Ultrazvuková syntéza borofénu v priemyselnom meradle
Borofén, dvojrozmerný nanoštruktúrovaný derivát bóru, možno efektívne syntetizovať pomocou ľahkej a lacnej ultrazvukovej exfoliácie. Ultrazvuková exfoliácia v kvapalnej fáze sa môže použiť na výrobu veľkého množstva vysokokvalitných nanolistov borofénu. Technika ultrazvukovej exfoliácie je široko používaná na výrobu 2D nanomateriálov (napr. grafénu) a je dobre známa svojimi výhodami vysoko kvalitných nanolistov, vysokými výťažkami, rýchlou a jednoduchou prevádzkou, ako aj celkovou účinnosťou.
Ultrazvuková exfoliačná metóda na prípravu borofénu
Ultrazvukom riadená exfoliácia v kvapalnej fáze sa široko používa na prípravu 2D nanolistov z rôznych objemových prekurzorov vrátane grafitu (grafén), bóru (borofénu) a ďalších. V porovnaní s technikou chemickej exfoliácie sa ultrazvukom asistovaná exfoliácia v tekutej fáze považuje za sľubnejšiu stratégiu na prípravu 0D a 2D nanoštruktúr, ako sú bórové kvantové bodky (BQD) a borofén. (porovnaj Wang a kol., 2021)
Schéma vľavo zobrazuje ultrazvukový proces nízkoteplotnej tekutej exfoliácie 2D niekoľkovrstvových listov borofénu. (Štúdia a obrázok: ©Lin a kol., 2021.)
Sonochemický reaktor vybavený 2000 wattový priemyselný ultrazvukový procesor UIP2000hdT na rozsiahlu exfoliáciu borofénu.
Prípadové štúdie ultrazvukovej exfoliácie borofénu
Exfoliácia a delaminácia pomocou výkonového ultrazvuku v procese kvapalnej fázy bola široko študovaná a úspešne aplikovaná na borofén a iné deriváty bóru, ako sú kvantové bodky bóru, nitrid boru alebo diborid horečnatý.
α-borofén
V štúdii, ktorú vykonali Göktuna a Taşaltın (2021), bol α borofén pripravený jednoduchou a lacnou ultrazvukovou exfoliáciou. Ultrazvukom syntetizované borofénové nanovrstvy vykazujú α borofénovú kryštalickú štruktúru.
Protokol: 100 mg mikročastíc bóru bolo sonikovaných v 100 ml DMF pri 200 W (napr. s použitím UP200St s S26d14) počas 4 hodín v dusíku (N2) kabína s reguláciou prietoku, aby sa zabránilo oxidácii počas procesu ultrazvukovej exfoliácie v kvapalnej fáze. Roztok exfoliovaných častíc bóru sa odstredil pri 5000 ot./min a 12 000 ot./min počas 15 minút, potom sa borofén opatrne zozbieral a sušil vo vákuu 4 hodiny pri 50 °C. (porovnaj Göktuna a Taşaltın, 2021)
Schematické znázornenie borofénu s niekoľkými vrstvami exfoliovanými ultrazvukom asistovaným solvotermálnym spracovaním sondou.
Štúdia a obrázok: ©Zhang et al., 2020
Niekoľkovrstvový borofén
Zhang et al. (2020) uvádzajú acetónovú solvotermálnu exfoliačnú techniku v kvapalnej fáze, ktorá umožňuje výrobu vysoko kvalitného borofénu s veľkou horizontálnou veľkosťou. Pomocou napučiavacieho účinku acetónu bol prekurzor bórového prášku najskôr navlhčený v acetóne. Potom bol navlhčený prekurzor bóru ďalej solvotermálne ošetrený acetónom pri 200 ° C, po ktorom nasledovala sonikácia sondovým sonikátorom pri 225 W počas 4 hodín. Nakoniec sa získal borofén s niekoľkými vrstvami bóru a horizontálnou veľkosťou až 5,05 mm. Technika exfoliácie v kvapalnej fáze s asistenciou acetónu solvotermálne sa môže použiť na prípravu bórových nanolistov s veľkými horizontálnymi rozmermi a vysokou kvalitou. (porovnaj Zhang a kol., 2020)
Keď sa XRD vzor ultrazvukovo exfoliovaného borofénu porovná s objemovým prekurzorom bóru, možno pozorovať podobný vzor XRD. Väčšina hlavných difrakčných píkov môže byť indexovaná na b-romboedrický bór, čo naznačuje, že kryštalická štruktúra je takmer zachovaná pred a po exfoliačnej liečbe.
