Ultrazvuková disperzia grafénu
Na začlenenie grafénu do kompozitov je nevyhnutné rozptýliť alebo odlupovať grafén do jednotlivých nanolistov rovnomerne v celej formulácii. Čím dôkladnejšie je grafén deaglomerovaný, tým lepšie sa dajú využiť jeho mimoriadne materiálové vlastnosti. Ultrazvuková disperzia ponúka vynikajúcu distribúciu častíc a disperznú stabilitu aj pri vysokých koncentráciách a viskozitách. Táto metóda poskytuje vynikajúcu kvalitu disperzie, ktorá ďaleko prevyšuje konvenčné techniky miešania.
Ultrazvuková disperzia grafénu
Aby sa kompozitom dodali vynikajúce vlastnosti grafénu, ako je jeho pevnosť, musí byť grafén rovnomerne rozptýlený do matrice alebo nanesený ako tenkovrstvový povlak na substrát. Medzi kľúčové faktory ovplyvňujúce výsledné vlastnosti materiálu patrí aglomerácia, sedimentácia a disperzia v matrici alebo distribúcia častíc na substráte.
Vzhľadom na hydrofóbnu povahu grafénu je vytvorenie stabilnej a vysoko koncentrovanej disperzie bez povrchovo aktívnych látok alebo dispergátorov náročné. Prekonanie van der Waalsových síl si vyžaduje silné šmykové sily, ktoré je možné efektívne generovať ultrazvukovou kavitáciou. Táto metóda je najsofistikovanejšia na prípravu stabilných disperzií.
Priemyselné sonikátory pre vysokovýkonnú disperziu grafénu.
[/one_third_last]
Viac informácií a technických podrobností o priemyselných sondových sonikátoroch Hielscher na exfoliáciu a disperziu grafénu nájdete tu:
- UIP1000hdT (ultrazvuk s výkonom 1000 W)
- UIP2000hdT (ultrazvuk s výkonom 2000 W)
- UIP4000hdT (ultrazvuk s výkonom 4000 wattov)
- UIP6000hdT (ultrazvuk s výkonom 6000 wattov)
- UIP16000hdT (ultrazvuk s výkonom 16 000 wattov)
Všetky sonikátory Hielscher umožňujú presnú kontrolu nad všetkými dôležitými parametrami procesu, technológia ultrazvukovej disperzie zabraňuje poškodeniu chemických a kryštálových štruktúr grafénu – výsledkom sú nedotknuté grafénové vločky bez defektov.
Výkonné ultrazvukové prístroje Hielscher sú schopné spracovávať grafén a grafit vo veľkých objemoch, napr. na exfoliáciu v kvapalnej fáze a disperziu grafénu. Presná kontrola parametrov procesu umožňuje bezproblémové škálovanie ultrazvukových procesov od stolovej až po plne komerčnú výrobu.
Ultrazvukom exfoliovaný niekoľkovrstvový grafén s cca. 3-4 vrstvami a veľkosťou cca 1 μm je možné (re)dispergovať pri koncentráciách najmenej 63 mg/ml.
SEM snímky grafénových nanokrvných doštičiek na (b) X3000 a (c) X8000
(Štúdia a obrázky: ©Alizadeh et al., 2018)
- Vysoko kvalitný grafén
- Vysoká priepustnosť / vysoké výnosy
- rovnomerný rozptyl
- vysoká koncentrácia
- vysoká viskozita
- rýchly proces
- nízke náklady
- Vysoko efektívny
- šetrné k životnému prostrediu
7kW ultrazvukový reaktor pre grafénové disperzie
Ultrazvukové homogenizátory a dispergátor pre grafén
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics poskytuje vysokovýkonné ultrazvukové systémy na exfoliáciu a rozptyľovanie objemovo vrstveného grafénu a grafitu na mono-, dvoj- a niekoľkovrstvový grafén. Ich spoľahlivé ultrazvukové procesory a pokročilé reaktory poskytujú potrebný výkon a presné riadenie na dosiahnutie špecifických cieľov procesu.
Jedným z najdôležitejších parametrov procesu je ultrazvuková amplitúda, čo je vibračný posun na ultrazvukovom klaksóne. Priemyselné ultrazvukové prístroje Hielscher sú navrhnuté tak, aby poskytovali veľmi vysoké amplitúdy s nepretržitou prevádzkou až do 200 μm. Pre ešte vyššie amplitúdy sú k dispozícii prispôsobené ultrazvukové sondy. Procesné parametre všetkých sonikátorov Hielscher je možné presne prispôsobiť požadovaným procesným podmienkam a monitorovať pomocou vstavaného softvéru, čím sa zabezpečí vysoká spoľahlivosť, konzistentná kvalita a reprodukovateľné výsledky. Robustná konštrukcia sonikátorov Hielscher je skonštruovaná pre prevádzku 24 hodín denne, 7 dní v týždni v náročných prostrediach, vďaka čomu je sonikácia preferovanou technológiou pre rozsiahlu výrobu jedno- a niekoľkovrstvových grafénových nanolistov.
Spoločnosť Hielscher ponúka širokú škálu ultrazvukových prístrojov a príslušenstva vrátane sonotród a reaktorov rôznych veľkostí a geometrií. To umožňuje výber optimálnych reakčných podmienok a faktorov, ako sú činidlá, ultrazvukový vstup energie na objem, tlak, teplota a prietok, aby sa dosiahla najvyššia kvalita. Ich ultrazvukové reaktory môžu byť natlakované až na niekoľko stoviek bargov, čo umožňuje sonikáciu vysoko viskóznych pást (až do 250 000 centipoise).
