fase. Desuden skaber de høje forskydningskræfter af ultralydkavitation frie radikaler, der øger reaktiviteten af reagenset (dvs. NaOH) under hydrolyse. Som en ikke-termisk behandling teknik, sonikering forhindrer termisk nedbrydning producerer høj kvalitet chitosan. Ultralyd forkorte forarbejdningstider kræves for at udtrække chitin fra krebsdyr samt udbytte chitin (og dermed efterfølgende chitosan) af højere renhed sammenlignet med traditionelle forarbejdningsbetingelser. Til produktion af chitin og chitosan har ultralyd således potentialet til at sænke produktionsomkostningerne, reducere behandlingstid, give mulighed for en bedre kontrol af produktionsprocessen og reducere miljøpåvirkningen af proces affaldet.

Ultralyd chitin Decetylation til chitosan – protokol

1) Forbered chitin:
Ved hjælp af Krabbe skaller som kildemateriale, skal Krabbe skaller vaskes grundigt for at fjerne eventuelle opløselige Organics og vedhængende urenheder, herunder jord og protein. Bagefter skal Shell materialet være fuldstændig tørret (f. eks. ved 60 º C for 24 timer i en ovn). De tørrede skaller formeres derefter (f. eks. ved hjælp af en hammer mølle), deproteiniseret i et alkalisk medium (f. eks. NaOH ved en Konc. på 0,125 til 5,0 M) og demineraliseret i syre (f. eks. fortyndet saltsyre).
2) ultralyd Deacetylering
For at køre en typisk ultralyds deacetylations reaktion, beta-chitin partikler (0,125 mm < d < 0.250 mm) are suspended in 40% (w/w) aqueous NaOH at a ratio beta-chitin/NaOH aqueous solution of 1/10(g mL^-1), overføres suspensionen til et glasbæger med to vægge og er og soniseret ved hjælp af en Hielscher UP400St ultralyd homogenisator. Følgende parametre (CF. Fiamingo et al. 2016) holdes konstante, når de udfører en ultralydchitin deacetylering reaktion: (i) ultralydssonde (sonotrode Hielscher S24d22D, spids diameter = 22 mm); (II) sonikering Pulse mode (IP = 0.5 SEC); (III) ultralyds overflade intensitet
(I = 52,6 W cm^-2), (IV) reaktionstemperatur (60 º C ± 1 º C), (v) reaktionstid (50 min), (vi) ratio beta-chitin vægt/volumen på 40% (w/w) vandig natriumhydroxid (BCHt/NaOH = 1/10 g mL^-1); VII) volumen af beta-chitin suspension (50mL).
Den første reaktion fortsætter i 50min under konstant magnetisk omrøring og afbrydes derefter ved hurtigt at køle suspensionen til 0 º C. Efterfølgende tilsættes fortyndet saltsyre for at nå pH 8,5, og prøve CHs1 isoleres ved filtrering, i udstrakt grad vaskes med deioniseret vand og tørres ved omgivende forhold. Når den samme ultralyds deacetylering gentages som et andet trin til CHs1, producerer den prøve CHs2.

Scanning Electron mikroskopi (SEM) billeder i en forstørrelse på 100 × af a) gladius, b) ultralyd-behandlede gladius, c) β-chitin, d) ultralyd-behandlet β-chitin, og e) chitosan (kilde: Preto et al. 2017)

Fiamingo et al. fandt, at ultralyddeacetylering af beta-chitin effektivt producerer høj molekylvægt chitosan med en lav grad af acetylering hverken ved hjælp af tilsætningsstoffer eller inaktiv atmosfære eller lange reaktionstider. Selv om ultralyds deacetylering reaktion udføres under mildere betingelser – dvs. lav reaktionstemperatur sammenlignet med de fleste termokemiske deacetylationer. Ultralyddeacetylering af beta-chitin tillader fremstilling af tilfældigt deacetyleret chitosan besidder variabel grad af acetylering (4% ≤ DA ≤ 37%), høj vægt gennemsnitlig molekylvægt (900.000 g mol^-1 ≤ M_W ≤ 1.200.000 g mol^-1 ) og lav dispersitet (1,3 ≤ Ð ≤ 1,4) ved at udføre tre på hinanden følgende reaktioner (50 min/Step) ved 60 º C.

Højtydende Ultralydssystemer til chitosan produktion

Fragmenteringen af chitin og decetylering af chitin til chitosan kræver kraftfuldt og pålideligt ultralyds udstyr, der kan levere høje amplitude, tilbyder præcis kontrolbarhed over procesparametrene og kan betjenes 24/7 under tung belastning og i krævende miljøer. Hielscher Ultrasonics produktsortiment få dig og dine proceskrav dækket. Hielscher Ultralydapparater er højtydende systemer, der kan udstyres med tilbehør som sonotroder, boostere, reaktorer eller flow celler for at matche dine procesbehov på en optimal måde.
Med digital farvedisplay, muligheden for forudindstillede sonikering kørsler, automatisk Dataoptagelse på et integreret SD-kort, fjernbetjening browser kontrol og mange flere funktioner, højeste proceskontrol og brugervenlighed er sikret. Parret med robusthed og tung belastningskapacitet er Hielscher ultralydssystemer din pålidelige arbejdshest i produktion.
Chitin fragmentering og deacetylering kræver kraftig ultralyd for at opnå den målrettede konvertering og et endeligt chitosan produkt af høj kvalitet. Især for fragmenteringen af chitin flager, høje amplituder og forhøjet tryk er afgørende. Hielscher Ultrasonics’ industrielle ultralydsprocessorer nemt levere meget høje amplitude. Amplituder på op til 200 μm kan kontinuerligt køres i 24/7 drift. For endnu højere amplituder er tilpassede ultralydsonotroder tilgængelige. Effekt kapaciteten af Hielscher ultralydssystemer giver mulighed for effektiv og hurtig deacetylering i en sikker og brugervenlig proces.

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige forarbejdningskapacitet hos vores ultralydapparater: