Spoľahlivá dispergácia nanočastíc pre priemyselné aplikácie
Vysokovýkonná ultrasonikácia dokáže účinne a spoľahlivo rozrušovať aglomeráty častíc a dokonca dezintegrovať primárne častice. Vďaka vysokej účinnosti dispergácie sa sondové ultrazvukové prístroje používajú ako preferovaná metóda na vytváranie homogénnych suspenzií nanočastíc.
Spoľahlivá dispergácia nanočastíc ultrasonikáciou
Mnohé priemyselné odvetvia vyžadujú prípravu suspenzií s obsahom nanočastíc. Nanočastice sú tuhé látky s veľkosťou častíc menšou ako 100nm. Vďaka nepatrnej veľkosti vykazujú nanočastice jedinečné vlastnosti, ako sú výnimočná pevnosť, tvrdosť, optické vlastnosti, ťažnosť, odolnosť voči UV žiareniu, vodivosť, elektrické a elektromagnetické (EM) vlastnosti, odolnosť voči korózii, odolnosť voči poškriabaniu a ďalšie mimoriadne charakteristiky.
Vysokointenzívny nízkofrekvenčný ultrazvuk vytvára intenzívnu akustickú kavitáciu, ktorá sa vyznačuje extrémnymi podmienkami, ako sú šmykové sily, veľmi veľké rozdiely tlaku a teploty a turbulencie. Tieto kavitačné sily urýchľujú častice, čím spôsobujú vzájomné zrážky častíc a následne ich rozbíjanie. Výsledkom sú nanoštruktúrované materiály s úzkou krivkou distribúcie veľkosti častíc a rovnomerným rozložením.
Ultrazvukové dispergačné zariadenia sú vhodné na spracovanie akéhokoľvek druhu nanomateriálov vo vode a organických rozpúšťadlách s nízkou až veľmi vysokou viskozitou.
Priemyselná inštalácia ultrazvukových dispergátorov (2x UIP1000hdT) na spracovanie nanočastíc a nanorúrok v kontinuálnom prietokovom režime.
- nanočastice
- ultrajemné častice
- nanorúrky
- nanokryštály
- nanokompozity
- nanovlákna
- kvantové bodky
- nanodoštičky, nanovrstvy
- nanotyčinky, nanodrôty
- 2D a 3D nanoštruktúry

Ultrazvuková dispergácia uhlíkových nanorúrok
Ultrazvukové dispergátory sa široko používajú na dispergáciu uhlíkových nanorúrok (CNTs). Sonikácia je spoľahlivá metóda na rozpletanie a dispergáciu jednostenných uhlíkových nanorúrok (SWCNTs), ako aj viacstenných uhlíkových nanorúrok (MWCNTs). Napríklad na výrobu vysoko vodivého termoplastického polyméru sa Nanocyl® 3100 s vysokou čistotou (> 95%) (MWCNTs; vonkajší priemer 9,5 nm; čistota 95 +%) ultrazvukovo dispergovali prístrojom Hielscher UP200S počas 30min. pri izbovej teplote. Ultrazvukovo dispergované MWCNTs Nanocyl® 3100 pri koncentrácii 1% w/w v epoxidovej živici vykazovali vynikajúcu vodivosť približne 1,5 × 10-2 S /m.
Ultrazvuková dispergácia niklových nanočastíc
Niklové nanočastice možno úspešne vyrábať syntézou založenou na redukcii hydrazínom za pomoci ultrazvuku. Tento spôsob syntézy umožňuje pripraviť nanočastice čistého kovového niklu guľovitého tvaru chemickou redukciou chloridu nikelnatého hydrazínom. Výskumná skupina Adám preukázala, že ultrasonikácia – s použitím prístroja Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – dokázala zachovať priemernú veľkosť primárnych kryštalitov (7–8 nm) nezávisle od použitej teploty, pričom použitie intenzívnych a kratších intervalov sonikácie mohlo znížiť solvodynamické priemery sekundárnych agregovaných častíc zo 710 nm na 190 nm bez prítomnosti akejkoľvek povrchovo aktívnej látky. Najvyššia kyslosť a katalytická aktivita boli namerané pri nanočasticiach pripravených miernym (výstupný výkon 30 W) a kontinuálnym ultrazvukovým spracovaním. Katalytické správanie nanočastíc sa testovalo v Suzukiho-Miyaurovej reakcii krížového párovania na piatich vzorkách pripravených konvenčnými aj ultrazvukovými postupmi. Ultrazvukom pripravené katalyzátory zvyčajne dosahovali lepšie výsledky a najvyššia katalytická aktivita bola nameraná pri nanočasticiach pripravených kontinuálnou sonikáciou s nízkym výkonom (30 W).
