Ultrazvuk inicira i potiče nukleaciju i kristalizaciju organskih molekula. Imati kontrolu nad ovim procesom je od vitalnog značaja kako bi se osiguralo da je finalni proizvod visokog kvaliteta. Prednosti korišćenja sonicacije za kristalizaciju i pravljenje čvrstih materija od tečnosti su u tome što čini proces mnogo bržim, koristi manje materijala i omogućava vam da upravljate konačnom veličinom kristala. Hielscher pruža pouzdane i jednostavne za upotrebu sonicatore za uspješnu kristalizaciju i formiranje čvrstih materija, bilo u seriji, liniji ili in-situ tokom reakcije.

Sono-kristalizacija i sono-precipitacija

Primjene ultrazvučnih valova tijekom kristalizacije i padavina imaju različite pozitivne efekte na proces.
Moć ultrazvuk pomaže da se

• formiraju prezasićenom / prezasićenih rješenja
• pokrenuti brzo nukleacije
• kontrolirati stopu rasta kristala
• kontrolirati padavina
• kontrola polimorfa
• smanjiti nečistoće
• dobiti uniformi kristal distribucije veličine
• dobiti čak i morfologije
• spriječiti neželjene taloženje na površinama
• inicirati sekundarne nukleacije
• poboljšati razdvajanje kruto-tekuće

 

Razlika između Kristalnosti i padavina

I kristalizacija i taloženje su procesi vođeni rastvorljivošću, pri čemu čvrsta faza, bilo da se radi o kristalu ili talogu, izlazi iz rastvora koji je prevazišao svoju tačku zasićenja. Razlika između kristalizacije i padavina zavisi od mehanizma formiranja i prirode finalnog proizvoda.

U kristalizaciji dolazi do metodičnog i postepenog razvoja kristalne rešetke, selektivno sastavljene od organskih molekula, na kraju dajući čisto i dobro definirano kristalno ili polimorfno jedinjenje. Nasuprot tome, taloženje podrazumijeva brzo generiranje čvrstih faza iz prezasićenog rastvora, što rezultira formiranjem kristalnih ili amorfnih čvrstih tvari. Važno je napomenuti da razlikovanje kristalizacije i taloženja može biti izazovno, jer se mnoge organske supstance u početku manifestuju kao amorfne, nekristalne čvrste materije, koje nakon toga prolaze tranziciju da postanu istinski kristalne. U takvim slučajevima, razgraničenje između nukleacije i formiranja amorfne čvrste tvari tokom padavina postaje zamršeno.

Procesi kristalizacije i taloženja diktirani su dvjema temeljnim koracima: nukleacijom i rastom kristala. Nukleacija počinje kada se rastvorene molekule u prezasićenom rastvoru akumuliraju, formirajući klastere ili jezgra, koja zatim služe kao osnova za kasniji rast čvrstih faza.

Uobičajeni problemi sa procesima kristalizacije i padavina

Kristalizacija i padavine su obično ili vrlo selektivno ili veoma brzo propagira procesa i na taj način teško kontrolirati. Rezultat toga je da u cjelini, javlja nukleacije slučajno, Tako da je kvalitet rezultat kristala (precipitants) je nekontrolisano. U skladu s tim, kojeg proizlaze kristali imaju untailored veličine kristala, su nejednako raspoređena i ne-ravnomjerno oblika. Takva nasumično ubrzao kristala prouzrokovati velike problema s kvalitetom od kristala veličine, distribucije kristala i morfologija su ključni kriteriji kvaliteta ubrzao čestica. Nekontrolisano kristalizacije i oborine znači loš proizvod.

Rastvor: kristalizacija i padavine pod sonikacijom

Ultrazvučno potpomognuta kristalizacija (sonokristalizacija) i taloženje (sonoprecipitacija) omogućavaju preciznu kontrolu nad uslovima procesa. Svi važni parametri ultrazvučne kristalizacije mogu biti precizno pod uticajem – rezultira kontrolisanom nukleacijom i kristalizacijom. Ultrazvučni istaloženi kristali imaju ujednačeniju veličinu i više kubne morfologije. Kontrolisani uslovi sonokristalizacije i sono-taloženja omogućavaju visoku ponovljivost i kontinuirani kvalitet kristala. Svi rezultati postignuti u malim razmerama mogu biti potpuno linearni. Ultrazvučna kristalizacija i taloženje omogućavaju sofisticiranu proizvodnju kristalnih nanočestica – laboratorijskom i industrijskom nivou.

