Sonochemistry: Bilješke o primjeni

Sonohemija je efekat ultrazvučne kavitacije na hemijske sisteme. Zbog ekstremnih uslova koji se javljaju u kavitaciji “hot spot”, energetski ultrazvuk je veoma efikasna metoda za poboljšanje ishoda reakcije (veći prinos, bolji kvalitet), konverzije i trajanja hemijske reakcije. Neke kemijske promjene mogu se postići samo ultrazvučnom obradom, kao što je nano-veličina kalaja premaza titana ili aluminija.

U nastavku pronađite izbor čestica i tekućina sa srodnim preporukama, kako tretirati materijal u cilju mljevenja, dispergiranja, deaglomeracije ili modifikacije čestica pomoću ultrazvučnog homogenizatora.

U nastavku pronađite neke protokole sonikacije za uspješne sonohemijske reakcije!

po abecednom redu:

α-epoksiketoni – Reakcija otvaranja prstena

Ultrazvučna aplikacija:
Katalitičko otvaranje prstena α-epoksiketona izvedeno je kombinacijom ultrazvuka i fotokemijskih metoda. Kao fotokatalizator korišćen je 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinijum tetrafluoroborat (NBTPT). Kombinacijom sonikacije (sonohemije) i fotohemije ovih spojeva u prisustvu NBTPT, postignuto je otvaranje epoksidnog prstena. Pokazalo se da upotreba ultrazvuka značajno povećava brzinu foto-inducirane reakcije. Ultrazvuk može ozbiljno uticati na fotokatalitičko otvaranje prstena α-epoksiketona prvenstveno zbog efikasnog prijenosa mase reaktanata i pobuđenog stanja NBTPT. Također dolazi do prijenosa elektrona između aktivnih vrsta u ovom homogenom sistemu pomoću sonikacije
brži od sistema bez ultrazvuka. Veći prinosi i kraće vrijeme reakcije su prednosti ove metode.

Fotokatalitičko otvaranje prstena α-epoksiketona uz pomoć ultrazvuka (studija i slika: ©Memarian et al 2007)

Protokol sonikacije:
α-Epoksiketoni 1a-f i 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinijum tetrafluoroborat 2 pripremljeni su prema opisanim procedurama. Metanol je kupljen od Mercka i destiliran prije upotrebe. Korišteni ultrazvučni uređaj je UP400S ultrazvučna sonda-uređaj kompanije Hielscher Ultrasonics GmbH. S3 ultrazvučna imerziona sirena (takođe poznata kao sonda ili sonotroda) koja emituje ultrazvuk od 24 kHz na nivoima intenziteta koji se može podesiti do maksimalne gustine zvučne snage od 460 Wcm^-2 je korišten. Sonikacija je izvedena na 100% (maksimalna amplituda 210 μm). Sonotroda S3 (maksimalna dubina uranjanja od 90 mm) je uronjena direktno u reakcionu smjesu. UV zračenje je izvedeno pomoću živine lampe visokog pritiska od 400W iz Narve uz hlađenje uzoraka u Duran staklu. The ¹H NMR spektri smeše fotoproizvoda mereni su u CDCl₃ rastvori koji sadrže tetrametilsilan (TMS) kao interni standard na Bruker drx-500 (500 MHz). Preparativna slojna hromatografija (PLC) je izvedena na 20 × 20 cm² ploče obložene 1mm slojem Merck silika gela PF₂₅₄ pripremljen nanošenjem silicijum dioksida u obliku suspenzije i sušenjem na vazduhu. Svi proizvodi su poznati i njihovi spektralni podaci su ranije objavljeni.
Preporuka uređaja:
UP400S sa ultrazvučnom sirenom S3
Referenca/istraživački rad:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Fotosonohemijsko katalitičko otvaranje prstena α-epoksiketona. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Aluminij/nikl katalizator: Nano-strukturiranje legure Al/Ni

Ultrazvučna aplikacija:
Al/Ni čestice mogu biti sonohemijski modifikovane nano-strukturiranjem početne legure Al/Ni. Proizveden je Therbey, efikasan katalizator za hidrogenaciju acetofenona.
Ultrazvučna priprema Al/Ni katalizatora:
5 g komercijalne Al/Ni legure je dispergirano u pročišćenoj vodi (50 mL) i ultrazvučno do 50 min. sa ultrazvučnim sonikatorom tipa sonde UIP1000hd (1kW, 20kHz) opremljen ultrazvučnom sirenom BS2d22 (površina glave 3,8 cm²) i pojačalo B2-1.8. Maksimalni intenzitet je izračunat na 140 Wcm⁻² pri mehaničkoj amplitudi od 106μm. Kako bi se izbjeglo povećanje temperature tokom ultrazvučne obrade, eksperiment je izveden u termostatskoj ćeliji. Nakon ultrazvuka, uzorak je osušen pod vakuumom pomoću toplotnog pištolja.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd sa sonotrodom BS2d22 i buster sirenom B2–1.2
Referenca/istraživački rad:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonohemijska aktivacija Al/Ni katalizatora hidrogenacije. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterifikacija biodizela korištenjem MgO katalizatora