Ultrazvukové spracovanie malo zásadný vplyv na tendenciu nanočastíc agregovať: defragmentačný účinok zrútených kavitačných dutín spolu s intenzívnym prenosom hmoty mohol prekonať príťažlivé elektrostatické a van der Waalsove sily medzi časticami.
(porov. Adám a kol. 2020)
SonoStation – Ultrazvukový dispergačný systém vybavený miešadlom, nádržou a čerpadlom. SonoStation je pohodlná zostava pripravená na sonikáciu stredne veľkých a väčších objemov
Ultrazvuková syntéza nanočastíc wollastonitu
Wollastonit je vápenatý inosilikátový minerál s chemickým vzorcom CaSiO3. Wollastonit sa široko používa ako zložka pri výrobe cementu, skla, tehál a obkladov v stavebníctve, ako tavivo pri odlievaní ocele, ako aj prísada pri výrobe povlakov a farieb. Wollastonit napríklad zabezpečuje vystuženie, zvýšenie tvrdosti, nízku absorpciu oleja a ďalšie zlepšenia. Na dosiahnutie vynikajúcich vystužujúcich vlastností wollastonitu sú nevyhnutné deaglomerácia v nanometrovej mierke a rovnomerné dispergovanie.
Dordane a Doroodmand (2021) vo svojich štúdiách preukázali, že ultrazvukové dispergovanie je veľmi dôležitým faktorom, ktorý významne ovplyvňuje veľkosť a morfológiu nanočastíc wollastonitu. Na vyhodnotenie prínosu sonikácie k dispergovaniu wollastonitu v nanometrovej mierke výskumný tím syntetizoval nanočastice wollastonitu s použitím vysokovýkonného ultrazvuku aj bez neho. Pri sonikačných pokusoch výskumníci použili ultrazvukový procesor UP200H (Hielscher Ultrasonics) s frekvenciou 24 kHz počas 45,0 min. Výsledky ultrazvukového dispergovania v nanometrovej mierke sú znázornené na snímke zo skenovacieho elektrónového mikroskopu (SEM) s vysokým rozlíšením uvedenej nižšie. Snímka SEM jasne ukazuje, že vzorka wollastonitu je pred ultrazvukovým spracovaním aglomerovaná a agregovaná; po sonikácii ultrazvukovým prístrojom UP200H je priemerná veľkosť častíc wollastonitu približne 10nm. Štúdia preukazuje, že ultrazvukové dispergovanie je spoľahlivá a účinná technika syntézy nanočastíc wollastonitu. Priemernú veľkosť nanočastíc možno regulovať úpravou parametrov ultrazvukového spracovania.
(porov. Dordane a Doroodmand, 2021)
Snímky SEM nanočastíc wollastonitu (A) pred ultrazvukovým spracovaním a (B) po ňom s použitím ultrazvukového procesora UP200H počas 45,0 min.
Štúdia a obrázok: ©Dordane a Doroodmand, 2021.
Ultrazvukové dispergovanie nanoplnív
Sonikácia je všestranná metóda na dispergovanie a deaglomeráciu nanoplnív v kvapalinách a suspenziách, napr. v polyméroch, epoxidových živiciach, tvrdidlách, termoplastoch atď. Preto sa sonikácia vo výskume a vývoji a v priemyselnej výrobe široko používa ako vysoko účinná metóda dispergovania.
Zanghellini a kol. (2021) skúmali techniku ultrazvukového dispergovania nanoplnív v epoxidovej živici. Podarilo sa im preukázať, že sonikácia dokáže dispergovať nanoplnivá v polymérnej matrici pri nízkych aj vysokých koncentráciách.