SEM snímky s nízkym rozlíšením (a) a vysokým rozlíšením (b) borofénu s niekoľkými vrstvami získané ultrazvukom asistovanou solvotermálnou exfoliáciou v acetóne
Štúdia a obrázok: ©Zhang et al., 2020
XRD vzory (a) a Ramanove spektrá (b) neupraveného objemového bóru a borofénu s niekoľkými vrstvami získanými ultrazvukovou solfotermickou exfoliáciou sondou.
Štúdia a obrázok: ©Zhang et al., 2020
Sonochemická syntéza kvantových bodiek bóru
Hao et al. (2020) úspešne pripravili rozsiahle a rovnomerné kryštalické polovodičové kvantové bodky bóru (BQD) z expandovaného bórového prášku v acetonitrile, vysoko polárnom organickom rozpúšťadle, pomocou výkonného ultrazvuku typu sondy (napr. UP400St, UIP500hdT alebo UIP1000hdT). Syntetizované bórové kvantové bodky s bočnou veľkosťou 2,46 ±0,4 nm a hrúbkou 2,81 ±0,5 nm.
Protokol: Pri typickej príprave bórových kvantových bodiek sa najprv pridalo 30 mg bórového prášku do banky s tromi hrdlami a potom sa do fľaše pred ultrazvukom pridalo 15 ml acetonitrilu. Exfoliácia bola vykonaná pri výstupnom výkone 400 W (napr. pomocou UIP500hdT), frekvencia 20 kHz a ultrazvukový čas 60 min. Aby sa zabránilo prehriatiu roztoku počas ultrazvuku, bolo aplikované chladenie pomocou ľadového kúpeľa alebo laboratórneho chladiča na konštantnú teplotu. Výsledný roztok sa odstredil pri 1500 ot./min počas 60 minút. Supernatant obsahujúci kvantové bodky bóru bol extrahovaný jemne. Všetky experimenty sa uskutočňovali pri izbovej teplote. (porovnaj Hao a kol., 2020)
V štúdii Wang et al. (2021) výskumník pripravuje kvantové bodky bóru aj pomocou ultrazvukovej exfoliačnej techniky v kvapalnej fáze. Získali monodisperznú bórovú kvantovú bodku s úzkou distribúciou veľkosti, vynikajúcou dispergovateľnosťou, vysokou stabilitou v roztoku IPA a dvojfotofluorescenciou.
TEM snímky a zodpovedajúce rozloženie priemerov BQD pripravených za rôznych ultrazvukových podmienok. (a) TEM obraz BQD-2 syntetizovaný pri 400 W počas 2 h. (b) TEM obraz BQDs-3 syntetizovaný pri 550 W počas 1 h. (c) TEM obraz BQDs-3 syntetizovaného pri 400 W počas 4 h. (d) Rozdelenie priemerov kvantových bodov získaných z (a). e) Rozdelenie priemerov kvantových bodov získaných z písmena b). (f) Rozdelenie priemerov kvantových bodov získaných z (c).
Štúdia a obrázok: ©Hao et al., 2020
Ultrazvuková exfoliácia nanolistov diboridu horečnatého
Proces exfoliácie sa uskutočnil pozastavením 450 mg diboridu horečnatého
(MgB2) prášok (cca 100 ôk / 149 mikrónov) v 150 ml vody a vystavenie ultrazvuku po dobu 30 minút. Ultrazvukovú exfoliáciu je možné vykonať pomocou ultrazvukového ultrazvuku typu sondy, ako je napr UP200Ht alebo UP400St s amplitúdou 30 % a režimom cyklu 10 sekúnd impulzov zapnutia/vypnutia. Ultrazvuková exfoliácia má za následok tmavočiernu suspenziu. Čiernu farbu možno pripísať farbe nedotknutého prášku MgB2.
Vysokorýchlostná sekvencia (od a do f) snímok znázorňujúcich sono-mechanickú exfoliáciu grafitovej vločky vo vode pomocou UP200S, 200W ultrazvuk s 3 mm sonotrodou. Šípky ukazujú miesto štiepenia (exfoliácie) s kavitačnými bublinami prenikajúcimi do štiepenia.
© Tyurnina et al. 2020
Výkonné ultrazvukové prístroje na exfoliáciu borofénu v akomkoľvek rozsahu
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics navrhuje, vyrába a distribuuje robustné a spoľahlivé ultrazvukové prístroje akejkoľvek veľkosti. Od kompaktných laboratórnych ultrazvukových zariadení až po priemyselné ultrazvukové sondy a reaktory, spoločnosť Hielscher má ideálny ultrazvukový systém pre váš proces. Vďaka dlhoročným skúsenostiam v aplikáciách, ako je syntéza a disperzia nanomateriálov, vám náš dobre vyškolený personál odporučí najvhodnejšie nastavenie pre požiadavky ypour. Priemyselné ultrazvukové procesory Hielscher sú známe ako spoľahlivé pracovné kone v priemyselných zariadeniach. Ultrazvukové prístroje Hielscher, ktoré sú schopné poskytovať veľmi vysoké amplitúdy, sú ideálne pre vysokovýkonné aplikácie, ako je exfoliácia borofénu alebo grafénu, ako aj disperzie nanomateriálov. Amplitúdy až 200 μm je možné ľahko nepretržite prevádzkovať v prevádzke 24 hodín denne, 7 dní v týždni. Pre ešte vyššie amplitúdy sú k dispozícii prispôsobené ultrazvukové sonotródy.
Všetky zariadenia sú navrhnuté a vyrobené v našej centrále v Nemecku. Pred dodaním zákazníkovi je každý ultrazvukový prístroj starostlivo testovaný pri plnom zaťažení. Snažíme sa o spokojnosť zákazníkov a naša výroba je štruktúrovaná tak, aby spĺňala najvyššie zabezpečenie kvality (napr. certifikácia ISO).
- vysoká účinnosť
- Najmodernejšia technológia
- spoľahlivosť & odolnosť
- dávka & Inline
- pre akýkoľvek objem
- inteligentný softvér
- inteligentné funkcie (napr. protokolovanie údajov)
- CIP (čistenie na mieste)
Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov:
| Objem dávky | Prietok | Odporúčané zariadenia |
|---|---|---|
| 1 až 500 ml | 10 až 200 ml/min | UP100H |
| 10 až 2000 ml | 20 až 400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 až 20 l | 00,2 až 4 l/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100 l | 2 až 10 l/min | UIP4000hdT |
| N.A. | 10 až 100 l/min | UIP16000 |
| N.A. | väčší | Zhluk UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Opýtajte sa nás!
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics vyrába vysokovýkonné ultrazvukové homogenizátory na miešanie, disperziu, emulgáciu a extrakciu v laboratórnom, pilotnom a priemyselnom meradle.
Literatúra / Referencie
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Fakty, ktoré stoja za to vedieť
borofén
Borofén je kryštalická atómová monovrstva bóru, t. j. je to dvojrozmerný alotrop bóru (nazývaný aj bórový nanolist). Jeho jedinečné fyzikálne a chemické vlastnosti robia z borofénu cenný materiál pre mnohé priemyselné aplikácie.
Výnimočné fyzikálne a chemické vlastnosti borofénu zahŕňajú jedinečné mechanické, tepelné, elektronické, optické a supravodivé fazety.
To otvára možnosti použitia borofénu pre aplikácie v iónových batériách s alkalickými kovmi, Li-S batériách, skladovaní vodíka, superkondenzátoroch, redukcii a vývoji kyslíka, ako aj v elektroredukčnej reakcii CO2. Obzvlášť veľký záujem sa venuje borofénu ako anódovému materiálu pre batérie a ako materiálu na skladovanie vodíka. Vďaka vysokým teoretickým špecifickým kapacitám, elektronickej vodivosti a vlastnostiam transportu iónov sa borofén kvalifikuje ako skvelý anódový materiál pre batérie. Vďaka vysokej adsorpčnej kapacite vodíka na borofén ponúka veľký potenciál pre skladovanie vodíka – s kapacitou stroage viac ako 15 % jeho hmotnosti.
Borofén na skladovanie vodíka
Dvojrozmerným (2D) materiálom na báze bóru sa venuje veľká pozornosť ako pamäťovým médiám H2 kvôli nízkej atómovej hmotnosti bóru a stabilite zdobenia alkalických kovov na povrchu, ktoré zlepšujú interakcie s H2. Dvojrozmerné borofénové nanovrstvy, ktoré sa dajú ľahko syntetizovať pomocou ultrazvukovej exfoliácie v kvapalnej fáze, ako je popísané vyššie, preukázali dobrú afinitu k rôznym atómom zdobiacim kovy, v ktorých môže dôjsť k zhlukovaniu atómov kovov. Použitím rôznych kovových dekorácií, ako sú Li, Na, Ca a Ti na rôznych borofénových polymorfoch, boli získané pôsobivé gravimetrické hustoty H2 v rozmedzí od 6 do 15 hm.%, čo prekračuje požiadavku amerického ministerstva energetiky (DOE) na palubné skladovanie 6,5 wt% H2. (porovnaj Habibi a kol., 2021)
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics vyrába vysokovýkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratórium do priemyselná veľkosť.