Parçacık İşleme için Güç Ultrasonu: Uygulama Notları

Parçacıkların özelliklerini tam olarak ortaya koyabilmesi için, yüzeylerinin erişilebilir olmasını sağlayacak şekilde deaglomerasyona tabi tutulmaları ve eşit biçimde disperse edilmeleri gerekir. Güçlü ultrason kuvvetleri, parçacıkları mikron altı ve nano boyutlara indiren güvenilir dispersiyon ve öğütme araçları olarak bilinir. Ayrıca sonikasyon, örneğin nanoparçacıkların bir metal tabakasıyla kaplanması yoluyla, parçacıkların değiştirilmesini ve işlevselleştirilmesini sağlar.

Aşağıda, bir ultrasonik homojenizatör kullanarak parçacıkları öğütmek, disperse etmek, deaglomerasyona tabi tutmak veya değiştirmek amacıyla malzemenin nasıl işleneceğine ilişkin önerilerle birlikte çeşitli parçacıkları ve sıvıları bulabilirsiniz.

Güçlü Sonikasyonla Tozlarınızı ve Parçacıklarınızı Nasıl Hazırlarsınız.

Alfabetik sırayla:

Aerosil

Ultrasonik uygulama:
Silika Aerosil OX50 parçacıklarının Millipore suyundaki (pH 6) dispersiyonları, 5,0 g tozun 500 mL su içinde yüksek şiddetli UP200S ultrasonik işlemcisi (200W; 24kHz) kullanılarak disperse edilmesiyle hazırlandı. Silika dispersiyonları, distile su çözeltisinde (pH = 6) UP200S ultrasonik işlemcisiyle 15 min. ultrasonik ışınlamanın ardından 1 h boyunca kuvvetli karıştırma uygulanarak hazırlandı. pH ayarı için HCl kullanıldı. Dispersiyonlardaki katı madde içeriği %0,1 (w/v) idi.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): İnce Silika Dispersiyonlarının Flokülasyonunda Doğal ve Sıcaklığa Duyarlı Polimerlerin Birleştirilmesi. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃–su Nanoakışkanları

Ultrasonik uygulama:
Al₂O₃–su nanoakışkanları aşağıdaki adımlarla hazırlanabilir: Önce, dijital elektronik terazi kullanarak Al₂O₃ nanoparçacıklarının kütlesini tartın. Ardından Al₂O₃ nanoparçacıklarını tartılmış distile suya yavaş yavaş ekleyin ve Al₂O₃–su karışımını karıştırın. Karışıma 1h boyunca kesintisiz sonikasyon uygulamak için prob tipi UP400S ultrasonik cihazını (400W, 24kHz) kullanın; böylece nanoparçacıkların distile su içinde homojen dispersiyonunu sağlayın.
Nanoakışkanlar farklı oranlarda (%0,1, %0,5 ve %1) hazırlanabilir. Yüzey aktif maddeye veya pH değişikliğine gerek yoktur.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Gözenekli Ortam Olarak Bir Mikromodelde Nanoakışkan Akışının Deneysel İncelenmesi. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Alüminyum oksidin (Al2O3) ultrasonik dispersiyonu, parçacık boyutunda önemli bir azalma ve eşit dispersiyon sağlar.

Bohemite kaplı silika parçacıkları

Ultrasonik uygulama:
Silika parçacıkları bir böhmit tabakasıyla kaplanır: Organik maddelerden arınmış, tamamen temiz bir yüzey elde etmek için parçacıklar 450°C sıcaklığa ısıtılır. Aglomeraları parçalamak amacıyla parçacıklar öğütüldükten sonra, 6 vol% sulu süspansiyon (≈70 ml) hazırlanır ve üç damla amonyum çözeltisi eklenerek pH 9 değerinde stabilize edilir. Ardından süspansiyon, UP200S sonikatörüyle %100 genlikte (200 W) 5 min. sonikasyon uygulanarak deaglomerasyona tabi tutulur. Çözelti 85°C üzerindeki bir sıcaklığa ısıtıldıktan sonra 12,5 g alüminyum sek-bütoksit eklendi. Sıcaklık 90 min. boyunca 85–90°C aralığında tutulur ve süspansiyon tüm işlem boyunca manyetik karıştırıcıyla karıştırılır. Daha sonra süspansiyon, 40°C altına soğuyana kadar sürekli karıştırılır. Ardından hidroklorik asit eklenerek pH değeri 3 olarak ayarlandı. Hemen ardından süspansiyona buz banyosunda sonikasyon uygulanır. Toz, seyreltme ve ardından santrifüjleme yoluyla yıkanır. Süpernatant uzaklaştırıldıktan sonra parçacıklar 120°C sıcaklıktaki bir kurutma fırınında kurutulur. Son olarak parçacıklara 300°C sıcaklıkta 3 saat boyunca ısıl işlem uygulanır.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Wyss, H. M. (2003): Konsantre Parçacık Jellerinin Mikroyapısı ve Mekanik Davranışı. Doktora tezi, Swiss Federal Institute of Technology 2003. s.71.

Kadmiyum(II)–tiyoasetamid nanokompozit sentezi

Ultrasonik uygulama:
Kadmiyum(II)–tiyoasetamid nanokompozitleri, polivinil alkolün hem varlığında hem de yokluğunda sonokimyasal yöntemle sentezlendi. Sonokimyasal sentez (sono-sentez) için 0,532 g kadmiyum (II) asetat dihidrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tiyoasetamid (TAA, CH3CSNH2) ve 0,664 g potasyum iyodür (KI), 20mL çift distile deiyonize suda çözündürüldü. Bu çözeltiye, yüksek güçlü prob tipi UP400S ultrasonik sonikatörüyle (24 kHz, 400W) oda sıcaklığında 1 h boyunca sonikasyon uygulandı. Reaksiyon karışımının sonikasyonu sırasında, demir–constantin termokupluyla ölçülen sıcaklık 70–80degC aralığına yükseldi. Bir saat sonra parlak sarı bir çökelti oluştu. Çökelti santrifüjleme (4.000 rpm, 15 min) yoluyla ayrıldı, kalıntı safsızlıkları uzaklaştırmak için çift distile suyla ve ardından mutlak etanolle yıkandı ve son olarak havada kurutuldu (verim: 0,915 g, %68). Bozunma noktası: 200°C. Polimerik nanokompoziti hazırlamak için 1,992 g polivinil alkol, 20 mL çift distile deiyonize suda çözündürüldü ve ardından yukarıdaki çözeltiye eklendi. Bu karışıma UP400S sonikatörüyle 1 h boyunca ultrasonik ışınlama uygulandı ve bu sürede parlak turuncu bir ürün oluştu.
SEM sonuçları, PVA varlığında parçacık boyutlarının yaklaşık 38 nm düzeyinden 25 nm düzeyine düştüğünü gösterdi. Ardından, öncül olarak kullanılan polimerik kadmiyum(II)–tiyoasetamid/PVA nanokompozitinin termal bozunması yoluyla küresel morfolojiye sahip hekzagonal CdS nanoparçacıkları sentezledik. CdS nanoparçacıklarının boyutu hem XRD hem de SEM ile ölçüldü ve sonuçlar birbiriyle çok iyi uyum gösterdi.
Ranjbar ve ark. (2013), polimerik Cd(II) nanokompozitinin ilginç morfolojilere sahip kadmiyum sülfür nanoparçacıklarının hazırlanması için uygun bir öncül olduğunu da buldu. Tüm sonuçlar, ultrasonik sentezin yüksek sıcaklık, uzun reaksiyon süreleri ve yüksek basınç gibi özel koşullara gerek duyulmadan, nano ölçekli malzemelerin sentezi için basit, verimli, düşük maliyetli, çevre dostu ve çok umut verici bir yöntem olarak başarıyla kullanılabileceğini ortaya koydu.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmiyum–Tiyoasetamid Nanokompozitlerinin Sentezi ve Karakterizasyonu. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Ultrasonik uygulama:
Nano çöktürülmüş CaCO₃ (NPCC), polimer içindeki dispersiyonunu iyileştirmek ve aglomerasyonu azaltmak amacıyla stearik asitle ultrasonik olarak kaplandı. 2g kaplanmamış nano çöktürülmüş CaCO₃ (NPCC), UP400S sonikatörüyle 30ml etanol içinde sonikasyona tabi tutuldu. 9 wt% stearik asit etanol içinde çözündürüldü. Ardından staeric asit içeren etanol, sonikasyona tabi tutulmuş süspansiyonla karıştırıldı.
Cihaz Önerisi:
UP400S sonikatörü, 22mm çaplı sonotrot (H22D) ve soğutma ceketli akış hücresiyle
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Nano Çöktürülmüş CaCO3 Malzemesinin Stearik Asitle Kaplanmasında Ultrasonun Etkileri. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Selüloz Nanokristalleri

Ultrasonik uygulama:
Okaliptüs selülozu CNC’lerinden hazırlanan selüloz nanokristalleri (CNC): Okaliptüs selülozundan hazırlanan selüloz nanokristalleri, metil adipoil klorürle reaksiyona sokularak CNCm veya asetik ve sülfürik asit karışımıyla reaksiyona sokularak CNCa olarak modifiye edildi. Bu amaçla, dondurarak kurutulmuş CNC, CNCm ve CNCa, saf çözücülerde (EA, THF veya DMF) 0,1 wt% oranında, 24 ± 1 degC sıcaklıkta gece boyunca manyetik karıştırmayla yeniden disperse edildi; ardından 20 min. sonikasyon için prob tipi UP100H ultrasonik sonikatörü kullanıldı. Sonikasyon, 130 W/cm² şiddette, 24 ± 1 degC sıcaklıkta gerçekleştirildi. Bundan sonra, son polimer konsantrasyonu 0,9 wt% olacak şekilde CNC dispersiyonuna CAB eklendi.
Cihaz Önerisi:
UP100H
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Selüloz Nanokristallerinin Kolloidal Kararlılığı ile Selüloz Asetat Bütirat Matrisindeki Disperse Edilebilirliği Arasındaki Etkileşim. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Seryum Nitrat Katkılı Silan

Ultrasonik uygulama:
Soğuk haddelenmiş karbon çeliği paneller (6,5cm 6,5cm 0,3cm; kimyasal olarak temizlenmiş ve mekanik olarak parlatılmış), metal altlıklar olarak kullanıldı. Kaplama uygulamasından önce paneller asetonla ultrasonik olarak temizlendi, ardından 60°C sıcaklıkta 10 min. boyunca alkali bir çözeltiyle (0,3molL 1 NaOH çözeltisi) temizlendi. Altlık ön işleminden önce astar olarak kullanılmak üzere, 50 kısım γ-glisidoksipropiltrimetoksisilan (γ-GPS) içeren tipik bir formülasyon, pH 4,5 değerinde (asetik asitle ayarlanmış) yaklaşık 950 kısım metanolle seyreltildi ve silanın hidrolizine olanak tanındı. Seryum nitrat pigmentleriyle katkılanmış silanın hazırlama işlemi de aynıydı; ancak (γ-GPS) eklenmeden önce metanol çözeltisine 1, 2, 3 wt% seryum nitrat eklendi ve ardından bu çözelti oda sıcaklığında 1600 rpm hızda 30 min. boyunca pervaneli karıştırıcıyla karıştırıldı. Daha sonra seryum nitrat içeren dispersiyonlara, harici soğutma banyosuyla 40°C sıcaklıkta 30 min boyunca sonikasyon uygulandı. Sonikasyon işlemi, UIP1000hd ultrasonik sonikatörüyle (1000W, 20 kHz), yaklaşık 1 W/mL giriş ultrason gücünde gerçekleştirildi. Altlık ön işlemi, her panelin uygun silan çözeltisiyle 100 sec. boyunca durulanmasıyla gerçekleştirildi. İşlemden sonra paneller oda sıcaklığında 24 h boyunca kurumaya bırakıldı; ardından ön işlem uygulanmış paneller, 90μm yaş film kalınlığı elde etmek üzere iki bileşenli, aminle kürlenen epoksiyle (Epon 828, shell Co.) kaplandı. Epoksi kaplı paneller 115°C sıcaklıkta 1h boyunca kürlenmeye bırakıldı; epoksi kaplamaların kürlenmesinden sonra kuru film kalınlığı yaklaşık 60μm idi.
Cihaz Önerisi:
UIP1000hd
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Seryum Nitrat İçeren Silan Ön İşlemlerinin Epoksi Kaplı Çeliğin Katodik Ayrılma Özellikleri Üzerindeki Elektrokimyasal Etkileri. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Kil: Dispersiyon/ Fraksiyonlama

Ultrasonik uygulama:
Parçacık boyutuna göre fraksiyonlama: < 1 μm parçacıkları 1–2 μm parçacıklardan ayırmak için kil boyutundaki parçacıklar (< 2 μm), ultrasonik alanda ve ardından farklı sedimentasyon hızları uygulanarak ayrıldı.
Kil boyutundaki parçacıklar (< 2 μm), 300 J mL^-1 enerji girdisiyle (1 min.), prob tipi UP200S ultrasonik parçalayıcısı (200W, 24kHz) kullanılarak sonikasyonla ayrıldı; cihaz 7 mm çaplı S7 sonotroduyla donatılmıştı. Ultrasonik ışınlamadan sonra numune 110 x g (1000 rpm) düzeyinde 3 min. boyunca santrifüjlendi. Çöken faz (fraksiyonlama kalıntısı), daha sonra düşük yoğunluklu fraksiyonların ayrılması için yoğunluğa göre fraksiyonlamada kullanıldı; elde edilen yüzen faz (< 2 μm fraksiyonu) başka bir santrifüj tüpüne aktarıldı ve < 1 μm fraksiyonunu (süpernatant) 1–2 μm fraksiyonundan (sediment) ayırmak için 440 x g (2000 rpm) düzeyinde 10 min. boyunca santrifüjlendi. < 1 μm fraksiyonunu içeren süpernatant başka bir santrifüj tüpüne aktarıldı ve 1 mL MgSO₄ eklendikten sonra kalan suyu dekante etmek için 1410 x g (4000 rpm) düzeyinde 10 min boyunca santrifüjlendi.
Numunenin aşırı ısınmasını önlemek için işlem 15 kez tekrarlandı.
Cihaz Önerisi:
UP200S sonikatörü S7 ile veya UP200St sonikatörü S26d7 ile
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Jakubowska, J. (2007): Sulama Suyu Türünün Toprak Organik Maddesi (SOM) Fraksiyonlarına ve Bunların Hidrofobik Bileşiklerle Etkileşimlerine Etkisi. Doktora tezi, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

Kil: İnorganik Kilin Eksfoliasyonu

Ultrasonik uygulama:
Kaplama dispersiyonu için pullulan bazlı nanokompozitler hazırlamak amacıyla inorganik kil eksfoliasyona tabi tutuldu. Bu amaçla, sabit miktarda pullulan (yaş bazda 4 wt%), hafif karıştırma altında (500 rpm) 25degC sıcaklıkta 1 h boyunca suda çözündürüldü. Aynı zamanda, 0,2 ile 3,0 wt% arasında değişen miktarda kil tozu, kuvvetli karıştırma altında (1000 rpm) 15 dakika boyunca suda disperse edildi. Elde edilen dispersiyona UP400S (güç_maks = 400 W; frekans = 24 kHz) ultrasonik cihazıyla sonikasyon uygulandı; cihaz titanyum H14 sonotroduyla donatılmıştı, uç çapı 14 mm, genlik_maks = 125 μm; yüzey şiddeti = 105 Wcm^-2) idi. Uygulanan koşullar şöyleydi: 0,5 çevrim ve %50 genlik. Ultrasonik işlemin süresi deney tasarımına göre değişti. Organik pullulan çözeltisi ile inorganik dispersiyon daha sonra hafif karıştırma altında (500 rpm) 90 dakika daha birlikte karıştırıldı. Karıştırmadan sonra iki bileşenin konsantrasyonları, 0,05 ile 0,75 arasında değişen bir inorganik/organik (I/O) oranına karşılık geldi. Na⁺–MMT killerinin su dispersiyonundaki boyut dağılımı, ultrasonik işlemden önce ve sonra IKO-Sizer CC-1 nanoparçacık analizörüyle değerlendirildi.
Sabit miktarda kil için en etkili sonikasyon süresi 15 dakika olarak bulundu; daha uzun ultrasonik işlem ise yeniden agregasyon nedeniyle P’O₂ değerini artırır. Bu değer, muhtemelen hem levhacıkların hem de taktoidlerin parçalanması nedeniyle en yüksek sonikasyon süresinde (45 min) tekrar azalır.
Introzzi’nin doktora tezinde benimsenen deney düzeneğine göre, birim enerji çıktısı olarak 725 Ws mL^-1 değeri 15 dakikalık işlem için hesaplanırken, 45 dakikaya uzatılmış sonikasyon süresi 2060 Ws mL^-1 birim enerji tüketimi sağladı. Bu, tüm süreç boyunca oldukça yüksek miktarda enerji tasarrufuna olanak tanıyabilir ve sonuçta nihai işleme maliyetlerine yansıyacaktır.
Cihaz Önerisi:
UP400S sonikatörü, H14 sonotroduyla
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Introzzi, L. (2012): Gıda Ambalajı Uygulamaları için Yüksek Performanslı Biyopolimer Kaplamaların Geliştirilmesi. Doktora tezi, University of Milano 2012.

İletken mürekkep

Ultrasonik uygulama:
İletken mürekkep, Cu+C ve Cu+CNT parçacıklarının dispersanlarla karışık bir çözücü içinde disperse edilmesiyle hazırlandı (Yayın IV). Dispersanlar, BYK Chemie GmbH tarafından su bazlı karbon siyahı pigment dispersiyonları için tasarlanmış üç yüksek molekül ağırlıklı dispersiyon ajanı olan DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 ve DISPERBYK-2012 idi. Ana çözücü olarak deiyonize su (DIW) kullanıldı. Yardımcı çözücüler olarak etilen glikol monometil eter (EGME) (Sigma-Aldrich), etilen glikol monobuthyl eter (EGBE) (Merck) ve n-propanol (Honeywell Riedel-de Haen) kullanıldı.
Karışık süspansiyona, buz banyosunda 10 dakika boyunca UP400S ultrasonik işlemcisi kullanılarak sonikasyon uygulandı. Ardından süspansiyon bir saat çökelmeye bırakıldı ve sonrasında dekante edildi. Döndürerek kaplama veya baskı öncesinde süspansiyona ultrasonik banyoda 10 min. boyunca sonikasyon uygulandı.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Forsman, J. (2013): Hidrojenle İndirgeme Yoluyla Co, Ni ve Cu Nanoparçacıklarının Üretimi. Doktora tezi, VTT Finland 2013.

Sonikasyon, inkjet mürekkebindeki pigmentlerin parçacık boyutunun küçültülmesi ve dispersiyonu için son derece verimlidir.

