Zaprawy cementowe wzmocnione nanomateriałami z wykorzystaniem dyspersji ultradźwiękowej

Ultradźwiękowanie poprawia dyspersję, eksfoliację i dezagregację grafenu, nanorurek węglowych (CNT) oraz nanomateriałów w pastach cementowych i zaprawach. Urządzenia ultradźwiękowe firmy Hielscher umożliwiają opracowywanie wysokowydajnych receptur cementowych od R&D – produkcja przemysłowa.

Zaprawy cementowe wzmocnione nanomateriałami – Lepsze rozpraszanie i rozbijanie aglomeratów dzięki sonikacji

Zaprawy cementowe i pasty cementowe wzmocnione nanomateriałami stanowią obiecującą drogę do uzyskania materiałów budowlanych o wysokiej wydajności. Dzięki dodaniu nanomateriałów, takich jak grafen, tlenek grafenu, nanorurki węglowe (CNT), nanosilika, nanogliny lub inne funkcjonalne wypełniacze, materiały cementowe można modyfikować w celu uzyskania lepszej wytrzymałości mechanicznej, odporności na pękanie, trwałości, przewodności elektrycznej, zmniejszonej przepuszczalności oraz lepszych właściwości w długim okresie eksploatacji.
Problem: Pełny potencjał nanomateriałów w układach cementowych można osiągnąć jedynie wtedy, gdy cząstki są równomiernie rozproszone. Arkusze grafenu, wiązki nanorurek węglowych (CNT) i inne nanododatki mają tendencję do tworzenia aglomeratów z powodu silnych sił van der Waalsa, wysokiej energii powierzchniowej oraz splątania. Tradycyjne mieszanie, mieszanie typu rotor-stator lub proste mieszanie proszków często nie pozwala na wystarczające rozbicie tych aglomeratów. Skutkiem tego jest słabe rozproszenie, słabe punkty w matrycy zaprawy, nieefektywne wykorzystanie drogich nanomateriałów oraz niejednolite właściwości materiału.
Rozwiązanie: Ultrasonikatory sondowe firmy Hielscher stanowią wydajne, skalowalne i sprawdzone w przemyśle rozwiązanie do dyspersji, eksfoliacji, dezagregacji oraz funkcjonalnego splatania nanomateriałów w pastach cementowych, mieszankach zaprawowych i zawiesinach prekursorów. Firma Hielscher opracowuje i produkuje procesory ultradźwiękowe do przetwarzania cieczy – od laboratoryjnych badań wykonalności po przemysłową produkcję ciągłą – oferując portfolio produktów zaprojektowane z myślą o skalowaniu od kompaktowych systemów laboratoryjnych po przemysłowe urządzenia o dużej mocy.

Dlaczego dyspersja nanomateriałów ma znaczenie w zaprawach cementowych

Nanomateriały mogą znacznie poprawić właściwości kompozytów cementowych, ponieważ oddziałują z matrycą cementową w bardzo małej skali długościowej. Odpowiednio zdyspergowany grafen, nanorurki węglowe (CNT) i inne nanowypełniacze mogą pełnić rolę ognisk nukleacji, wypełniać mikropęknięcia, udoskonalać strukturę porów oraz poprawiać przenoszenie obciążeń w utwardzonej matrycy.
W praktyce właściwości zależą w mniejszym stopniu od nominalnej ilości dodanego nanomateriału, a w większym – od jakości dyspersji. Niewielka ilość dobrze zdyspergowanego grafenu lub nanorurek węglowych może zapewnić lepsze wyniki niż większa ilość materiału słabo zdyspergowanego. Aglomeraty działają raczej jak wady niż jako wzmocnienie. Ograniczają one urabialność, powodują skupiska naprężeń i zmniejszają efektywną powierzchnię dodatku.
Dyspersja ultradźwiękowa stanowi rozwiązanie tego kluczowego wyzwania związanego z recepturą. Ultradźwięki o wysokiej intensywności wywołują silne, zlokalizowane siły ścinające, mikromieszanie, fale uderzeniowe oraz mikrostrumienie cieczy w wyniku kawitacji akustycznej. Efekty te powodują rozdzielenie skupisk nanomateriałów, zwilżenie powierzchni cząstek oraz ich równomierne rozprowadzenie w fazie ciekłej, zanim zostaną one dodane do proszku cementowego, pasty lub zaprawy.

