Hướng dẫn khai thác siêu âm EPA3550
Chiết xuất siêu âm là một màu xanh lá cây, phương pháp thân thiện với môi trường của khai thác có thể được áp dụng cho các mẫu phòng thí nghiệm nhỏ cũng như cho việc khai thác các hợp chất có giá trị trên quy mô sản xuất thương mại. Cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (EPA) đề xuất một loạt các phân tích hóa học và phương pháp thử nghiệm đặc trưng, lấy mẫu và giám sát môi trường, và đảm bảo chất lượng tại chỗ để hỗ trợ bảo tồn tài nguyên và Đạo luật phục hồi (RCRA). Đối với việc khai thác ultrasonically hỗ trợ, EPA phát hành các hướng dẫn sau đây:
PHƯƠNG PHÁP 3550C – Chiết xuất siêu âm
1. phạm vi và ứng dụng
Ngoài ra, phương pháp SW-846, ngoại trừ sử dụng phương pháp cần thiết để phân tích các thông số định nghĩa phương pháp, được dự định để được hướng dẫn các phương pháp chứa thông tin chung về cách thực hiện một thủ tục phân tích hoặc kỹ thuật mà một phòng thí nghiệm có thể sử dụng như là một điểm khởi đầu cơ bản để tạo ra quy trình hoạt động tiêu chuẩn (SOP) chi tiết của riêng mình, hoặc cho sử dụng chung của riêng mình hoặc cho một ứng dụng dự án cụ thể. Dữ liệu hiệu suất bao gồm trong phương pháp này chỉ nhằm mục đích hướng dẫn, và không có ý định và không được sử dụng như là tiêu chí chấp nhận QC tuyệt đối cho mục đích chứng thực phòng thí nghiệm.
1,1 phương pháp này mô tả một thủ tục để chiết xuất các hợp chất hữu cơ không bay hơi và bán bay hơi từ rắn như đất, sludges, và rác thải. Quá trình siêu âm đảm bảo liên hệ thân mật của ma trận mẫu với dung môi chiết.
1,2 phương pháp này được chia thành hai thủ tục, dựa trên nồng độ dự kiến của các hợp chất hữu cơ. Các thủ tục tập trung thấp (SEC. 11,3) là cho các thành phần hữu cơ cá nhân dự kiến ít hơn hoặc bằng 20 mg/kg và sử dụng kích thước mẫu lớn hơn và ba nối tiếp nhổ (nồng độ thấp hơn là khó khăn hơn để trích xuất). Các phương tiện/cao tập trung thủ tục (SEC. 11,4) là cho các thành phần hữu cơ cá nhân dự kiến tại lớn hơn 20 mg/kg và sử dụng các mẫu nhỏ hơn và một khai thác duy nhất.
1,3 nó rất cao nên rằng các chất chiết xuất phải chịu một số hình thức dọn dẹp (ví dụ, sử dụng một phương pháp từ dòng 3600) trước khi phân tích.
1,4 điều quan trọng là phương pháp (bao gồm cả hướng dẫn của nhà sản xuất) được theo sau một cách rõ ràng, để đạt được hiệu quả khai thác tối đa. Xem SEC. 11,0 cho một cuộc thảo luận về các khía cạnh quan trọng của thủ tục khai thác. Tham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất về cài đặt hoạt động cụ thể.
1,5 phương pháp này mô tả ít nhất ba hệ thống dung môi chiết xuất có thể được sử dụng cho các nhóm phân tích khác nhau (xem SEC. 7,4). Các hệ thống dung môi khác có thể được sử dụng, với điều kiện là hiệu suất đầy đủ có thể được chứng minh cho các phân tích quan tâm. Sự lựa chọn của dung môi khai thác sẽ phụ thuộc vào các phân tích quan tâm và không có dung môi đơn là phổ áp dụng cho tất cả các nhóm phân tích. Như một kết quả của mối quan tâm về hiệu quả khai thác siêu âm, đặc biệt là ở nồng độ gần hoặc dưới khoảng 10 μg/kg, nó là bắt buộc rằng các nhà phân tích chứng minh hiệu suất của hệ thống dung môi cụ thể và điều kiện hoạt động cho các phân tích quan tâm và nồng độ quan tâm. Cuộc biểu tình này áp dụng cho bất kỳ hệ thống dung môi được sử dụng, bao gồm cả những đặc biệt liệt kê trong phương pháp này. Ở mức tối thiểu, một cuộc biểu tình như vậy sẽ bao gồm các cuộc biểu tình ban đầu của thành thạo được mô tả trong phương pháp 3500, sử dụng một ma trận tham khảo sạch. Phương pháp 8000 mô tả các thủ tục có thể được sử dụng để phát triển các tiêu chí hiệu suất cho các cuộc biểu tình như vậy cũng như cho các kết quả ma trận tăng đột biến và kiểm soát mẫu.
1,6 EPA ghi chú rằng có giới hạn công bố dữ liệu về hiệu quả khai thác siêu âm đối với thuốc trừ sâu organophosphorus ở phần thấp mỗi tỷ (ppb) nồng độ và dưới đây. Do đó, sử dụng phương pháp này cho các hợp chất đặc biệt nên được hỗ trợ bởi dữ liệu hiệu suất như những thảo luận ở trên và trong phương pháp 3500.