Bakır phathlocyanine

Ultrasonik uygulama:
Metaloftalosiyaninlerin bozunması
Bakır phathlocyanine (CuPc), katalizör olarak bir oksidan varlığında, ortam sıcaklığında ve atmosfer basıncında, su ve organik çözücülerle birlikte 500W UIP500hd ultrasonik sonikatörü ve akışlı hazne kullanılarak sonikasyona tabi tutulur. Sonikasyon şiddeti: 37–59 W/cm², numune karışımı: 5 mL numune (100 mg/L), choloform ve piridin içeren 50 D/D su, ultrasonik genliğin %60 düzeyinde. Reaksiyon sıcaklığı: atmosfer basıncında 20°C.
50 min. sonikasyon içinde %95’e varan parçalanma oranı.
Cihaz Önerisi:
UIP500hd

Dibütirilkitin (DBCH)

Ultrasonik uygulama:
Uzun polimerik makromoleküller sonikasyonla parçalanabilir. Ultrason destekli molar kütle azaltımı, istenmeyen yan reaksiyonlardan veya yan ürünlerin ayrılmasından kaçınmayı sağlar. Ultrasonik bozunmanın, kimyasal veya termal bozunmadan farklı olarak, kırılmanın kabaca molekülün merkezinde gerçekleştiği rastgele olmayan bir süreç olduğu düşünülmektedir. Bu nedenle daha büyük makromoleküller daha hızlı bozunur.
Deneyler, UP200S ultrason jeneratörü ve S2 sonotrodu kullanılarak gerçekleştirildi. Ultrasonik ayar, 150 W güç girdisindeydi. Dimetilasetamid içinde 0,3 g/100 cm3 dibütirilkitin konsantrasyonuna sahip, 25 cm3 hacimli çözeltiler kullanıldı. Sonotrot (ultrasonik prob / horn), yüzey seviyesinin 30 mm altına kadar polimer çözeltisine daldırıldı. Çözelti, 25°C sıcaklıkta tutulan termostat kontrollü su banyosuna yerleştirildi. Her çözeltiye önceden belirlenmiş süre boyunca ultrasonik ışınlama uygulandı. Bu sürenin sonunda çözelti 3 kat seyreltildi ve boyut dışlama kromatografisi analizine tabi tutuldu.
Sunulan sonuçlar, dibütirilkitinin güç ultrasonuyla tahribata uğramadığını, ancak polimerde kontrollü bir sonokimyasal reaksiyon olarak yorumlanan bir bozunma meydana geldiğini göstermektedir. Bu nedenle ultrason, dibütirilkitinin ortalama molar kütlesini azaltmak için kullanılabilir; aynı durum ağırlıkça ortalama molar kütlenin sayıca ortalama molar kütleye oranı için de geçerlidir. Gözlenen değişimler, ultrason gücü ve sonikasyon süresi artırıldıkça yoğunlaşır. İncelenen sonikasyon koşullarında başlangıç molar kütlesinin DBCH bozunmasının derecesi üzerinde de önemli bir etkisi vardı: Başlangıç molar kütlesi ne kadar yüksekse bozunma derecesi de o kadar büyüktü.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Dibuyrylchitin Malzemesinin Ultrasonik Bozunması. Polish Chitin Society, Monografi XI, 2006. 123–128.

Ferrocine tozu

Ultrasonik uygulama:
SWNCNTs hazırlamak için sonokimyasal bir yöntem: Silika tozu (çap 2–5 mm), p-ksilen içinde 0,01 mol% ferrosen çözeltisine eklenir ve ardından UP200S sonikatörüyle sonikasyon uygulanır; cihaz titanyum uçlu probla (S14 sonotrodu) donatılmıştır. Sonikasyon, oda sıcaklığında ve atmosfer basıncında 20 min. boyunca gerçekleştirildi. Ultrason destekli sentezle, silika tozunun yüzeyinde yüksek saflıkta SWCNTs üretildi.
Cihaz Önerisi:
UP200S sonikatörü, S14 ultrasonik probuyla
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Srinivasan C.(2005): Ortam Koşullarında Tek Duvarlı Karbon Nanotüplerin Sentezi için SES Temelli Bir Yöntem. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Uçucu kül / Metakaolinit

Ultrasonik uygulama:
Liç testi: 50g katı numuneye 100mL liç çözeltisi eklendi. Sonikasyon şiddeti: maks. 85 W/cm² ; kullanılan cihaz: UP200S sonikatörü, 20°C su banyosunda.
Jeopolimerizasyon: Bulamaç, jeopolimerizasyon için UP200S ultrasonik homojenizatörüyle karıştırıldı. Sonikasyon şiddeti maks. 85 W/cm² idi. Soğutma için sonikasyon buzlu su banyosunda gerçekleştirildi.
Jeopolimerizasyon için güç ultrasonu uygulaması, oluşan jeopolimerlerin basınç dayanımını artırır; sonikasyonun belirli bir süreye kadar artırılmasıyla dayanım da artar. Polikondenzasyon için jel fazına daha fazla Al ve Si salındığından, metakaolinit ve uçucu külün alkali çözeltilerde çözünmesi sonikasyonla iyileştirildi.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultrasonla İyileştirilmiş Jeopolimerizasyon. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Grafen

Ultrasonik uygulama:
Stengl ve ark. (2011) tarafından, grafen nanolevhaları ve titanya perokso kompleksi içeren süspansiyonun termal hidroliziyle stokiyometrik olmayan TiO₂ –grafen nanokompozitinin üretimi sırasında gösterildiği üzere, saf grafen levhaları büyük miktarlarda üretilebilir. Saf grafen nanolevhaları, doğal grafitten, 1000W UIP1000hd ultrasonik işlemcisiyle 5 barg basınçta yüksek basınçlı ultrason reaktör haznesinde güçlü sonikasyon altında üretildi. Elde edilen grafen levhaları, yüksek özgül yüzey alanı ve benzersiz elektronik özelliklerle karakterize edilir. Araştırmacılar, ultrasonik olarak hazırlanan grafenin kalitesinin, grafitin eksfoliasyona tabi tutulduğu ve oksitlendiği Hummer yöntemiyle elde edilen grafenin kalitesinden çok daha yüksek olduğunu iddia etmektedir. Ultrasonik reaktördeki fiziksel koşullar hassas biçimde kontrol edilebildiğinden ve katkı maddesi olarak grafen konsantrasyonunun %1 – 0,001 aralığında değişeceği varsayımıyla, sürekli bir sistemde ticari ölçekte grafen üretimi mümkündür.
Cihaz Önerisi:
UIP1000hd
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): Yüksek Performanslı Fotokatalizörler Olarak TiO2–Grafen Nanokompoziti. İçinde: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. ss. 25209–25218.
Grafenin ultrasonik üretimi ve hazırlanması hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!

Grafen Oksit

Ultrasonik uygulama:
Grafen oksit (GO) tabakaları aşağıdaki yöntemle hazırlandı: 200 ml deiyonize suya 25mg grafen oksit tozu eklendi. Karıştırma yoluyla homojen olmayan kahverengi bir süspansiyon elde edildi. Oluşan süspansiyonlara sonikasyon uygulandı (30 min, 1,3 × 105J) ve kurutmadan sonra (373 K sıcaklıkta) ultrasonik olarak işlenmiş grafen oksit elde edildi. FTIR spektroskopisi, ultrasonik işlemin grafen oksidin fonksiyonel gruplarını değiştirmediğini gösterdi.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Termal ve Ultrasonik İşlemin Grafen Oksit Nanolevhalarının Oluşumu Üzerindeki Etkisi. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. ss. 1097–1102.
Grafenin ultrasonik eksfoliasyonu ve hazırlanması hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!

Poli(vinil alkol) bozunmasıyla tüylü polimer nanoparçacıkları

Ultrasonik uygulama:
Hidrofobik bir monomer varlığında, suda çözünebilen polimerlerin sulu çözeltide sonokimyasal bozunmasına dayanan basit, tek adımlı bir işlem, kalıntı içermeyen bir serum içinde işlevsel tüylü polimer parçacıklarının oluşmasını sağlar. Tüm polimerizasyonlar için 250 mL çift cidarlı bir cam reaktör kullanıldı; reaktör akış kırıcılar, sıcaklık sensörü, manyetik karıştırma çubuğu ve Hielscher US200S ultrasonik işlemcisiyle (200 W, 24 kHz) donatılmıştı; işlemci S14 titanyum sonotroduyla (çap = 14 mm, uzunluk = 100 mm) donatılmıştı.
Bir poli(vinil alkol) (PVOH) çözeltisi, hassas olarak ölçülmüş miktarda PVOH’nin suda, 50°C sıcaklıkta kuvvetli karıştırma altında gece boyunca çözündürülmesiyle hazırlandı. Polimerizasyondan önce PVOH çözeltisi reaktöre yerleştirildi ve sıcaklık istenen reaksiyon sıcaklığına ayarlandı. PVOH çözeltisi ve monomer, ayrı ayrı 1 saat boyunca argonla purj edildi. Gerekli miktarda monomer, kuvvetli karıştırma altında PVOH çözeltisine damla damla eklendi. Ardından sıvıya uygulanan argon purju durduruldu ve UP200S sonikatörüyle %80 genlikte sonikasyon başlatıldı. Burada argon kullanımının iki amaca hizmet ettiği belirtilmelidir: (1) oksijenin uzaklaştırılması ve (2) ultrasonik kavitasyonların oluşturulması için gerekli olması. Bu nedenle sürekli argon akışı, ilke olarak polimerizasyon için yararlı olurdu; ancak aşırı köpüklenme meydana geldi. Burada izlediğimiz işlem bu sorunu önledi ve verimli bir polimerizasyon için yeterliydi. Gravimetriyle dönüşümü, molekül ağırlığı dağılımlarını ve/veya parçacık boyutu dağılımlarını izlemek için periyodik olarak numuneler alındı.
Cihaz Önerisi:
US200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): İşlevsel Tüylü Polimer Nanoparçacıklarına Yönelik Basit, Tek Adımlı Bir Sonokimyasal Yöntem. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNTs

Ultrasonik uygulama:
UP400S sonikatörüyle HiPco-SWCNTs dispersiyonu: 5 mL hacimli bir flakonda 0,5 mg oksitlenmiş HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol karbon), 2 mL deiyonize su içinde UP400S ultrasonik işlemcisiyle süspanse edilerek siyah renkli bir süspansiyon (0,25 mg/mL SWCNTs) elde edildi. Bu süspansiyona 1,4 μL PDDA çözeltisi (20 wt./%, molekül ağırlığı = 100.000–200.000) eklendi ve karışım 2 dakika vorteksle karıştırıldı. Su banyosunda 5 dakika ek sonikasyondan sonra nanotüp süspansiyonu 5000g düzeyinde 10 dakika santrifüjlendi. Süpernatant AFM ölçümleri için alındı ve ardından siRNA ile işlevselleştirildi.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Jung, A. (2007): Karbon Nanotüp Bazlı İşlevsel Malzemeler. Doktora tezi, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hidroksiapatit Biyoseramik

Ultrasonik uygulama:
Nano-HAP sentezi için 40 mL hacminde bir 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O çözeltisi küçük bir behere yerleştirildi. Ardından çözeltinin pH değeri, yaklaşık 2,5 mL amonyum hidroksitle 9,0 olarak ayarlandı. Daha sonra çözeltiye UP50H ultrasonik işlemcisiyle (50 W, 30 kHz) 1 saat boyunca sonikasyon uygulandı; cihaz MS7 sonotroduyla (7mm horn çapı) donatılmış ve maksimum genlik olan %100 düzeyine ayarlanmıştı. İlk saatin sonunda, 60 mL hacminde bir 0,19M [KH₂PO₄] çözeltisi, ikinci saatlik ultrasonik ışınlama sürerken ilk çözeltiye yavaşça damla damla eklendi. Karıştırma işlemi sırasında pH değeri kontrol edilerek 9 olarak tutuldu ve Ca/P oranı 1,67 olarak korundu. Ardından çözelti santrifüjleme (~2000 g) kullanılarak süzüldü; elde edilen beyaz çökelti, ısıl işlem için bir dizi numuneye bölüştürüldü. İki numune seti oluşturuldu: İlk set tüp fırında ısıl işlem için on iki numuneden, ikinci set ise mikrodalga işlemi için beş numuneden oluşuyordu
Cihaz Önerisi:
UP50H
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Nanometre Ölçeğinde Hidroksiapatit Biyoseramiğin Oluşumunda Termal ve Ultrasonik Etki. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Ultrasonik olarak küçültülmüş ve disperse edilmiş kalsiyum hidroksiapatit