Ultradźwiękowa dezagregacja grafenu, nanorurek węglowych i nanododatków

Nanopłytki grafenowe, tlenek grafenu, zredukowany tlenek grafenu oraz nanorurki węglowe są szczególnie atrakcyjne jako składniki zaawansowanych materiałów cementowych. Mogą one poprawiać wytrzymałość na rozciąganie, wytrzymałość na zginanie, odporność na pękanie, przewodność elektryczną, właściwości termiczne oraz trwałość. Jednocześnie należą one do najtrudniejszych do zdyspergowania dodatków.
Kawitacja ultradźwiękowa pomaga przezwyciężyć siły przyciągania między strukturami w skali nano. W cieczy poddanej działaniu ultradźwięków pękające pęcherzyki kawitacyjne generują intensywny lokalny dopływ energii. Może to doprowadzić do rozbicia skupisk cząstek, rozdzielenia wiązek nanorurek węglowych (CNT), eksfoliacji materiałów warstwowych oraz poprawy rozkładu nanowypełniaczy.

Do najważniejszych efektów ultradźwiękowych w produkcji zapraw wzmocnionych nanomateriałami należą:

• Dezaglomeracja: Rozbijanie skupisk grafenu, nanorurek węglowych, nanosilicy lub dodatków hybrydowych na mniejsze, bardziej jednorodne rozkłady cząstek.
• Dyspersja: Równomierne rozprowadzanie nanomateriałów w wodzie, roztworach plastyfikatorów, mieszankach domieszek lub zawiesinach cementowych.
• Złuszczanie: Rozdzielanie materiałów warstwowych, takich jak grafit, nanopłytki grafenowe czy glinki, na cieńsze warstwy o większej powierzchni aktywnej.
• Zwilżanie i aktywacja: Poprawa kontaktu cieczy z powierzchniami nanomateriałów w celu uzyskania lepszej interakcji z hydratami cementu i domieszkami.
• Splątanie i tworzenie sieci: Wspieranie tworzenia rozproszonych sieci z nanorurek węglowych (CNT) lub grafenu, które mogą poprawić właściwości mostkowania pęknięć, przewodność oraz funkcjonalność strukturalną.
• Powtarzalność: Tworzenie kontrolowanych warunków procesowych w celu uzyskania spójnych receptur, od badań laboratoryjnych po skalę produkcyjną.

Zalety dyspersji ultradźwiękowej w pastach cementowych i zaprawach

Znaczenie ekonomiczne i techniczne sonikacji jest szczególnie duże w produkcji cementu o wysokiej wydajności. Nanomateriały są często kosztowne, a korzyści z ich stosowania zależą od efektywnego wykorzystania. Gdy sonikacja poprawia jakość dyspersji, twórcy receptur mogą często ograniczyć przedawkowanie, zwiększyć powtarzalność wyników oraz uzyskać lepsze parametry użytkowe na kilogram dodatku.

Dla producentów zaawansowanych zapraw, materiałów naprawczych, elementów prefabrykowanych, materiałów cementowych nadających się do druku 3D lub specjalistycznych chemikaliów budowlanych obróbka ultradźwiękowa może zapewnić:

• Wyższa wytrzymałość na ściskanie, zginanie i rozciąganie dzięki lepszemu rozmieszczeniu nanonapełniaczy.
• Lepsza odporność na pękanie i większa wytrzymałość dzięki skuteczniejszemu mikrowzmocnieniu.
• Zmniejszona przepuszczalność i zwiększona trwałość dzięki udoskonaleniu struktury porów.
• Bardziej jednolita jakość materiału w poszczególnych partiach.
• Lepsze wykorzystanie kosztownego grafenu, nanorurek węglowych i innych nanododatków.
• Szybsze badanie receptur i optymalizacja procesów.
• Skalowalna produkcja – od etapu badań laboratoryjnych po ciągły proces przemysłowy.
• Lepsza kontrola parametrów procesu, takich jak amplituda, dostarczana energia, natężenie przepływu, temperatura i czas przebywania.

