Virkningerne af en ultralydsdisperger på inline-målinger

Til karakterisering og måling af primære partikler bør partiklerne være godt spredt, da agglomerater forfalsker måleresultaterne. Ultralyd er et pålideligt værktøj til at ødelægge agglomerater og skabe forhold, hvor primærpartiklerne holdes i tilstrækkelig afstand til hinanden, så de kan detekteres som individuelle partikler. Den følgende undersøgelse af Sequip præsenterer den vellykkede kombination af Hielschers ultralyd enheder med Sequip's Udstyr for en pålidelig partikelkarakterisering.

På grund af bindingskræfter mellem partikler, f.eks. van der Waals-kræfter, har partikler en tendens til agglomerering og aggregering. Derved smelter flere (primære) partikler sammen og danner en mere kompleks partikel (såkaldte sekundære partikler). Agglomerations- og aggregeringsprocesser påvirker målingen betydeligt på grund af:

• ændringer i partikelstørrelsesfordelingen (da agglomeraterne måles som en enkelt partikel)
• Ændringer i flowegenskaberne
• ændringer i materialets normale tilstand

Derfor påvirkes processen af mange variabler, hvilket forstyrrer en pålidelig evaluering.

partikelmåling

Sequips PAT-sensorer er udviklet til direkte måling af partikler, så ændringer i partikelstørrelsesfordelingen registreres konsekvent og evalueres sikkert. In-situ PAT-måleudstyret gør det muligt at få yderligere information under udviklingen af nye formuleringer om den overordnede morfologi samt at kontrollere produktkvaliteten under forarbejdningen.
Målingen kan udføres in-situ i laboratoriet eller inline og i realtid under processen, hvilket giver nøjagtige måleresultater afhængigt af produktegenskaberne og det dynamiske størrelsesområde.

Problemet:

Agglomerater forfalsker resultaterne af partikelkarakterisering. For at opnå pålidelige målinger skal agglomerationsprocessen forhindres. Den enkleste måde ville være tilsætning af et dispergeringsmiddel/dispergerende tilsætningsstof. Anvendelsen af et dispergeringsmiddel ændrer imidlertid produktets oprindelige formulering, og resultaterne af målingen vil derfor ikke afspejle den reelle størrelsesfordeling. Til proceskontrol under produktionen er brugen af dispergerende additiver derfor en uhensigtsmæssig metode.

Diagrammet nedenfor viser PVC800, et polyvinylchlorid, med en partikelstørrelsesfordeling på maks. 500-630 μm. På grund af agglomeration viser måleresultaterne dog toppe på 1400 μm.

Fig. 1 viser målingen af PVC 800: PVC 800 viser normalt en partikelstørrelsesfordeling med toppe på ca. 500-630 μm. Her måles dog toppe på op til 1400 μm på grund af agglomeration.

Løsningen:

Et procesuafhængigt alternativ er installationen af en ultralydsdisperger.
For at demonstrere den positive indflydelse af ultralydsdispergering blev PVC800-suspensionen deagglomereret ved sonikering. Et glasbæger med PVC800-formuleringen blev sonikeret med ultralydsdispergeren UP200S, mens partiklerne blev karakteriseret in-situ med Sequips PAT-sensor.
Ultralydshomogenisatoren kobler ultralydsbølger ind i mediet og genererer mekaniske vibrationer og stærke forskydningskræfter. Den højeffekt, lavfrekvente ultralyd spreder agglomeraterne effektivt. Derved kommer kun individuelle partikler i fokus på sensoren, så den sande partikelstørrelsesfordeling kan måles – som tydeligt vist i følgende diagram:

Fig. 2: Diagrammet viser tydeligt, at måling af PVC 800 partikler med ultralyd (grøn) har en mindre og mere regelmæssig partikelstørrelsesfordeling end måleresultaterne opnået uden ultralyd (rød).

Resumé

Det har vist sig, at ultralydbehandling er et tilstrækkeligt og pålideligt værktøj til Afskaffelse af agglomeration og partikelbrud. Ultralydsdispergering kan implementeres fleksibelt på ethvert trin i produktionen og sikrer en pålidelig måling og evaluering af partikelstørrelse med Sequips PAT-sensorsystem.

Udstyr