Pri porovnaní rôznych formulácií vykazovali oxidované CNT v koncentrácii 0,5 wt% najlepšie výsledky zo všetkých sonikovaných vzoriek: distribúciu veľkostí väčšiny aglomerátov v rozsahu porovnateľnom so vzorkami spracovanými na trojvalcovom mlyne, dobrú väzbu na tvrdidlo a tvorbu perkolačnej siete v disperzii, čo naznačuje stabilitu voči sedimentácii, a tým aj primeranú dlhodobú stabilitu. Vyššie množstvá plniva vykazovali podobne dobré výsledky, ale aj tvorbu výraznejších vnútorných sietí a o niečo väčších aglomerátov. Pomocou sonikácie sa podarilo úspešne dispergovať aj uhlíkové nanovlákna (CNF). Úspešne sa dosiahlo priame ultrazvukové dispergovanie nanoplnív v systémoch tvrdidiel bez dodatočných rozpúšťadiel, a preto ho možno považovať za použiteľnú metódu jednoduchého a priamočiareho dispergovania s potenciálom priemyselného využitia. (porov. Zanghellini a kol., 2021)
Porovnanie rôznych nanoplnív dispergovaných v tvrdidle (ultrazvuková úprava–US): (a) 0,5 wt% uhlíkových nanovlákien (CNF); (b) 0,5 wt% CNToxi; (c) 0,5 wt% uhlíkových nanorúrok (CNT); (d) 0,5 wt% čiastočne dispergovaných CNT.
(Štúdia a obrázok: © Zanghellini a kol., 2021)
Ultrazvukové dispergovanie nanočastíc – vedecky preukázaná prevaha
Výskum v mnohých prepracovaných štúdiách ukazuje, že ultrazvukové dispergovanie patrí medzi najlepšie techniky deaglomerácie a rozptýlenia nanočastíc v kvapalinách aj pri vysokých koncentráciách. Napríklad Vikash (2020) skúmal dispergovanie vysokých podielov nanočastíc oxidu kremičitého vo viskóznych kvapalinách pomocou ultrazvukového dispergátora Hielscher UP400S. Vo svojej štúdii dospel k záveru, že „stabilnú a rovnomernú disperziu nanočastíc možno dosiahnuť pomocou ultrazvukového zariadenia pri vysokom obsahu pevných látok vo viskóznych kvapalinách.“ [Vikash, 2020]
Sonikátor UP400St dispergujúci nanočastice v koloidných suspenziách
- Dispergovanie
- Deaglomeráciu
- Dezintegráciu / mletie
- Zmenšovanie veľkosti častíc
- Syntézu a zrážanie nanočastíc
- Funkcionalizáciu povrchu
- Modifikáciu častíc
Vysokovýkonné ultrazvukové procesory na dispergovanie nanočastíc
Hielscher Ultrasonics je vaším dôveryhodným dodávateľom spoľahlivých vysokovýkonných ultrazvukových zariadení od laboratórnych a poloprevádzkových až po plne priemyselné systémy. Zariadenia Hielscher Ultrasonics sa vyznačujú prepracovaným hardvérom, inteligentným softvérom a mimoriadne jednoduchou obsluhou – sú navrhnuté a vyrobené v Nemecku. Robustné ultrazvukové zariadenia Hielscher na dispergovanie, deaglomeráciu, syntézu a funkcionalizáciu nanočastíc možno prevádzkovať pri plnom zaťažení 24/7/365. V závislosti od vášho procesu a výrobného závodu možno naše ultrazvukové zariadenia prevádzkovať v dávkovom alebo kontinuálnom prietokovom režime. K dispozícii je rôzne príslušenstvo, ako sú sonotródy (ultrazvukové sondy), zosilňovače amplitúdy, prietokové cely a reaktory.
Kontaktujte nás teraz a získajte ďalšie technické informácie, vedecké štúdie, protokoly a cenovú ponuku na naše ultrazvukové systémy na prípravu nanodisperzií! Náš dôkladne vyškolený personál s dlhoročnými skúsenosťami s vami rád prediskutuje vašu aplikáciu v oblasti nanomateriálov!
Kontaktujte nás! / Opýtajte sa nás!
Nasledujúca tabuľka uvádza orientačnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových zariadení:
| Objem dávky | Prietok | Odporúčané zariadenia |
|---|---|---|
| 1 až 500mL | 10 až 200mL/min | UP100H |
| 10 až 2000mL | 20 až 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 až 20L | 0,2 až 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100L | 2 až 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 až 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | vyšší | zostava zariadení UIP16000 |
Literatúra / Referencie
- Adám, Adele Anna; Szabados, M.; Varga, G.; Papp, Á.; Musza, K.; Kónya, Z.; Kukovecz, Á.; Sipos, P.; Pálinkó, I. (2020): Ultrasound-Assisted Hydrazine Reduction Method for the Preparation of Nickel Nanoparticles, Physicochemical Characterization and Catalytic Application in Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction. Nanomaterials 10(4), 2020.