Vďaka týmto schopnostiam je ultrazvuková delaminácia, exfoliácia a dispergácia lepšia ako bežné techniky mletia a frézovania.
Hielscher sonikátory sú najsofistikovanejšie ultrazvukové homogenizátory na trhu. Využite množstvo výhod, ktoré prinášajú sonnikátory Hielscher!
Grafická vizualizácia ultrazvukovej syntézy grafénových nanodoštičiek pomocou sonikátora UP100H
(Štúdia a grafika: Ghanem a Rehim, 2018)
Hielscher Sonicators pre grafén:
- vysokovýkonný ultrazvuk
- vysoké šmykové sily
- použiteľné vysoké tlaky
- presné ovládanie
- bezproblémová škálovateľnosť (lineárna)
- Dávka a prietok
- reprodukovateľné výsledky
- spoľahlivosť
- odolnosť
- vysoká energetická účinnosť
Fakty, ktoré stoja za to vedieť
Čo je grafén?
Grafén je vrstva uhlíka s hrúbkou jedného atómu, ktorú možno opísať ako jednovrstvovú alebo 2D štruktúru grafénu (jednovrstvový grafén = SLG). Grafén má mimoriadne veľký špecifický povrch a vynikajúce mechanické vlastnosti (Youngov modul 1 TPa a vnútorná pevnosť 130 GPa), ponúka skvelú elektronickú a tepelnú vodivosť, mobilitu nosičov náboja, priehľadnosť a je nepriepustný pre plyny. Vďaka týmto materiálovým vlastnostiam sa grafén používa ako výstužná prísada, ktorá dodáva kompozitom pevnosť, vodivosť atď. Aby sa spojili vlastnosti grafénu s inými materiálmi, grafén musí byť rozptýlený do zlúčeniny alebo sa musí nanášať ako tenkovrstvový povlak na substrát.
Bežné rozpúšťadlá, ktoré sa často používajú ako kvapalná fáza na rozptýlenie grafénových nanodosiek, zahŕňajú dimetylsulfoxid (DMSO), N,N-dimetylformamid (DMF), N-metyl-2-pyrrolidón (NMP), tetrametylmočovinu (TMU, tetrahydrofurán (THF), propylénkarbonátacetón (PC), etanol a formamid.
Môže byť grafén rozptýlený vo vode?
Áno, grafén môže byť dispergovaný vo vode pomocou povrchovo aktívnych látok, polymérov alebo iných stabilizačných činidiel, aby sa zabránilo agregácii a udržala sa stabilita disperzie. Spoľahlivé dispergačné zariadenia, ako sú sondové sondy, zohrávajú kľúčovú úlohu aj pri disperzii grafénu tým, že využívajú ultrazvukovú energiu na rozbitie aglomerátov a zmenšenie veľkosti grafénových častíc, čím sa podporuje rovnomernejšia a stabilnejšia disperzia v kvapalnom médiu.
Môže sa oxid grafénu rozpustiť vo vode?
Áno, oxid grafénu sa môže rozpúšťať vo vode vďaka svojim funkčným skupinám obsahujúcim kyslík, ktoré zvyšujú jeho hydrofilnosť a umožňujú mu vytvárať stabilné vodné disperzie.
Aké je najlepšie rozpúšťadlo na rozptýlenie grafénu?
Najlepším rozpúšťadlom na dispergáciu grafénu je N-metyl-2-pyrrolidón (NMP) vďaka svojej vysokej polarite a schopnosti stabilizovať grafénové listy, čo vedie k rovnomernej a stabilnej disperzii.
Prečo je grafén nerozpustný vo vode?
Grafén je nerozpustný vo vode, pretože mu chýbajú funkčné skupiny, ktoré môžu interagovať s molekulami vody, vďaka čomu je hydrofóbny a náchylný na agregáciu v dôsledku silných van der Waalsových síl medzi grafénovými doskami.
Prečo sa grafén používa v kompozitoch?
Grafén je s hrúbkou jedného atómu najtenší, s hmotnosťou cca. 0,77 mg na 1m2 najľahší a s tuhosťou v ťahu 150 000 000 psi (100 – 300-krát silnejší ako oceľ) a pevnosťou v ťahu 130 000 000 000 Pascalov najsilnejší známy materiál.
Okrem toho je grafén najlepším tepelným vodičom (pri izbovej teplote s (4,84±0,44) × 103 do (5,30±0,48) × 103 W·m-11· K-1) a najlepší elektrický vodič (pohyblivosť elektrónov vyššia ako 15 000 cm2· V-1·s-1).
Ďalšou dôležitou vlastnosťou grafénu sú jeho optické vlastnosti s absorpciou svetla pri πα≈2,3 % bieleho svetla a jeho priehľadný vzhľad.
Začlenením grafénu do matríc je možné tieto vynikajúce materiálové vlastnosti preniesť na výsledný kompozit, ktorý ponúka jedinečné funkcie. Takéto kompozity vystužené grafénom ponúkajú nové možnosti pre vývoj materiálov a priemyselné aplikácie. Vďaka svojim vlastnostiam sú grafénové a grafénové kompozity už široko rozšírené pri výrobe vysokovýkonných batérií, superkondenzátorov, vodivých atramentov, povlakov, fotovoltaických systémov a elektronických zariadení
Hielscherove sonikátory dodávajú požadované vysoké šmykové sily na prekonanie van der Waalsových síl s cieľom rovnomerne rozložiť grafénové nanovrstvy do kompozitných matríc. Ultrazvukové dispergátory, ako je UIP2000hdT alebo UIP16000, sa používajú na výrobu nanokompozitov vystužených grafénom a oxidom grafénu.
Literatúra/Referencie
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics vyrába vysokovýkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratórium do priemyselná veľkosť.