Chiết xuất xúc tác có hỗ trợ siêu âm

Các thiết bị phản ứng siêu âm Hielscher được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp để hỗ trợ và cải thiện quá trình chiết xuất xúc tác (CEP), hay còn gọi là chiết xuất chuyển pha (PTE). Chiết xuất xúc tác sử dụng hệ pha dị thể không trộn lẫn, chẳng hạn như lỏng–lỏng hoặc lỏng–rắn. Lực cắt mạnh và lực xâm thực do siêu âm tạo ra làm tăng đáng kể tốc độ hòa tan của các chất tan, giúp chiết xuất nhanh hơn và triệt để hơn. Ngoài ra, hiệu ứng này có thể được sử dụng để giảm lượng dung môi hoặc axit sử dụng. Là một kỹ thuật đã được kiểm chứng, chiết xuất có hỗ trợ siêu âm ngày càng được sử dụng nhiều do nhu cầu ngày càng tăng về các kỹ thuật chiết xuất thân thiện với môi trường, có thời gian chiết xuất ngắn hơn và mức tiêu thụ dung môi hữu cơ thấp hơn.

Chiết xuất xúc tác/Chiết xuất chuyển pha – Cơ sở

Thuật ngữ “quá trình chiết xuất xúc tác (CEP) hoặc chiết xuất chuyển pha (PTE)” mô tả sự phân bố lỏng–lỏng hoặc rắn–lỏng khi tập trung vào việc chiết xuất và loại bỏ các chất phân tích. Do đó, chất pha loãng dạng lỏng hoặc rắn phải được phân tán/nhũ hóa vào dung môi (pha lỏng). Thuật ngữ “chất chiết” chỉ mô tả hoạt chất trong dung môi (tức là ‘pha hữu cơ’ đồng nhất bao gồm chất chiết, chất pha loãng và/hoặc chất biến tính), là chất chịu trách nhiệm chính cho việc chuyển chất tan từ pha ‘nước’ sang pha ‘hữu cơ’. [IUPAC]. Vật chất mục tiêu được chiết xuất được gọi là dịch chiết.
Các phương pháp chiết xuất truyền thống như chiết Soxhlet, ngâm chiết, chiết bằng vi sóng, ngấm kiệt, chiết hồi lưu và chưng cất lôi cuốn hơi nước, hoặc chiết tốc độ cao thường chậm và kém hiệu quả và/hoặc đòi hỏi lượng lớn dung môi nguy hại, dẫn đến quá trình tốn kém, mất nhiều thời gian và gây hại cho môi trường.
Siêu âm là một giải pháp thay thế đã được kiểm chứng cho các phương pháp chiết xuất thông thường, giúp chiết xuất nhanh hơn và triệt để hơn với ít dung môi nguy hại hơn hoặc hoàn toàn không sử dụng chúng! Siêu âm là một kỹ thuật mạnh mẽ cho quá trình xử lý xanh, thân thiện với môi trường.

Nguyên lý chiết xuất xúc tác có hỗ trợ siêu âm

Để chiết xuất một chất, các pha không trộn lẫn phải được trộn với nhau để chất cần chiết có thể hòa tan từ pha mang vào pha dung môi. Thông thường, chiết xuất chuyển pha được thực hiện từ pha phân tán sang pha liên tục, nghĩa là các giọt và hạt cần được phân tán đồng đều trong dung môi.
Siêu âm công suất cao là một công nghệ trộn và chiết xuất được biết đến rộng rãi, có nhiều tác động tích cực đến quá trình chiết xuất:

Lợi ích của chiết xuất bằng siêu âm:

• phá vỡ các lớp biên
• khắc phục lực van der Waals
• đưa chất lỏng chưa bão hòa đến bề mặt tiếp xúc
• giảm hoặc loại bỏ nhu cầu sử dụng tác nhân chuyển pha
• giảm thời gian, nhiệt độ và/hoặc nồng độ
• lượng dư ít hơn so với thể tích cần thiết để bão hòa hoàn toàn
• thể tích cần tinh chế nhỏ hơn (ví dụ bằng chưng cất, bay hơi, sấy)
• không cần thiết bị phản ứng khuấy liên tục (CSR)
• tiết kiệm điện năng
• xử lý trực tiếp trên đường ống thay cho xử lý theo mẻ
• sử dụng dung môi ít axit hơn hoặc rẻ hơn
• tránh sử dụng dung môi, thay bằng môi trường nước
• xử lý huyền phù có nồng độ chất rắn cao hoặc độ nhớt cao
• xử lý xanh: thân thiện với môi trường
• sử dụng axit hữu cơ, chẳng hạn như axit malic hoặc axit citric
• tránh các quy trình chiết xuất nhiều giai đoạn

Chiết lỏng–lỏng

Quy trình thông thường: Chiết lỏng–lỏng là phương pháp phân bố để chiết các chất từ một pha lỏng sang một pha lỏng khác dựa trên độ tan tương đối của chúng trong hai pha lỏng khác nhau không hòa lẫn vào nhau. Việc sử dụng siêu âm cải thiện tốc độ chuyển chất tan giữa hai pha thông qua các quá trình hiệu suất cao gồm trộn, nhũ hóa, và hòa tan!
Chiết lỏng–lỏng là kỹ thuật phân tách để cô lập và cô đặc các thành phần có giá trị từ dung dịch nước bằng dung môi hữu cơ. Chiết lỏng–lỏng thường được áp dụng khi các kỹ thuật phân tách khác (ví dụ chưng cất) không hiệu quả. Chiết lỏng–lỏng được sử dụng trong ngành dược phẩm & mỹ phẩm (các hợp chất hoạt tính, hoạt chất dược phẩm API, hương liệu), cũng như trong ngành thực phẩm và nông nghiệp, trong hóa học hữu cơ và vô cơ, công nghiệp hóa dầu và thủy luyện.

Vấn đề: Một vấn đề thường gặp là các pha lỏng không hòa lẫn vào nhau (dung môi và chất pha loãng không hòa lẫn), vì vậy cần có phương pháp trộn phù hợp. Vì việc trộn đều cả hai pha lỏng thúc đẩy quá trình chuyển pha giữa chất pha loãng và dung môi, nên một phương pháp phân tán hoặc nhũ hóa đáng tin cậy là rất quan trọng. Hỗn hợp càng mịn và diện tích tiếp xúc giữa hai pha càng lớn thì dung môi càng dễ di chuyển từ pha lỏng này sang pha lỏng khác. Các quy trình chiết xuất thông thường phần lớn chưa thúc đẩy đủ sự truyền khối, khiến quá trình chiết xuất diễn ra chậm và thường không triệt để. Để cải thiện quá trình chiết xuất, người ta thường sử dụng lượng dung môi quá mức, khiến quy trình trở nên tốn kém và gây ô nhiễm môi trường.
 

 
Giải pháp: Chiết lỏng–lỏng bằng siêu âm vượt trội hơn các kỹ thuật chiết lỏng–lỏng truyền thống ở nhiều điểm:
Siêu âm công suất cao trộn hai hoặc nhiều pha lỏng với nhau một cách đáng tin cậy và dễ dàng. Nhờ xử lý bằng siêu âm, các giọt có thể được giảm xuống kích thước nano, nhờ đó các nhũ tương micro và nano mịn được tạo thành. Các lực xâm thực được tạo ra qua đó thúc đẩy sự truyền khối giữa các pha lỏng. Vì quá trình xử lý bằng siêu âm có thể được thực hiện trong hệ thống liên tục trên đường ống, thể tích lớn và chất lỏng có độ nhớt cao có thể được xử lý mà không gặp vấn đề gì.
Ngoài ra, vi chiết, chẳng hạn để phục vụ mục đích phân tích, cũng có thể được cải thiện bằng xử lý siêu âm (ví dụ: vi chiết dựa trên chất lỏng ion kết hợp với nhũ hóa bằng siêu âm).

Lợi ích của chiết xuất bằng siêu âm:
Các lực siêu âm mạnh – được tạo ra bởi siêu âm tần số thấp/ công suất cao – giúp

• định hình lại các giọt
• tránh dùng các tác nhân chuyển nhũ tương hoặc chất xúc tác lưỡng ái
• tránh sử dụng chất tẩy rửa hoặc chất hoạt động bề mặt
• tránh dùng chất xúc tác lưỡng ái, chất tẩy rửa hoặc chất hoạt động bề mặt
• tạo ra các nhũ tương không ổn định trong điều kiện dòng chảy rối mà không có các lớp chất hoạt động bề mặt

Chiết xuất rắn–lỏng được cải thiện bằng siêu âm

Mục tiêu của chiết xuất rắn–lỏng hay chiết pha rắn (SPE) là tách các chất phân tích đang hòa tan hoặc lơ lửng trong hỗn hợp lỏng và phân lập chúng khỏi nền mẫu dựa trên các tính chất vật lý và hóa học của chúng. Vì vậy, chất cần phân lập được rửa giải khỏi chất hấp phụ bằng một dung môi thích hợp. Chất được chiết ra được gọi là chất rửa giải (elute).
Các kỹ thuật SPE thông thường bao gồm ngâm chiết, chiết Soxhlet, ngấm kiệt, kết hợp chiết hồi lưu với chưng cất lôi cuốn hơi nước, hoặc trộn tốc độ cao/ chiết turbo. Chiết xuất rắn–lỏng là một quy trình phổ biến để tách các hợp chất trong sinh học, hóa học cũng như trong ngành thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Quá trình chiết xuất kim loại còn được gọi là hòa tách.
Vấn đề: Các kỹ thuật SPE thông thường được biết đến là tốn thời gian và đòi hỏi lượng dung môi tương đối lớn, phần lớn trong số đó gây nguy hại và ô nhiễm môi trường. Nhiệt độ xử lý cao thậm chí có thể phá hủy các chất chiết nhạy nhiệt.
Giải pháp: Với chiết xuất rắn–lỏng có hỗ trợ siêu âm, các vấn đề thường gặp của SPE truyền thống thường có thể được khắc phục. Do xử lý siêu âm phân bố mịn chất rắn trong pha dung môi, diện tích bề mặt phân cách tăng lên, nhờ đó cải thiện sự truyền khối của chất mục tiêu vào dung môi. Điều này giúp chiết xuất nhanh hơn và triệt để hơn, đồng thời giảm hoặc hoàn toàn tránh sử dụng dung môi (thay vào đó dùng nước làm pha lỏng). Nhờ áp dụng siêu âm công suất cao, quá trình chiết pha rắn có thể được thực hiện hiệu quả hơn, kinh tế hơn và thân thiện hơn với môi trường. Nhờ giảm hoặc tránh sử dụng dung môi gây ô nhiễm hoặc nguy hại, chiết xuất bằng siêu âm có thể được coi là một quy trình xanh thân thiện với môi trường. Về mặt kinh tế, chi phí xử lý giảm nhờ tiết kiệm năng lượng, dung môi và thời gian.

Chiết bằng dung môi có hỗ trợ siêu âm

Trong chiết bằng dung môi, một dung môi (ví dụ: dung môi hữu cơ) được dùng để hòa tan và tách một hợp chất khỏi một chất lỏng khác (ví dụ: pha nước). Nhìn chung, các chất tan có độ phân cực cao hơn hòa tan trong dung môi có độ phân cực cao hơn, còn các chất tan có độ phân cực thấp hơn hòa tan trong dung môi có độ phân cực thấp hơn. Bằng phương pháp chiết bằng dung môi, có thể tách các thiophen đã bị oxy hóa (sulfoxide, sulfone) khỏi pha dầu bằng acetonitrile hoặc các dung môi phân cực khác. Chiết bằng dung môi cũng được dùng để chiết các vật liệu như uranium, plutonium hoặc thorium từ các dung dịch axit vào hợp chất phosphat hữu cơ tri-n-butyl phosphate (quy trình PUREX).
Giảm lượng dung môi sử dụng: Việc sử dụng siêu âm giảm thiểu lượng dung môi dùng trong quy trình và tối ưu hóa lượng sản phẩm chứa trong dung môi. Điều này cũng giúp chiết xuất nhanh hơn và triệt để hơn.
Nhấp vào đây để đọc thêm về quá trình khử lưu huỳnh bằng oxy hóa có hỗ trợ siêu âm!