1,7 trước khi sử dụng phương pháp này, các nhà phân tích nên tham khảo ý kiến các phương pháp cơ bản cho từng loại quy trình có thể được làm việc trong tổng số (ví dụ: phương pháp 3500, 3600, 5000, và 8000) để biết thêm thông tin về các quy trình kiểm soát chất lượng, phát triển các tiêu chí chấp nhận QC, tính toán, và hướng dẫn chung. Các nhà phân tích cũng nên tham khảo ý kiến tuyên bố từ chối trách nhiệm ở phía trước của hướng dẫn sử dụng và các thông tin trong chương hai để được hướng dẫn về sự linh hoạt dự định trong việc lựa chọn phương pháp, bộ máy, vật liệu, thuốc thử, và nguồn cung cấp, và về trách nhiệm của nhà phân tích để chứng minh rằng các kỹ thuật sử dụng là thích hợp cho các tích quan tâm, trong ma trận quan tâm, và ở mức độ quan tâm.
Ngoài ra, các nhà phân tích và người dùng dữ liệu được thông báo rằng, trừ khi quy định rõ ràng trong một quy định, việc sử dụng các phương pháp SW-846 là không bắt buộc để đáp ứng các yêu cầu kiểm tra của Liên bang. Các thông tin chứa trong phương pháp này được cung cấp bởi EPA như hướng dẫn để được sử dụng bởi các nhà phân tích và cộng đồng quy định trong việc đưa ra các bản án cần thiết để tạo kết quả đáp ứng các mục tiêu chất lượng dữ liệu cho việc áp dụng dự định.
1,8. sử dụng phương pháp này bị hạn chế để sử dụng, hoặc dưới sự giám sát của các nhà phân tích có kinh nghiệm và được đào tạo một cách thích hợp. Mỗi nhà phân tích phải chứng minh khả năng tạo ra kết quả chấp nhận được với phương pháp này. Như đã nói ở trên, các cuộc biểu tình như vậy là cụ thể cho các phân tích quan tâm và hệ thống dung môi được sử dụng, cũng như các thủ tục cho các mẫu tập trung thấp và trung bình/cao.
VialTweeter cho chuẩn bị mẫu siêu âm
2. tóm tắt phương pháp
2,1 thủ tục tập trung thấp — Mẫu được trộn lẫn với natri sulfat Khan để tạo thành một loại bột chảy tự do. Hỗn hợp được chiết xuất với dung môi ba lần, sử dụng chiết xuất siêu âm. Các chiết xuất được tách ra từ mẫu bằng cách lọc chân không hoặc ly tâm. Các chiết xuất đã sẵn sàng cho cuối cùng tập trung, dọn dẹp, và/hoặc phân tích.
2,2 trung bình/quy trình tập trung cao — Mẫu được trộn lẫn với natri sulfat Khan để tạo thành một loại bột chảy tự do. Điều này được chiết xuất với dung môi một lần, sử dụng siêu âm khai thác. Một phần của chiết xuất được thu thập để dọn dẹp và/hoặc phân tích.
3. định nghĩa
Tham khảo chương một và hướng dẫn của nhà sản xuất về định nghĩa có thể có liên quan đến phương pháp này.
4. nhiễu
4,1 dung môi, thuốc thử, thủy tinh, và phần cứng xử lý mẫu khác có thể mang lại hiện vật và/hoặc can thiệp để phân tích mẫu. Tất cả các tài liệu này phải được chứng minh là không có sự can thiệp theo các điều kiện của phân tích bằng cách phân tích khoảng trống phương pháp.
Lựa chọn cụ thể các thuốc thử và thanh lọc dung môi bằng chưng cất trong các hệ thống thủy tinh đều có thể cần thiết. Tham khảo từng phương pháp để được sử dụng cho hướng dẫn cụ thể về các thủ tục kiểm soát chất lượng và chương bốn cho hướng dẫn chung về việc làm sạch thủy tinh.
4,2 nhiễu thường dành riêng cho các phân tích quan tâm. Do đó, hãy tham khảo phương pháp 3500 và phương pháp xác định phù hợp để hướng dẫn cụ thể về trích xuất nhiễu.
5. an toàn
Phương pháp này không địa chỉ tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến sử dụng nó. Phòng thí nghiệm chịu trách nhiệm duy trì một môi trường làm việc an toàn và một tập tin nhận thức hiện tại của quy định OSHA về việc xử lý an toàn các hóa chất được liệt kê trong phương pháp này. Một tập tin tham chiếu của bảng dữ liệu an toàn vật liệu (MSDSs) nên có sẵn cho tất cả các nhân viên tham gia vào các phân tích.
6. thiết bị và vật tư
Việc đề cập đến tên thương mại hoặc các sản phẩm thương mại trong sổ tay này chỉ nhằm mục đích minh họa, và không cấu thành một sự chứng thực EPA hoặc đề nghị độc quyền để sử dụng. Các sản phẩm và thiết bị được trích dẫn trong các phương pháp SW-846 đại diện cho những sản phẩm và thiết lập sử dụng trong quá trình phát triển phương pháp hoặc sau đó được đánh giá bởi cơ quan. Thủy tinh, thuốc thử, vật tư, thiết bị, và các thiết lập khác với những người được liệt kê trong sổ tay này có thể làm việc với điều kiện hiệu suất của phương pháp phù hợp với ứng dụng dự định đã được chứng minh và tài liệu.
Phần này không liệt kê các đồ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường (ví dụ như cốc và lọ).
