Xử lý mẫu đất bằng siêu âm cho phân tích môi trường
Sonicators giúp chuẩn bị mẫu đất, một bước quan trọng trong phân tích môi trường, một cách đáng kể. Do tính chất không đồng nhất và thường khó phân hủy của ma trận đất, một kỹ thuật hiệu quả và có thể tái hiện là điều cần thiết. Sonication giúp chiết xuất các phân tử một cách nhẹ nhàng nhưng vô cùng hiệu quả. – Cho phép đạt được kết quả phân tích chính xác và có thể tái hiện. Xử lý mẫu đất bằng siêu âm đã trở thành một công cụ mạnh mẽ trong phân tích môi trường và nông nghiệp, mang lại nhiều ưu điểm so với các phương pháp truyền thống về hiệu suất chiết xuất, tốc độ, giảm sử dụng dung môi và hiệu quả phân tích.
Chiết xuất bằng sóng siêu âm trong phân tích môi trường
Chiết xuất hỗ trợ siêu âm (UAE) sử dụng các thiết bị siêu âm dạng đầu dò hiệu suất cao đã chứng minh khả năng vượt trội trong việc phân tách các ma trận rắn phức tạp và giải phóng các chất phân tích bị liên kết. Hielscher Ultrasonics đã khẳng định vị thế là lựa chọn hàng đầu trong cả môi trường phòng thí nghiệm và thực địa nhờ độ tin cậy, khả năng điều chỉnh và mật độ năng lượng của các thiết bị siêu âm đồng nhất của mình. Các hệ thống này đặc biệt phù hợp để chuẩn bị mẫu đất trước khi phân tích định lượng, xử lý một loạt các chất ô nhiễm bao gồm kim loại nặng, chất ô nhiễm hữu cơ bền vững (POPs) và hợp chất hữu cơ bán bay hơi (SVOCs).
Sonicator loại đầu dò UP100H với microtip Để chuẩn bị mẫu đất
Sonication – Chiết xuất đáng tin cậy các khoáng chất vi lượng và chất ô nhiễm từ đất
Siêu âm là một kỹ thuật vô cùng hiệu quả để giải phóng các nguyên tố và hợp chất ở nồng độ rất thấp bị hấp phụ trên các thành phần khoáng và hữu cơ của đất. Đây là lý do tại sao siêu âm thường được sử dụng như một bước tiền xử lý cho phân tích nguyên tố bằng sắc ký khí (GC), phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) hoặc phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), vì quá trình chiết xuất bằng siêu âm cung cấp các mẫu chiết xuất đồng nhất, không chứa hạt, phù hợp cho định lượng chính xác. Phương pháp này hoàn toàn tương thích với Phương pháp 3550C của EPA, một quy trình tiêu chuẩn cho việc chiết xuất bằng siêu âm các hợp chất hữu cơ bán bay hơi từ các chất rắn như đất, trầm tích và bùn.
Ngoài phân tích nguyên tố, kỹ thuật chiết xuất bằng sóng siêu âm được áp dụng để xác định các chất ô nhiễm hữu cơ kỵ nước, bao gồm hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs), biphenyl clo hóa đa vòng (PCBs), dioxin và các loại thuốc trừ sâu khác nhau. Các kỹ thuật truyền thống như chiết xuất Soxhlet, mặc dù bền vững, nhưng tốn nhiều công sức và thời gian. Ngược lại, chiết xuất bằng siêu âm đáng kể rút ngắn thời gian xử lý từ vài giờ xuống còn vài phút. Đồng thời, siêu âm cung cấp tỷ lệ thu hồi tương đương hoặc cao hơn. Nó cũng giảm thiểu sự phân hủy nhiệt của các hợp chất dễ phân hủy, một vấn đề thường gặp với các phương pháp nhiệt độ cao.
Quy trình: Chuẩn bị mẫu đất cho phân tích TEM-EDX
Phương pháp này được phát triển bởi Shrivastava et al. (2019) và chứng minh việc sử dụng mô hình máy siêu âm không tiếp xúc VialTweeter để chuẩn bị mẫu đất một cách dễ dàng và đáng tin cậy cho phân tích TEM-EDX.