Uticaj ultrazvučne kavitacije na kristalizaciju i padavine

Kada su visoko energetski ultrazvučni talasi spregnuti u tečnosti, naizmenični ciklusi visokog pritiska / niskog pritiska stvaraju mehuriće ili praznine u tečnosti. Ti mehurići rastu tokom nekoliko ciklusa sve dok ne mogu da apsorbuju više energije tako da se nasilno urušavaju tokom ciklusa visokog pritiska. Fenomen takvih nasilnih implozija mjehurića poznat je kao akustična kavitacija i karakteriziraju ga lokalni ekstremni uvjeti kao što su vrlo visoke temperature, visoke stope hlađenja, diferencijali visokog pritiska, udarni valovi i tekući mlazovi.
Efekti ultrazvučne kavitacije promovišu kristalizaciju i taloženje pružajući veoma homogeno mešanje prekursora. Ultrazvučno rastvaranje je dobro istočnjačka metoda za proizvodnju prezasićenih/prezasićenih rastvora. Intenzivno miješanje i time poboljšani prijenos mase poboljšava zasijavanje jezgara. Ultrazvučni udarni talasi pomažu u formiranju jezgara. Što se više jezgara sjeme, to će se finije i brže odvijati rast kristala. Kako se ultrazvučna kavitacija može vrlo precizno kontrolirati, moguće je kontrolirati proces kristalizacije. Prirodno postojeće barijere za nukleaciju lako se prevazilaze zbog ultrazvučnih sila.
Pored toga, sonifikacija pomaže tokom takozvane sekundarne nukleacije jer se moćne ultrazvučne sile smicanja lome i deaglomeriraju veće kristale ili aglomerate.
Ultrazvukom se može izbjeći predtretman prekursora, jer sonikacija poboljšava kinetiku reakcije.

Utiču na Crystal Veličina prema sonication

Ultrazvuk omogućava za proizvodnju kristala prilagođen zahtjevima. Tri generalne opcije sonication imaju važne efekte na izlazu:

• Inicijalna sonication:
  Kratkom primjena ultrazvučnih talasa na prezasićenih rješenje može inicirati sjetve i formiranje jezgre. Kao sonication se primjenjuje samo u početnoj fazi, naknadna sredstva rast kristala neometan rezultira veći kristala.
• Kontinuirano sonication:
  Kontinuirano zračenje od prezasićenih rezultata rješenje u malim kristalima od unpaused ultrasonication stvara mnogo jezgara je rezultiralo rastom od mnogih mali kristala.

• Impulzirani sonicacija:
  Pulsirajući ultrazvuk znači primjenu ultrazvuka u određenim intervalima. A upravo pod kontrolom ulaza ultrazvučne energije omogućava da utiče na rast kristala kako bi se dobila skrojen kristal veličine.

Sonikatori za poboljšane procese kristalizacije i padavina

Procesi kristalizacije i sono-taloženja mogu se izvesti u serijama ili zatvorenim reaktorima, kao kontinuirani inline proces ili kao in-situ reakcija. Hielscher Ultrasonics vam pruža savršeno pogodan sonifikator za vaš specifičan proces sonokristalizacije i sono-taloženja. – bilo u istraživačke svrhe u laboratoriji i bench-top skali ili u industrijskoj proizvodnji. Naš široki asortiman proizvoda pokriva Vaše potrebe. Svi ultrazvučnici se mogu podesiti na ultrazvučne cikluse pulsiranja. – Funkcija koja omogućava da se utiče na prilagođenu veličinu kristala.
Da bi se još više poboljšale prednosti ultrazvučne kristalizacije, preporučuje se upotreba Hielscherove ćelije protoka MultiPhaseCavitator. Ovaj specijalni umetak pruža injekciju prekursora kroz 48 finih kanila poboljšavajući početno zasijavanje jezgara. Prekursori se mogu tačno dozirati, što rezultira visokom kontrolom nad procesom kristalizacije.

Tabela u nastavku daje naznaku približan kapacitet prerade naših ultrasonicators: