Wpływ dyspergatora ultradźwiękowego na pomiary inline

Aby scharakteryzować i zmierzyć cząstki pierwotne, należy je dobrze zdyspergować, ponieważ aglomeraty zafałszowują wyniki pomiarów. Ultradźwięki są niezawodnym narzędziem do rozbijania aglomeratów i tworzenia warunków, w których cząstki pierwotne są utrzymywane w odpowiedniej odległości od siebie, tak aby można było je wykrywać jako pojedyncze cząstki. Poniższe badanie firmy Sequip przedstawia skuteczne połączenie sonikatorów Hielscher z systemami pomiarowymi inline firmy Sequip w celu niezawodnej charakterystyki cząstek.

Ze względu na siły oddziaływania między cząstkami, np. siły van der Waalsa, cząstki wykazują tendencję do aglomeracji i agregacji. W wyniku tego kilka cząstek (pierwotnych) łączy się ze sobą i tworzy bardziej złożoną cząstkę (tak zwane cząstki wtórne). Procesy aglomeracji i agregacji znacząco wpływają na pomiar ze względu na:

• zmiany rozkładu wielkości cząstek (ponieważ aglomeraty są mierzone jako jedna cząstka)
• zmiany właściwości przepływowych
• zmiany normalnego stanu materiału

W konsekwencji na proces wpływa wiele zmiennych, co utrudnia wiarygodną ocenę.

Pomiar cząstek

Czujniki PAT firmy Sequip opracowano do bezpośredniego pomiaru cząstek, tak aby zmiany rozkładu wielkości cząstek były konsekwentnie rejestrowane i rzetelnie oceniane. Aparatura pomiarowa PAT do pomiarów in situ umożliwia uzyskiwanie dodatkowych informacji dotyczących ogólnej morfologii podczas opracowywania nowych formulacji, a także kontrolowanie jakości produktu podczas przetwarzania.
Pomiar można przeprowadzać in situ w laboratorium lub inline i w czasie rzeczywistym podczas procesu, uzyskując dokładne wyniki pomiarów w zależności od właściwości produktu i dynamicznego zakresu wielkości.

Problem:

Aglomeraty zafałszowują wyniki charakterystyki cząstek. Aby uzyskać wiarygodne pomiary, należy zapobiegać procesowi aglomeracji. Najprostszym sposobem byłoby dodanie dyspergatora/ dodatku dyspergującego. Jednak zastosowanie dyspergatora zmienia pierwotną formulację produktu, a w konsekwencji wyniki pomiaru nie odzwierciedlałyby rzeczywistego rozkładu wielkości cząstek. Dlatego stosowanie dodatków dyspergujących jest nieodpowiednią metodą kontroli procesu podczas produkcji.

Poniższy wykres przedstawia PVC800, polichlorek winylu, o rozkładzie wielkości cząstek wynoszącym maks. 500–630μm. Jednak z powodu aglomeracji wyniki pomiarów wykazują piki przy 1400μm.

Rys. 1 przedstawia pomiar PVC 800: PVC 800 zwykle wykazuje rozkład wielkości cząstek z pikami przy ok. 500–630μm. Tutaj jednak z powodu aglomeracji mierzone są piki przy wartościach dochodzących do 1400μm.

Rozwiązanie:

Alternatywą niezależną od procesu jest instalacja dyspergatora ultradźwiękowego.
Aby wykazać pozytywny wpływ dyspergowania ultradźwiękowego, zawiesinę PVC800 poddano deaglomeracji za pomocą sonikacji. Szklaną zlewkę z formulacją PVC800 poddano sonikacji za pomocą dyspergatora ultradźwiękowego UP200S, jednocześnie charakteryzując cząstki in situ przy użyciu czujnika PAT firmy Sequip.
Homogenizator ultradźwiękowy sprzęga fale ultradźwiękowe z ośrodkiem, wytwarzając drgania mechaniczne i silne siły ścinające. Ultradźwięki o dużej mocy i niskiej częstotliwości skutecznie dyspergują aglomeraty. Dzięki temu w obszarze pomiarowym czujnika znajdują się tylko pojedyncze cząstki, co umożliwia pomiar rzeczywistego rozkładu wielkości cząstek – jak wyraźnie pokazano na poniższym wykresie:

Rys.: 2 Wykres wyraźnie pokazuje, że pomiar cząstek PVC 800 z użyciem ultradźwięków (kolor zielony) wykazuje mniejszy i bardziej regularny rozkład wielkości cząstek niż wyniki pomiarów uzyskane bez ultradźwięków (kolor czerwony).

Podsumowanie

Wykazano, że sonikacja jest odpowiednim i niezawodnym narzędziem do deaglomeracji i rozdrabniania cząstek. Dyspergowanie ultradźwiękowe można elastycznie wdrażać na dowolnym etapie produkcji, zapewniając niezawodny pomiar i ocenę wielkości cząstek za pomocą systemu czujników PAT firmy Sequip.