Ultrazvuková exfoliácia vodou dispergovateľného grafénu

• Jednovrstvové a dvojvrstvové grafénové nanovrstvy je možné rýchlo vyrábať ultrazvukovou exfoliáciou s vysokou priepustnosťou a nízkymi nákladmi.
• Ultrazvukom exfoliovaný grafén je možné funkcionalizovať biopolymérmi, aby sa získal vodou dispergovateľný grafén.
• Ultrazvukovou kavitáciou je možné syntetizovaný grafén ďalej spracovať na stabilnú disperziu na báze vody.

Ultrazvuková exfoliácia vysokokvalitného grafénu

Ultrazvuk je spoľahlivá metóda na výrobu grafénových vrstiev (jedno-, dvojvrstvový a niekoľkovrstvový grafén) z grafitových vločiek alebo častíc. Zatiaľ čo iné bežné exfoliačné techniky, ako sú guľové a valcové mlyny alebo mixéry s vysokým strihom, sú spojené s nízkou kvalitou a používaním agresívnych činidiel a rozpúšťadiel, metóda ultrazvukovej exfoliácie presvedčí svojou vysokou kvalitou výstupu, vysokou procesnou kapacitou a miernymi podmienkami spracovania.
Ultrazvuková kavitácia vytvára intenzívne šmykové sily, ktoré rozdeľujú naskladané grafitové vrstvy na mono-, dvoj- a niekoľko vrstiev grafénu bez defektov.

Vo vode dispergovateľné grafénové dosky pomocou sonikácie

Ultrazvuk je účinný postup s opakovateľnými výsledkami na rozmotanie uhlíkových nanotrubíc vo vode alebo organických rozpúšťadlách. [/titulok] Za normálnych podmienok je grafén ťažko rozptýliteľný vo vode a pri rozptýlení vo vodnom prostredí vytvára agregáty a aglomeráty. Keďže vodné systémy majú významné výhody v tom, že sú lacné, netoxické, ekologické, grafénové systémy na báze vody sú veľmi atraktívne pre výrobcov grafénu a nadväzujúci priemysel.
Na získanie vodou dispergovateľných grafénových nanolistov sa ultrazvukovo exfoliovaný grafén modifikuje polysacharidmi / biopolymérmi, ako je pullulán, chitosan, alginát, želatína alebo arabská guma.

Protokol priamej exfoliácie grafitu pomocou ultrazvuku

Neiónový pullulan a aniónový alginát (1,0 g) sa samostatne rozpustili v 20 ml destilovanej vody, zatiaľ čo katiónový chitozán (0,4 g) sa rozpustil v 20 ml destilovanej vody s 1 hm. % kyseliny octovej. Grafitový prášok bol rozptýlený vo vodných roztokoch biopolyméru a spracovaný pomocou ultrazvukového ultrazvuku sondového typu UP200S (maximálny výkon 200 W, frekvencia 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Nemecko) vybaveného titánovou sonotródou (mikrohrot S3, priemer hrotu 3 mm, maximálna amplitúda 210 μm, hustota akustického výkonu alebo povrchová intenzita 460 W cm-2) za nasledujúcich podmienok: 0,5 cyklu a amplitúdy 50 %, po dobu 10, 20, 30 a 60 minút. Najlepšie výsledky sa dosiahli pri 30-minútovej sonikácii. Sonikácia bola aplikovaná na výkon 16,25 W po dobu 30 minút, so spotrebou energie (energetický výstup na jednotku objemu) 731 Ws ml-1.
Následne sa zmesi odstredili pri 1500 ot./min po dobu 60 minút, aby sa odstránili neodlupované častice grafitu, a potom sa 5-krát premyli a znova odstredili pri 5000 ot./min po dobu 20 minút, aby sa odstránili prebytočné biopolyméry. Výsledné tmavošedé roztoky boli vákuovo sušené pri 40 ° C, kým nedošlo k strate hmoty. Výsledné polymérno-grafénové prášky boli redispergované vo vode (1 mg ml-1 pre pullulan a chitosan; 0,18 mg ml-1 pre alginát) na charakterizáciu. Grafénové listy získané ultrazvukom s pomocou pullulanu, alginátu a chitosanu boli indikované ako pull-G, alg-G a chit-G.
Z týchto troch systémov boli pullulan a chitosan účinnejšie pri exfoliácii grafitu ako alginát. Táto metóda priniesla exfoliované jedno-, dvojvrstvové a niekoľkovrstvové grafénové dosky len s nízkymi bočnými (okrajovými) defektmi. Adsorpcia biopolymérov na povrchu grafénu poskytuje dlhotrvajúcu stabilitu (viac ako 6 mesiacov) vodnej disperzie.
(porovnaj Unalan et al. 2015)

Vysokorýchlostná sekvencia (od a do f) snímok ilustrujúcich sono-mechanickú exfoliáciu grafitovej vločky vo vode pomocou UP200S, 200W ultrazvuku s 3 mm sonotrodou. Šípky ukazujú miesto štiepenia (exfoliácie) s kavitačnými bublinami prenikajúcimi do štiepenia.
(štúdia a obrázky: © Tyurnina et al. 2020

Ultrazvukové prístroje na exfoliáciu grafénu

Vysokovýkonné ultrazvukové procesory Hielscher sa používajú na celom svete na úspešnú exfoliáciu a disperziu grafitu a grafénu. Naše ultrazvukové dispergátory sú k dispozícii od laboratórnych a stolových až po kompletné priemyselné výrobné jednotky. Okrem robustnosti, prevádzky 24 hodín denne, 7 dní v týždni a nízkej údržby presviedčajú ultrazvukové prístroje Hielscher vysokou jednoduchosťou spracovania a lineárnou škálovateľnosťou.
Procesy je možné ľahko testovať a optimalizovať v laboratóriu. Potom je možné všetky výsledky procesu úplne lineárne škálovať na komerčnú výrobnú úroveň. Vďaka tomu je sonikácia účinnou a efektívnou výrobnou metódou pre veľké množstvo vysokokvalitných grafénových dosiek.
Priemyselné ultrazvukové procesory Hielscher Ultrasonics môžu poskytovať veľmi vysoké amplitúdy. Amplitúdy až 200 μm je možné ľahko nepretržite prevádzkovať v prevádzke 24 hodín denne, 7 dní v týždni. Pre ešte vyššie amplitúdy sú k dispozícii prispôsobené ultrazvukové sonotródy. Zodpovedajúce ultrazvukové reaktory zabezpečujú schopnosť spoľahlivej a bezpečnej hromadnej výroby vysoko kvalitných grafénových nanodosiek, ako aj stabilných disperzií nanolistov.

Robustnosť ultrazvukového zariadenia Hielscher umožňuje prevádzku 24 hodín denne, 7 dní v týždni pri náročných nákladoch a v náročných prostrediach.
Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov: