• A água-solúvel importantes o fullerene de C60, chamado fullerenol ou fullerol, é um scavenger radical livre forte e é usado conseqüentemente como um antioxidante nos suplementos e nos fármacos.
• A hidroxilação ultra-sônica é uma reação rápida e simples de uma etapa, que é usada para produzir o C60 polichidroxilado solúvel em água.
• O C60 solúvel em água, sintetizado por ultrasonicamente, tem qualidade superior e é usado para aplicações farmacêuticas e de alto desempenho.

Síntese ultrassônica de uma etapa de C60 Policrocylated

A cavitação ultra-sônica é a técnica superior para produzir os fullerenes importantes de alta qualidade do C60, que são água-solúveis e podem conseqüentemente ser usados em várias aplicações no Pharma, na medicina e na indústria. Afreen et al (2017) desenvolveram uma síntese ultra-sônica rápida e simples de livre de contaminação polihidroxilada C60 (também conhecido como fullerenol ou fullerol). A reação ultra-sônica de uma etapa usa H₂O₂ e está livre do uso de reagentes hidroxilados adicionais, ou seja, NaOH, H₂ASSIM₄, e catalisadores de transferência de fase (PTC), que causam impurezas no fullerenol sintetizado. Isso faz com que a síntese de fullerenol ultra-sônico é uma abordagem mais limpa para produzir fullerenol; ao mesmo tempo, é uma maneira mais fácil e mais rápida de produzir C60 de alta qualidade e solúvel em água.

Caminhos possíveis da reação na síntese ultra-som-ajudada do fullerenol na presença de Dil. H2O2 (30%).
Fonte: Afreen et al. 2017

Síntese ultra-sônica de água-solúvel C60 – Passo a passo

Para a preparação rápida, simples e verde do C60 polichidroxilado, que é solúvel em água, 200 mg de C60 puro é adicionado a 20mL 30% H₂O₂ e sonicated com um processador ultra-sônico, como o UP200Ht ou UP200St. Os parâmetros do sonication eram amplitude de 30%, 200 W no modo pulsado por 1 h na temperatura ambiente. A embarcação da reação é coloc em um banho de água refrigerado do circulador a fim manter a temperatura dentro da embarcação na temperatura ambiental. Antes de sonication, C60 é immiscível em H aquoso₂O₂ e é uma mistura heterogênea incolor, que se transforma em uma cor marrom claro após 30 min de ultrasonication. Subseqüentemente, nos 30 minutos seguintes do ultrasonication transforma-se em uma dispersão marrom completamente escura.
Doador hidroxilo: intensa ultrasonicamente gerada (= acústico) cavitação cria radicais como cOH, cOOH e cH de H₂O e H₂O₂ Moléculas. O uso de H₂O₂ em meios aquosos é uma abordagem mais eficiente para introduzir-OH grupos na gaiola C60 em vez de apenas usando H₂O para a síntese de fullerenol. H₂O₂ desempenha um papel importante na intensificação da hidroxilação ultra-sônica.

Hidroxilação ultra-sônica de C60 usando Dil. H₂O₂ 30 é uma reação facile e rápida de um passo para preparar fullerenol. Exigindo somente um curto período de tempo para a reação, a reação ultra-sônica oferece uma aproximação verde e limpa com uma exigência de baixa energia, evitando o uso de todos os reagentes tóxicos ou corrosivos para a síntese, e reduzindo o número de solventes exigidos para o separação e purificação de C60 (OH)₈∙ 2H₂O.

Via ultra-sônica da Polihidroxilação

Quando ondas intensas de ultra-som são acopladas em um líquido, alternando ciclos de baixa pressão/alta pressão criam bolhas de vácuo no líquido. As bolhas do vácuo crescem sobre diversos ciclos até que não possam absorver mais energia, de modo que collaps violentamente. Durante o colapso da bolha extrema efeitos físicos, tais como alta temperatura e pressão diferenciais, ondas de choque, microjatos, turbulências, forças de cisalhamento, etc. Este fenômeno é conhecido como ultra-som ou cavitação acústica. Estas forças intensas da cavitação ultra-sônica decompõem as moléculas aos radicais de cOH e de cOOH55. Afreen et al (2017) assumem que a reação pode progredir em duas vias simultaneamente. radicais coh como espécies reativas de oxigênio (ROS) anexar na gaiola C60 para dar fullerenol (caminho I), e/ou – Oh e COOH radicais atacam o elétron deficiente C60 ligações duplas em uma reação nucleofílica e isso leva à formação de fulereno epóxido [C60On] como um intermediário na primeira etapa (trajeto II) que é similar ao mecanismo da reação de Bingel. Além disso, o ataque repetido de cOH (ou cOOH) em C60O através de uma reação de SN2 resulta em fulereno polihidroxilado ou fullerenol.
O epoxidação repetido pode ocorrer que produz grupos sucessivos do epóxido por exemplo, C60O2 e C60O3. Estes grupos do epóxido podiam ser candidatos possíveis para gerar outros intermediários por exemplo o epóxido hidroxilados do fulereno durante sonolysis (= decomposição sonoquímica). Adicionalmente, a abertura subseqüente do anel de C60 (OH) xOy com cOH pode conduzir à formação de fullerenol. A formação destes intermediários durante o sonolysis de H₂O₂ ou H₂O na presença de C60 é inevitável, e sua presença no fullerenol final (embora em uma quantidade de traço) não pode ir sem nota. No entanto, porque eles só estão presentes em quantidades de traço no fullerenol eles não são esperados para causar qualquer impacto significativo. [Afreen et al 2017:31936]

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