Ultrazvučna aplikacija:
Reakcija transesterifikacije je proučavana uz konstantno ultrazvučno miješanje sa sonikatorom UP200S za različite parametre kao što su količina katalizatora, molarni omjer metanola i ulja, temperatura reakcije i trajanje reakcije. Serijski eksperimenti su izvedeni u reaktoru od tvrdog stakla (300 ml, unutrašnjeg prečnika 7 cm) sa dva grla uzemljenog poklopca. Jedan vrat je bio povezan sa titanijumskom sonotrodom S7 (prečnik vrha 7 mm) ultrazvučnog procesora UP200S (200W, 24kHz). Amplituda ultrazvuka je postavljena na 50% sa 1 ciklusom u sekundi. Reakciona smjesa je obrađivana ultrazvukom tokom cijelog vremena reakcije. Drugi vrat reaktorske komore bio je opremljen prilagođenim, vodom hlađenim kondenzatorom od nehrđajućeg čelika za refluksovanje isparenog metanola. Cijeli aparat je stavljen u uljnu kupku konstantne temperature koju kontrolira proporcionalni integralni derivativni regulator temperature. Temperatura se može podići do 65°C sa tačnošću od ±1°C. Kao materijal za transesterifikaciju biodizela korišteno je otpadno ulje, 99,9% čistog metanola. Kao katalizator korišten je MgO (magnezijumska vrpca) deponovan dimom.
Odličan rezultat konverzije je postignut na 1,5 tež% katalizatora; Molarni omjer metanola 5:1 na 55°C, konverzija od 98,7% postignuta je nakon 45 min.
Preporuka uređaja:
UP200S sa ultrazvučnom sonotrodom S7
Referenca/istraživački rad:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studije o proizvodnji sono-kemijskog biodizela korištenjem nano MgO katalizatora deponovanog u dimu. Bilten inženjerstva hemijskih reakcija & Catalysis 8/2, 2013. 89 – 96.

Kadmijum(II)-tioacetamid nanokompozitna sinteza

Ultrazvučna aplikacija:
Nanokompoziti kadmijum(II)-tioacetamida sintetizovani su sonohemijskim putem u prisustvu i odsustvu polivinil alkohola. Za sonohemijsku sintezu (sono-sinteza) rastvoreno je 0,532 g kadmijum (II) acetat dihidrata (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioacetamida (TAA, CH3CSNH2) i 0,664 g kalijum jodida (KI)20. dvostruko destilovana dejonizovana voda. Ovo rješenje je obrađeno ultrazvukom velike snage UP400S (24 kHz, 400 W) na sobnoj temperaturi u trajanju od 1 sata. Tokom ultrazvučne obrade reakcione smjese temperatura se povećala na 70-80°C mjereno termoelementom željezo-konstantin. Nakon jednog sata formirao se svijetlo žuti talog. Izoliran je centrifugiranjem (4.000 rpm, 15 min), ispran dvostruko destilovanom vodom, a zatim apsolutnim etanolom kako bi se uklonile zaostale nečistoće i konačno osušen na zraku (prinos: 0,915 g, 68%). dec. str.200°C. Za pripremu polimernog nanokompozita, 1,992 g polivinil alkohola je rastvoreno u 20 mL dvostruko destilovane dejonizovane vode i zatim dodato u gornji rastvor. Ova mješavina je ultrazvučno ozračena ultrazvučnom sondom UP400S 1 h kada se formira svijetlo narandžasti proizvod.
SEM rezultati su pokazali da se u prisustvu PVA veličine čestica smanjuju sa oko 38 nm na 25 nm. Zatim smo sintetizirali heksagonalne CdS nanočestice sferične morfologije iz termičke razgradnje polimernog nanokompozita, kadmijum(II)-tioacetamid/PVA kao prekursora. Veličina CdS nanočestica je mjerena i XRD i SEM i rezultati su se međusobno vrlo dobro slagali.
Ranjbar i dr. (2013) su također otkrili da je polimerni nanokompozit Cd(II) pogodan prekursor za pripremu nanočestica kadmijum sulfida sa zanimljivom morfologijom. Svi rezultati su otkrili da se ultrazvučna sinteza može uspješno koristiti kao jednostavna, efikasna, jeftina, ekološki prihvatljiva i vrlo obećavajuća metoda za sintezu nanomaterijala bez potrebe za posebnim uvjetima, kao što su visoka temperatura, dugo vrijeme reakcije i visoki tlak. .
Preporuka uređaja:
UP400S
Referenca/istraživački rad:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sinteza i karakterizacija nanokompozita kadmijum-tioacetamida. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ultrazvučno obložen stearinskom kiselinom

Ultrazvučna aplikacija:
Ultrazvučni premaz nano-precipitiranog CaCO₃ (NPCC) sa stearinskom kiselinom za poboljšanje njegove disperzije u polimeru i smanjenje aglomeracije. 2 g neobloženog nano-precipitiranog CaCO₃ (NPCC) je obrađen ultrazvukom sa sonikatorom UP400S u 30 ml etanola. 9 tež% stearinske kiseline je rastvoreno u etanolu. Etanol sa stearinskom kiselinom je zatim pomiješan sa sonificiranom suspenzijom.
Preporuka uređaja:
UP400S sa sonotrodom prečnika 22 mm (H22D) i protočnom ćelijom sa rashladnim omotačem
Referenca/istraživački rad:
Kow, KW; Abdullah, EC; Aziz, AR (2009): Efekti ultrazvuka u premazivanju nanoprecipitiranog CaCO3 stearinskom kiselinom. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Silan dopiran cerijevim nitratom

Ultrazvučna aplikacija:
Kao metalne podloge korištene su hladno valjane ploče od ugljičnog čelika (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; kemijski očišćene i mehanički polirane). Prije nanošenja premaza, paneli su ultrazvučno očišćeni acetonom, a zatim očišćeni alkalnim rastvorom (0,3 mol L1 rastvora NaOH) na 60°C tokom 10 min. Za upotrebu kao prajmera, pre prethodnog tretmana supstrata, tipična formulacija koja uključuje 50 delova γ-glicidoksipropiltrimetoksisilana (γ-GPS) je razblažena sa oko 950 delova metanola, u pH 4,5 (podešeno sirćetnom kiselinom) i ostavljena za hidrolizu silan. Postupak pripreme dopiranog silana pigmentima cerijum nitrata bio je isti, osim što je u rastvor metanola pre dodavanja (γ-GPS) dodato 1, 2, 3 tež.% cerij nitrata, a zatim je ovaj rastvor mešan propelerskom mešalicom na 1600 o/min za 30 min. na sobnoj temperaturi. Zatim su disperzije koje sadrže cerijum nitrat obrađene sonikacijom tokom 30 minuta na 40°C sa spoljašnjom kupkom za hlađenje. Proces ultrazvučne obrade izveden je ultrazvučnim aparatom UIP1000hd (1000W, 20 kHz) sa ulaznom ultrazvučnom snagom od oko 1 W/mL. Predtretman podloge je obavljen ispiranjem svake ploče u trajanju od 100 sekundi. sa odgovarajućim rastvorom silana. Nakon tretmana, ploče su ostavljene da se osuše na sobnoj temperaturi 24 h, a zatim su prethodno obrađene ploče premazane dvokomponentnim epoksidom otvrdnutim aminom. (Epon 828, shell Co.) za izradu vlažnog filma debljine 90 μm. Ploče obložene epoksidom su ostavljene da se stvrdnjavaju 1h na 115°C, nakon očvršćavanja epoksidnih premaza; debljina suvog filma je bila oko 60 μm.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd
Referenca/istraživački rad:
Zaferani, SH; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrohemijski efekti prettretmana silanom koji sadrže cerij nitrat na svojstva katodnog odvajanja čelika obloženog epoksidom. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Bakar-aluminijumski okviri: Sinteza poroznih Cu-Al okvira

Ultrazvučna aplikacija:
Porozni bakar-aluminij stabiliziran metalnim oksidom je obećavajući novi alternativni katalizator za dehidrogenaciju propana koji ne sadrži plemenite ili opasne metale. Struktura oksidirane porozne Cu–Al legure (metalni sunđer) slična je metalima Raneyjevog tipa. Ultrazvuk velike snage je alat zelene hemije za sintezu poroznih bakarno-aluminijskih okvira stabiliziranih metalnim oksidom. Oni su jeftini (proizvodni troškovi oko 3 EUR/litar) i metoda se može lako proširiti. Ovi novi porozni materijali (ili "metalne spužve") imaju masu legure i oksidiranu površinu, te mogu katalizirati dehidrogenaciju propana na niskim temperaturama.
Postupak za pripremu ultrazvučnog katalizatora:
Pet grama praha Al-Cu legure dispergovano je u ultračistoj vodi (50 mL) i sonicirano 60 minuta sa sonikatorom Hielscher tipa sonde UIP1000hd (20kHz, maksimalna izlazna snaga 1000W). Uređaj tipa ultrazvučne sonde je opremljen sonotrodom BS2d22 (površina vrha 3,8 cm²) i sirena za pojačavanje B2–1.2. Maksimalni intenzitet je izračunat na 57 W/cm² pri mehaničkoj amplitudi od 81μm. Tokom tretmana uzorak je hlađen u ledenom kupatilu. Nakon tretmana, uzorak je sušen na 120°C 24 h.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd sa sonotrodom BS2d22 i buster sirenom B2–1.2
Referenca/istraživački rad:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novi i efikasni katalizatori bakar-aluminijum propan dehidrogenacije. Chem. EUR. J. 2011, 17, 12254-12256.

Razgradnja bakarnog ftlocijanina

Ultrazvučna aplikacija:
Dekolorizacija i destrukcija metaloftalocianina
Bakar fatlocijanin se ultrazvučno obrađuje vodom i organskim rastvaračima na temperaturi okoline i atmosferskom pritisku u prisustvu katalitičke količine oksidansa pomoću ultrazvučnog aparata od 500 W UIP500hd sa preklopnom komorom na nivou snage 37-59 W/cm²: 5 mL uzorka (100 mg/L), 50 D/D vode sa holoformom i piridinom pri 60% ultrazvučne amplitude. Temperatura reakcije: 20°C.
Preporuka uređaja:
UIP500hd

Zlato: Morfološka modifikacija nanočestica zlata

Ultrazvučna aplikacija:
Nanočestice zlata su morfološki modifikovane pod intenzivnim ultrazvučnim zračenjem. Za spajanje nanočestica zlata u strukturu nalik na bučice, ultrazvučni tretman od 20 min. u čistoj vodi iu prisustvu surfaktanata je utvrđeno dovoljno. Nakon 60 min. od ultrazvuka, nanočestice zlata dobijaju crvu ili prstenastu strukturu u vodi. Stopljene nanočestice sferičnog ili ovalnog oblika su ultrazvučno formirane u prisustvu rastvora natrijum dodecil sulfata ili dodecil amina.
Protokol ultrazvučnog tretmana:
Za ultrazvučnu modifikaciju, rastvor koloidnog zlata, koji se sastoji od prethodno formiranih nanočestica zlata zaštićenih citratom, prosečnog prečnika od 25 nm (± 7 nm), obrađen je sonikacijom u zatvorenoj reaktorskoj komori (približno 50 mL zapremine). Rastvor koloidnog zlata (0,97 mmol·L^-1) je ultrazvučno zračen visokog intenziteta (40 W/cm^-2) koristeći Hielscher UIP1000hdT ultrasonikator (20kHz, 1000W) opremljen sonotrodom od legure titanijuma BS2d18 (prečnik vrha 0,7 inča), koja je bila uronjena oko 2 cm ispod površine sonicirane otopine. Koloidno zlato je napunjeno argonom (O₂ < 2 ppmv, vazdušna tečnost) 20 min. prije i tokom ultrazvuka brzinom od 200 mL·min^-1 da eliminiše kiseonik u rastvoru. Porcija od 35 mL svakog rastvora surfaktanta bez dodatka trinatrijum citrat dihidrata je dodata sa 15 mL prethodno formiranog koloidnog zlata, uz koje se 20 min propušta gas argon. prije i tokom ultrazvučnog tretmana.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd sa sonotrodom BS2d18 i reaktorom protočne ćelije
Referenca/istraživački rad:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrazvučno potpomognuta fuzija prethodno oblikovanih nanočestica zlata. Časopis za fizičku hemiju C 114, 2010. 1835–1843.

Neorgansko gnojivo – Ispiranje Cu, Cd i Pb za analizu

Ultrazvučna aplikacija:
Ekstrakcija Cu, Cd i Pb iz anorganskih đubriva za analitičke svrhe:
Za ultrazvučnu ekstrakciju bakra, olova i kadmijuma, uzorci koji sadrže mješavinu gnojiva i rastvarača obrađuju se ultrazvučnim uređajem kao što je VialTweeter sonikator za indirektnu sonikaciju. Uzorci đubriva su sonikirani u prisustvu 2 mL 50% (v/v) HNO₃ u staklenim epruvetama 3 minuta. Ekstrakti Cu, Cd i Pb mogu se odrediti plamenom atomskom apsorpcionom spektrometrijom (FAAS).
Preporuka uređaja:
VialTweeter
Referenca/istraživački rad:
Lima, AF; Richter, EM; Muñoz, RAA (2011): Alternativna analitička metoda za određivanje metala u neorganskim gnojivima na osnovu ekstrakcije potpomognute ultrazvukom. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Latex Synthesis

Ultrazvučna aplikacija:
Priprema P(St-BA) lateksa
Poli(stiren-r-butil akrilat) P(St-BA) čestice lateksa sintetizirane su emulzionom polimerizacijom u prisustvu surfaktanta DBSA. 1 g DBSA je prvo rastvoren u 100 mL vode u tikvici sa tri vrata i pH vrednost rastvora je podešena na 2,0. Pomešani monomeri 2,80g St i 8,40g BA sa inicijatorom AIBN (0,168g) su uliveni u rastvor DBSA. O/W emulzija je pripremljena magnetnim mešanjem u trajanju od 1 h, nakon čega je usledila ultrazvučna obrada sonikatorom UIP1000hd opremljenim ultrazvučnom trubom (sonda/sonotroda) još 30 min. u ledenom kupatilu. Konačno, polimerizacija je izvedena na 90°C u uljnom kupatilu 2 sata u atmosferi dušika.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd
Referenca/istraživački rad:
Izrada fleksibilnih provodljivih filmova izvedenih od poli(3,4-etilendioksitiofena)epoli(stirensulfonske kiseline) (PEDOT:PSS) na podlozi od netkanog materijala. Hemija i fizika materijala 143, 2013. 143-148.
Kliknite ovdje da pročitate više o sono-sintezi lateksa!

Uklanjanje olova (Sono-Leaching)

Ultrazvučna aplikacija:
Ultrazvučno ispiranje olova iz kontaminiranog tla:
Eksperimenti ultrazvučnog luženja izvedeni su ultrazvučnim homogenizatorom UP400S sa titanijumskom zvučnom sondom (prečnik 14mm), koja radi na frekvenciji od 20kHz. Ultrazvučna sonda (sonotroda) je kalorimetrijski kalibrirana sa ultrazvučnim intenzitetom postavljenim na 51 ± 0,4 W cm^-2 za sve eksperimente sono-luženja. Eksperimenti sono-luženja su termostatirani pomoću staklene ćelije s ravnim dnom na 25 ± 1°C. Upotrebljena su tri sistema kao rastvori za ispiranje tla (0,1L) pod sonikacijom: 6 mL od 0,3 mol L^-2 rastvora octene kiseline (pH 3,24), 3% (v/v) rastvora azotne kiseline (pH 0,17) i pufera sirćetne kiseline/acetata (pH 4,79) pripremljenog mešanjem 60 mL 0f 0,3 mol L^-1 sirćetne kiseline sa 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH. Nakon procesa sono-luženja, uzorci su filtrirani filter papirom kako bi se otopina procjednih voda odvojila od tla, nakon čega je uslijedilo elektrodepozicija otopine procjednih voda i digestija tla nakon primjene ultrazvuka.
Ultrazvuk je dokazano vrijedan alat za povećanje procjednih voda olova iz zagađenog tla. Ultrazvuk je također efikasna metoda za skoro potpuno uklanjanje olova koji se može izlužiti iz tla, što rezultira mnogo manje opasnim tlom.
Preporuka uređaja:
UP400S sa sonotrodom H14
Referenca/istraživački rad:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Kombinacija ultrazvučnog ispiranja i elektrohemijskog tretmana za uklanjanje olova. Časopis za nove materijale za elektrohemijske sisteme 10, 2007. 195-199.

PbS – Sinteza nanočestica olovnog sulfida

Ultrazvučna aplikacija:
Na sobnoj temperaturi, 0,151 g olovnog acetata (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) i 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) su dodani u 5 mL jonske tečnosti, [EMIM] [EtSO₄], i 15 mL dvostruko destilovane vode u čaši od 50 mL podvrgnutoj ultrazvučnom zračenju sa Hielscher sonikatorom UP200S u trajanju od 7 minuta. Vrh ultrazvučne sonde/sonotrode S1 je uronjen direktno u reakcioni rastvor. Formirana suspenzija tamno smeđe boje je centrifugirana da bi se izvukao talog i isprana dva puta dvostruko destilovanom vodom i etanolom kako bi se uklonili neizreagirani reagensi. Za ispitivanje uticaja ultrazvuka na svojstva proizvoda, pripremljen je još jedan uporedni uzorak, održavajući konstantne parametre reakcije osim što se proizvod priprema uz neprekidno mešanje tokom 24 h bez pomoći ultrazvučnog zračenja.
Za pripremu nanočestica PbS predložena je ultrazvučna sinteza u vodenoj ionskoj tekućini na sobnoj temperaturi. Ova zelena metoda pri sobnoj temperaturi i ekološki benigna je brza i bez šablona, što značajno skraćuje vrijeme sinteze i izbjegava komplicirane sintetičke procedure. Pripremljeni nanoklasteri pokazuju ogroman plavi pomak od 3,86 eV koji se može pripisati vrlo maloj veličini čestica i efektu kvantnog ograničenja.
Preporuka uređaja:
UP200S
Referenca/istraživački rad:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodyari, A. (2008): Laka i sobna temperatura pripreme i karakterizacija nanočestica PbS u vodenoj [EMIM][EtSO4] jonskoj tekućini korištenjem ultrazvučnog zračenja. Bulletin of Korean Chemical Society 29/1, 2008. 53-56.

