oxid grafénu – Ultrazvuková exfoliácia a disperzia
Ultrazvuková exfoliácia je široko používaná technika na výrobu oxidu grafénu rozkladom oxidu grafitu na tenké, jednovrstvové alebo niekoľkovrstvové grafénové listy. Hielscherove sonikátory vytvárajú intenzívnu akustickú kavitáciu, kde energeticky husté ultrazvukové vlny vytvárajú vysokoenergetické mikrobubliny v kvapalnom médiu. Tieto kolabujúce bubliny vytvárajú šmykové sily, ktoré oddeľujú vrstvy oxidu grafitu a účinne ich odlupujú na nanovrstvy oxidu grafénu. Využite vysokovýkonné ultrazvuky a posuňte svoju aplikáciu na báze oxidu grafénu na vyššiu úroveň!
Ultrazvuková exfoliácia oxidu grafénu
Oxid grafénu je rozpustný vo vode, amfifilný, netoxický, biologicky odbúrateľný a dá sa ľahko rozptýliť do stabilných koloidov. Ultrazvuková exfoliácia a disperzia je veľmi efektívna, rýchla a nákladovo efektívna metóda syntézy, disperzie a funkcionalizácie oxidu grafénu v priemyselnom meradle. Pri následnom spracovaní ultrazvukové dispergátory vyrábajú vysokovýkonné kompozity z oxidu grafénu a polyméru.
Výhody ultrazvukovej exfoliácie
Ultrazvuková exfoliácia ponúka niekoľko výhod vrátane jednoduchosti, škálovateľnosti a šetrnosti k životnému prostrediu, pretože zvyčajne nevyžaduje agresívne chemikálie ani zložité spracovanie. Okrem toho umožňuje presnú kontrolu nad veľkosťou a hrúbkou nanodosiek oxidu grafénu, čo je rozhodujúce pre vyladenie ich vlastností v rôznych aplikáciách.

Priemyselný sonikátor UIP16000hdT na exfoliáciu oxidu grafénu pri vysokovýkonnom výkone
Protokol: Ultrazvuková exfoliácia oxidu grafénu
Na kontrolu veľkosti nanolistov oxidu grafénu (GO) zohráva kľúčový faktor exfoliačná metóda. Vďaka svojim presne kontrolovateľným procesným parametrom je ultrazvuková exfoliácia najpoužívanejšou delaminačnou technikou na výrobu vysoko kvalitného grafénu a oxidu grafénu.
Na ultrazvukovú exfoliáciu oxidu grafénu z oxidu grafitu sú k dispozícii rôzne protokoly. Nižšie nájdete príkladný protokol pre ultrazvukovú exfoliáciu oxidu grafénu:
Prášok oxidu grafitu sa zmieša vo vodnom KOH s hodnotou pH 10. Na exfoliáciu a následnú disperziu sa používa ultrazvukový prístroj sondového typu UP200St (200W). Potom sa ióny K+ pripoja k bazálnej rovine grafénu, aby vyvolali proces starnutia. Starnutie sa dosiahne rotačným odparovaním (2 hodiny). Aby sa odstránili prebytočné ióny K+, prášok sa niekoľkokrát premyje a odstredí.
Získaná zmes sa odstredí a lyofilizuje tak, aby sa vyzrážal dispergovateľný prášok oxidu grafénu.
Príprava vodivej pasty na báze oxidu grafénu: Prášok oxidu grafénu môže byť rozptýlený v dimetylformamide (DMF) pri sonikácii, aby sa vytvorila vodivá pasta. (Han a kol.2014)
Ultrazvuková funkcionalizácia oxidu grafénu
Sonikácia sa úspešne používa na začlenenie oxidu grafénu (GO) do polymérov a kompozitov.
Príklady:
- kompozit mikroguľôčky oxidu grafénu-TiO2
- Kompozit polystyrén-magnetit-oxid grafénu (štruktúra jadro-plášť)
- polystyrénové kompozity s redukciou oxidu grafénu
- polyanínový nanovlákien potiahnutý polystyrén/oxid grafénu (PANI-PS/GO) kompozitný plášť jadra
- polystyrénom interkalovaný oxid grafénu
- P-fenyléndiamín-4vinylbenzén-polystyrén modifikovaný oxid grafénu