Chiết Soxhlet có hỗ trợ siêu âm

Chiết Soxhlet là một kỹ thuật chiết xuất rắn–lỏng thường được sử dụng trong các phòng thí nghiệm tổng hợp và phân tích. Chiết Soxhlet chủ yếu được áp dụng khi một chất chỉ có độ hòa tan hạn chế trong một dung môi, còn tạp chất không hòa tan trong dung môi đó.
Siêu âm có thể được kết hợp rất thành công với chiết Soxhlet, giúp tăng hiệu suất thu hồi và rút ngắn thời gian chiết xuất.
Vui lòng nhấp vào đây để tìm hiểu thêm về chiết Soxhlet có hỗ trợ siêu âm!

Chiết trong chất nóng chảy bằng siêu âm

Chiết lỏng–lỏng có thể được thực hiện trong các hỗn hợp mà một hoặc cả hai pha lỏng đều là chất nóng chảy, chẳng hạn như muối nóng chảy hoặc kim loại nóng chảy, ví dụ như thủy ngân. Xử lý siêu âm trực tiếp trên dòng chảy với công suất cao trong các thiết bị phản ứng siêu âm dạng buồng dòng chảy cho phép xử lý ngay cả các chất lỏng có độ nhớt cao như chất nóng chảy.

Hòa tách có hỗ trợ siêu âm

Hòa tách là việc sử dụng axit, dung môi hoặc nước nóng để hòa tan có chọn lọc một chất tan ra khỏi chất mang rắn trơ, không tan. Hòa tách thường được sử dụng trong khai khoáng để chiết kim loại từ quặng.
Lợi ích của hòa tách bằng siêu âm:

• rửa các lỗ nhỏ của vật liệu xốp
• vượt qua tính chọn lọc của màng
• phá vỡ chất rắn, tách lớp và phá kết tụ chất rắn
• loại bỏ các lớp thụ động
• loại bỏ các lớp oxit
• làm ướt toàn bộ bề mặt vật liệu, đặc biệt đối với các chất lỏng có sức căng bề mặt cao
• giảm độ nhớt khi chịu cắt

Nhấp vào đây để tìm hiểu thêm về hòa tách bằng siêu âm!

Máy siêu âm Hielscher cho mọi quy mô sản xuất

Xử lý siêu âm ở quy mô phòng thí nghiệm, để bàn và sản xuất: Tất cả các thiết bị siêu âm Hielscher đều được chế tạo để hoạt động 24h/7d; ngay cả các máy đồng nhất siêu âm dùng trong phòng thí nghiệm cũng có thể xử lý thể tích đáng kể ở chế độ theo mẻ hoặc dòng chảy liên tục. Các máy siêu âm để bàn và công nghiệp được thiết kế và chế tạo theo tiêu chuẩn công nghiệp để có thể xử lý thể tích lớn và độ nhớt cao mà không gặp vấn đề – ngay cả trong các điều kiện khắt khe như áp suất cao và nhiệt độ cao (ví dụ: kết hợp với CO2 siêu tới hạn, cho các quy trình đùn, v.v.). Các máy siêu âm bền chắc của Hielscher có khả năng xử lý dung môi, chất lỏng có tính mài mòn và các chất ăn mòn. Các phụ kiện phù hợp cho phép điều chỉnh hệ thống siêu âm một cách tối ưu theo yêu cầu của quy trình chiết. Để lắp đặt trong môi trường nguy hiểm, hiện có các hệ thống siêu âm chống cháy nổ đạt chuẩn ATEX hoặc FM.
Nhờ đó, các máy siêu âm bền chắc, công suất cao của Hielscher cùng với danh mục phụ kiện đa dạng cho phép xử lý siêu âm các vật liệu như nước nóng/ chất lỏng nóng, axit, kim loại nóng chảy, muối nóng chảy, dung môi (ví dụ: metanol, hexan; dung môi hữu cơ, phân cực, ví dụ: axetonitril).

Sơ đồ quy trình: Các giai đoạn chiết chuyển pha bằng siêu âm