Extração de pontos de nuvem assistida por ultra-sons
Como funciona a extração de pontos de nuvem?
Cloud point extraction (CPE) é uma técnica de separação utilizada para a extração e pré-concentração de analitos a partir de uma matriz de amostra. Este método envolve a formação de uma nuvem de micelas ou agregados de cristais líquidos na matriz da amostra a uma temperatura específica conhecida como ponto de nuvem. As substâncias a analisar são solubilizadas na fase micelar, que pode ser separada da matriz da amostra por centrifugação ou filtração.A técnica CPE pode ser aplicada a uma variedade de matrizes de amostras, incluindo água, fluidos biológicos e amostras ambientais. É normalmente utilizada para a extração de compostos orgânicos, como fenóis, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH) e pesticidas, de matrizes complexas.
O que significa extração de pontos de nuvem?
Cloud point extraction utiliza a transformação física dos líquidos a uma determinada temperatura, na qual o líquido se torna turvo. O ponto de turvação em líquidos é a temperatura abaixo da qual uma solução transparente sofre uma separação de fase líquido-líquido para formar uma emulsão ou uma transição de fase líquido-sólido para formar um sólido estável ou uma suspensão que assenta num precipitado.
Princípio de funcionamento da extração de pontos de nuvem: Cloud point extraction (CPE) utiliza o comportamento de fase específico dos tensioactivos não-iónicos em soluções aquosas, que mostra a separação de fases após atingir uma determinada temperatura – o chamado ponto de nuvem – e/ou a adição de um agente quelante. O principal fator de separação durante a extração por ponto nuvem é causado pela interação hidrofóbica entre a substância a analisar e o tensioativo, o que permite capturar as substâncias a analisar sob a forma de vários complexos metálicos na fase rica em tensioactivos não-iónicos.
A CPE tem várias vantagens em relação aos métodos de extração tradicionais, como a extração em fase sólida e a extração líquido-líquido. É uma técnica simples e económica que requer apenas uma pequena quantidade de solventes orgânicos. Pode também ser utilizada para a extração selectiva de analitos específicos e pode ser facilmente combinada com outras técnicas analíticas, como a cromatografia e a espetroscopia, para a análise quantitativa de analitos.
No entanto, a CPE também tem algumas limitações, tais como a necessidade de um controlo cuidadoso da temperatura e a possibilidade de interferência de outros componentes da matriz. Apesar destas limitações, a CPE é uma tecnologia promissora, que pode ser ainda mais eficiente quando combinada com a sonicação.

O CupHorn ultrassónico facilita a extração por ponto nuvem, uma vez que permite a preparação simultânea de amostras de vários frascos nas mesmas condições
Como é que a sonicação torna a extração de pontos de nuvem mais eficiente?
A ultrassonografia pode ser utilizada para ajudar e melhorar cloud point extraction (CPE) de várias formas. A ultrassonografia envolve a utilização de ondas sonoras de alta frequência para criar bolhas de cavitação num meio líquido. Quando estas bolhas colapsam, geram altas temperaturas e pressões localizadas que podem perturbar a matriz da amostra e aumentar a solubilização de analitos na fase micelar durante a CPE.
Eis algumas formas em que a ultrassonografia pode ajudar e melhorar o CPE:
- Melhorar a formação de micelas: A ultra-sons pode melhorar a formação de micelas, aumentando o contacto entre as moléculas de surfactante e a matriz da amostra. Isto pode levar a uma solubilização mais rápida e mais eficiente dos analitos na fase micelar, resultando em rendimentos de extração mais elevados.
- Reduzir o tempo de extração: A ultra-sons pode reduzir o tempo de extração necessário para a CPE, acelerando a transferência de massa de analitos da matriz da amostra para a fase micelar. Isto deve-se aos efeitos mecânicos da ultra-sons na matriz da amostra, que podem perturbar as forças intermoleculares que mantêm as substâncias a analisar na matriz.
- Melhorar a eficiência da extração: A ultra-sons pode melhorar a eficiência da extração de CPE, aumentando o contacto entre as moléculas de surfactante e os analitos. Isto pode levar a uma solubilização mais completa das substâncias a analisar na fase micelar, resultando em eficiências de extração mais elevadas.
- Aumentar a sensibilidade: A ultra-sons pode aumentar a sensibilidade da CPE, melhorando a pré-concentração de analitos na fase micelar. Isto pode permitir a deteção de analitos em concentrações mais baixas do que seria possível sem a pré-concentração.
Em geral, a ultrassonografia pode ser uma ferramenta útil para melhorar o desempenho do CPE, aumentando a formação de micelas, reduzindo o tempo de extração, melhorando a eficiência da extração e aumentando a sensibilidade.
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Volume do lote | caudal | Dispositivos recomendados |
---|---|---|
até 10 frascos ou tubos | n.d. | VialTweeter |
placas multipoços / microtitulação | n.d. | UIP400MTP |
vários tubos / recipientes | n.d. | CupHorn |
1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
10 a 1000mL | 20 a 200mL/min | UP200Ht, UP200St |
10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP400ST |
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O VialTweeter é uma unidade ultra-sónica de preparação de amostras múltiplas para a sonicação simultânea de 10 tubos de ensaio.
Literatura / Referências
- Yoong Kit Leong, John Chi-Wei Lan, Hwei-San Loh, Tau Chuan Ling, Chien Wei Ooi, Pau Loke Show (2017): Cloud-point extraction of green-polymers from Cupriavidus necator lysate using thermoseparating-based aqueous two-phase extraction. Journal of Bioscience and Bioengineering, Volume 123, Issue 3, 2017. 370-375.
- Trindade, A. S., Dantas, A. F., Lima, D. C., Ferreira, S. L., & Teixeira, L. S. (2015): Multivariate optimization of ultrasound-assisted extraction for determination of Cu, Fe, Ni and Zn in vegetable oils by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Food chemistry, 185, 2015. 145–150.

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