Ultrazvuk UP400St na prípravu grafénových nanodoštičkových disperzií
Aplikácie oxidu grafénu vyrábaného ultrazvukovou exfoliáciou
Oxid grafénu vyrobený ultrazvukovou exfoliáciou má široké uplatnenie v rôznych oblastiach. V elektronike sa používa vo flexibilných vodivých fóliách a senzoroch; Pri skladovaní energie zvyšuje výkon batérií a superkondenzátorov. Antibakteriálne vlastnosti oxidu grafénu ho robia cenným v biomedicínskych aplikáciách, zatiaľ čo jeho vysoký povrch a funkčné skupiny sú výhodné pri katalýze a sanácii životného prostredia. Celkovo ultrazvuková exfoliácia uľahčuje efektívnu výrobu vysokokvalitného oxidu grafénu na použitie v špičkových technológiách.
Sonikátory na spracovanie grafénu a oxidu grafénu
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics ponúka vysokovýkonné ultrazvukové systémy na exfoliáciu, dispergáciu a spracovanie grafénu a oxidu grafénu. Spoľahlivé ultrazvukové procesory a sofistikované reaktory poskytujú presné riadenie, čo umožňuje vyladenie ultrazvukových procesov na požadované ciele.
Jedným z rozhodujúcich parametrov je ultrazvuková amplitúda, ktorá určuje vibračnú expanziu a kontrakciu ultrazvukovej sondy. Priemyselné ultrazvukové prístroje Hielscher poskytujú vysoké amplitúdy až 200 μm, nepretržitú prevádzku v prevádzke 24 hodín denne, 7 dní v týždni. Pre ešte vyššie amplitúdy sú k dispozícii prispôsobené ultrazvukové sondy. Všetky procesory je možné presne prispôsobiť podmienkam procesu a monitorovať pomocou vstavaného softvéru, čím sa zabezpečí spoľahlivosť, konzistentná kvalita a reprodukovateľné výsledky.
Ultrazvukové prístroje Hielscher sú robustné a môžu pracovať nepretržite v náročných prostrediach, vďaka čomu je sonikácia preferovanou výrobnou technológiou pre prípravu veľkoplošného grafénu, oxidu grafénu a grafitového materiálu.
Široký sortiment ultrazvukov a príslušenstva, vrátane sonotrod a reaktorov rôznych veľkostí a geometrií, umožňuje výber optimálnych reakčných podmienok a faktorov, ako sú činidlá, ultrazvukový vstup energie, tlak, teplota a prietok, na dosiahnutie najvyššej kvality. Hielscherove ultrazvukové reaktory dokážu dokonca natlakovať až niekoľko stoviek bargov, čo umožňuje sonikáciu vysoko viskóznych pást s viskozitou presahujúcou 250 000 centipoise.
Ultrazvuková delaminácia a exfoliácia vďaka týmto faktorom vynikajú konvenčné techniky.
- Vysoký výkon
- vysoké šmykové sily
- použiteľné vysoké tlaky
- presné ovládanie
- bezproblémová škálovateľnosť (lineárna)
- dávkové a kontinuálne
- reprodukovateľné výsledky
- spoľahlivosť
- odolnosť
- vysoká energetická účinnosť

Ultrazvukový systém na exfoliáciu oxidu grafénu
Ak sa chcete dozvedieť viac o ultrazvukovej syntéze, disperzii a funkcionalizácii grafénu, kliknite sem:
- Výroba grafénu
- Grafénové nanodoštičky
- Peeling grafénu na vodnej báze
- Vodou dispergovateľný grafén
- oxid grafénu
- xény
Fakty, ktoré stoja za to vedieť
Ultrazvuk a kavitácia: Ako sa grafit exfoliuje na oxid grafénu pomocou sonikácie?
Ultrazvuková exfoliácia oxidu grafitu (GrO) je založená na vysokej šmykovej sile vyvolanej akustickou kavitáciou. Akustická kavitácia vzniká v dôsledku striedavých vysokotlakových / nízkotlakových cyklov, ktoré vznikajú spojením silných ultrazvukových vĺn v kvapaline. Počas nízkotlakových cyklov vznikajú veľmi malé dutiny alebo vákuové bubliny, ktoré rastú počas striedavých nízkotlakových cyklov. Keď vákuové bubliny dosiahnu veľkosť, pri ktorej nemôžu absorbovať viac energie, prudko sa zrútia počas vysokotlakového cyklu. Implózia bublín má za následok kavitačné šmykové sily a napínacie vlny, extrémnu teplotu až 6000 K, extrémne rýchlosti chladenia nad 1010K/s, veľmi vysoké tlaky až 2000 atm, extrémne tlakové rozdiely, ako aj prúdy kvapaliny až 1000 km/h (∼280 m/s).
Tieto intenzívne sily pôsobia na grafitové stohy, ktoré sú delaminované na jednovrstvové alebo niekoľkovrstvové grafénoxidové a nedotknuté grafénové nanovrstvy.
Čo je oxid grafénu?
Oxid grafénu (GO) sa syntetizuje exfoliáciou oxidu grafitu (GrO). Zatiaľ čo oxid grafitu je 3D materiál pozostávajúci z miliónov vrstiev grafénových vrstiev s interkalovanými kyslíkmi, oxid grafénu je jednovrstvový alebo niekoľkovrstvový grafén, ktorý je okysličený na oboch stranách.
Oxid grafénu a grafén sa navzájom líšia v nasledujúcich charakteristikách: oxid grafénu je polárny, zatiaľ čo grafén je nepolárny. Oxid grafénu je hydrofilný, zatiaľ čo grafén je hydrofóbny.
To znamená, že oxid grafénu je rozpustný vo vode, amfifilný, netoxický, biologicky odbúrateľný a vytvára stabilné koloidné suspenzie. Povrch oxidu grafénu obsahuje epoxidové, hydroxylové a karboxylové skupiny, ktoré sú k dispozícii na interakciu s katiónmi a aniónmi. Vďaka svojej jedinečnej organicko-anorganickej hybridnej štruktúre a výnimočným vlastnostiam ponúkajú kompozity GO-polymér vysoký potenciál pre rozmanité priemyselné aplikácie. (Tolasz a kol. 2014)
Čo je redukovaný oxid grafénu?
Redukovaný oxid grafénu (rGO) sa vyrába ultrazvukovou, chemickou alebo tepelnou redukciou oxidu grafénu. Počas redukčného kroku sa odstráni väčšina kyslíkových funkcií oxidu grafénu, takže výsledný redukovaný oxid grafénu (rGO) má veľmi podobné vlastnosti ako nedotknutý grafén. Redukovaný oxid grafénu (rGO) však nie je bez chýb a je nedotknutý ako čistý grafén.
Literatúra/Referencie
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.