Ultrasonikatory firmy Hielscher zostały zaprojektowane z myślą o mierzalnym i powtarzalnym przekazywaniu energii do cieczy, zawiesin i szlamów. Ten sam podstawowy mechanizm sonikacji może być stosowany we wszystkich klasach mocy, co pozwala klientom na opracowanie parametrów procesowych w małej skali, a następnie przeniesienie ich do większych systemów laboratoryjnych, pilotażowych lub przemysłowych.

Termogramy w podczerwieni pasty cementowej zmodyfikowanej na poziomie nanometrycznym, wzmocnionej (a) nanorurkami węglowymi (CNT) oraz (b) nanocząstkami grafenu (GNP). Nanorurki węglowe i grafen zostały zdyspergowane za pomocą sonikatora UP400S.
Badanie i wykresy: ©Farmaki i in., 2025

Ultradźwiękowanie przed dodaniem cementu: preferowana ścieżka technologiczna

W przypadku wielu receptur cementowych wzmocnionych nanomateriałami najskuteczniejszym rozwiązaniem jest najpierw zdyspergowanie nanomateriału w fazie ciekłej. Może to być woda, roztwór superplastyfikatora, środek dyspergujący zawierający surfaktant, domieszka polimerowa, zol krzemionkowy lub inny składnik ciekły receptury zaprawy.
Typowy przebieg procesu ultradźwiękowego wygląda następująco:

1. Do fazy ciekłej należy dodać grafen, nanorurki węglowe (CNT) lub inne nanomateriały.
2. Proszek lub nanonapełniacz należy wstępnie zwilżyć, mieszając go umiarkowanie.
3. W celu rozbicia aglomeratów i zdyspergowania materiału należy zastosować ultradźwięki o wysokiej intensywności.
4. W razie potrzeby należy regulować temperaturę.
5. Nanodyspersję poddaną działaniu ultradźwięków należy dodać do cementu, piasku i innych składników zaprawy.
6. Wymieszać do uzyskania konsystencji pasty lub zaprawy.

Metoda ta zapewnia lepszą kontrolę niż mieszanie nanocząstek z proszkiem cementowym na sucho. Zwiększa również prawdopodobieństwo, że nanomateriały zostaną odpowiednio rozdzielone, zwilżone i równomiernie rozprowadzone jeszcze przed rozpoczęciem procesu hydratacji i wiązania.

Korzyści ekonomiczne wynikające z produkcji cementu o wysokiej wydajności

Nanododatki mogą być kosztowne, a ich zastosowanie musi być uzasadnione wymiernym wzrostem wydajności. Słaba dyspersja prowadzi do marnotrawstwa materiału. Zgrupowany grafen lub nanorurki węglowe (CNT) zwiększają koszt receptury, nie zapewniając przy tym oczekiwanego wzmocnienia. Natomiast dyspersja ultradźwiękowa poprawia efektywne wykorzystanie nanomateriałów.
Korzyści ekonomiczne obejmują:

• Mniejsze ilości odpadów z dodatków: Większa ilość nanomateriału przyczynia się do poprawy wydajności, zamiast pozostawać uwięziona w aglomeratach.
• Zmniejszone ryzyko związane ze składem preparatu: Równomierne rozproszenie pozwala ograniczyć liczbę partii wadliwych oraz niestabilnych wyników badań.
• Szybszy R&D cykli: Preparaty można poddawać badaniom przesiewowym przy zastosowaniu kontrolowanych parametrów sonikacji.
• Ulepszone skalowanie: Parametry procesowe można przenieść z etapu badań wykonalności do urządzeń przemysłowych.
• Produkty o wyższej wartości: Mocniejsze, trwalsze i bardziej funkcjonalne zaprawy nadają się do zastosowań z najwyższej półki.
• Potencjał produkcji ciągłej: Ultradźwiękowanie w linii umożliwia przetwarzanie o dużej wydajności w produkcji komercyjnej.