- Siti Hajar Othman, Suraya Abdul Rashid, Tinia Idaty Mohd Ghazi, Norhafizah Abdullah (2012): Dispersion and Stabilization of Photocatalytic TiO2 Nanoparticles in Aqueous Suspension for Coatings Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012.
- Vikash, Vimal Kumar (2020): Ultrasonic-assisted de-agglomeration and power draw characterization of silica nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 65, 2020.
- Zanghellini,B.; Knaack,P.; Schörpf, S.; Semlitsch, K.-H.; Lichtenegger, H.C.; Praher, B.; Omastova, M.; Rennhofer, H. (2021): Solvent-Free Ultrasonic Dispersion of Nanofillers in Epoxy Matrix. Polymers 2021, 13, 308.
- Jeevanandam J., Barhoum A., Chan Y.S., Dufresne A., Danquah M.K. (2918): Review on nanoparticles and nanostructured materials: history, sources, toxicity and regulations. Beilstein Journal of Nanotechnology Vol. 9, 2018. 1050-1074.
- Guadagno, Liberata; Raimondo, Marialuigia; Lafdi, Khalid; Fierro, Annalisa; Rosolia, Salvatore; and Nobile, Maria Rossella (2014): Influence of Nanofiller Morphology on the Viscoelastic Properties of CNF/Epoxy Resins. Chemical and Materials Engineering Faculty Publications 9, 2014.
Užitočné informácie
Čo sú nanoštruktúrované materiály?
O nanoštruktúre hovoríme vtedy, keď je aspoň jeden rozmer systému menší ako 100nm. Inými slovami, nanoštruktúra je štruktúra charakterizovaná veľkosťou medzi mikroskopickou a molekulovou mierkou. Na správny opis a rozlíšenie nanoštruktúr je potrebné rozlišovať počet rozmerov v objeme objektu, ktoré sú v nanometrovej mierke.
Nižšie nájdete niekoľko dôležitých pojmov, ktoré vyjadrujú špecifické vlastnosti nanoštruktúrovaných materiálov:
Nanometrová mierka: Rozsah veľkostí približne 1 až 100 nm.
Nanomateriál: Materiál s akýmikoľvek vnútornými alebo vonkajšími štruktúrami v nanometrovej mierke. Pojmy nanočastica a ultrajemná častica (UFP) sa často používajú ako synonymá, hoci ultrajemné častice môžu mať veľkosť zasahujúcu až do mikrometrového rozsahu.
Nanoobjekt: Materiál, ktorý má jeden alebo viac vonkajších rozmerov v nanometrovej mierke.
Nanočastica: Nanoobjekt s tromi vonkajšími rozmermi v nanometrovej mierke
Nanovlákno: Ak má nanomateriál dva podobné vonkajšie rozmery v nanometrovej mierke a tretí väčší rozmer, označuje sa ako nanovlákno.
Nanokompozit: Viacfázová štruktúra s aspoň jednou fázou v nanometrovej mierke.
Nanoštruktúra: Usporiadanie vzájomne prepojených zložiek v nanometrovej oblasti.
Nanoštruktúrované materiály: Materiály obsahujúce vnútornú alebo povrchovú nanoštruktúru.
(porov. Jeevanandam et al., 2018)
Môžem použiť sondový sonikátor na prípravu disperzií podľa ISO/TS 22107:2021?
Áno, sondový sonikátor je veľmi vhodný na prípravu koloidných disperzií v súlade s ISO/TS 22107:2021. Táto technická špecifikácia opisuje jednotlivé kroky procesu dispergovateľnosti – zahŕňajúce zmáčanie prášku, homogenizáciu hmoty a deaglomeráciu častíc. Sondová ultrazvuková úprava účinne podporuje každú z týchto fáz vytváraním akustickej kavitácie s vysokou intenzitou, ktorá podporuje rýchle zmáčanie, rovnomerné rozloženie častíc a účinné zmenšovanie aglomerátov. Ultrazvukové dispergovanie je navyše riadené energiou a reprodukovateľné, čím spĺňa požiadavky ISO/TS 22107:2021 na sledovateľné protokoly dispergovania prispôsobené konkrétnej aplikácii.
Hielscher Ultrasonics vyrába vysokovýkonné ultrazvukové homogenizátory od laboratórnej až po priemyselnú veľkosť.