6,2 chuẩn bị siêu âm — Một thiết bị kiểu sừng được trang bị đầu Titan, hoặc thiết bị sẽ cho hiệu suất thích hợp, phải sử dụng. Ví dụ:. UP200Ht hoặc là UP200ST)
6.2.1 siêu âm gián đoạn — Sự phá vỡ phải có một công suất tối thiểu năng lượng của 300 watt, với khả năng đập. Một thiết bị được thiết kế để giảm âm thanh cavitation được khuyến khích. Thực hiện theo các nhà sản xuất hướng dẫn để chuẩn bị phá vỡ để khai thác các mẫu với nồng độ thấp và trung bình/cao. Ví dụ:. UP400S)
6.2.2 sử dụng một sừng 3/4-inch cho các thủ tục phương pháp tập trung thấp và một 1/8-inch microtip giảm dần gắn liền với một 1/2-inch còi cho phương pháp trung bình/cao thủ tục.
6,3 hộp bảo vệ âm thanh – để tránh thiệt hại thính lực, việc sử dụng một bảo vệ âm thanh enlosure (ví dụ như hộp bảo vệ âm thanh SPB-L) được khuyến khích. Qua đó, tiếng ồn cavitational của quá trình sonication có thể được giảm đáng kể.
Thêm các thiết bị
6.4.1 lò sấy — Có khả năng duy trì 105 degC.
6.4.2.
6.4.3 chén — Sứ hoặc nhôm dùng một lần.
6,5 Pasteur ống — 1-mL, thủy tinh, dùng một lần.
6,7 thiết bị hút chân không hoặc lọc áp suất
6.7.1 Buchner kênh
6.7.2 giấy lọc
6,8 thiết bị kuderna-Đan Mạch (K-D)
6.8.1 tập luyện ống — 10-mL, tốt nghiệp. Một stopper kính mặt đất được sử dụng để ngăn ngừa bốc hơi chiết xuất.
6.8.2 flask bốc hơi — 500-mL. Gắn flask vào ống tập trung với lò xo, kẹp, hoặc tương đương.
6.8.3 cột Snyder — Ba-Ball vĩ mô.
6.8.4 cột Snyder — Hai-Ball vi.
6.8.5 Springs — 1/2-inch.
6,9 Hệ thống phục hồi hơi dung môi.
LƯU ý: thủy tinh này được khuyến khích cho các mục đích phục hồi dung môi trong các thủ tục tập trung đòi hỏi phải sử dụng các bộ trung gian bay hơi Kuderna-Đan Mạch. Việc thành lập bộ máy này có thể được yêu cầu bởi các quy định của đô thị liên bang, tiểu bang hoặc địa phương mà chi phối khí thải chất hữu cơ dễ bay hơi. EPA khuyến cáo việc kết hợp các loại hệ thống Reclamation như là một phương pháp để thực hiện một chương trình giảm lượng khí thải. Phục hồi dung môi là một phương tiện để phù hợp với các sáng kiến giảm thiểu chất thải và ngăn ngừa ô nhiễm.
6,10 sôi chip — Dung môi-chiết xuất, khoảng 10/40 lưới (cacbua silic hoặc tương đương).
6,11 tắm nước — Được nung nóng, với nắp vòng đồng tâm, có khả năng điều khiển nhiệt độ đến ± 5 degC. Tắm nên được sử dụng trong một mui xe.
6,12 cân bằng — Nạp hàng đầu, có khả năng cân chính xác đến 0,01 g gần nhất.
6,13 lọ — 2-ml, cho GC autosampler, được trang bị polytetrafluoroethylene (PTFE)-lót vít mũ hoặc đỉnh uốn.
6,14 lọ nhấp nháy thủy tinh — 20-mL, được trang bị với PTFE lót vít mũ.
6,15 spatula — Thép không gỉ hoặc PTFE.
6,16 sấy cột — 20-mm ID thủy tinh thủy borosilicate chromatographic cột với len thủy tinh ở phía dưới.
CHÚ ý: các cột có đĩa thủy tinh được làm khó khăn để khử trùng sau khi chúng đã được sử dụng để làm khô chất chiết xuất từ cao. Cột không có Frits có thể được mua.
Sử dụng một pad nhỏ của sợi thủy tinh để giữ lại chất hấp phụ. Prewash pad len thủy tinh với 50 mL acetone tiếp theo là 50 mL dung môi elution trước khi đóng gói các cột với chất hấp phụ.
6,17 thiết bị bốc hơi nitơ (tùy chọn) — N-Evap, 12-hoặc 24 vị trí (Organomation Model 112, hoặc tương đương).
7. thuốc thử và tiêu chuẩn
7,2 nước thuốc thử miễn phí. Tất cả các tài liệu tham khảo về nước trong phương pháp này đề cập đến nước thuốc thử tự do hữu cơ, như được định nghĩa trong chương một.
7,3 natri sulfat (dạng hạt, Khan), Na2SO4. Purify bằng cách làm nóng tại 400 degC cho 4 giờ trong một khay cạn, hoặc bởi ngăn chặn các natri sulfat với methylene clorua. Nếu natri sulfat được ngăn chặn với methylene Chloride, một phương pháp trống cần được phân tích, chứng minh rằng không có sự can thiệp từ natri sulfat.
7,4 dung môi khai thác
Các mẫu cần được chiết xuất bằng cách sử dụng một hệ thống dung môi mang lại sự phục hồi tối ưu, tái tạo của các phân tích quan tâm từ ma trận mẫu, ở nồng độ quan tâm. Sự lựa chọn của dung môi khai thác sẽ phụ thuộc vào các phân tích quan tâm và không có dung môi đơn là phổ áp dụng cho tất cả các nhóm phân tích. Bất kể hệ thống dung môi được sử dụng, bao gồm cả những người cụ thể liệt kê trong phương pháp này, nhà phân tích phải chứng minh hiệu suất thích hợp cho các phân tích quan tâm, ở mức độ quan tâm. Ở mức tối thiểu, một cuộc biểu tình như vậy sẽ bao gồm các cuộc biểu tình ban đầu của thành thạo được mô tả trong phương pháp 3500, sử dụng một ma trận tham khảo sạch. Phương pháp 8000 mô tả các thủ tục có thể được sử dụng để phát triển các tiêu chí hiệu suất cho các cuộc biểu tình như vậy cũng như cho các kết quả ma trận tăng đột biến và kiểm soát mẫu.
