Endüstriyel Uygulamalar için Güvenilir Nanopartikül Dispersiyonu
Yüksek güçlü ultrasonikasyon, partikül aglomeralarını verimli ve güvenilir bir şekilde parçalayabilir ve hatta birincil partikülleri dağıtabilir. Yüksek performanslı dispersiyon yeteneği sayesinde prob tipi sonikatörler, homojen nanopartikül süspansiyonları oluşturmak için tercih edilen yöntem olarak kullanılır.
Ultrasonikasyon ile Güvenilir Nanopartikül Dispersiyonu
Birçok endüstri, nanopartikül yüklü süspansiyonların hazırlanmasını gerektirir. Nanopartiküller, partikül boyutu 100nm’den küçük olan katılardır. Çok küçük partikül boyutları nedeniyle nanopartiküller; olağanüstü dayanım, sertlik, optik özellikler, süneklik, UV direnci, iletkenlik, elektriksel ve elektromanyetik (EM) özellikler, korozyona dayanıklılık, çizilme direnci ve diğer sıra dışı özellikler sergiler.
Yüksek yoğunluklu, düşük frekanslı ultrason; kesme kuvvetleri, çok yüksek basınç ve sıcaklık farkları ve türbülans gibi aşırı koşullarla karakterize edilen yoğun akustik kavitasyon oluşturur. Bu kavitasyon kuvvetleri partikülleri hızlandırarak partiküller arası çarpışmalara ve dolayısıyla partiküllerin parçalanmasına neden olur. Bunun sonucunda dar bir partikül boyutu eğrisine ve düzgün bir dağılıma sahip nanoyapılı malzemeler elde edilir.
Ultrasonik dispersiyon ekipmanı, sudaki ve organik çözücülerdeki düşükten çok yükseğe kadar değişen viskozitelere sahip her türlü nanomalzemeyi işlemek için uygundur.
Ultrasonik disperserlerin (2x UIP1000hdT) nanopartiküllerin ve nanotüplerin sürekli hat içi modda işlenmesine yönelik endüstriyel kurulumu.
- nanopartiküller
- ultra ince partiküller
- nanotüpler
- nanokristaller
- nanokompozitler
- nanolifler
- kuantum noktaları
- nanoplakacıklar, nanotabakalar
- nanoçubuklar, nanoteller
- 2D ve 3D nanoyapılar

Karbon Nanotüplerin Ultrasonik Dispersiyonu
Ultrasonik disperserler, karbon nanotüpleri (CNT’ler) disperse etmek amacıyla yaygın olarak kullanılır. Sonikasyon, hem tek duvarlı karbon nanotüplerin (SWCNT’ler) hem de çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT’ler) dolaşıklığını gidermek ve bunları disperse etmek için güvenilir bir yöntemdir. Örneğin, yüksek iletkenliğe sahip bir termoplastik polimer üretmek amacıyla yüksek saflıktaki (> %95) Nanocyl® 3100 (MWCNT’ler; dış çap 9,5 nm; saflık %95 +), Hielscher UP200S sonikatörü ile oda sıcaklığında 30min. boyunca ultrasonik olarak disperse edilmiştir. Epoksi reçinede %1 w/w konsantrasyonda ultrasonik olarak disperse edilen Nanocyl® 3100 MWCNT’ler, yaklaşık 1,5 × 10-2 S /m değerinde üstün iletkenlik göstermiştir.
Nikel Nanopartiküllerin Ultrasonik Dispersiyonu
Nikel nanopartiküller, ultrason destekli hidrazin indirgeme sentezi yoluyla başarıyla üretilebilir. Hidrazin indirgeme sentezi yöntemi, nikel klorürün hidrazin ile kimyasal olarak indirgenmesi yoluyla küresel şekilli saf metalik nikel nanopartiküllerin hazırlanmasını mümkün kılar. Adám’ın araştırma grubu, ultrasonikasyonun – Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) kullanılarak – uygulanan sıcaklıktan bağımsız olarak ortalama birincil kristalit boyutunu (7–8 nm) koruyabildiğini, buna karşılık yoğun ve daha kısa sonikasyon sürelerinin kullanımının herhangi bir yüzey aktif madde olmadan ikincil, agregatlaşmış partiküllerin solvodinamik çaplarını 710 nm’den 190 nm’ye düşürebildiğini göstermiştir. En yüksek asitlik ve katalitik aktivite, hafif (30 W çıkış gücü) ve sürekli ultrason işlemiyle hazırlanan nanopartiküllerde ölçülmüştür. Nanopartiküllerin katalitik davranışı, hem geleneksel hem de ultrasonik yöntemlerle hazırlanan beş numune üzerinde bir Suzuki-Miyaura çapraz eşleşme reaksiyonunda test edilmiştir. Ultrasonik olarak hazırlanan katalizörler genellikle daha iyi performans göstermiş ve en yüksek katalitik aktivite, düşük güçlü (30 W) sürekli sonikasyon altında hazırlanan nanopartiküllerde ölçülmüştür.
Ultrason işleminin nanopartiküllerin agregasyon eğilimi üzerinde kritik etkileri olmuştur: yok edilen kavitasyon boşluklarının şiddetli kütle transferiyle birlikte defragmentasyon etkisi, yok edilen kavitasyon boşluklarının şiddetli kütle transferiyle birlikte çekici elektrostatiğini aşabilirdi; partiküller arasındaki çekici elektrostatik ve van der Waals kuvvetlerini aşabilirdi.
(bkz. Adám et al. 2020)
SonoStation – Karıştırıcı, tank ve pompa içeren ultrasonik dispersiyon sistemi. SonoStation, orta büyüklükteki ve daha büyük hacimler için kullanımı rahat, sonikasyona hazır bir düzenektir
Wollastonit Nanopartiküllerin Ultrasonik Sentezi
Wollastonit, kimyasal formülü CaSiO3 olan bir kalsiyum inosilikat mineralidir. Wollastonit; inşaat sektöründe çimento, cam, tuğla ve karo üretiminde bir bileşen olarak, çelik dökümünde akı olarak ve kaplama ve boya imalatında katkı maddesi olarak yaygın biçimde kullanılır. Örneğin wollastonit; takviye, sertleşme, düşük yağ emilimi ve diğer iyileştirmeleri sağlar. Wollastonitin mükemmel takviye özelliklerini elde etmek için nano ölçekte deaglomerasyon ve homojen dispersiyon şarttır.
Dordane ve Doroodmand (2021), çalışmalarında ultrasonik dispersiyonun wollastonit nanopartiküllerin boyutunu ve morfolojisini önemli ölçüde etkileyen çok önemli bir faktör olduğunu göstermiştir. Sonikasyonun wollastonit nanodispersiyonuna katkısını değerlendirmek için araştırma ekibi, yüksek güçlü ultrason uygulayarak ve uygulamadan wollastonit nanopartiküller sentezlemiştir. Araştırmacılar, sonikasyon denemelerinde UP200H ultrasonik işlemcisini (Hielscher Ultrasonics) 24 kHz frekansta 45,0 min. boyunca kullanmıştır. Ultrasonik nanodispersiyonun sonuçları aşağıdaki yüksek çözünürlüklü SEM görüntüsünde gösterilmektedir. SEM görüntüsü, ultrason işleminden önce wollastonit numunesinin aglomera ve agregat halinde olduğunu açıkça göstermektedir; UP200H sonikatörü ile sonikasyondan sonra wollastonit partiküllerinin ortalama boyutu yaklaşık 10nm’dir. Çalışma, ultrasonik dispersiyonun wollastonit nanopartikülleri sentezlemek için güvenilir ve verimli bir teknik olduğunu göstermektedir. Ortalama nanopartikül boyutu, ultrasonik işleme parametreleri ayarlanarak kontrol edilebilir.
(bkz. Dordane ve Doroodmand, 2021)
Wollastonit nanopartiküllerinin UP200H ultrasonik işlemcisi kullanılarak 45,0 min. boyunca gerçekleştirilen ultrasonikasyondan (A) önceki ve (B) sonraki SEM görüntüleri.
Çalışma ve görsel: ©Dordane ve Doroodmand, 2021.
Ultrasonik Nanodolgu Dispersiyonu
Sonikasyon; polimerler, epoksi reçineler, sertleştiriciler, termoplastikler vb. sıvılar ve bulamaçlar içindeki nanodolguları disperse etmek ve deaglomere etmek için çok yönlü bir yöntemdir. Bu nedenle sonikasyon, Ar-Ge ve endüstriyel üretimde yüksek verimli bir dispersiyon yöntemi olarak yaygın biçimde kullanılır.
Zanghellini et al. (2021), epoksi reçinedeki nanodolgular için ultrasonik dispersiyon tekniğini incelemiştir. Sonikasyonun, düşük ve yüksek konsantrasyonlardaki nanodolguları bir polimer matrisi içinde disperse edebildiğini göstermiştir.
Çeşitli formülasyonlar karşılaştırıldığında, 0,5 wt% oksitlenmiş CNT, sonikasyon uygulanan tüm numuneler arasında en iyi sonuçları göstermiştir. Bu sonuçlar; aglomeraların çoğunun boyut dağılımlarının üç silindirli değirmenle üretilen numunelerle karşılaştırılabilir bir aralıkta olduğunu, sertleştiriciye iyi bağlanmayı ve dispersiyon içinde bir perkolasyon ağının oluşumunu ortaya koymuştur. Bu ağ, çökelmeye karşı stabiliteye ve dolayısıyla uygun bir uzun süreli stabiliteye işaret etmektedir. Daha yüksek dolgu miktarları da benzer şekilde iyi sonuçlar göstermiş, ancak aynı zamanda daha belirgin iç ağların ve biraz daha büyük aglomeraların oluşumuna yol açmıştır. Karbon nanolifler (CNF) bile sonikasyon yoluyla başarıyla disperse edilebilmiştir. Nanodolguların ek çözücüler olmadan sertleştirici sistemlerinde doğrudan ultrasonik (US) dispersiyonu başarıyla gerçekleştirilmiştir; dolayısıyla bu, endüstriyel kullanım potansiyeline sahip basit ve doğrudan bir dispersiyon için uygulanabilir bir yöntem olarak görülebilir. (bkz. Zanghellini et al., 2021)
Sertleştirici içinde disperse edilen farklı nanodolguların karşılaştırılması (ultrasonikasyon–US): (a) 0,5 wt% karbon nanolif (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% karbon nanotüp (CNT); (d) 0,5 wt% kısmen disperse edilmiş CNT.
(Çalışma ve görsel: © Zanghellini et al., 2021)
Nanopartiküllerin Ultrasonik Dispersiyonu – Üstünlüğü Bilimsel Olarak Kanıtlanmış
Çok sayıda kapsamlı araştırma, ultrasonik dispersiyonun sıvılarda yüksek konsantrasyonda bile nanopartikülleri deaglomere etmek ve dağıtmak için üstün tekniklerden biri olduğunu göstermektedir. Örneğin Vikash (2020), Hielscher UP400S ultrasonik disperserini kullanarak viskoz sıvılarda yüksek miktarda nano silikanın dispersiyonunu incelemiştir. Çalışmasında, “viskoz sıvılarda yüksek katı yüklemesinde bir ultrasonikasyon cihazı kullanılarak nanopartiküllerin kararlı ve homojen dispersiyonu elde edilebilir” sonucuna varmıştır. [Vikash, 2020]
UP400St sonikatörü ile kolloidal süspansiyonlarda nanopartikül dispersiyonu
- Dispersiyon
- Deaglomerasyon
- Parçalama / Öğütme
- Partikül boyutunun küçültülmesi
- Nanopartikül sentezi ve çöktürme
- Yüzey fonksiyonelleştirme
- Partikül modifikasyonu
Nanopartikül Dispersiyonu için Yüksek Performanslı Ultrasonik İşlemciler
Hielscher Ultrasonics, laboratuvar ve pilot ölçekten tam endüstriyel sistemlere kadar güvenilir, yüksek performanslı ultrasonik ekipman için güvenilir tedarikçinizdir. Hielscher Ultrasonics cihazları, gelişmiş donanım, akıllı yazılım ve olağanüstü kullanım kolaylığı sunar – Almanya’da tasarlanır ve üretilir. Hielscher’in dispersiyon, deaglomerasyon, nanopartikül sentezi ve fonksiyonelleştirme için sağlam ultrasonik makineleri, tam yük altında 24/7/365 çalıştırılabilir. Prosesinize ve üretim tesisinize bağlı olarak sonikatörlerimiz, kesikli veya sürekli hat içi modda çalıştırılabilir. Sonotrotlar (ultrasonik problar), güçlendirici hornlar, akış hücreleri ve reaktörler gibi çeşitli aksesuarlar kolayca temin edilebilir.
