Ultradźwiękowa krystalizacja i wytrącanie

Ultradźwięki inicjują i promują zarodkowanie i krystalizację cząsteczek organicznych. Kontrola nad tym procesem ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia wysokiej jakości produktu końcowego. Zaletą stosowania sonikacji do krystalizacji i wytwarzania ciał stałych z cieczy jest to, że proces ten jest znacznie szybszy, zużywa mniej materiału i pozwala zarządzać ostatecznym rozmiarem kryształów. Hielscher zapewnia niezawodne i łatwe w użyciu sonikatory do udanej krystalizacji i tworzenia ciał stałych, zarówno w partii, w linii, jak i na miejscu podczas reakcji.

Sono-krystalizacja i sono-strącanie

Zastosowanie fal ultradźwiękowych podczas krystalizacji i wytrącania ma różne pozytywne skutki dla procesu.
Ultradźwięki mocy pomagają

• tworzą roztwory przesycone/nadmiernie nasycone
• zainicjować szybką nukleację
• kontrolować tempo wzrostu kryształów
• kontrola opadów
• polimorfy kontrolne
• redukcja zanieczyszczeń
• uzyskanie równomiernego rozkładu wielkości kryształów
• uzyskać równomierną morfologię
• zapobiegają niepożądanemu osadzaniu się na powierzchniach
• zainicjować wtórne zarodkowanie
• poprawa separacji ciał stałych od cieczy

 

Różnica między krystalizacją a precypitacją

Zarówno krystalizacja, jak i wytrącanie są procesami zależnymi od rozpuszczalności, w których faza stała, czy to kryształ, czy osad, wyłania się z roztworu, który przekroczył punkt nasycenia. Rozróżnienie między krystalizacją a wytrącaniem zależy od mechanizmu powstawania i charakteru produktu końcowego.

W krystalizacji następuje metodyczny i stopniowy rozwój sieci krystalicznej, selektywnie złożonej z cząsteczek organicznych, ostatecznie dając czysty i dobrze zdefiniowany związek krystaliczny lub polimorficzny. Z drugiej strony, wytrącanie wiąże się z szybkim wytwarzaniem faz stałych z przesyconego roztworu, co skutkuje tworzeniem krystalicznych lub amorficznych ciał stałych. Należy zauważyć, że rozróżnienie między krystalizacją a wytrącaniem może być trudne, ponieważ wiele substancji organicznych początkowo objawia się jako amorficzne, niekrystaliczne ciała stałe, które następnie przechodzą transformację, aby stać się prawdziwie krystalicznymi. W takich przypadkach rozgraniczenie między zarodkowaniem a tworzeniem amorficznego ciała stałego podczas wytrącania staje się skomplikowane.

Procesy krystalizacji i wytrącania są podyktowane dwoma podstawowymi etapami: zarodkowaniem i wzrostem kryształów. Zarodkowanie rozpoczyna się, gdy cząsteczki substancji rozpuszczonej w przesyconym roztworze gromadzą się, tworząc skupiska lub jądra, które następnie służą jako podstawa do późniejszego wzrostu faz stałych.

Typowe problemy związane z procesami krystalizacji i wytrącania

Krystalizacja i wytrącanie są zwykle albo bardzo selektywnymi, albo bardzo szybko rozprzestrzeniającymi się procesami, a tym samym trudnymi do kontrolowania. Rezultat jest taki, że generalnie nukleacja występuje losowoprzez co jakość powstających kryształów (osadów) jest niekontrolowana. W związku z tym powstające kryształy mają niedostosowany rozmiar, są nierównomiernie rozmieszczone i mają niejednolity kształt. Takie losowo wytrącone kryształy powodują poważne problemy z jakością Ponieważ wielkość kryształów, ich rozkład i morfologia są kluczowymi kryteriami jakości wytrąconych cząstek. Niekontrolowana krystalizacja i wytrącanie oznacza słaby produkt.

Rozwiązanie: Krystalizacja i wytrącanie pod wpływem sonikacji

Ultradźwiękowo wspomagana krystalizacja (sonokrystalizacja) i wytrącanie (sonoprecypitacja) pozwala na precyzyjną kontrolę warunków procesu. Na wszystkie ważne parametry krystalizacji ultradźwiękowej można precyzyjnie wpływać – co skutkuje kontrolowanym zarodkowaniem i krystalizacją. Ultradźwiękowo wytrącone kryształy mają bardziej jednolity rozmiar i bardziej sześcienną morfologię. Kontrolowane warunki sono-krystalizacji i sono-precypitacji pozwalają na wysoką powtarzalność i ciągłą jakość kryształów. Wszystkie wyniki osiągnięte w małej skali mogą być skalowane w górę całkowicie liniowo. Ultradźwiękowa krystalizacja i wytrącanie umożliwiają wyrafinowaną produkcję krystalicznych nanocząstek – zarówno w skali laboratoryjnej, jak i przemysłowej.

