Sonochemical Efekti na sol-gel procesa

uvod

Ultrafino nano-veličine čestica i oblika čestica sferne, tanki sloj premaza, vlakna, porozne i guste materijala, kao i izuzetno porozan aerogelova i xerogels su visoko potencijalni aditivi za razvoj i proizvodnju visoko materijala performansi. Napredni materijali, uključujući i npr keramika, visoko porozni, ultralakih aerogelova i organski-anorganski hibridi mogu biti sintetiziran iz koloidne suspenzije ili polimera u tečnom metodom sol-gel. Materijal pokazuje jedinstvene karakteristike, budući da je formirana sol čestice kreću u veličini nanometara. Na taj način, proces sol-gel je dio nanochemistry.
U narednom, sinteza nano-veličine materijala preko ultrazvučno pomagao sol-gel ruta se preispituje.

Sol-gel proces

Sol-gel i srodnih obrada uključuje sljedeće korake:

  1. što sol ili taloženja u prahu, želiranja je sol u kalup ili na podlogu (u slučaju filmova), ili što drugi sol iz precitipiranog prah i njegove geliranja, ili oblikovanja praha u tijelo ne-gel rute;
  2. sušenje;
  3. okidanje i sinteriranje. [Rabinovich 1994]
Sol-gel procesa mokre-kemijske ruta za izradu gela od metalnih oksida ili hibridnog polimera

Tabela 1: Koraci od Sol-gel sinteze i nizvodno procese

Snaga ultrazvuk promovira Sonochemical reakcija (Kliknite za veću sliku!)

Ultrazvučni staklo reaktor za Sonohemiju

Informativni zahtev




Zabilježi naš Politika privatnosti.


Sol-gel procesi mokrog-kemijske tehnike sinteze za izradu integriranog mreže (tzv gel) od metalnih oksida ili hibridnih polimera. Kao prekursora, koji se obično neorganske soli metala, kao što su metal kloridi i organskih jedinjenja metala kao što su metal alkoxides se koriste. Sol – koja se sastoji u suspenziju prekursora – pretvara u sistem difazan poput gela, koji se sastoji u oba tečnost i čvrste faze. Hemijskih reakcija koje se javljaju tijekom procesa sol-gel su hidrolize, poli-kondenzacija, i geliranja.
Tokom hidrolize i poli-kondenzacija, a koloidne (sol), koji se sastoji od nanočestica razišli u otapalo, formira. Postojeći sol faza pretvara u gel.
Rezultirajući gel-fazu obrazuju čestica koje veličine i formiranje uvelike varira od diskretnih koloidne čestice kontinuirano polimera lanac nalik. Oblik i veličina ovisi o kemijskom uvjetima. Od zapažanja o SiO2 alcogels može se generalno zaključiti da bazu katalizovanog rezultati sol u diskretnom vrsta formira spajanjem monomera-klastera, koji su kompaktniji i visoko razgranatih. Oni su pogođeni sedimentacije i snaga gravitacije.
Kiselina katalizovanih sols proizilaze iz veoma isprepletenih lanaca polimera pokazuju vrlo fine mikrostrukturu i vrlo male pore koje se pojavljuju dosta ujednačen u cijeloj materijala. Formiranje otvorenije kontinuirano mrežu polimera niske gustoće pokazuje određene prednosti u odnosu na fizičke osobine u formiranju visokih stakla performansi i staklo / keramika komponente u 2 i 3 dimenzije. [Saka et al. 1982]
U daljim koracima obrade, po spin-premaz ili dip premaz postaje moguće sloj podloge sa tankim filmovima ili casting sol u kalup, da se formira tzv mokrim gel. Nakon dodatnog sušenja i grijanje, gusti materijal će se dobiti.
U daljim koracima nizvodno procesa, dobijeni gela mogu se dalje obrađivati. Preko padavina, sprej piroliza, ili tehnike emulzije, ultrafino i ujednačen prah može biti formirana. Ili tzv aerogelova, koje karakterizira visoka poroznost i izuzetno niske gustoće, može da se napravi ekstrakcijom tečne faze mokre gela. Dakle, normalno natkritičnim uslovi su obavezna.
Ultrasonication je dokazana tehnika za poboljšanje sinteze sol-gel nano-materijala. (Klikni za veću sliku!)

Tabela 2: Ultrazvučni sol-gel sinteze mesoporous TiO2 [Yu et al, Chem.. Commun. 2003, 2078]

High Power Ultrazvuk

Velike snage, niske ultrazvučne nudi veliki potencijal za kemijske procese. Kada se uvode u tečnom mediju intenzivan ultrazvučnih valova, naizmjenično visokog tlaka i niskog pritiska ciklusa sa javljaju stope u zavisnosti od frekvencije. ciklusa visokog pritiska znači kompresije, dok niske ciklusa frekvencija znači razrjeđivanje medija. Tokom niskog pritiska (razrjeđivanje) ciklus, visok ultrazvuk snage stvara mali vakuum mjehurića u tekućini. Ove vakuum mjehurići rasti nekoliko ciklusa.
U skladu s tim da intenzitet ultrazvuka, tečnost kompresuje i proteže se u različitoj mjeri. To znači da kavitacija mjehurići mogu ponašati na dva načina. Na niskim ultrazvučno intenzitetima ~ 1-3Wcm-2Je kavitacija mjehurići oscilira oko neke veličine ravnotežu za mnoge akustične ciklusa. Ovaj fenomen se naziva stabilna kavitacije. Na visokim ultrazvučnog intenziteta (≤10Wcm-2) Je cavitational mjehurići nastaju u roku od nekoliko akustičnih ciklusa u radijusu od najmanje dva puta svoje početne veličine i kolaps u trenutku kompresije kada balon ne može apsorbirati više energije. Ovo se naziva prolazni ili inercijalni kavitacije. U balon implozija, javljaju lokalno tzv hot spot, koji imaju ekstremne uvjete: Tijekom implozija, lokalno vrlo visokim temperaturama (. Oko 5,000K) i pritisaka (. Oko 2,000atm) su postignut. Urušavanja kavitacije mjehur također rezultira tečnim mlazove do 280m / s brzina, koje se ponašaju kao veoma visoke sile smicanja. [Suslick 1998 / Santos et al. 2009]

Sono-ormosil

Sonication je efikasan alat za sintezu polimera. Tokom ultrazvučnog rasipanjem i sprečavanju grupisanja malih čestica, u caviational sile smicanja, koji se protežu od i razbijaju molekularne lance u ne-slučajni proces, dovesti do smanjenja molekularne težine i poli-disperziranosti. Osim toga, multi-faza sistemi su vrlo efikasni razišli i emulgovana, Tako da se pod uslovom da vrlo dobro mješavine. To znači da ultrazvuk povećava stopu polimerizacije u odnosu na konvencionalne miješanje i rezultira višim molekularnim težinama sa nižim polydispersities.
Ormosils (organski modificirani silikatna) se dobija kada se silan dodan u gel-izvedeni silika tokom procesa sol-gel. Proizvod je molekularna razmjera kompozitni sa poboljšanim mehaničkim osobinama a. Sono-Ormosils odlikuje veću gustoću od klasičnih gelova, kao i poboljšanu termičku stabilnost. Objašnjenje stoga bi mogao biti povećan stupanj polimerizacije. [Rosa-Fox et al. 2002]

Moćne ultrazvučnog snage su dobro poznate i pouzdane tehnike za ekstrakciju (Kliknite za veću sliku!)

ultrazvučni kavitacija u tečnom

"Mesoporous ujko".2 preko Ultrazvučni Sol-gel sinteze

"Mesoporous ujko".2 se široko rasprostranjene kao photocatalyst kao iu elektronike, tehnologije senzora i sanacije okoliša. Za optimalno svojstava materijala, ima za cilj da proizvede TiO2 sa visokim kristalnosti i velike površine. Ultrazvučni pomogao sol-gel put ima prednost da su unutrašnjeg i spoljašnjeg svojstva TiO2, Kao što su veličina čestica, površine, pora volumena, pora promjera, kristalnosti kao i anatas, rutil i brookite odnosa faza može biti pod uticajem kontrolu parametara.
Milani et al. (2011) su pokazali sintezu TiO2 anatas nanočestice. Stoga, proces sol-gel je primijenjen na TiCl4 prekursor i oba smjera, sa i bez ultrasonication, su u odnosu. Rezultati pokazuju da ultrazvučno zračenje imaju monoton učinak na sve komponente rješenja koje je sol-gel metoda i uzrokovati razbijanje labave veze velikih nanometric koloida u otopini. Dakle, manji nanočestice su stvorili. Visokih pritisaka i temperatura lokalno javljaju prekine lepljenje u dugim polimernih lanaca, kao i slabe karike vezivanje manjih čestica, čime se formiraju veće koloidne mase. Poređenje oba TiO2 uzoraka, u prisustvu i odsustvu ultrazvučno zračenje, prikazan je u SEM slika ispod (vidi sl. 2).