Nhiều hệ thống dung môi được mô tả dưới đây bao gồm sự kết hợp của dung môi có thể trộn lẫn nước, chẳng hạn như acetone, và dung môi không thể trộn nước, chẳng hạn như methylene clorua hoặc hexane. Mục đích của dung môi có trộn lẫn trong nước là tạo thuận lợi cho việc chiết xuất chất rắn ướt bằng cách cho phép dung môi hỗn hợp xâm nhập vào lớp nước của bề mặt của các hạt rắn. Dung môi không trộn nước chiết xuất các hợp chất hữu cơ với các phân cực tương tự. Do đó, một dung môi không phân cực như hexan thường được sử dụng cho các máy đo Phi cực như PCBs, trong khi một dung môi cực như methylene Chloride có thể được sử dụng cho các phân tích cực. Tính cực của acetone cũng có thể giúp giải nén phân tích cực trong các hệ thống dung môi hỗn hợp.
Bảng 1 cung cấp dữ liệu phục hồi ví dụ cho các hợp chất hữu cơ bán bay hơi lựa chọn chiết xuất từ một NIST SRM bằng cách sử dụng hệ thống dung môi chiết xuất khác nhau. Các phần sau đây cung cấp hướng dẫn về lựa chọn dung môi cho các lớp phân tích khác nhau.
Tất cả các dung môi nên có chất lượng thuốc trừ sâu hoặc tương đương. Dung môi có thể được deghave trước khi sử dụng.
7.4.1 chất hữu cơ bán bay hơi có thể được chiết xuất với acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), hoặc acetone/methylene Chloride (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
thuốc trừ sâu 7.4.2 organoclo có thể được chiết xuất bằng acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), hoặc acetone/methylene Chloride (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCBs có thể được chiết xuất với acetone/hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), hoặc acetone/methylene Chloride (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2), hoặc hexan (C6H14).
7.4.4 các hệ thống dung môi khác có thể được sử dụng, với điều kiện là nhà phân tích có thể chứng minh hiệu suất thích hợp cho các tích quan, ở nồng độ quan tâm, trong ma trận mẫu (xem phương pháp 3500).
7,5 dung môi trao đổi — Với việc sử dụng một số phương pháp quyết định, dung môi khai thác sẽ cần phải được trao đổi với một dung môi tương thích với các thiết bị được sử dụng trong phương pháp xác định đó. Tham khảo phương pháp xác định được sử dụng để lựa chọn dung môi trao đổi thích hợp. Tất cả các dung môi phải là chất lượng thuốc trừ sâu hoặc tương đương. Ví dụ về các dung môi trao đổi được đưa ra dưới đây.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyclohexane, C6H12
7.5.4 acetonitrile, CH3CN
7.5.5 methanol, CH3OH
Hộp bảo vệ âm thanh SPB-L làm giảm tiếng ồn cavitational của sonication đáng kể.
8. thu thập mẫu, bảo quản, và lưu trữ
8,1 xem các tài liệu giới thiệu đến chương bốn, “Phân tích hữu cơ” Phương pháp 3500 và phương pháp xác định cụ thể được sử dụng.
8,2 mẫu rắn được chiết xuất bằng thủ tục này nên được thu thập và lưu trữ như bất kỳ mẫu rắn khác có chứa chất hữu cơ bán bay hơi.
9. kiểm soát chất lượng
9,2 ban đầu trình diễn thông thạo
Mỗi phòng thí nghiệm phải chứng minh thành thạo ban đầu với mỗi chuẩn bị mẫu và kết hợp phương pháp quyết định nó sử dụng bằng cách tạo ra dữ liệu chính xác chấp nhận được và độ chính xác cho các phân tích mục tiêu trong một ma trận sạch. Phòng thí nghiệm cũng phải lặp lại các cuộc biểu tình của thành thạo bất cứ khi nào nhân viên mới được đào tạo hoặc thay đổi đáng kể trong thiết bị đo đạc được thực hiện. Xem phương pháp 8000 để biết thông tin về cách thực hiện một cuộc biểu tình về thành thạo.
9,3 ban đầu, trước khi xử lý bất kỳ mẫu nào, nhà phân tích phải chứng minh rằng tất cả các bộ phận của thiết bị liên lạc với mẫu và thuốc thử không bị nhiễu. Điều này được thực hiện thông qua việc phân tích một phương pháp trống. Như một kiểm tra tiếp tục, mỗi mẫu thời gian được trích xuất, làm sạch lên, và phân tích, và khi có một sự thay đổi trong thuốc thử, một phương pháp trống nên được trích xuất và phân tích cho các hợp chất quan tâm như là một bảo vệ chống lại ô nhiễm phòng thí nghiệm mãn tính.
9,4 bất kỳ phương pháp trống, mẫu ma trận tăng đột biến, hoặc sao chép mẫu nên phải chịu các quy trình phân tích tương tự (SEC. 11,0) như những người sử dụng trên các mẫu thực tế.
9,5 thực hành đảm bảo chất lượng tiêu chuẩn nên được sử dụng với phương pháp này như bao gồm trong các tài liệu lập kế hoạch có hệ thống thích hợp và phòng thí nghiệm SOPs. Tất cả các điều kiện hoạt động cụ cần được ghi lại.
9,6 cũng đề cập đến phương pháp 3500 để khai thác và các thủ tục kiểm soát chất lượng chuẩn bị mẫu và các phương pháp xác định được sử dụng cho các thủ tục QC từ hạn định.
9,7 khi được liệt kê trong phương pháp quyết định thích hợp, các tiêu chuẩn thay thế nên thêm vào tất cả các mẫu trước khi khai thác. Xem phương pháp 3500 và 8000, và các phương pháp quyết định thích hợp để biết thêm thông tin.
9,8 như đã nói trước đó, sử dụng bất kỳ kỹ thuật chiết xuất, bao gồm cả khai thác siêu âm, nên được hỗ trợ bởi dữ liệu chứng minh hiệu suất của hệ thống dung môi cụ thể và điều kiện hoạt động cho các phân tích quan tâm, ở mức độ quan tâm, trong ma trận mẫu.
10. hiệu chuẩn và tiêu chuẩn hóa
Không có các bước hiệu chuẩn hoặc tiêu chuẩn trực tiếp liên quan đến quy trình chiết xuất mẫu này.
11. thủ tục
Như đã nêu trong SEC. 1,4, khai thác siêu âm có thể không phải là một phương pháp khắt khe như phương pháp khai thác khác cho đất/chất rắn. Vì vậy, điều quan trọng là phương pháp này được theo sau một cách rõ ràng (bao gồm cả hướng dẫn của nhà sản xuất) để đạt được hiệu quả khai thác tối đa. Ở mức tối thiểu, để sử dụng thành công kỹ thuật này:
11,1 xử lý mẫu
11.1.2 mẫu chất thải — Mẫu bao gồm nhiều giai đoạn phải được chuẩn bị trước khi khai thác bởi các thủ tục tách pha được mô tả trong chương hai. Thủ tục khai thác này chỉ dành cho chất rắn.
11.1.3 các mẫu chất thải khô tuân theo để mài — Xay hoặc chia nhỏ chất thải để nó hoặc đi qua một sàng 1-mm hoặc có thể được ép đùn thông qua một lỗ 1-mm. Giới thiệu đủ mẫu vào thiết bị nghiền để mang lại ít nhất 10 g sau khi nghiền.
THẬN trọng: sấy khô và mài nên được thực hiện trong một mui xe, để tránh ô nhiễm của phòng thí nghiệm.
11.1.4 Gummy, fibrous, hoặc dầu vật liệu không tuân theo để mài — Cắt, chia nhỏ, hoặc nếu không làm giảm kích thước các vật liệu này để cho phép pha trộn và tiếp xúc tối đa của các bề mặt mẫu để khai thác.
11,2. xác định trọng lượng khô phần trăm — Khi kết quả mẫu được tính trên cơ sở trọng lượng khô, một phần riêng biệt của mẫu nên được cân nặng ra cùng một lúc với phần được sử dụng để xác định phân tích.
THẬN trọng: các lò sấy nên được chứa trong một mui xe hoặc vented. Nhiễm bẩn phòng thí nghiệm đáng kể có thể gây ra từ một mẫu chất thải nguy hiểm bị ô nhiễm nặng.
Ngay sau khi cân các lệ mẫu được chiết xuất, cân nặng thêm 5-đến 10-g lệ của mẫu vào một nồi nấu tared. Khô này lệ qua đêm tại 105 degc. Cho phép làm mát trong một desiccator trước khi cân.
Tính toán phần trăm trọng lượng khô như sau:
% trọng lượng khô = (g mẫu khô/g mẫu) x 100
Lệ lò sấy này không được sử dụng để khai thác và cần được xử lý một cách thích hợp của một khi trọng lượng khô được xác định.
11,3 quy trình chiết xuất nồng độ thấp
Quy trình này áp dụng cho các mẫu rắn được dự kiến sẽ chứa ít hơn hoặc bằng 20 mg/kg phân tích hữu cơ.
Các bước trước khi sonication
11.3.1 các bước sau đây sẽ được thực hiện nhanh chóng để tránh mất các extractables dễ bay hơi.
11.3.1.1 cân khoảng 30 g mẫu thành một cốc 400 mL. Ghi trọng lượng lên 0,1 g gần nhất.
11.3.1.2 đối với các mẫu trong mỗi lô được lựa chọn cho spiking, thêm 1,0 mL của giải pháp ma trận spiking. Tư vấn phương pháp 3500 để có hướng dẫn về sự lựa chọn thích hợp của ma trận spiking hợp chất và nồng độ. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.3.1.3 thêm 1,0 mL của giải pháp tiêu chuẩn thay thế cho tất cả các mẫu, Spiked mẫu, mẫu QC, và khoảng trống. Tư vấn phương pháp 3500 hướng dẫn về sự lựa chọn thích hợp của các hợp chất thay thế và nồng độ. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.3.1.4 nếu làm sạch gel thấm (xem phương pháp 3640) là để được tuyển dụng, các nhà phân tích phải thêm hai lần khối lượng của giải pháp thay thế spiking (và ma trận spiking giải pháp, nếu có), hoặc tập trung các chiết xuất cuối cùng đến một nửa khối lượng bình thường, để bù đắp cho một nửa các chiết xuất mà bị mất do tải của cột GPC. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.3.1.5 mẫu không xốp hoặc ướt (Gummy hoặc loại đất sét) mà không có một kết cấu cát chảy tự do phải được trộn với 60 g natri sulfat Khan, sử dụng một thìa. Nếu cần, thêm natri sulfat có thể được thêm vào. Sau khi thêm natri sulfat, mẫu nên được miễn phí chảy. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.3.1.6 ngay lập tức thêm 100 mL dung môi khai thác hoặc hỗn hợp dung môi (xem SEC. 7,4 và bảng 2 để biết thông tin về sự lựa chọn dung môi).