degradacija fenola

Ultrazvučna aplikacija:
Rokhina i dr. (2013) koristi kombinaciju peroctene kiseline (PAA) i heterogenog katalizatora (MnO₂) za razgradnju fenola u vodenom rastvoru pod ultrazvučnim zračenjem. Ultrazvučna obrada je izvedena korišćenjem ultrazvučnog uređaja UP400S tipa sonde od 400W, koji je sposoban da vrši sonikaciju bilo kontinuirano ili u pulsnom režimu (tj. 4 sek. uključeno i 2 sek. isključeno) na fiksnoj frekvenciji od 24 kHz. Izračunata ukupna ulazna snaga, gustina snage i intenzitet snage raspršene sistemu su 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3, i 14,3 W/cm^-2, odnosno. Fiksna snaga je korištena tokom eksperimenata. Za kontrolu temperature unutar reaktora korištena je imerziona cirkulacijska jedinica. Stvarno vrijeme sonikacije je bilo 4 h, iako je stvarno vrijeme reakcije bilo 6 h zbog rada u pulsnom modu. U tipičnom eksperimentu, stakleni reaktor je napunjen sa 100 mL otopine fenola (1,05 mM) i odgovarajućim dozama katalizatora MnO2 i PAA (2%), u rasponu od 0-2 g L^-1 i 0–150 ppm, respektivno. Sve reakcije su izvedene na cirkum neutralnom pH, atmosferskom pritisku i sobnoj temperaturi (22 ± 1 °C).
Ultrazvučnom obradom, površina katalizatora je povećana što je rezultiralo 4 puta većom površinom bez promjene strukture. Učestalosti prometa (TOF) su povećane sa 7 x 10^-3 do 12,2 x 10^-3 min^-1, u poređenju sa tihim procesom. Osim toga, nije otkriveno značajno ispiranje katalizatora. Izotermna oksidacija fenola pri relativno niskim koncentracijama reagensa pokazala je visoke stope uklanjanja fenola (do 89%) u blagim uslovima. Generalno, ultrazvuk je ubrzao proces oksidacije tokom prvih 60 min. (70% uklanjanja fenola naspram 40% tokom tihog tretmana).
Preporuka uređaja:
UP400S
Referenca/istraživački rad:
Rokhina, EV; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, EA; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): MnO uz pomoć ultrazvuka₂ katalizirana homoliza peroctene kiseline za razgradnju fenola: procjena hemije i kinetike procesa. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Fenol: Oksidacija fenola upotrebom RuI₃ kao katalizator

Ultrazvučna aplikacija:
Heterogena vodena oksidacija fenola preko RuI₃ sa vodikovim peroksidom (H₂O₂): Katalitička oksidacija fenola (100 ppm) preko RuI₃ kao katalizator je proučavan u staklenom reaktoru od 100 mL opremljenom magnetnom miješalicom i regulatorom temperature. Reakciona smjesa je miješana pri brzini od 800 rpm tokom 1-6 sati kako bi se osiguralo potpuno miješanje za ravnomjernu distribuciju i potpunu suspenziju čestica katalizatora. Nije bilo mehaničkog mešanja rastvora tokom sonikacije zbog poremećaja izazvanih oscilacijom i kolapsom kavitacionih mehurića, što je samo po sebi obezbedilo izuzetno efikasno mešanje. Ultrazvučno zračenje otopine izvedeno je ultrazvučnim pretvaračem UP400S opremljenim ultrazvučnim (tzv. sonikatorom tipa sonde), koji može raditi u kontinuitetu ili u pulsnom modu na fiksnoj frekvenciji od 24 kHz i maksimalnoj izlaznoj snazi od 400 W. .
Za eksperiment, neliječeni RuI₃ kao katalizator (0,5-2 gL^-1) je uveden kao suspenzija u reakcioni medij uz slijedeće dodavanje H2O2 (30%, koncentracija u rasponu od 200-1200 ppm).
Rokhina i dr. otkrili su u svojoj studiji da ultrazvučno zračenje ima istaknutu ulogu u modifikaciji teksturnih svojstava katalizatora, stvarajući mikroporoznu strukturu veće površine kao rezultat fragmentacije čestica katalizatora. Štaviše, imao je promotivni efekat, sprečavajući aglomeraciju čestica katalizatora i poboljšavajući dostupnost fenola i vodikovog peroksida aktivnim mestima katalizatora.
Dvostruko povećanje efikasnosti procesa potpomognutog ultrazvukom u poređenju sa procesom tihe oksidacije pripisano je poboljšanom katalitičkom ponašanju katalizatora i stvaranju oksidirajućih vrsta kao što su •OH, •HO2 i •I₂ putem cijepanja vodikovih veza i rekombinacije radikala.
Preporuka uređaja:
UP400S
Referenca/istraživački rad:
Rokhina, EV; Lahtinen, M.; Nolte, MCM; Virkutyte, J. (2009): Ultrazvukom potpomognuta heterogena rutenijum katalizirana vlažna peroksidna oksidacija fenola. Primijenjena kataliza B: Environmental 87, 2009. 162–170.

PLA obložene Ag/ZnO čestice

Ultrazvučna aplikacija:
PLA prevlaka od Ag/ZnO čestica: Mikro- i submikro-čestice Ag/ZnO obložene PLA pripremljene su tehnikom isparavanja rastvarača ulje u vodi emulzije. Ova metoda je izvedena na sljedeći način. Prvo je 400 mg polimera rastvoreno u 4 ml hloroforma. Rezultirajuća koncentracija polimera u hloroformu bila je 100 mg/ml. Drugo, rastvor polimera je emulgovan u vodenom rastvoru različitih surfaktantnih sistema (emulgator, PVA 8-88) uz kontinuirano mešanje sa homogenizatorom pri brzini mešanja od 24.000 o/min. Smjesa je miješana 5 min. i tokom tog perioda formirana emulzija je hlađena ledom. Odnos vodenog rastvora surfaktanta i rastvora hloroforma PLA bio je identičan u svim eksperimentima (4:1). Nakon toga, dobijena emulzija je ultrazvučno obrađena ultrazvučnim uređajem tipa sonde UP400S (400W, 24kHz) u trajanju od 5 minuta. pri ciklusu 0,5 i amplitudi 35%. Konačno, pripremljena emulzija je prebačena u Erlenmajerovu tikvicu, promešana, a organski rastvarač je uparen iz emulzije pod sniženim pritiskom, što na kraju dovodi do formiranja suspenzije čestica. Nakon uklanjanja rastvarača, suspenzija je centrifugirana tri puta da bi se uklonio emulgator.
Preporuka uređaja:
UP400S
Referenca/istraživački rad:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Hibridne antibakterijske čestice presvučene poli (L-mliječnom kiselinom) sintetizirane u mikrovalnoj pećnici. Nanocon 2011.

Polianilin kompozit

Ultrazvučna aplikacija:
Priprema samodopiranog nano polianilina (SPAni) kompozita na bazi vode (Sc-WB)
Za pripremu SPAni kompozita na bazi vode, 0,3 g SPAni, sintetiziranog polimerizacijom na licu mjesta u ScCO2 mediju, razrijeđen je vodom i ultrazvučni 2 minute uz pomoć ultrazvučnog homogenizatora od 1000 W UIP1000hd. Zatim je suspenzijski proizvod homogeniziran dodavanjem 125 g matrice učvršćivača na bazi vode u trajanju od 15 min. a konačna sonikacija je izvedena na sobnoj temperaturi 5 min.
Preporuka uređaja:
UIP1000hd
Referenca/istraživački rad:
Bagherzadeh, MR; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Zaštitne performanse epoksidnog premaza na bazi vode koji sadrži ScCO2 sintetizirani samodopirani nanopolianilin. 2013.

Policiklički aromatični ugljovodonici: sonohemijska degradacija naftalena, acenaftilena i fenantrena

Ultrazvučna aplikacija:
Za sonohemijsku degradaciju policikličkih aromatičnih ugljovodonika (PAH) naftalena, acenaftilena i fenantrena u vodi, mešavine uzoraka su sonikirane na 20◦C i 50 µg/l svakog ciljnog PAH-a (150 µg/l ukupne početne koncentracije). Ultrazvuk je primijenjen ultrazvučnim aparatom tipa UP400S (400W, 24kHz), koji može raditi u kontinuiranom ili u pulsnom režimu. Sonikator UP400S je opremljen titanijumskom sondom H7 sa vrhom prečnika 7 mm. Reakcije su izvedene u cilindričnoj staklenoj reakcionoj posudi od 200 mL sa titanijumskim rogom postavljenim na vrh reakcione posude i zapečaćenim O-prstenovima i teflonskim ventilom. Reakciona posuda je stavljena u vodeno kupatilo da se kontroliše temperatura procesa. Da bi se izbjegle bilo kakve fotokemijske reakcije, posuda je prekrivena aluminijskom folijom.
Rezultati analize su pokazali da se konverzija PAH-a povećava s povećanjem trajanja sonikacije.
Za naftalen, ultrazvučna konverzija (snaga ultrazvuka postavljena na 150W) porasla je sa 77,6% postignutih nakon 30 minuta. sonikacija na 84,4% nakon 60 min. sonication.
Za acenaftilen, ultrazvučna konverzija (snaga ultrazvuka postavljena na 150W) porasla je sa 77,6% postignutih nakon 30 min. sonikacija sa 150W ultrazvučnom snagom do 84,4% nakon 60 min. ultrazvuk od 150W povećan je sa 80,7% postignutih nakon 30 min. sonikacija sa 150W ultrazvučnom snagom do 96,6% nakon 60 min. sonication.
Za fenantren, ultrazvučna konverzija (snaga ultrazvuka postavljena na 150W) porasla je sa 73,8% postignutih nakon 30 min. sonikacija na 83,0% nakon 60 min. sonication.
Da bi se poboljšala efikasnost razgradnje, vodikov peroksid se može efikasnije koristiti kada se doda jon željeza. Pokazalo se da dodavanje iona željeza ima sinergijske efekte simulirajući reakciju sličnu Fentonu.
Preporuka uređaja:
UP400S sa H7
Referenca/istraživački rad:
Psilakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradacija policikličkih aromatičnih ugljovodonika u vodenim rastvorima ultrazvučnim zračenjem. Časopis za opasne materijale B108, 2004. 95–102.

Uklanjanje oksidnog sloja sa podloge

Ultrazvučna aplikacija:
Za pripremu supstrata prije uzgoja CuO nanožica na Cu supstratima, sloj intrinzičnog oksida na površini Cu uklonjen je ultrazvučnom obradom uzorka u 0,7 M hlorovodoničnoj kiselini u trajanju od 2 min. sa Hielscher UP200S. Uzorak je ultrazvučno očišćen u acetonu 5 min. za uklanjanje organskih zagađivača, temeljito isprati dejoniziranom (DI) vodom i osušiti na komprimiranom zraku.
Preporuka uređaja:
UP200S ili UP200St
Referenca/istraživački rad:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Moduliranje svojstava senzora gasa CuO nanožica kroz stvaranje diskretnih nanoveličinih p−n spojeva na njihovim površinama. ACS primijenjeni materijali & Interfejsi 4, 2012. 4192−4199.

voltametrijski eksperimenti

Ultrazvučna aplikacija:
Za eksperimente voltametrije poboljšane ultrazvukom, korišćen je Hielscher 200 W ultrasonikator UP200S opremljen staklenim rogom (vrh prečnika 13 mm). Ultrazvuk je primijenjen intenzitetom od 8 W/cm^–2.
Zbog spore brzine difuzije nanočestica u vodenim otopinama i velikog broja redoks centara po nanočestici, direktnom faznom voltametrijom nanočestica u otopini dominiraju adsorpcijski efekti. Kako bi se otkrile nanočestice bez nakupljanja uslijed adsorpcije, potrebno je odabrati eksperimentalni pristup s (i) dovoljno visokom koncentracijom nanočestica, (ii) malim elektrodama za poboljšanje omjera signala i pozadine, ili (iii) veoma brz masovni transport.
Stoga, McKenzie et al. (2012) su koristili ultrazvuk snage da drastično poboljšaju brzinu transporta mase nanočestica prema površini elektrode. U njihovoj eksperimentalnoj postavci, elektroda je direktno izložena ultrazvuku visokog intenziteta sa 5 mm udaljenosti od elektrode do rog i 8 W/cm^–2 intenzitet ultrazvuka koji rezultira miješanjem i čišćenjem kavitacije. Test redoks sistem, redukcija Ru(NH3) jednim elektronom₆³⁺ u vodenom rastvoru 0,1 M KCl, korišćen je za kalibraciju brzine transporta mase postignute pod ovim uslovima.
Preporuka uređaja:
UP200S ili UP200St
Referenca/istraživački rad:
McKenzie, KJ; Marken, F. (2001): Direktna elektrohemija nanočestica Fe2O3 u vodenom rastvoru i adsorbovanog na indijum oksidu dopiranom kositrom. Čista primijenjena hemija, 73/12, 2001. 1885–1894.

Sonikatori za sonohemijske reakcije od laboratorijskih do industrijskih razmjera

Hielscher nudi cijeli niz ultrasonikatora, od ručnog laboratorijskog homogenizatora do potpuno industrijskih sonikatora za velike tokove. Svi rezultati postignuti u malom obimu tokom testiranja, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher sonikatori su pouzdani, robusni i napravljeni za rad 24 sata dnevno.
Pitajte nas kako procijeniti, optimizirati i skalirati svoj proces! Drago nam je da Vam pomognemo u svim fazama – od prvih testova i optimizacije procesa do ugradnje u vašu industrijsku proizvodnu liniju!