Ultrasonik nanodispersiyon sistemlerimiz hakkında daha fazla teknik bilgi, bilimsel çalışma, protokol ve fiyat teklifi almak için hemen bizimle iletişime geçin! İyi eğitimli, uzun yıllara dayanan deneyime sahip personelimiz, nano uygulamanızı sizinle görüşmekten memnuniyet duyacaktır!
Bizimle İletişime Geçin! / Bize Sorun!
Aşağıdaki tablo, sonikatörlerimizin yaklaşık işleme kapasitesi hakkında bir fikir verir:
| Parti Hacmi | Debi | Önerilen Cihazlar |
|---|---|---|
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1–20L | 0,2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | daha yüksek | Cihaz kümesi: UIP16000 |
Literatür / Kaynaklar
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Bilinmesi Gereken Bilgiler
Nanoyapılı Malzemeler Nedir?
Bir sistemin en az bir boyutu 100nm’den küçük olduğunda bu sistem nanoyapı olarak tanımlanır. Başka bir deyişle nanoyapı, mikroskobik ve moleküler ölçek arasında kalan ara boyutuyla karakterize edilen bir yapıdır. Nanoyapıları doğru biçimde tanımlamak ve birbirinden ayırt etmek için bir nesnenin hacmindeki nano ölçekte olan boyutların sayısını ayırt etmek gerekir.
Aşağıda, nanoyapılı malzemelerin belirli özelliklerini yansıtan birkaç önemli terim yer almaktadır:
Nano ölçek: Yaklaşık 1–100 nm boyut aralığı.
Nanomalzeme: Nano ölçekte herhangi bir iç veya dış yapıya sahip malzeme. Ultra ince partiküllerin partikül boyutu mikrometre aralığına kadar ulaşabilse de nanopartikül ve ultra ince partikül (UFP) terimleri sıklıkla eş anlamlı olarak kullanılır.
Nano nesne: Bir veya daha fazla dış boyutu nano ölçekte olan malzeme.
Nanopartikül: Üç dış boyutu nano ölçekte olan nano nesne
Nanolif: Bir nanomalzemenin nano ölçekte iki benzer dış boyutu ve üçüncü, daha büyük bir boyutu olduğunda bu malzeme nanolif olarak adlandırılır.
Nanokompozit: En az bir fazı nano ölçekte olan çok fazlı yapı.
Nanoyapı: Nano ölçek bölgesinde birbirine bağlı bileşen parçaların oluşturduğu yapı.
Nanoyapılı malzemeler: İç veya yüzey nanoyapısı içeren malzemeler.
(bkz. Jeevanandam et al., 2018)
ISO/TS 22107:2021’e göre Dispersiyon Hazırlamak için Prob Tipi Sonikatör Kullanabilir miyim?
Evet, prob tipi sonikatör, ISO/TS 22107:2021’e uygun kolloidal dispersiyonlar hazırlamak için oldukça uygundur. Bu teknik şartname, tozun ıslatılmasını, kütlenin homojenleştirilmesini ve partikül deaglomerasyonunu içeren aşamalı disperse edilebilirlik sürecini ana hatlarıyla açıklar. Prob tipi ultrasonikasyon, hızlı ıslatmayı, homojen partikül dağılımını ve aglomeraların boyutunun verimli biçimde küçültülmesini destekleyen yüksek yoğunluklu akustik kavitasyon sağlayarak bu aşamaların her birini etkili biçimde kolaylaştırır. Ayrıca ultrasonik dispersiyon, enerji kontrollü ve tekrarlanabilir olup ISO/TS 22107:2021’in izlenebilir ve uygulamaya özgü dispersiyon protokollerine ilişkin gereklilikleriyle uyumludur.
Hielscher Ultrasonics, laboratuvar ölçeğinden endüstriyel boyuta kadar yüksek performanslı ultrasonik homojenizatörler üretir.