11.3.2 nơi bề mặt dưới cùng của đầu của sừng 3/4-inch làm gián đoạn khoảng 1/2-inch bên dưới bề mặt của dung môi, nhưng trên lớp trầm tích.
LƯU ý: Hãy chắc chắn rằng các siêu âm còi/sonotrode được gắn đúng theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
11.3.3 giải nén mẫu siêu âm trong 3 phút, với bộ điều khiển đầu ra đặt ở 100% (toàn bộ công suất) hoặc thiết lập nguồn điện được đề nghị của nhà sản xuất, công tắc chế độ Pulse (đập năng lượng hơn là năng lượng liên tục), và chu trình phần trăm-nhiệm vụ đặt ở 50% ( năng lượng trên 50% thời gian và giảm 50% thời gian). Không sử dụng đầu dò microtip.
11.3.4 decant chiết xuất và lọc nó thông qua giấy lọc (ví dụ: Whatman No. 41 hoặc tương đương) trong một kênh Buchner được gắn vào một sạch 500-mL flask lọc. Ngoài ra, decant chiết xuất thành một chai ly tâm và máy ly tâm ở tốc độ thấp để loại bỏ các hạt.
11.3.5 lặp lại việc khai thác hai lần nữa với hai phần bổ sung 100-mL của dung môi sạch. Decant ra khỏi dung môi sau mỗi khai thác siêu âm. Sau khi khai thác siêu âm cuối cùng, đổ toàn bộ mẫu vào phễu Buchner, rửa cốc bằng dung môi chiết và thêm rửa vào phễu.
Các bước sau khi sonication
11.3.6 nếu cần thiết, tập trung chiết xuất trước khi phân tích theo các thủ tục trong SEC. 11.5. Nếu không, hãy tiến hành SEC. 11,7.
UP200St với Micro-tip cho sonication mẫu
11,4 quy trình chiết xuất trung bình/cao
Thủ tục này áp dụng cho các mẫu rắn được dự kiến sẽ chứa hơn 20 mg/kg của phân tích hữu cơ.
Các bước trước khi sonication
11.4.2 đối với các mẫu trong mỗi lô được lựa chọn cho spiking, thêm 1,0 mL của giải pháp ma trận spiking. Tư vấn phương pháp 3500 để có hướng dẫn về sự lựa chọn thích hợp của ma trận spiking hợp chất và nồng độ. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.4.3 thêm 1,0 mL của giải pháp thay thế spiking cho tất cả các mẫu, Spiked mẫu, mẫu QC, và khoảng trống. Tư vấn phương pháp 3500 để có hướng dẫn về sự lựa chọn thích hợp của ma trận spiking hợp chất và nồng độ. Cũng thấy ghi chú trong SEC. 11,3.
11.4.4 nếu làm sạch gel thấm (xem phương pháp 3640) là để được tuyển dụng, các nhà phân tích phải thêm hai lần khối lượng của giải pháp thay thế spiking (và ma trận spiking giải pháp, nếu có), hoặc tập trung các chiết xuất cuối cùng đến một nửa khối lượng bình thường, để bù đắp cho một nửa các chiết xuất mà bị mất do tải của cột GPC.
11.4.5 mẫu không xốp hoặc ướt (Gummy hoặc loại đất sét) mà không có một kết cấu cát chảy tự do phải được trộn lẫn với 2 g natri sulfat Khan, sử dụng một spatula. Nếu cần, thêm natri sulfat có thể được thêm vào. Sau khi thêm natri sulfat, mẫu nên được miễn phí chảy (xem ghi chú trong SEC. 11,3).
11.4.6 ngay lập tức thêm bất kỳ khối lượng dung môi là cần thiết để mang lại cho khối lượng cuối cùng đến 10,0 mL, xem xét khối lượng bổ sung của thay thế và gai ma trận (xem SEC. 7,4 và bảng 2 để biết thông tin về sự lựa chọn dung môi).
11.4.7 giải nén mẫu với đầu dò siêu âm microtip 1/8-inch cho 2 phút ở đầu ra kiểm soát thiết lập 5 và với công tắc chế độ trên xung và phần trăm chu kỳ nhiệm vụ tại 50%.
11.4.8 một cách lỏng lẻo đóng gói một Pipet Pasteur dùng một lần với 2 đến 3 cm len thủy tinh. Lọc chiết xuất mẫu thông qua len thủy tinh và thu thập các chiết xuất trong một container phù hợp. Toàn bộ 10 mL dung môi chiết xuất không thể được phục hồi từ mẫu. Do đó, nhà phân tích nên thu thập một khối lượng thích hợp cho độ nhạy của phương pháp quyết định được sử dụng. Ví dụ, đối với các phương pháp mà không cần chiết xuất được tập trung hơn nữa (ví dụ, phương pháp 8081 thường sử dụng một khối lượng chiết xuất cuối cùng của 10 ml), chiết xuất có thể được thu thập trong một lọ nhấp nháy hoặc container kín khác. Đối với chất chiết xuất sẽ cần tập trung hơn nữa, nó được khuyến khích để thu thập một khối lượng tiêu chuẩn cho tất cả các mẫu như vậy để đơn giản hóa việc tính toán các kết quả mẫu cuối cùng. Ví dụ:, thu thập 5,0 mL chiết xuất trong một ống tập trung sạch. Ổ đĩa này thể hiện chính xác một nửa tổng số lượng chiết xuất mẫu gốc. Khi cần thiết, tài khoản cho các “Mất” của một nửa các chiết xuất trong các tính toán mẫu cuối cùng, hoặc tập trung các chiết xuất cuối cùng để một nửa khối lượng danh nghĩa cuối cùng (ví dụ, 0,5 mL so với 1,0 mL) để bù đắp cho sự mất mát.