İnorganik fulleren benzeri WS₂ nanoparçacıkları

Ultrasonik uygulama:
İnorganik fulleren (IF) benzeri WS₂ nanoparçacıklarının nikel matris içinde elektrobiriktirilmesi sırasında sonikasyon uygulanması, daha homojen ve kompakt bir kaplama elde edilmesini sağlar. Ayrıca ultrason uygulaması, metal birikintisine dahil edilen parçacıkların ağırlık yüzdesi üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Böylece wt.% cinsinden nikel matris içindeki IF-WS₂ parçacıklarının içeriği, 4,5 wt.% düzeyinden (yalnızca mekanik karıştırma altında oluşturulan filmlerde) yaklaşık 7 wt.% düzeyine (30 W cm^-2 ultrason şiddetinde sonikasyon altında hazırlanan filmlerde) yükselir.
Ni/IF-WS₂ nanokompozit kaplamaları, endüstriyel sınıf IF-WS₂ (inorganik fullerenler–WS₂) nanoparçacıklarının eklendiği standart bir nikel Watts banyosundan elektrolitik olarak biriktirildi.
Deney için IF-WS₂ nikel Watts elektrolitlerine eklendi ve süspansiyonlar, birlikte biriktirme deneylerinden önce oda sıcaklığında en az 24 h boyunca manyetik karıştırıcıyla (300 rpm) yoğun biçimde karıştırıldı. Elektrobiriktirme işleminden hemen önce, aglomerasyonu önlemek amacıyla süspansiyonlara 10 min. ultrasonik ön işlem uygulandı. Ultrasonik ışınlama için UP200S prob tipi ultrasonik sonikatörü, S14 sonotroduyla (14 mm uç çapı) %55 genliğe ayarlandı.
Birlikte biriktirme deneylerinde 200 mL hacimli silindirik cam hücreler kullanıldı. Kaplamaların biriktirildiği düz, ticari düşük karbonlu çelik (St37 sınıfı) katotların alanı 3cm² idi. Anot, saf nikel folyoydu (3cm²) ve kabın yan tarafında, katotla yüz yüze olacak şekilde konumlandırıldı. Anot ile katot arasındaki mesafe 4cm idi. Altlıkların yağı giderildi, soğuk distile suyla durulandı, %15 HCl çözeltisinde aktive edildi (1 min.) ve tekrar distile suyla durulandı. Elektrolitik birlikte biriktirme, 5,0 A dm^-2 sabit akım yoğunluğunda, bir DC güç kaynağı (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350) kullanılarak 1 h boyunca gerçekleştirildi. Çözeltinin tüm hacminde homojen parçacık konsantrasyonunu korumak için elektrobiriktirme işlemi sırasında iki karıştırma yöntemi kullanıldı: Hücrenin tabanında bulunan manyetik karıştırıcıyla (ω = 300 rpm) mekanik karıştırma ve prob tipi UP200S ultrasonik cihazıyla sonikasyon. Ultrasonik prob (sonotrot) yukarıdan doğrudan çözeltiye daldırıldı ve çalışma elektrodu ile karşı elektrot arasında, perdeleme olmayacak şekilde hassas olarak konumlandırıldı. Elektrokimyasal sisteme yönlendirilen ultrasonun şiddeti, ultrason genliği kontrol edilerek değiştirildi. Bu çalışmada titreşim genliği sürekli modda %25, 55 ve 75 olarak ayarlandı; bunlar sırasıyla 20, 30 ve 40 W cm^-2 ultrasonik şiddete karşılık geliyordu. Şiddet, bir ultrasonik güç ölçere (Hielscher Ultrasonics) bağlı işlemciyle ölçüldü. Elektrolit sıcaklığı termostat kullanılarak 55◦C olarak tutuldu. Sıcaklık her deneyden önce ve sonra ölçüldü. Ultrasonik enerji nedeniyle sıcaklık artışı 2–4◦C aralığını aşmadı. Elektrolizden sonra numuneler, yüzeyde gevşek biçimde adsorbe edilmiş parçacıkları uzaklaştırmak için etanol içinde 1 min. boyunca ultrasonik olarak temizlendi.
Cihaz Önerisi:
UP200S sonikatörü, S14 ultrasonik horn / sonotroduyla
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Ultrasonik Karıştırmanın Etkisi Altında, İnorganik Fulleren Benzeri WS2 Nanoparçacıklarının Elektrobiriktirilmiş Nikel Matris İçinde Birlikte Biriktirilmesi. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Lateks Sentezi

Ultrasonik uygulama:
P(St-BA) lateksinin hazırlanması
P(St-BA) poli(stiren-r-bütil akrilat) P(St-BA) lateks parçacıkları, DBSA yüzey aktif maddesi varlığında emülsiyon polimerizasyonuyla sentezlendi. Önce 1 g DBSA, üç boyunlu bir balonda 100 mL suda çözündürüldü ve çözeltinin pH değeri 2,0 olarak ayarlandı. 2,80 g St ve 8,40 g BA monomerlerinin karışımı, AIBN başlatıcısıyla (0,168 g) birlikte DBSA çözeltisine döküldü. O/W emülsiyonu, 1 h manyetik karıştırmanın ardından UIP1000hd sonikatörüyle buz banyosunda 30 min daha sonikasyon uygulanarak hazırlandı; cihaz ultrasonik hornla (prob/ sonotrot) donatılmıştı. Son olarak polimerizasyon, azot atmosferi altında yağ banyosunda 90degC sıcaklıkta 2 h boyunca gerçekleştirildi.
Cihaz Önerisi:
UIP1000hd
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Dokunmamış Kumaş Altlık Üzerinde Poli(3,4-etilendioksitiyofen)epoli(stirensülfonik asit) (PEDOT:PSS) Türevli Esnek İletken Filmlerin Üretimi. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Lateksin sono-sentezi hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!

Kurşun Giderimi (Sono-Liç)

Ultrasonik uygulama:
Kirlenmiş topraktan kurşunun ultrasonik liçi:
Ultrasonik liç deneyleri, UP400S ultrasonik cihazıyla gerçekleştirildi; cihaz titanyum sonik proba (çap 14mm) sahipti ve 20kHz frekansta çalışıyordu. Ultrasonik prob (sonotrot), tüm sono-liç deneyleri için ultrasonik şiddet 51 ± 0,4 W cm^-2 düzeyine ayarlanarak kalorimetrik olarak kalibre edildi. Sono-liç deneylerinin sıcaklığı, düz tabanlı, ceketli cam hücre kullanılarak 25 ± 1°C olarak tutuldu. Sonikasyon altında toprak liç çözeltileri (0,1L) olarak üç sistem kullanıldı: 6 mL 0,3 mol L^-2 asetik asit çözeltisi (pH 3,24), %3 (v/v) nitrik asit çözeltisi (pH 0,17) ve pH 4,79 değerinde bir asetik asit/asetat tamponu; bu tampon, 60mL 0f 0,3 mol L^-1 asetik asidin 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH ile karıştırılmasıyla hazırlandı. Sono-liç işleminden sonra numuneler, liç çözeltisini topraktan ayırmak için filtre kâğıdıyla süzüldü; ardından liç çözeltisindeki kurşun elektrobiriktirmeye tabi tutuldu ve ultrason uygulamasından sonra toprak çözündürülerek parçalandı.
Ultrasonun, kirlenmiş topraktan kurşunun liçini artırmada değerli bir araç olduğu kanıtlanmıştır. Ultrason ayrıca liçle uzaklaştırılabilir kurşunun topraktan neredeyse tamamen giderilmesi için etkili bir yöntemdir ve böylece çok daha az tehlikeli bir toprak elde edilir.
Cihaz Önerisi:
UP400S sonikatörü, H14 sonotroduyla
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Topraktan Kurşun Giderimi için Ultrasonik Liç ve Elektrokimyasal İşlemin Birleştirilmesi. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Nanoparçacık Süspansiyonu Hazırlama