Vật liệu và thuốc thử
- Mẫu đất dạng bột (20 mg)
- 0Dung dịch natri dodecyl sulfat (SDS) 0,2%
- Nước siêu tinh khiết (chất lượng cực cao, UHQ)
- Máy siêu âm VialTweeter
- Lưới TEM đồng phủ carbon được chức năng hóa bằng poly-L-lysine (PLL)
Parafilm® - Côn nhôm (Al) tương thích với ống Eppendorf 2 mL
- Ống ly tâm Eppendorf tiêu chuẩn 2 mL
- Máy ly tâm có rotor xoay ra ngoài
- Ống tiêm và đầu ống tiêm vô trùng
Thủ tục
- Sự phân tán trong đất
- Cân 20 mg bột đất.
- Phân tán đất trong 100 mL dung dịch SDS 0,2%.
- Trộn đều để đảm bảo các hạt được phân tán hoàn toàn.
- Dilution
- Pha loãng hỗn dịch với nước chất lượng cực cao (UHQ) theo tỷ lệ 1:10.
- Trộn nhẹ nhàng để thu được mẫu pha loãng đồng nhất.
- phân tán siêu âm
- Chuyển 1 mL dung dịch đất đã pha loãng vào một ống nghiệm thích hợp.
- Siêu âm mẫu Sử dụng máy siêu âm không tiếp xúc VialTweeter Trong 1 phút để tách các hạt đất và thúc đẩy sự phân tán đều.
- Chuẩn bị lưới cho quá trình ly tâm
- Đặt các lưới TEM đồng phủ carbon được chức năng hóa bằng poly-L-lysine lên các nón nhôm chuyên dụng.
- Che phủ các nón bằng một lớp Parafilm® mỏng để ổn định các lưới.
- Đặt các nón có lưới gắn sẵn vào ống Eppendorf 2 mL.
- Lấy mẫu và ly tâm
- Cẩn thận pipette 1 mL dung dịch đất đã được siêu âm vào từng ống Eppendorf đã chuẩn bị, đảm bảo dung dịch phủ kín lưới TEM.
- Đặt ống vào máy ly tâm có rotor xoay.
- Ly tâm ở 14.000 × g trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng để lắng đọng các hạt đất lên lưới TEM.
- Xử lý sau ly tâm
- Sau khi ly tâm, nhẹ nhàng lấy các lưới TEM ra khỏi các phễu.
- Nếu không sử dụng ngay lập tức, hãy để các lưới khô tự nhiên trong môi trường không bụi.
- Kính hiển vi điện tử
- Phân tích các lưới TEM đã chuẩn bị bằng kính hiển vi điện tử truyền qua quét (STEM) chuyên dụng được trang bị phổ tia X tán sắc năng lượng (EDX) để xác định thành phần nguyên tố.
Máy siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc Hielscher cho chuẩn bị mẫu đất
Hielscher Ultrasonics cung cấp cả hai loại máy siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc (ví dụ: VialTweeter, UIP400MTP), được tối ưu hóa cho các yêu cầu chuẩn bị mẫu đất trong nghiên cứu và phân tích môi trường. Máy siêu âm dạng đầu dò truyền năng lượng âm thanh cường độ cao trực tiếp vào mẫu, cho phép chiết xuất hiệu quả các nguyên tố vi lượng, kim loại nặng và chất ô nhiễm hữu cơ từ các ma trận đất phức tạp. Các hệ thống này lý tưởng cho các quy trình yêu cầu đồng nhất hóa mạnh mẽ hoặc chiết xuất có sự hỗ trợ của dung môi. Các mô hình không tiếp xúc của Hielscher như máy siêu âm đa ống VialTweeter hoặc máy siêu âm microplate UIP400MTP cho phép xử lý đồng thời, không nhiễm bẩn nhiều ống kín hoặc đĩa đa giếng, rất phù hợp cho các quy trình tiêu chuẩn hóa, phân tích song song và các ứng dụng nhạy cảm liên quan đến các chất phân tích ở mức vết.
Cả hai loại máy siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc đều hỗ trợ quá trình chuẩn bị mẫu nhanh chóng, chính xác và có thể mở rộng quy mô, đáp ứng các yêu cầu phân tích trong khoa học môi trường và địa hóa học.