11.4.9 nếu cần thiết, tập trung chiết xuất trước khi phân tích theo các thủ tục trong SEC. 11,5 hoặc SEC. 11,6. Nếu không, hãy tiến hành SEC. 11,7.
Kỹ thuật tập trung
Trong trường hợp cần thiết để đáp ứng các tiêu chí nhạy cảm, chiết xuất mẫu từ nồng độ thấp hoặc quy trình chiết xuất trung bình/cao có thể được tập trung đến khối lượng cuối cùng cần thiết cho phương pháp xác định và ứng dụng cụ thể được sử dụng, sử dụng kỹ thuật K-D hoặc bốc hơi nitơ.
11.5.1 lắp ráp một Kuderna-Đan Mạch (K-D) tập trung bằng cách gắn một ống 10-mL tập trung vào một flask bốc hơi có kích thước phù hợp.
11.5.2 khô chiết xuất bằng cách đi qua một cột khô có chứa khoảng 10 g natri sulfat Khan. Thu thập chiết xuất khô trong K-D tập trung.
11.5.3 rửa sạch ống và khô cột thu gom vào lọ K-D với một phần bổ sung 20-mL dung môi để đạt được một chuyển số lượng.
11.5.4 thêm một hoặc hai chip sạch đun sôi vào flask và đính kèm một cột ba bóng Snyder. Gắn các đồ thủy tinh phục hồi hơi dung môi (thiết bị ngưng tụ và thu gom, xem SEC. 6,9) vào cột Snyder của máy K-D, theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Trước khi ướt cột Snyder bằng cách thêm khoảng 1 mL methylene clorua (hoặc dung môi thích hợp khác) lên trên cùng của cột. Để thiết bị K-D vào bồn tắm nước nóng (15 – 20 EC trên điểm sôi của dung môi) để các ống tập trung là một phần đắm mình trong nước nóng và toàn bộ bề mặt tròn thấp hơn của flask là tắm với hơi nóng. Điều chỉnh vị trí thẳng đứng của thiết bị và nhiệt độ nước khi cần thiết để hoàn thành nồng độ trong 10 – 20 phút Với tỷ lệ thích hợp của chưng cất, các quả bóng của cột sẽ tích cực nghiến răng, nhưng các buồng sẽ không lũ lụt. Khi khối lượng rõ ràng của chất lỏng đạt đến 1 mL, loại bỏ các thiết bị K-D từ Bồn tắm nước và cho phép nó để cống và mát mẻ trong ít nhất 10 phút.
THẬN trọng: không để cho các chiết xuất đi đến khô, vì điều này sẽ dẫn đến mất mát nghiêm trọng của một số phân tích. Thuốc trừ sâu organophosphorus đặc biệt dễ bị tổn thất như vậy.
11.5.4.1 nếu một trao đổi dung môi là cần thiết (như được chỉ ra trong bảng 2 hoặc phương pháp quyết định thích hợp), trong giây lát loại bỏ cột Snyder, thêm 50 mL dung môi trao đổi và một chip sôi mới.
11.5.4.2 đính kèm lại cột Snyder. Tập trung chiết xuất, tăng nhiệt độ của Bồn tắm nước, nếu cần thiết, để duy trì một tỷ lệ chưng cất thích hợp.
11.5.5 loại bỏ cột Snyder. Rửa flask K-D và các khớp dưới của cột Snyder vào ống tập luyện với 1 – 2 mL dung môi. Chiết xuất có thể tập trung hơn nữa bằng cách sử dụng một trong các kỹ thuật được nêu trong SEC. 11,6, hoặc điều chỉnh cho một khối lượng cuối cùng của 5,0 – 10,0 mL sử dụng một dung môi thích hợp (xem bảng 2 hoặc phương pháp quyết định thích hợp). Nếu có tinh thể lưu huỳnh, hãy tiến tới phương pháp 3660 để dọn dẹp.
11,6 nếu tiếp tục tập trung là cần thiết, sử dụng một trong hai kỹ thuật cột Micro-Snyder (xem SEC. 11.6.1) hoặc kỹ thuật bốc hơi nitơ (xem SEC. 11.6.2).
11.6.1 kỹ thuật cột Micro-Snyder
11.6.1.1 thêm một chip tươi sạch sôi vào ống tập trung và đính kèm hai bóng Micro-Snyder cột trực tiếp đến các ống tập trung. Đính kèm các đồ thủy tinh phục hồi hơi dung môi (thiết bị ngưng tụ và thu gom) vào cột Micro-Snyder của bộ máy K-D, theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Trước khi ướt cột Snyder bằng cách thêm 0,5 mL methylene clorua hoặc dung môi trao đổi lên trên cùng của cột. Nơi bộ máy tập trung vi mô trong bồn tắm nước nóng để các ống tập luyện là một phần đắm mình trong nước nóng. Điều chỉnh vị trí thẳng đứng của thiết bị và nhiệt độ nước, nếu cần, để hoàn thành nồng độ trong 5 – 10 phút. Với tốc độ thích hợp của chưng cất các quả bóng của cột sẽ tích cực nghiến răng, nhưng các buồng sẽ không lũ lụt.