Ultrasonik uygulama:
Nanoparçacık süspansiyonlarını hazırlamak için kaplanmamış nTiO2 (transmisyon elektron mikroskopisiyle (TEM) 5nm) ve nZnO (TEM ile 20nm) ile polimer kaplı nTiO2 (TEM ile 3–4nm) ve nZnO (TEM ile 3–9nm) tozları kullanıldı. NP’lerin kristal formu nTiO2 için anataz, nZnO için amorftu.
Birkaç damla deiyonize (DI) su içeren 250mL hacimli bir behere 0,1 g nanoparçacık tozu tartılarak konuldu. Nanoparçacıklar daha sonra paslanmaz çelik spatulayla karıştırıldı ve beher DI suyla 200 mL seviyesine kadar doldurulup karıştırıldı; ardından 60 sec. boyunca %90 genlikte sonikasyon için Hielscher UP200S ultrasonik işlemcisi kullanılarak 0,5 g/L stok süspansiyon elde edildi. Tüm stok süspansiyonlar 4°C sıcaklıkta en fazla iki gün saklandı.
Cihaz Önerisi:
UP200S veya UP200St
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Petosa, A. R. (2013): Doygun Granüler Gözenekli Ortamlarda Metal Oksit Nanoparçacıklarının Taşınımı, Birikmesi ve Agregasyonu: Su Kimyasının, Toplayıcı Yüzeyinin ve Parçacık Kaplamasının Rolü. Doktora tezi, McGill University Montreal, Quebec, Kanada 2013. 111–153.
Nanoparçacıkların ultrasonik dispersiyonu hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!

Manyetit Nanoparçacıklarının Çöktürülmesi

Ultrasonik uygulama:
Manyetit (Fe₃O₄) nanoparçacıkları, Fe3+/Fe2+ = 2:1 molar oranına sahip demir(III) klorür hekzahidrat ve demir(II) sülfat heptahidratın sulu çözeltisinin birlikte çöktürülmesiyle üretilir. Demir çözeltisi, sırasıyla konsantre amonyum hidroksit ve sodyum hidroksitle çöktürülür. Çöktürme reaksiyonu, reaktanlar ultrasonik akışlı reaktör haznesindeki kavitasyon bölgesinden geçirilerek ultrasonik ışınlama altında gerçekleştirilir. Herhangi bir pH gradyanını önlemek için çöktürücü fazla miktarda pompalanmalıdır. Manyetitin parçacık boyutu dağılımı, foton korelasyon spektroskopisi kullanılarak ölçülmüştür. Ultrasonun oluşturduğu karıştırma, ortalama parçacık boyutunu 12–14 nm düzeyinden yaklaşık 5–6 nm düzeyine düşürür.
Cihaz Önerisi:
UIP1000hd sonikatörü, akış hücresi reaktörüyle
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Demir-(II,III) Oksit Örneğinde Ultrasonik Akış Reaktöründe Sürekli Çöktürme. ICVT, TU-Clausthal. GVC Yıllık Toplantısı 2004’te sunulan poster.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Sürekli Bir Sonokimyasal Çöktürme Reaktörünün Çalışma Parametreleri. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.–27. April 2006.
Ultrasonik çöktürme hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!

Nikel tozları

Ultrasonik uygulama:
Bazik pH değerinde bir polielektrolitle (çözünmeyi önlemek ve yüzeyde NiO bakımından zengin türlerin oluşumunu desteklemek için), akrilik bazlı polielektrolit ve tetrametilamonyum hidroksitle (TMAH) Ni tozlarından bir süspansiyon hazırlanması.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Yapısal Seramik Karolar Üzerinde Süperiletken Kaplamaların Üretimi. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – Kurşun Sülfür Nanoparçacık Sentezi

Ultrasonik uygulama:
Oda sıcaklığında 0,151 g kurşun asetat (Pb(CH3COO)2.3H2O) ve 0,03 g TAA (CH3CSNH2), 5mL iyonik sıvıya, [EMIM] [EtSO4], ve 15mL çift distile suya, 50mL hacimli bir beher içinde eklendi; karışıma UP200S sonikatörüyle 7 min. boyunca ultrasonik ışınlama uygulandı. Ultrasonik probun/ S1 sonotrodunun ucu doğrudan reaksiyon çözeltisine daldırıldı. Oluşan koyu kahverengi süspansiyon, çökeltiyi ayırmak için santrifüjlendi ve reaksiyona girmemiş reaktifleri uzaklaştırmak amacıyla sırasıyla çift distile su ve etanolle ikişer kez yıkandı. Ultrasonun ürünlerin özellikleri üzerindeki etkisini incelemek için, ürünün ultrasonik ışınlama yardımı olmadan 24 h sürekli karıştırmayla hazırlanması dışında reaksiyon parametreleri sabit tutularak bir karşılaştırma numunesi daha hazırlandı.
PbS nanoparçacıklarının hazırlanması için oda sıcaklığında sulu iyonik sıvı içinde ultrason destekli sentez önerildi. Oda sıcaklığında uygulanan ve çevreye zararsız olan bu yeşil yöntem hızlıdır ve şablon gerektirmez; bu da sentez süresini belirgin biçimde kısaltır ve karmaşık sentez işlemlerinden kaçınmayı sağlar. Hazırlandıkları haliyle nanokümeler, çok küçük parçacık boyutuna ve kuantum sınırlama etkisine bağlanabilen, 3,86 eV değerinde çok büyük bir maviye kayma gösterir.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Sulu [EMIM][EtSO4] İyonik Sıvısında Ultrasonik Işınlama Kullanılarak PbS Nanoparçacıklarının Kolay ve Oda Sıcaklığında Hazırlanması ve Karakterizasyonu. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Saflaştırılmış Nanotüpler

Ultrasonik uygulama:
Saflaştırılmış nanotüpleri daha sonra 1,2-dikloroetan (DCE) içinde süspanse etmek için yüksek güçlü UP400S ultrasonik cihazıyla, 400W, 24 kHz) darbeli modda (çevrimler) sonikasyon uygulandı ve siyah renkli bir süspansiyon elde edildi. Aglomere olmuş nanotüp demetleri daha sonra 5000 rpm hızda 5 dakikalık santrifüjleme adımıyla uzaklaştırıldı.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Witte, P. (2008): Biyomedikal ve Optoelektronik Uygulamalar için Amfifilik Fullerenler. Doktora tezi, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNTs kompoziti