Ultrazvuk pomaže proces želatinizaciju tokom sinteze sol-gel. (Klikni za veću sliku!)

Pic. 2: SEM slike TiO2 pwder, kalcinirani na 400 degC za 1h i želatinizaciju vremena 24h: (a) u prisustvu i (b) u odsustvu ultrazvuka. [Milani et al. 2011]

Osim toga, kemijske reakcije mogu profitirati od Sonochemical efekata, koji uključuju npr lom hemijskih veza, značajno poboljšanje kemijske reaktivnosti ili molekularne degradacije.

Sono-Gelovi

u sono-katalitički pomoć sol-gel reakcije, ultrazvuk se nanosi na prekursora. Rezultirajući materijale sa novim karakteristikama su poznati kao sonogels. Zbog nepostojanja dodatnih otapala u kombinaciji sa ultrazvučnim kavitacija, Jedinstveno okruženje za sol-gel reakcija je stvorio, koji omogućava formiranje posebne karakteristike u rezultat gelovi: visoke gustoće, fine teksture, homogena struktura itd Ove osobine određuju evoluciju sonogels na daljnju obradu i završni strukture materijala . [Blanco et al. 1999]
Suslick i cijena (1999) pokazuju da je ultrazvučno zračenje Si (OC2H5)4 u vodi sa kiselinom katalizator proizvodi silika "sonogel". U konvencionalnoj pripremi silika gelova iz Si ​​(OC2H5)4, Etanol je obično koristi ko-otapala zbog ne-topljivost Si (OC2H5)4 u vodi. Korištenje takvih otapala je često problematična jer mogu uzrokovati pucanje tokom koraka sušenja. Ultrasonication pruža vrlo učinkovit miješanje, tako da se može izbjeći nestabilna ko-otapala kao što je etanol. To rezultira silika sono-gel odlikuje veću gustoću od konvencionalno proizvedenih gelova. [Suslick et al. 1999. godine, 319f.]
Konvencionalni aerogelova se sastoji od matrice A niske gustoće s velikim praznim pore. Na sonogels, nasuprot tome, imaju finije poroznost i pore su dosta sfere u obliku, sa glatkom površinom. Padine većim od 4 u visokom regiji ugao otkriti važne fluktuacije elektronske gustoće na pora-matrica granica [Rosa-Fox et al. 1990].
Slike površine uzoraka praha jasno pokazuju da koristi ultrazvučne valove rezultiralo većim homogenost prosječna veličina čestica i rezultiralo u manje čestice. Zbog sonication, prosječne veličine čestica smanjuje za oko. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Pozitivni efekti ultrazvuka su dokazani u različitim istraživanjima. Npr prijavi Neppolian et al. u svom radu na važnost i prednosti ultrasonication u modifikaciju i poboljšanje fotokatalitičke svojstva mesoporous TiO2 čestica nano-veličine. [Neppolian et al. 2008]

Nanopokrivajuće preko ultrazvučnog sol-gel reakcija

Nanopokrivajuće znači pokrivanje materijala slojem nano-skalira ili pokrivenost nano-veličine entiteta. Na taj način oklopljenog ili su dobijeni core-shell struktura. Takva nano kompozita imaju fizička i hemijska svojstva visoke performanse zbog kombinaciji specifičnosti i / ili strukturiranje efekata komponenti.
Primera radi, pokazaće se postupak premazivanja čestica indijum-oksida (ITO). Čestice ITO su obložene silikarom u procesu u dva koraka, što je pokazano u studiji Chena (2009). U prvom hemijskom koraku, indijum tin oksid prašak prolazi kroz terapiju sa aminosilanom. Drugi korak je obloga od silika pod ultrasonikacijom. Da bi dali konkretan primer sonifikacije i njegovih efekata, korak procesa predstavljen u Chenovoj studiji, rezimiran je u nastavku:
Tipičan postupak za ovaj korak je sledeći: 10 g GPTS je pomešan polako sa 20 g vode kisele s hlorovodoničnom kiselinom (HCl) (pH = 1,5). U smešu je dodato 4 g navedenog praha tretiranog aminosilanom, koji se nalazi u staklenoj bočici od 100 ml. Bočica je zatim postavljena pod sondom zvučnika za kontinuirano ultrazvučno zračenje sa izlaznom snagom od 60W ili više.
Sol-gel reakcija je pokrenuta nakon što je oko 2-3min ultrazvuk zračenje, nakon čega je formirana bijele pjene, zbog otpuštanja alkohola nakon opsežne hidrolize GLYMO (3- (2,3-epoxypropoxy) propyltrimethoxysilane). Sonication primijenjen je za 20min, nakon čega je rješenje izazvalo još nekoliko sati. Kada je proces bio gotov, čestice su prikupljeni centrifugiranjem i više puta su isprane vodom, a zatim ili sušena za karakterizaciju i drže se razišli u vodi ili organskim otapalima. [Chen 2009, p.217]