Một ưu điểm nổi bật của máy siêu âm Hielscher nằm ở khả năng tùy chỉnh. Khả năng điều chỉnh chính xác biên độ, chế độ xung (chế độ chu kỳ) và thể tích xử lý cho phép thiết lập các quy trình tùy chỉnh phù hợp với nhiều loại đất và nhóm chất phân tích khác nhau. Các thiết lập có thể lập trình và ghi chép dữ liệu tự động giúp đạt được kết quả ổn định và có thể tái tạo. Khả năng tích hợp máy siêu âm Hielscher với hệ thống tự động, cảm biến miniaturized và nền tảng thu thập dữ liệu thời gian thực giúp giảm thiểu lao động và cải thiện việc xử lý mẫu. Độ bền và khả năng tương thích với các tế bào dòng chảy (flow-cells) của chúng cũng cho phép mở rộng quy mô cho các phòng thí nghiệm có năng suất cao và ứng dụng giám sát công nghiệp.
Bảng dưới đây cung cấp cho bạn một dấu hiệu về khả năng xử lý gần đúng của ultrasonicators kích thước phòng thí nghiệm của chúng tôi:
| Thiết bị được đề xuất | Khối lượng hàng loạt | Tốc độ dòng chảy |
|---|---|---|
| UIP400MTP Sonicator tấm 96 giếng | tấm multi-well / microtiter | N.A. |
| Cuphorn siêu âm | CupHorn cho lọ hoặc cốc | N.A. |
| GDmini2 | lò phản ứng dòng chảy siêu âm | N.A. |
| LọTweeter | 0.5 đến 1,5mL | N.A. |
| UP100H | 1 đến 500mL | 10 đến 200ml / phút |
| UP200Ht, UP200St | 10 đến 1000mL | 20 đến 200ml / phút |
| UP400ST | 10 đến 2000mL | 20 đến 400ml / phút |
| Máy lắc sàng siêu âm | N.A. | N.A. |
Máy siêu âm đa mẫu Hielscher UIP400MTP cho microplate, LọTweeter và Cuphorn: Chuẩn bị mẫu với tốc độ cao và năng suất lớn
- Hiệu quả cao
- Công nghệ tiên tiến
- Độ tin cậy & Mạnh mẽ
- Điều chỉnh, kiểm soát quá trình chính xác
- mẻ & Inline
- cho bất kỳ khối lượng nào
- Phần mềm thông minh
- Tính năng thông minh (ví dụ: có thể lập trình, ghi nhật ký dữ liệu, điều khiển từ xa)
- Dễ dàng và an toàn để vận hành
- bảo trì thấp
- CIP (sạch tại chỗ)
Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng Sản xuất tại Đức
Hielscher ultrasonicators nổi tiếng với chất lượng cao nhất và tiêu chuẩn thiết kế của họ. Mạnh mẽ và hoạt động dễ dàng cho phép tích hợp trơn tru của ultrasonicators của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Điều kiện khắc nghiệt và môi trường đòi hỏi dễ dàng được xử lý bởi Hielscher ultrasonicators.
Hielscher Ultrasonics là một công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt nhấn mạnh vào ultrasonicators hiệu suất cao có công nghệ tiên tiến và thân thiện với người dùng. Tất nhiên, Hielscher ultrasonicators là CE tuân thủ và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.
Máy siêu âm dạng đầu dò là công cụ chiết xuất được sử dụng để chiết xuất chì từ mẫu đất, bụi và sơn theo tiêu chuẩn ASTM E1979.
Văn học / Tài liệu tham khảo
- Reena Amatya Shrestha, Thuy Duong Pham, Mika Sillanpää (2009): Effect of ultrasound on removal of persistent organic pollutants (POPs) from different types of soils. Journal of Hazardous Materials,
Volume 170, Issues 2–3, 2009. 871-875. - Bernalte, E., Salmanighabeshi, S., Rueda-Holgado, F. et al. (2015): Mercury pollution assessment in soils affected by industrial emissions using miniaturized ultrasonic probe extraction and ICP-MS. International Journal of Environmental Science and Technology 12, 2015. 817–826).
- Aura Daniela Radu, Alexanru Woinaroschy, Eugenia Panturu (2014): Uranium Extraction in Ultrasound Field from Contaminated Soils. Revista de Chimie Volume 65, Issue 4, 2014.
- Manoj Shrivastava, Akansha Srivastav, Sonu Gandhi, Sunita Rao, Appan Roychoudhury, Alesh Kumar, R.K. Singhal, Sandeep Kumar Jha, S.D. Singh (2019): Monitoring of engineered nanoparticles in soil-plant system: A review. Environmental Nanotechnology, Monitoring & Management, Volume 11, 2019. 100218.
- EPA (2024): SW-846 Test Method 3550C: Ultrasonic Extraction. November 7, 2024.
Các câu hỏi thường gặp
Quy trình kiểm tra đất là gì?
Quy trình kiểm tra đất bao gồm việc thu thập mẫu đất từ một khu vực được xác định, chuẩn bị mẫu bằng cách sấy khô, nghiền nhỏ và rây lọc, sau đó tiến hành phân tích hóa học, vật lý hoặc sinh học để xác định các đặc tính như độ pH, hàm lượng dinh dưỡng, chất hữu cơ, chất ô nhiễm và cấu trúc đất.
Làm thế nào để chuẩn bị mẫu đất?
Để chuẩn bị mẫu đất, vật liệu thu thập được thường được phơi khô tự nhiên, sau đó được nghiền hoặc rây để đạt kích thước hạt đồng nhất, và bảo quản trong các dụng cụ sạch sẽ để tránh nhiễm bẩn trước khi phân tích trong phòng thí nghiệm.
Làm thế nào để thu thập mẫu đất cho phân tích đất?
Mẫu đất để phân tích được thu thập bằng cách sử dụng máy khoan hoặc dụng cụ lấy mẫu đất ở các độ sâu cụ thể, đảm bảo độ đại diện bằng cách kết hợp nhiều mẫu nhỏ từ một khu vực hoặc địa điểm nghiên cứu thành một mẫu tổng hợp.
Có những loại mẫu đất nào?
Các loại mẫu đất chính bao gồm mẫu đất bị xáo trộn dùng cho phân tích hóa học hoặc cấu trúc, mẫu đất không bị xáo trộn dùng cho nghiên cứu cấu trúc hoặc thủy lực, và mẫu lõi dùng cho nghiên cứu địa tầng hoặc phân tích độ sâu.
Phương pháp tiêu chuẩn để lấy mẫu đất là gì?
Phương pháp tiêu chuẩn để lấy mẫu đất tuân theo các hướng dẫn như ISO 10381 hoặc các quy trình khu vực như USDA-NRCS, khuyến nghị việc lấy mẫu theo lưới hệ thống hoặc theo đường cắt, thu thập mẫu theo độ sâu cụ thể, và ghi nhãn và lưu trữ mẫu đúng cách để đảm bảo tính truy xuất nguồn gốc của mẫu và độ tin cậy của phân tích.
Những lợi ích của việc chuẩn bị mẫu đất bằng siêu âm là gì?
So với các công nghệ chiết xuất khác – chẳng hạn như Soxhlet, chiết xuất bằng lò vi sóng hoặc chiết xuất bằng dung dịch lỏng dưới áp suất. – Siêu âm cung cấp sự kết hợp độc đáo giữa tính dễ tiếp cận, đơn giản trong vận hành và hiệu suất phân tích. Trong khi lò vi sóng cung cấp khả năng gia nhiệt nhanh chóng, chúng thường yêu cầu các thiết bị chuyên dụng và không phù hợp cho việc triển khai tại hiện trường. Ngược lại, hệ thống siêu âm có tính linh hoạt cao, chi phí tương đối thấp và có thể áp dụng cho cả quy trình sản xuất theo mẻ và liên tục.
Những phương pháp phân tích phổ biến nhất để phân tích mẫu đất là gì?
Mẫu đất thường được phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) và quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) để xác định các nguyên tố và kim loại vi lượng, trong khi sắc ký khí (GC) và sắc ký lỏng (HPLC), thường kết hợp với quang phổ khối, được sử dụng để phân tích các chất ô nhiễm hữu cơ. Các kỹ thuật bổ sung như quang phổ huỳnh quang tia X (XRF) và quang phổ hồng ngoại cũng được áp dụng rộng rãi để phân tích thành phần tổng thể, đặc trưng khoáng vật và sàng lọc nhanh.
Tìm hiểu thêm về những lợi ích của phương pháp tiêu hóa mẫu bằng siêu âm trước khi phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử!
Hielscher Ultrasonics sản xuất homogenizers siêu âm hiệu suất cao từ phòng thí nghiệm đến quy mô công nghiệp.