11.6.1.2 khi khối lượng rõ ràng của chất lỏng đạt 0,5 mL, loại bỏ các thiết bị từ Bồn tắm nước và cho phép nó để cống và mát mẻ trong ít nhất 10 phút. loại bỏ cột Snyder và rửa các khớp dưới của nó vào ống tập trung với 0,2 mL dung môi. Điều chỉnh khối lượng chiết xuất cuối cùng thành 1,0 – 2,0 mL.
THẬN trọng: không để cho các chiết xuất đi đến khô, vì điều này sẽ dẫn đến mất mát nghiêm trọng của một số phân tích. Thuốc trừ sâu organophosphorus đặc biệt dễ bị tổn thất như vậy.
11.6.2 kỹ thuật bốc hơi nitơ
11.6.2.1 đặt ống tập trung trong một bồn tắm ấm (30 degC) và bốc hơi khối lượng dung môi để 0,5 mL sử dụng một dòng nhẹ nhàng của nitơ sạch, khô (lọc qua một cột của than hoạt).
THẬN trọng: ống nhựa mới không được sử dụng giữa các bẫy carbon và mẫu, vì nó có thể giới thiệu phthalate can thiệp.
11.6.2.2 rửa sạch các bức tường bên trong của ống tập trung nhiều lần với dung môi trong nồng độ. Trong quá trình bốc hơi, vị trí ống tập trung để tránh nước ngưng tụ vào chiết xuất. Trong thủ tục bình thường, chiết xuất không được phép trở nên khô.
THẬN trọng: không để cho các chiết xuất đi đến khô, vì điều này sẽ dẫn đến mất mát nghiêm trọng của một số phân tích. Thuốc trừ sâu organophosphorus đặc biệt dễ bị tổn thất như vậy.
11,7 các giải nén có thể phải chịu các thủ tục dọn dẹp hoặc phân tích cho các chỉ mục tiêu bằng cách sử dụng kỹ thuật xác định thích hợp (s). Nếu tiếp tục xử lý của các chiết xuất sẽ không được thực hiện ngay lập tức, stopper các ống tập trung và lưu trữ trong tủ lạnh. Nếu chiết xuất sẽ được lưu trữ lâu hơn 2 ngày, nó sẽ được chuyển giao cho một lọ được trang bị với một PTFE lót vít nắp, và dán nhãn thích hợp.
12. phân tích và tính toán dữ liệu
Không có tính toán rõ ràng liên quan đến quy trình khai thác này. Xem phương pháp quyết định thích hợp để tính kết quả mẫu cuối cùng.
13. hiệu suất phương pháp
14. phòng chống ô nhiễm
14,1 ngăn ngừa ô nhiễm bao gồm bất kỳ kỹ thuật làm giảm hoặc loại bỏ số lượng và/hoặc độc tính của chất thải tại các điểm của thế hệ. Nhiều cơ hội để phòng chống ô nhiễm tồn tại trong phòng thí nghiệm hoạt động. EPA đã thiết lập một hệ thống phân cấp ưa thích của các kỹ thuật quản lý môi trường mà các nơi phòng ngừa ô nhiễm như là lựa chọn quản lý của các tùy chọn đầu tiên. Bất cứ khi nào khả thi, nhân viên phòng thí nghiệm nên sử dụng kỹ thuật phòng chống ô nhiễm để xử lý chất thải của họ. Khi chất thải không thể được giảm một phần linh hoạt tại nguồn, cơ quan khuyến cáo tái chế như là lựa chọn tốt nhất tiếp theo.
14,2 để biết thông tin về phòng chống ô nhiễm có thể được áp dụng đối với các phòng thí nghiệm và các tổ chức nghiên cứu tham khảo ý kiến ít hơn: quản lý hóa chất thí nghiệm để giảm chất thải có sẵn từ bộ phận của Hiệp hội hóa học Hoa Quan hệ chính phủ và chính sách khoa học, 1155 16th St, N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. quản lý chất thải
Các hoạt động mũ trùm và ghế dự bị, tuân thủ theo thư và tinh thần của bất kỳ giấy phép và quy định xả thải nào, và bằng việc tuân thủ tất cả các quy định về xử lý rác thải rắn và nguy hiểm, đặc biệt là các quy tắc nhận dạng rác Hạn chế. Để biết thêm thông tin về quản lý chất thải, tham khảo hướng dẫn quản lý chất thải cho nhân viên phòng thí nghiệm có sẵn từ Hiệp hội hóa chất Mỹ tại địa chỉ được liệt kê trong SEC. 14,2.
16. tài liệu tham khảo
- EPA HOA KỲ, “Nghiên cứu so sánh interlaboratory: phương pháp cho các hợp chất dễ bay hơi và bán bay hơi,” Hệ thống giám sát môi trường phòng thí nghiệm, văn phòng nghiên cứu và phát triển, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Đánh giá các phương pháp 3540 (Soxhlet) và 3550 (Sonication) để thẩm định phụ lục IX phân tích từ các mẫu rắn,” S-CUBED, báo cáo cho EPA hợp đồng 68-03-33-75, công việc chuyển số 03, số tài liệu. SSS-R-88-9436, tháng 10, 1988.
Sự kiện đáng biết
Siêu âm mô homogenizers thường được gọi là thăm dò sonicator, Sonic lyser, siêu âm phá vỡ, siêu âm máy xay, Sono-ruptor, sonifier, Sonic dismembrator, tế bào phá vỡ, siêu âm disperser hoặc dissolver. Các điều khoản khác nhau kết quả từ các ứng dụng khác nhau có thể được thực hiện bởi sonication.
Kích thước sonotrode khác nhau cho UP200Ht