zaključak

Primjenu ultrazvuka u sol-gel procesa dovodi do bolje miješanje i sprečavanju grupisanja malih čestica čestica '. To rezultira u manje veličine čestica, sferični, oblik niskodimenzionalnih čestica i poboljšane morfologije. Takozvane sono-gelovi odlikuju se gustina i fino, homogene strukture. Ove karakteristike su stvorene zbog izbjegavanja upotrebe otapala prilikom formiranja sol, ali i, i uglavnom, zbog početne umreženog stanja i slabih izazvane ultrazvukom. Nakon procesa sušenja, rezultirajući sonogels predstavljaju čestica strukturu, za razliku od svojih kolega koji se izdaju bez primjene ultrazvuka, koji su vlaknaste. [Esquivias et al. 2004]
Dokazano je da upotreba intenzivnog ultrazvuka omogućava krojenje jedinstvenih materijala iz sol-gel procesa. To čini velike snage ultrazvuk moćan alat za istraživanje i razvoj hemije i materijala.

Kontaktirajte nas / Pitajte za više informacija

Razgovarajte s nama o vašim potrebama za obradu. Mi ćemo preporučiti najpogodniji za podešavanje i obrade parametara za svoj projekt.





Molim vas, obratite se našem Politika privatnosti.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ultrazvučnog setup recirkulaciju sa pumpom i spremnik otpadnih voda omogućuje sofisticirane obradu

Literatura / Reference

  • Bijela, E.; Esquivias, L.; Litrán, r.; Pinero, M.; Ramirez-del-Solar, M.; Rosa_Fox je N. (1999): Sonogels i Izvedeni materijali. Appl. Organometalni. Chem. 13 1999 str. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; McIntosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel nanopokrivajuće na komercijalnim TiO2 nanopowder pomoću ultrazvuka. J. Sol-gel Sci. Technol. 53, 2010. str. 115-120.
  • Chen P (2009): Silica premaz nanočestica procesom sonogel. SIMTECH 10/4, 2009. str. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M. J. (2004): Struktura hibridna koloidne-Polymer Xerogels. Langmuirova 20/2004. str. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Sinteza TiO2 Nano u prahu koje je sol-gel metoda i njegova upotreba kao photocatalyst. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010. str. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Priprema cirkonij nanoprahova u Ultrazvučno polje koje je sol-gel metoda. Trans Tech Pub. 2005. godinu.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultrazvučno uz pomoć sol-gel metoda pripreme TiO2 nano-čestice: karakterizacija, svojstva i primjena uklanjanje 4-hlorofenol. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. str. 649-658.
  • Pierre A. C .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogels. U: profesionalan umjetnik Aegerter et al. (Ur.): Aerogels Priručnik, Advances in Sol-gel Izvedeni materijali i tehnologije. Springer Science + Business: New York, 2011. str 21-45..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-gel Processing - Opšti principi. U: L. C. Klein (Ed.) Sol-gel Optika: Obrada i Aplikacije. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. str 1-37..
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): Organska-Anorganski hibridnih materijala iz Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Strukturne Studije silika sonogels. J. Non-cryst. Čvrste materije 121, 1990. str. 211-215.
  • Saka, S .; Kamya, K. (1982): Sol-gel tranzicije: Formiranje staklenih vlakana & Thin Films. J. Non-kristalne supstance 38, 1982. str. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): The Power of Ultrazvuk. U: J.-L. Martínez (ur.): Ultrazvuk u Chemistry: Analytical Applications. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. str 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Sinteza i veličina kontrolu TiO2 photocatalyst nanočestica Priprema Kori Sol-gel metod. Svijet Appl. Sci. J. 12, 2011. str. 1981-1986.
  • Suslick, K. S .; Price, G. J. (1999): Primjena ultrazvuka u Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. str. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. U: Kirk-Othmer Enciklopedija za hemijsku tehnologiju, Vol. 26, 4Th. Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. str 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Uticaj Ultrazvučno zračenja za pripremu i osobine Ionogels. J. Nanomat. 2012. godine.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): Direktni Sonochemical priprema visoko fotoaktivni mesoporous titan dioksid sa bikristalni okvira. Sažeci 201. Sastanak Elektrohemijsko društva 2002. godine.
  • https://www.hielscher.com/sonochem