Ultrasonik uygulama:
CNT’leri SAN matrisinde disperse etmek için prob tipi sonikasyona yönelik sonotroda sahip bir Hielscher UIS250V sonikatörü kullanıldı. Önce CNT’ler, yaklaşık 30 min. sonikasyonla 50mL distile su içinde disperse edildi. Çözeltiyi stabilize etmek için çözeltinin ~%1’i oranında SDS eklendi. Ardından elde edilen sulu CNT dispersiyonu polimer süspansiyonuyla birleştirildi, Heidolph RZR 2051 mekanik karıştırıcısıyla 30 min. karıştırıldı ve daha sonra 30 min. boyunca tekrarlı sonikasyon uygulandı. Analiz için, farklı CNT konsantrasyonları içeren SAN dispersiyonları Teflon kalıplara döküldü ve ortam sıcaklığında 3–4 gün kurutuldu.
Cihaz Önerisi:
UIS250v
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Stiren–Akrilat/Karbon Nanotüp Nanokompozitleri: Mekanik, Termal ve Elektriksel Özellikler. İçinde: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Silisyum Karbür (SiC) Nanotozu

Ultrasonik uygulama:
Silisyum karbür (SiC) nanotozu, boyanın tetrahidrofuran çözeltisi içinde deaglomerasyona tabi tutulup dağıtıldı; bunun için Hielscher UP200S yüksek güçlü ultrasonik işlemcisi, 80 W/cm² akustik güç yoğunluğunda kullanıldı. SiC deaglomerasyonu önce bir miktar deterjanla saf çözücü içinde gerçekleştirildi, ardından boya porsiyonlar halinde eklendi. Tüm işlem, daldırarak kaplama ve serigrafi baskı için hazırlanan numunelerde sırasıyla 30 dakika ve 60 dakika sürdü. Çözücünün kaynamasını önlemek için sonikasyon sırasında karışım yeterince soğutuldu. Sonikasyondan sonra tetrahidrofuran döner evaporatörde buharlaştırıldı ve baskı için uygun viskoziteyi elde etmek amacıyla karışıma sertleştirici eklendi. Elde edilen kompozitte SiC konsantrasyonu, daldırarak kaplama için hazırlanan numunelerde 3% wt idi. Serigrafi baskı için iki numune grubu hazırlandı: Ön aşınma ve sürtünme testleri için SiC içeriği 1 – 3% wt olan numuneler ve aşınma ve sürtünme testi sonuçlarına göre kompozitlerin hassas ayarlanması için SiC içeriği 1,6 – 2,4% wt olan numuneler.
Cihaz Önerisi:
UP200S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Süreksiz Aşınma Önleyici Nanokompozit Desenli Elastik İplik Gerdirici. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT Tek Duvarlı Karbon Nanotüpler

Ultrasonik uygulama:
Sonokimyasal sentez: 10 mg SWNT ve 30ml %2 MCB çözeltisi 10 mg SWNT ve 30ml %2 MCB çözeltisi, UP400S sonikatörü, sonikasyon şiddeti: 300 W/cm2, sonikasyon süresi: 5h
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Sonikasyon Kullanarak Tek Duvarlı Karbon Nanotüpleri Organik Malzemelerle Kimyasal Reaksiyona Sokmanın Basit Bir Yolu. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Tiyollenmiş SWCNTs

Ultrasonik uygulama:
25 mg tiyollenmiş SWCNTs (2,1 mmol karbon), 50 mL deiyonize su içinde 400W ultrasonik işlemci (UP400S) kullanılarak süspanse edildi. Ardından süspansiyon yeni hazırlanmış Au(NP) çözeltisine eklendi ve karışım 1h boyunca karıştırıldı. Au(NP)-SWCNTs mikrofiltrasyonla (selüloz nitrat) ayrıldı ve deiyonize suyla iyice yıkandı. Küçük Au(NP) parçacıkları (ortalama çap ≈ 13 nm) filtre membranından (gözenek boyutu 0,2μm) etkin biçimde geçebildiğinden filtrat kırmızı renkliydi.
Cihaz Önerisi:
UP400S
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Jung, A. (2007): Karbon Nanotüp Bazlı İşlevsel Malzemeler. Doktora tezi, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ / Perlit kompoziti

Ultrasonik uygulama:
TiO2 /perlit kompozit malzemeleri hazırlandı. Önce 5 mL titanyum izopropoksit (TIPO), Aldrich %97, 40 mL etanol, Carlo Erba, içinde çözündürüldü ve 30 min. karıştırıldı. Ardından 5 g perlit eklendi ve dispersiyon 60 min. karıştırıldı. Karışım, ultrasonik uçlu UIP1000hd sonikatörü kullanılarak daha fazla homojenize edildi. 2 min. sonikasyon süresi için toplam 1 Wh enerji girdisi uygulandı. Son olarak bulamaç, 100 mL süspansiyon elde etmek için etanolle seyreltildi ve elde edilen sıvı öncül çözelti (PS) olarak adlandırıldı. Hazırlanan PS, alev püskürtme pirolizi sisteminde işlenmeye hazırdı.
Cihaz Önerisi:
UIP1000hd
Kaynak/ Araştırma Makalesi:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): Alev Püskürtme Piroliziyle TiO2/Perlit Kompozitlerinin Tek Adımda Sentezi ve Fotokatalitik Davranışları. International Journal of Photoenergy 2013.

Sıvılara aktarılan güçlü ultrason, yoğun kavitasyon oluşturur. Aşırı kavitasyon etkileri, mikron altı ve nano aralıkta parçacık boyutlarına sahip ince toz bulamaçları oluşturur. Ayrıca parçacık yüzey alanı aktive edilir. Mikrojet ve şok dalgası etkileri ile parçacıklar arası çarpışmalar, katıların kimyasal bileşimi ve fiziksel morfolojisi üzerinde önemli etkiler yaratır; bu etkiler hem organik polimerlerin hem de inorganik katıların kimyasal reaktivitesini büyük ölçüde artırabilir.

“Çöken kabarcıkların içindeki aşırı koşullar, çeşitli amaçlarla, örneğin başlatıcı eklenmeden polimerizasyonun başlatılması için kullanılabilen, yüksek derecede reaktif türler üretir. Başka bir örnek olarak, uçucu organometalik öncüllerin yüksek kaynama noktalı çözücülerde sonokimyasal bozunması, çeşitli biçimlerde yüksek katalitik aktiviteye sahip nanoyapılı malzemeler üretir. Nanoyapılı metaller, alaşımlar, karbürler ve sülfürler, nanometre boyutlu kolloidler ve nanoyapılı destekli katalizörlerin tümü bu genel yöntemle hazırlanabilir.”

[Suslick/ Price 1999: 323]

Literatür/Kaynaklar

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Ultrasonun Malzeme Kimyasındaki Uygulamaları. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Umut Verici Fotoiletkenliğe Sahip Eksfoliye CrPS4. Small Cilt16, Sayı1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Moleküler Kristallerin Sonofragmantasyonu. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Nanometre ölçeğinde hidroksiapatit biyoseramiğin oluşumunda termal ve ultrasonik etki. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.