Dla producentów kluczową wartością jest nie tylko lepsza jakość dyspersji. Chodzi o możliwość przekształcenia cementu wzmocnionego nanomateriałami z koncepcji laboratoryjnej w kontrolowany, skalowalny proces produkcyjny.

Od receptury laboratoryjnej do przemysłowej produkcji cementu

Główną zaletą technologii ultradźwiękowej firmy Hielscher jest praktyczna ścieżka skalowania. Receptury cementu wzmocnionego nanomateriałami można opracowywać w skali laboratoryjnej, a następnie przenosić do większych systemów bez zmiany podstawowej zasady przetwarzania. Zamiast opracowywać od nowa proces dyspersji na potrzeby produkcji, producenci mogą skalować moc ultradźwiękową, geometrię komory przepływowej, czas przebywania oraz konfigurację reaktora.
Zmniejsza to ryzyko techniczne. Skraca to również drogę od udanych próbek zaprawy do wprowadzenia na rynek wysokowydajnych produktów cementowych.

Typowy przebieg procesu skalowania obejmuje:

1. Należy określić docelowe właściwości zaprawy oraz układ nanomateriałów.
2. Przesiewaj grafen, nanorurki węglowe (CNT), nanokrzemionkę lub dodatki hybrydowe.
3. Określić wymaganą intensywność sonikacji oraz pobór energii.
4. Zoptymalizować środki dyspersyjne, domieszki oraz regulację temperatury.
5. Wykonaj partie testowe przy użyciu systemów UIP1000hdT lub UIP2000hdT.
6. Należy sprawdzić właściwości zaprawy, takie jak wytrzymałość, urabialność i trwałość.
7. Przenieś proces do klastrów UIP6000hdT lub UIP16000hdT w celu uruchomienia w środowisku produkcyjnym.
8. Wdrożenie sonikacji w linii produkcyjnej w procesie produkcji ciągłej.

Cement o wysokiej wydajności wymaga dyspersji wysokiej jakości

Przyszłość technologii cementowej nie opiera się wyłącznie na nowych rozwiązaniach chemicznych w zakresie spoiw. Zależy ona również od lepszej kontroli mikrostruktury, dodatków funkcjonalnych oraz procesów przetwórczych. Nanomateriały, takie jak grafen i nanorurki węglowe (CNT), mogą pomóc w wytwarzaniu materiałów cementowych o większej wytrzymałości, większej odporności na pękanie, bardziej zaawansowanych funkcjonalnie i trwalszych. Wymaga to jednak niezawodnej dyspersji.
Ultrasonikatory firmy Hielscher stanowią dla producentów cementu, wytwórców chemii budowlanej oraz instytutów badawczych skalowalne narzędzie do przetwarzania nanododatków. Od wczesnych etapów opracowywania receptur po wysokowydajną produkcję w linii, sonikacja poprawia dyspersję, eksfoliację, dezagregację oraz funkcjonalną strukturę nanomateriałów w pastach cementowych i zaprawach.
W przypadku produkcji cementu o wysokiej wydajności obróbka ultradźwiękowa zapewnia wyraźną przewagę: lepsze właściwości materiału, bardziej efektywne wykorzystanie kosztownych nanododatków oraz bezpośrednią drogę od sukcesu laboratoryjnego do produkcji przemysłowej.