Wpływ kawitacji ultradźwiękowej na krystalizację i wytrącanie

Gdy wysokoenergetyczne fale ultradźwiękowe są sprzężone z cieczami, naprzemienne cykle wysokiego ciśnienia? niskiego ciśnienia tworzą pęcherzyki lub puste przestrzenie w cieczy. Pęcherzyki te rosną przez kilka cykli, aż nie mogą wchłonąć więcej energii, więc gwałtownie zapadają się podczas cyklu wysokiego ciśnienia. Zjawisko takich gwałtownych implozji pęcherzyków znane jest jako kawitacja akustyczna i charakteryzuje się lokalnymi ekstremalnymi warunkami, takimi jak bardzo wysokie temperatury, wysokie szybkości chłodzenia, duże różnice ciśnień, fale uderzeniowe i strumienie cieczy.
Efekty kawitacji ultradźwiękowej sprzyjają krystalizacji i wytrącaniu, zapewniając bardzo jednorodne mieszanie prekursorów. Rozpuszczanie ultradźwiękowe jest dobrze znaną metodą wytwarzania przesyconych? przesyconych roztworów. Intensywne mieszanie i tym samym ulepszony transfer masy poprawia wysiew jąder. Ultradźwiękowe fale uderzeniowe wspomagają tworzenie się jąder. Im więcej jąder zostanie zasianych, tym drobniejszy i szybszy będzie wzrost kryształów. Ponieważ kawitacja ultradźwiękowa może być bardzo precyzyjnie kontrolowana, możliwe jest kontrolowanie procesu krystalizacji. Naturalnie istniejące bariery dla zarodkowania są łatwo pokonywane dzięki siłom ultradźwiękowym.
Dodatkowo, sonikacja pomaga podczas tak zwanej wtórnej nukleacji, ponieważ potężne ultradźwiękowe siły ścinające rozbijają i deaglomerują większe kryształy lub aglomeraty.
Dzięki ultradźwiękom można uniknąć wstępnej obróbki prekursorów, ponieważ sonikacja zwiększa kinetykę reakcji.

Wpływanie na rozmiar kryształów za pomocą sonikacji

Ultradźwięki umożliwiają produkcję kryształów dostosowanych do wymagań. Trzy ogólne opcje sonikacji mają istotny wpływ na wydajność:

• Początkowa sonikacja:
  Krótkie zastosowanie fal ultradźwiękowych do przesyconego roztworu może zainicjować zasiewanie i tworzenie jąder. Ponieważ sonikacja jest stosowana tylko na początkowym etapie, późniejszy wzrost kryształów przebiega bez przeszkód, co skutkuje większe kryształy.
• Ciągła sonikacja:
  Ciągłe napromienianie przesyconego roztworu powoduje powstawanie małych kryształów, ponieważ nieprzerwane ultradźwięki tworzą wiele jąder, co powoduje wzrost wielu kryształów. mały kryształy.

• Sonikacja impulsowa:
  Impulsowe ultradźwięki oznaczają stosowanie ultradźwięków w określonych odstępach czasu. Precyzyjnie kontrolowany wkład energii ultradźwiękowej pozwala wpływać na wzrost kryształów w celu uzyskania dostosowany rozmiar kryształu.

Sonikatory usprawniające procesy krystalizacji i strącania

Procesy sono-krystalizacji i sono-strącania mogą być przeprowadzane w partiach lub zamkniętych reaktorach, jako ciągły proces inline lub jako reakcja in-situ. Hielscher Ultrasonics dostarcza idealnie dopasowany sonikator do konkretnego procesu sono-krystalizacji i sono-strącania. – zarówno w celach badawczych w skali laboratoryjnej i laboratoryjnej, jak i w produkcji przemysłowej. Nasza szeroka gama produktów zaspokoi Twoje potrzeby. Wszystkie ultradźwięki można ustawić na cykle pulsacji ultradźwiękowej – cecha, która pozwala wpływać na dostosowany rozmiar kryształu.
Aby jeszcze bardziej zwiększyć korzyści płynące z krystalizacji ultradźwiękowej, zaleca się stosowanie wkładki do komory przepływowej MultiPhaseCavitator firmy Hielscher. Ta specjalna wkładka zapewnia wstrzykiwanie prekursora przez 48 drobnych kaniul, poprawiając początkowe wysiewanie jąder. Prekursory mogą być dokładnie dozowane, co zapewnia wysoką kontrolę nad procesem krystalizacji.

Poniższa tabela przedstawia przybliżoną wydajność przetwarzania naszych ultradźwiękowców: