Xử lý mẫu đất bằng siêu âm để phân tích môi trường
Máy siêu âm hỗ trợ đáng kể việc chuẩn bị mẫu đất, một bước quan trọng trong phân tích môi trường. Do nền mẫu đất có tính không đồng nhất và thường khó xử lý, một kỹ thuật hiệu quả và có khả năng tái lập là điều thiết yếu. Xử lý bằng siêu âm giúp chiết các phân tử một cách nhẹ nhàng nhưng rất hiệu quả – cho phép thu được kết quả phân tích đáng tin cậy và có khả năng tái lập. Xử lý mẫu đất bằng siêu âm đã trở thành một công cụ mạnh mẽ trong phân tích môi trường và nông nghiệp, mang lại những ưu điểm đáng kể so với các phương pháp thông thường về hiệu suất chiết, tốc độ, mức giảm lượng dung môi sử dụng và hiệu năng phân tích.
Chiết bằng siêu âm trong phân tích môi trường
Chiết có hỗ trợ siêu âm (UAE) sử dụng máy siêu âm dạng đầu dò hiệu năng cao đã chứng minh khả năng vượt trội trong việc phá vỡ các khối kết tụ trong nền mẫu rắn phức tạp và giải phóng các chất phân tích đang liên kết với nền mẫu. Hielscher Ultrasonics đã khẳng định vị thế là một lựa chọn được ưu tiên trong cả phòng thí nghiệm và ngoài hiện trường nhờ độ tin cậy, khả năng điều chỉnh và mật độ năng lượng của các máy đồng nhất hóa siêu âm. Các hệ thống này đặc biệt phù hợp để chuẩn bị mẫu đất trước khi phân tích định lượng, xử lý nhiều loại chất ô nhiễm, bao gồm kim loại nặng, chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy (POPs) và hợp chất hữu cơ bán bay hơi (SVOCs).
Máy siêu âm dạng đầu dò UP100H với đầu dò vi mô để chuẩn bị mẫu đất
Xử lý bằng siêu âm – Chiết khoáng vi lượng và chất ô nhiễm từ đất một cách đáng tin cậy
Xử lý bằng siêu âm là một kỹ thuật đặc biệt hiệu quả để giải phóng các nguyên tố và hợp chất ở mức hàm lượng vết bị hấp phụ trên các thành phần khoáng và hữu cơ của đất. Đây là lý do xử lý bằng siêu âm thường được sử dụng làm bước tiền xử lý cho phân tích nguyên tố bằng sắc ký khí (GC), khối phổ plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) hoặc quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), vì chiết bằng siêu âm tạo ra dịch chiết đồng nhất, không chứa hạt, phù hợp cho việc định lượng chính xác. Phương pháp này hoàn toàn tương thích với Phương pháp EPA 3550C, một quy trình chuẩn hóa để chiết các chất hữu cơ bán bay hơi bằng siêu âm từ các chất rắn như đất, trầm tích và bùn.
Ngoài phân tích nguyên tố, chiết bằng siêu âm còn được áp dụng để xác định các chất ô nhiễm hữu cơ kỵ nước, bao gồm hydrocarbon thơm đa vòng (PAHs), biphenyl đa clo hóa (PCBs), dioxin và nhiều nhóm thuốc bảo vệ thực vật. Các kỹ thuật truyền thống như chiết Soxhlet tuy đáng tin cậy nhưng đòi hỏi nhiều công sức và thời gian. Ngược lại, chiết bằng siêu âm rút ngắn đáng kể thời gian xử lý từ vài giờ xuống còn vài phút. Đồng thời, xử lý bằng siêu âm mang lại tỷ lệ thu hồi tương đương hoặc cao hơn. Phương pháp này cũng giảm thiểu sự phân hủy do nhiệt của các hợp chất kém bền, một vấn đề thường gặp ở các phương pháp nhiệt độ cao.
Chuẩn bị mẫu đất: Xử lý bằng siêu âm hỗ trợ việc chiết kim loại nặng, chất ô nhiễm và các chất khác từ đất.
Quy trình: Chuẩn bị mẫu đất để phân tích TEM-EDX
Quy trình này do Shrivastava và cộng sự (2019) phát triển và minh họa việc sử dụng máy siêu âm không tiếp xúc VialTweeter để chuẩn bị mẫu đất một cách dễ dàng và đáng tin cậy cho phân tích TEM-EDX.
Vật liệu và thuốc thử
- Mẫu đất dạng bột (20 mg)
- Dung dịch natri dodecyl sulfat (SDS) 0,2%
- Nước siêu tinh khiết (chất lượng siêu cao, UHQ)
- Máy siêu âm VialTweeter
- Lưới đồng TEM phủ carbon được chức năng hóa bằng poly-L-lysine (PLL)
Parafilm® - Giá đỡ hình nón bằng nhôm (Al) tương thích với ống Eppendorf 2 mL
- Ống ly tâm Eppendorf 2 mL tiêu chuẩn
- Máy ly tâm có rôto văng ngang
- Pipet và đầu tip vô trùng
Các bước thực hiện
- Phân tán đất
- Cân 20 mg đất dạng bột.
- Phân tán đất trong 100 mL dung dịch SDS 0,2%.
- Trộn kỹ để đảm bảo các hạt được tạo huyền phù hoàn toàn.
- Pha loãng
- Pha loãng huyền phù theo tỷ lệ 1:10 bằng nước chất lượng siêu cao (UHQ).
- Trộn nhẹ để thu được mẫu đã pha loãng đồng nhất.
- Phân tán bằng siêu âm
- Chuyển 1 mL huyền phù đất đã pha loãng vào lọ thích hợp.
- Xử lý mẫu bằng siêu âm sử dụng thiết bị siêu âm không tiếp xúc VialTweeter trong 1 phút để phá vỡ các tập hợp hạt đất và thúc đẩy sự phân tán đồng đều.
- Chuẩn bị lưới cho quá trình ly tâm
- Đặt các lưới TEM bằng đồng phủ carbon đã được chức năng hóa bằng poly-L-lysine lên các giá đỡ nhôm hình nón chuyên dụng.
- Phủ các giá đỡ hình nón bằng một lớp Parafilm® mỏng để cố định lưới.
- Đưa các giá đỡ hình nón đã gắn lưới vào các ống Eppendorf 2 mL.
- Nạp mẫu và ly tâm
- Dùng pipet cẩn thận chuyển 1 mL huyền phù đất đã xử lý bằng siêu âm vào mỗi ống Eppendorf đã chuẩn bị, đảm bảo huyền phù phủ hoàn toàn lưới TEM.
- Đặt các ống vào máy ly tâm có rôto văng ngang.
- Ly tâm ở 14.000 × g trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng để lắng các hạt đất lên lưới TEM.
- Xử lý sau ly tâm
- Sau khi ly tâm, cẩn thận lấy các lưới TEM ra khỏi các giá đỡ hình nón.
- Để các lưới khô trong điều kiện môi trường xung quanh, ở nơi không có bụi nếu chưa sử dụng ngay.
- Hiển vi điện tử
- Phân tích các lưới TEM đã chuẩn bị bằng kính hiển vi điện tử truyền qua quét (STEM) chuyên dụng được trang bị hệ thống phổ tia X tán sắc năng lượng (EDX) để xác định đặc trưng thành phần nguyên tố.
Thiết bị siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc của Hielscher để chuẩn bị mẫu đất
Hielscher Ultrasonics cung cấp cả thiết bị siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc (ví dụ: VialTweeter, UIP400MTP), được tối ưu hóa cho các yêu cầu chuẩn bị mẫu đất trong nghiên cứu và phân tích môi trường. Thiết bị siêu âm dạng đầu dò truyền năng lượng âm cường độ cao trực tiếp vào mẫu, cho phép chiết xuất hiệu quả các nguyên tố vi lượng, kim loại nặng và chất ô nhiễm hữu cơ từ các nền mẫu đất phức tạp. Các hệ thống này lý tưởng cho những quy trình đòi hỏi đồng nhất hóa mạnh hoặc chiết xuất có hỗ trợ dung môi. Các mẫu thiết bị không tiếp xúc của Hielscher như thiết bị siêu âm đa ống VialTweeter hoặc thiết bị siêu âm đĩa vi thể UIP400MTP cho phép xử lý đồng thời nhiều lọ kín hoặc đĩa nhiều giếng mà không gây nhiễm bẩn, nên rất phù hợp với các quy trình làm việc được tiêu chuẩn hóa, phân tích song song và các ứng dụng nhạy liên quan đến chất phân tích ở mức vết.
Cả thiết bị siêu âm dạng đầu dò và không tiếp xúc đều hỗ trợ chuẩn bị mẫu nhanh chóng, có khả năng tái lập và mở rộng quy mô, đáp ứng các yêu cầu phân tích trong khoa học môi trường và địa hóa học.