Poniższa tabela przedstawia przybliżoną wydajność przetwarzania naszych ultradźwiękowców:

Urządzenia ultradźwiękowe firmy Hielscher do badań, testów wykonalności i produkcji

Firma Hielscher oferuje procesory ultradźwiękowe w różnych klasach mocy: laboratoryjnej, stołowej, pilotażowej i przemysłowej. Ma to kluczowe znaczenie dla twórców cementów i zapraw, ponieważ receptury wzmocnione nanomateriałami często muszą przejść przez kilka etapów: wstępną selekcję materiałów, opracowanie parametrów dyspersji, badania zapraw, partie pilotażowe oraz produkcję przemysłową.
Oferta firmy Hielscher opiera się na skalowalnych rozwiązaniach w zakresie przetwarzania ultradźwiękowego i obejmuje systemy przeznaczone do prac rozwojowych w laboratorium, testów pilotażowych i stacjonarnych, intensywnej eksploatacji przemysłowej oraz ciągłej produkcji w linii produkcyjnej z wykorzystaniem komór przepływowych i reaktorów.

UIP1000hdT i UIP2000hdT do badań laboratoryjnych i testów wykonalności

Modele UIP1000hdT i UIP2000hdT to wydajne stacjonarne procesory ultradźwiękowe przeznaczone do opracowywania receptur, badań wykonalności oraz przetwarzania na średnią skalę. Urządzenia te doskonale nadają się do opracowywania receptur cementu wzmocnionego nanomateriałami, gdzie naukowcy muszą badać rodzaj nanomateriału, jego stężenie, właściwości chemiczne środka dyspergującego, intensywność sonikacji, czas przetwarzania oraz kontrolę temperatury.

Systemy te idealnie nadają się do:

• Dyspersja grafenu i nanorurek węglowych w wodzie lub roztworach mieszanych.
• Badania wykonalności past cementowych wzmocnionych nanomateriałami.
• Optymalizacja zużycia energii podczas sonikacji.
• Przygotowanie powtarzalnych partii testowych.
• Opracowanie receptur zapraw o wysokiej wydajności.
• Przetwarzanie ciągłe na małą skalę z wykorzystaniem układów komórek przepływowych.
• Walidacja w skali powiększonej przed rozpoczęciem produkcji przemysłowej.

dla R&Urządzenia serii D — modele UIP1000hdT i UIP2000hdT — zapewniają intensywność procesu wymaganą w przypadku nanomateriałów o wysokich wymaganiach, a jednocześnie pozostają praktycznymi rozwiązaniami dla laboratoriów, centrów technicznych i instalacji pilotażowych.

Ultradźwiękowe złuszczanie grafenu

Klastry UIP6000hdT i UIP16000hdT do produkcji o wysokiej wydajności

W celu produkcji na skalę przemysłową nanowzmocnionych dodatków do cementu, nanodyspersji lub wysokowydajnych składników zapraw, przemysłowe ultradźwiękowce firmy Hielscher, takie jak modele UIP6000hdT i UIP16000hdT, można skonfigurować w klastry w celu zapewnienia ciągłego przetwarzania o wysokiej wydajności.
Grupy urządzeń typu UIP6000hdT lub UIP16000hdT pozwalają producentom zwiększyć wydajność przetwarzania przy jednoczesnym utrzymaniu kontrolowanego dopływu energii ultradźwiękowej. Takie modułowe podejście jest szczególnie przydatne w sytuacji, gdy wielkość produkcji wzrasta ze skali pilotażowej do produkcji na pełną skalę.

Obsługa konfiguracji przemysłowych:

• Ciągła dyspersja w linii grafenu, nanorurek węglowych i nanododatków.
• Wysokoprzepustowe przetwarzanie macierzystych dyspersji nanomateriałów.
• Włączenie do linii produkcyjnych domieszek do cementu lub suchych mieszanek zaprawowych.
• Równoległa praca reaktorów ultradźwiękowych w celu zwiększenia wydajności.
• Solidne środowiska produkcyjne działające przez całą dobę, siedem dni w tygodniu.
• Kontrola i monitorowanie procesów w celu zapewnienia stałej jakości produktów.

Systemy przemysłowe firmy Hielscher są przystosowane do pracy w wymagających warunkach ciągłej eksploatacji, a dostępne są urządzenia o dużej mocy, sięgającej nawet 16 kW na urządzenie.

Literatura / Referencje