En ultralydsdispergators virkninger på inline-målinger

Ved karakterisering og måling af primærpartikler bør partiklerne være godt dispergerede, da agglomerater forvrænger måleresultaterne. Ultralyd er et pålideligt værktøj til at nedbryde agglomerater og skabe forhold, hvor primærpartiklerne holdes i tilstrækkelig afstand fra hinanden, så de kan registreres som individuelle partikler. Følgende undersøgelse fra Sequip præsenterer den vellykkede kombination af Hielscher sonikatorer med Sequips inline-målesystemer til pålidelig partikelkarakterisering.

På grund af bindingskræfter mellem partikler, f.eks. van der Waals-kræfter, har partikler tendens til agglomeration og aggregation. Derved samles flere (primær)partikler og danner en mere kompleks partikel (såkaldte sekundærpartikler). Agglomerations- og aggregationsprocesser påvirker målingen betydeligt på grund af:

• ændringer i partikelstørrelsesfordelingen (da agglomeraterne måles som én enkelt partikel)
• ændringer i strømningsegenskaberne
• ændringer i materialets normaltilstand

Processen påvirkes derfor af mange variabler, hvilket forstyrrer en pålidelig vurdering.

Partikelmåling

Sequips PAT-sensorer er udviklet til direkte måling af partikler, så ændringer i partikelstørrelsesfordelingen registreres konsekvent og vurderes sikkert. PAT-måleudstyret til in situ-målinger gør det muligt at få yderligere oplysninger om den overordnede morfologi under udviklingen af nye formuleringer samt at kontrollere produktkvaliteten under forarbejdningen.
Målingen kan udføres in situ i laboratoriet eller inline og i realtid under processen og giver præcise måleresultater afhængigt af produktets egenskaber og det dynamiske størrelsesområde.

Problemet:

Agglomerater forvrænger resultaterne af partikelkarakteriseringen. For at opnå pålidelige målinger skal agglomerationsprocessen forhindres. Den enkleste metode ville være at tilsætte et dispergeringsmiddel/ dispergeringsadditiv. Brugen af et dispergeringsmiddel ændrer imidlertid produktets oprindelige formulering, og måleresultaterne ville derfor ikke afspejle den reelle størrelsesfordeling. Til processtyring under produktionen er brugen af dispergeringsadditiver derfor en uegnet metode.

Diagrammet nedenfor viser PVC800, et polyvinylchlorid, med en partikelstørrelsesfordeling på maks. 500–630μm. På grund af agglomeration viser måleresultaterne imidlertid toppe ved 1400μm.

Fig. 1 viser målingen af PVC 800: PVC 800 viser normalt en partikelstørrelsesfordeling med toppe ved ca. 500–630μm. Her måles der imidlertid toppe ved op til 1400μm på grund af agglomeration.

Løsningen:

Et procesuafhængigt alternativ er installation af en ultralydsdispergator.
For at demonstrere den positive virkning af ultralydsdispergering blev PVC800-suspensionen deagglomereret ved sonikering. Et bægerglas med PVC800-formuleringen blev sonikeret med ultralydsdispergatoren UP200S, mens partiklerne blev karakteriseret in situ med Sequips PAT-sensor.
Ultralydshomogenisatoren kobler ultralydsbølger ind i mediet og frembringer derved mekaniske vibrationer og stærke forskydningskræfter. Ultralyd med høj effekt og lav frekvens dispergerer agglomeraterne effektivt. Derved kommer kun individuelle partikler i sensorens fokus, så den reelle partikelstørrelsesfordeling kan måles – som det tydeligt fremgår af følgende diagram:

Fig.: 2 Diagrammet viser tydeligt, at målingen af PVC 800-partikler med ultralyd (grøn) har en mindre og mere regelmæssig partikelstørrelsesfordeling end måleresultaterne opnået uden ultralyd (rød).

Sammenfatning

Det er blevet vist, at sonikering er et egnet og pålideligt værktøj til deagglomerering og partikelnedbrydning. Ultralydsdispergering kan implementeres fleksibelt på ethvert trin i produktionen og sikrer pålidelig måling og vurdering af partikelstørrelsen med Sequips PAT-sensorsystem.