Một ưu điểm chính của thiết bị siêu âm Hielscher nằm ở khả năng cấu hình. Khả năng tinh chỉnh biên độ, chế độ xung (chế độ chu kỳ) và thể tích xử lý cho phép điều chỉnh quy trình phù hợp với nhiều loại đất và nhóm chất phân tích khác nhau. Các cài đặt có thể lập trình và chức năng tự động ghi nhật ký dữ liệu giúp thu được kết quả vững chắc và có khả năng tái lập. Khả năng tích hợp thiết bị siêu âm Hielscher với các hệ thống tự động, cảm biến thu nhỏ và nền tảng thu thập dữ liệu theo thời gian thực giúp giảm công lao động và cải thiện việc xử lý mẫu. Độ bền và khả năng tương thích với các buồng dòng chảy cũng cho phép mở rộng quy mô cho các phòng thí nghiệm có năng suất xử lý mẫu cao và các ứng dụng giám sát công nghiệp.
Bảng dưới đây cho biết năng lực xử lý gần đúng của các thiết bị siêu âm quy mô phòng thí nghiệm của chúng tôi:
| Thiết bị được khuyến nghị | Thể tích mẻ | Lưu lượng |
|---|---|---|
| Thiết bị siêu âm đĩa 96 giếng UIP400MTP | đĩa nhiều giếng / đĩa vi chuẩn độ | n.a. |
| CupHorn siêu âm | CupHorn dành cho lọ hoặc cốc có mỏ | n.a. |
| GDmini2 | thiết bị phản ứng vi dòng siêu âm | n.a. |
| VialTweeter | 0,5 đến 1,5mL | n.a. |
| UP100H | 1 đến 500mL | 10 đến 200mL/min |
| UP200Ht, UP200St | 10 đến 1000mL | 20 đến 200mL/min |
| UP400St | 10 đến 2000mL | 20 đến 400mL/min |
| Máy lắc sàng siêu âm | n.a. | n.a. |
Các mẫu thiết bị siêu âm xử lý nhiều mẫu của Hielscher UIP400MTP dành cho đĩa vi thể, VialTweeter và CupHorn: chuẩn bị mẫu với tốc độ cao và năng suất xử lý mẫu cao
- hiệu suất cao
- công nghệ tiên tiến nhất
- độ tin cậy & độ bền
- kiểm soát quy trình chính xác, có thể điều chỉnh
- xử lý theo mẻ & trên dòng
- cho mọi thể tích
- phần mềm thông minh
- các tính năng thông minh (ví dụ: khả năng lập trình, ghi nhật ký dữ liệu, điều khiển từ xa)
- vận hành dễ dàng và an toàn
- ít cần bảo trì
- CIP (vệ sinh tại chỗ)
Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng sản xuất tại Đức
Các thiết bị siêu âm Hielscher nổi tiếng với các tiêu chuẩn chất lượng và thiết kế cao nhất. Độ bền và khả năng vận hành dễ dàng cho phép tích hợp thuận lợi các thiết bị siêu âm của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Các thiết bị siêu âm Hielscher dễ dàng đáp ứng các điều kiện khắc nghiệt và môi trường đòi hỏi cao.
Hielscher Ultrasonics là một công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt chú trọng đến các thiết bị siêu âm hiệu năng cao với công nghệ tiên tiến nhất và tính thân thiện với người dùng. Tất nhiên, các thiết bị siêu âm Hielscher tuân thủ CE và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.
Các thiết bị siêu âm dạng đầu dò là công cụ chiết được sử dụng để chiết chì từ các mẫu đất, bụi và sơn theo ASTM E1979
Tài liệu / Tài liệu tham khảo
- Reena Amatya Shrestha, Thuy Duong Pham, Mika Sillanpää (2009): Effect of ultrasound on removal of persistent organic pollutants (POPs) from different types of soils. Journal of Hazardous Materials,
Volume 170, Issues 2–3, 2009. 871-875. - Bernalte, E., Salmanighabeshi, S., Rueda-Holgado, F. et al. (2015): Mercury pollution assessment in soils affected by industrial emissions using miniaturized ultrasonic probe extraction and ICP-MS. International Journal of Environmental Science and Technology 12, 2015. 817–826).
- Aura Daniela Radu, Alexanru Woinaroschy, Eugenia Panturu (2014): Uranium Extraction in Ultrasound Field from Contaminated Soils. Revista de Chimie Volume 65, Issue 4, 2014.
- Manoj Shrivastava, Akansha Srivastav, Sonu Gandhi, Sunita Rao, Appan Roychoudhury, Alesh Kumar, R.K. Singhal, Sandeep Kumar Jha, S.D. Singh (2019): Monitoring of engineered nanoparticles in soil-plant system: A review. Environmental Nanotechnology, Monitoring & Management, Volume 11, 2019. 100218.
- EPA (2024): SW-846 Test Method 3550C: Ultrasonic Extraction. November 7, 2024.
Các câu hỏi thường gặp
Quy trình kiểm nghiệm đất diễn ra như thế nào?
Quy trình kiểm nghiệm đất bao gồm thu thập mẫu đất từ một khu vực xác định, chuẩn bị vật liệu bằng cách sấy khô, nghiền và sàng, sau đó tiến hành các phân tích hóa học, vật lý hoặc sinh học để xác định các đặc tính như pH, hàm lượng dinh dưỡng, chất hữu cơ, chất ô nhiễm và thành phần cơ giới.
Chuẩn bị mẫu đất như thế nào?
Để chuẩn bị mẫu đất, vật liệu thu thập được thường được hong khô trong không khí, đồng nhất hóa bằng cách nghiền hoặc sàng để đạt kích thước hạt đồng đều, và bảo quản trong các vật chứa sạch để tránh nhiễm bẩn trước khi phân tích trong phòng thí nghiệm.
Thu thập mẫu đất để phân tích đất như thế nào?
Mẫu đất dùng để phân tích được thu thập bằng khoan lấy mẫu đất hoặc đầu dò lấy mẫu đất ở các độ sâu cụ thể, bảo đảm tính đại diện cho khu vực bằng cách kết hợp nhiều mẫu thành phần từ một cánh đồng hoặc địa điểm nghiên cứu thành một mẫu tổng hợp.
Có những loại mẫu đất nào?
Các loại mẫu đất chính bao gồm mẫu xáo trộn dùng để phân tích hóa học hoặc thành phần cơ giới, mẫu nguyên trạng dùng để nghiên cứu cấu trúc hoặc tính chất thủy lực, và mẫu lõi dùng để khảo sát địa tầng hoặc phân bố theo chiều sâu.
Phương pháp tiêu chuẩn để lấy mẫu đất là gì?
Phương pháp tiêu chuẩn để lấy mẫu đất tuân theo các hướng dẫn như hướng dẫn của ISO 10381 hoặc các quy trình khu vực như USDA-NRCS, trong đó khuyến nghị lấy mẫu có hệ thống theo lưới hoặc tuyến, thu thập mẫu theo độ sâu cụ thể, đồng thời ghi nhãn và lập hồ sơ đúng cách để bảo đảm khả năng truy xuất nguồn gốc mẫu và độ tin cậy của phân tích.
Chuẩn bị mẫu đất bằng siêu âm có những ưu điểm gì?
So với các công nghệ chiết khác – như chiết Soxhlet, chiết có hỗ trợ vi sóng hoặc chiết bằng chất lỏng có áp suất – xử lý bằng siêu âm mang lại sự cân bằng độc đáo giữa khả năng tiếp cận, sự đơn giản trong vận hành và hiệu năng phân tích. Mặc dù vi sóng gia nhiệt nhanh, phương pháp này thường đòi hỏi các bình chuyên dụng và ít phù hợp hơn để triển khai tại hiện trường. Ngược lại, các hệ thống siêu âm có khả năng thích ứng, chi phí tương đối thấp và phù hợp với cả cấu hình xử lý theo mẻ lẫn dòng chảy liên tục.
Những phương pháp phân tích mẫu đất phổ biến nhất là gì?
Mẫu đất thường được phân tích nhất bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) và khối phổ plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) để xác định các nguyên tố và kim loại ở hàm lượng vết, trong khi sắc ký khí (GC) và sắc ký lỏng (HPLC), thường được ghép nối với khối phổ, được sử dụng để xác định các chất ô nhiễm hữu cơ. Các kỹ thuật bổ trợ như huỳnh quang tia X (XRF) và quang phổ hồng ngoại cũng được áp dụng rộng rãi để xác định thành phần tổng thể, đặc trưng khoáng vật học và sàng lọc nhanh.
Tìm hiểu thêm về những ưu điểm của việc phân hủy mẫu bằng siêu âm trước khi đo phổ hấp phụ nguyên tử!
Hielscher Ultrasonics sản xuất các thiết bị đồng nhất hóa bằng siêu âm hiệu năng cao từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô công nghiệp.