금 나노 입자의 효율적이고 제어 된 합성

균일한 형상및 형태학의 금 나노입자는 sonochemical 경로를 통해 효율적으로 합성될 수 있다. 금 나노 입자 합성의 초음파 촉진 화학 반응은 입자 크기, 모양 (예를 들어, 나노 스피어, 나노로드, 나노 벨트 등) 및 형태에 대해 정확하게 제어 할 수 있습니다. 효과적이고 간단하며 빠르며 녹색 화학 적 절차는 산업 규모의 금 나노 구조의 신뢰할 수있는 생산을 가능하게합니다.

금 나노 입자 및 나노 구조

금 나노 입자 및 나노 크기의 구조는 널리 R에서 구현된다&D 및 산업 공정은 전자, 자기 및 광학 특성, 양자 크기 효과, 표면 플라스몬 공명, 높은 촉매 활성, 다른 특성 들 사이에서 자가 조립을 포함한 나노 크기의 금의 고유 한 특성으로 인해. 금 나노 입자 (Au-NPs)에 대한 응용 분야는 촉매로서의 사용에서 나노 전자 장치의 제조에 이르기까지 다양하며 이미징, 나노 광닉스, 나노 자성, 바이오 센서, 화학 센서, 광학 및 시노스 응용 분야, 약물 전달 및 기타 활용도에 사용됩니다.

금 나노 입자 합성의 방법

나노 구조의 금 입자는 고성능 초음파를 사용하여 다양한 경로를 통해 합성 될 수있다. 초음파는 간단하고 효율적이며 신뢰할 수있는 기술일 뿐만 아니라 독성 또는 가혹한 화학 물질없이 금 이온의 화학적 감소를위한 조건을 생성하고 다른 형태학의 고귀한 금속 나노 입자의 형성을 가능하게합니다. 경로 및 sonochemical 처리 (또한 sonosynthesis로 알려져 있음)의 선택은 균일한 크기 및 형태를 가진 금 나노 셔, 나노로드, 나노 벨트 등과 같은 금 나노 구조를 생성 할 수 있습니다.
아래에서 금 나노 입자의 준비를위한 선택 된 화학 적 경로를 찾을 수 있습니다.

매우 향상된 투르키비치 방법

초음파 처리는 투르키히 체연성 감소 반응뿐만 아니라 수정 된 투르키비치 절차를 강화하는 데 사용됩니다.
투르세비치 방법은 직경 약 10~20nm의 단정한 단량분산 구형 금 나노입자를 생성합니다. 더 큰 입자는 생성할 수 있지만 단열성과 형상의 비용으로 생성될 수 있습니다. 이 방법에서, 뜨거운 클로로우릭 산은 코로이드 금을 생산, 나트륨 구연산 용액으로 처리된다. 투르키비치 반응은 일시적인 금 나노와이어형성을 통해 진행됩니다. 이 금 나노 와이어는 루비 -빨강으로 변하기 전에 반응 용액의 어두운 모양에 대한 책임이 있습니다.
금 나노 입자를 초음파합성한 Fuentes-García 외(2020)는 초음파를 유일한 에너지원으로 사용하여 높은 흡수 상호 작용을 통해 금 나노 입자를 제조하여 실험실 요구 사항을 줄이고 간단한 매개 변수를 수정하는 특성을 제어하는 것이 가능하다고 보고합니다.
Lee et al. (2012)는 초음파 에너지가 20 내지 50 nm의 튜닝 가능한 크기의 구형 금 나노 입자 (AuNPs)를 생산하는 핵심 매개 변수임을 입증했습니다. 구연산 나트륨 감소를 통한 냉소합성은 대기 조건하에서 수성 용액에 단일분산 구형 금 나노입자를 생성합니다.

초음파를 사용하는 투르키비치-프렌스 방법

상기 기술된 반응 경로의 변형은 금 나노입자의 합성을 위한 간단한 다단계 과정인 투르베비치-프렌스 방식이다. 초음파는 투르키비치-프렌스 반응 경로를 투르세비치 루트와 동일한 방식으로 촉진합니다. 투르키비치-프렌스 다단계 공정의 초기 단계는 반응이 연속적이고 병렬로 발생하며, 디카르박스 아세톤을 생성하는 구연산염의 산화입니다. 그런 다음, 오릭 소금은 aurous 소금과 Au로 감소됩니다.⁰Au에 어셈블된 소금⁰ AuNP를 형성하는 원자(아래 계획 참조).

투르세비치 방법을 통한 금 나노입자 합성.
계획 및 연구: ©자오 외, 2013

즉, 구연산 자체가 아닌 구연산의 산화로 인한 이카르박스 아세톤이 투르키비치-프렌스 반응에서 실제 AuNP 안정제 역할을 하고 있음을 의미한다. 구연산염은 또한 금 나노 입자 (AuNPs)의 크기와 크기 분포에 영향을 미치는 시스템의 pH를 수정합니다. 투르키치-프렌스 반응의 이러한 조건은 20~40nm 사이의 입자 크기로 거의 단조로운 금 나노입자를 생성한다. 정확한 입자 크기는 용액의 pH의 변형뿐만 아니라 초음파 파라미터에 의해 수정될 수 있다. 구연산 염은 항상 10 nm 보다 큰, 트리 나트륨 구연산분이의 제한 감소 능력으로 인해. 그러나 D를 사용 하 여₂O는 H 대신 용매로₂O AuNPs의 합성 하는 동안 5 nm의 입자 크기와 AuNP를 합성 할 수 있습니다. D의 첨가로₂O 구연산의 감소 강도를 증가시키고, D의 조합₂O 및 C₆H₉나_삼영형₉. (2013년 자오 외)

소노케미칼 투르케비치-프렌스 루트의 프로토콜

투르키비치-프렌스 방법을 통해 상향식 절차에서 금 나노입자를 합성하기 위해 클로로우릭산 50mL(HAuCl)₄), 0.025 mMM은 100mL 유리 비커에 부어, 있는 1mL 의 1.5% (w/v) 삼중나트륨 구연산염의 수성 용액 (Na)_삼Ct) 실온에서 초음파하에 추가됩니다. 초음파는 60W, 150W 및 210W에서 수행되었습니다. 더 나_삼Ct/HAuCl₄ 샘플에 사용되는 비율은 3:1(w/v)입니다. 초음파 처리 후, 콜로이드 솔루션은 다른 색상을 보여 주었다, 60 W에 대한 보라색과 150 및 210 W 샘플루비 레드. 구조적 특성화에 따라 초음파 처리 력을 증가시킴으로써 더 작은 크기와 금 나노 입자의 구형 클러스터가 생성되었다. Fuentes-García 외 (2021)는 그들의 조사에서 입자 크기, 다각형 구조 및 sonochemically 합성 된 금 나노 입자및 형성에 대한 반응 운동학의 광학 적 특성에 대한 초음파 처리증가의 강한 영향을 보여줍니다. 둘 다, 16nm와 12nm의 크기를 가진 금 나노 입자는 맞춤형 sonochemical 절차로 생성될 수 있습니다. (푸엔테스-가르시아 외, 2021)

(a,b) TEM 이미지 및 (c) 크기 분포의 sonochemically 합성 된 금 나노 입자 (AuNPs)
사진 및 연구: © Dheyab 외, 2020.

금 나노 입자의 소놀리시스

금 입자의 실험 생성을 위한 또 다른 방법은 초음파가 10 nm 이하의 직경을 가진 금 입자의 합성을 위해 적용되는 초음파에 의하여입니다. 시약에 따라, sonolytic 반응은 다양한 방식으로 실행될 수 있습니다. 예를 들어, HAuCl의 수성 솔루션의 초음파 처리₄ 포도당, 하이드록실 라디칼 및 설탕 열분해 라디칼은 감소제 역할을 합니다. 이 래 디 칼은 강렬한 초음파와 대량 물에 의해 생성 된 붕괴 공동 사이의 얼굴 간 영역에서 형성. 금 나노 구조의 형태는 폭 30-50 nm와 여러 마이크로 미터의 길이나노 리본입니다. 이 리본은 매우 유연하며 90 °보다 큰 각도로 구부러집니다. 포도당이 사이클로덱스트린으로 대체될 때, 포도당 올리고머, 만 구형 금 입자를 얻어, 포도당이 리본으로 형태를 지시에 필수적임을 시사합니다.

소노케미칼 나노-금 합성을 위한 모범적인 프로토콜

구연산 코팅 AuNP를 합성하는 데 사용되는 전구체 재료는 HAuCl을 포함합니다.₄, 구연산 나트륨과 증류수. 시료를 준비하기 위해 첫 번째 단계는 HAuCl의 용해와 관련이 있습니다.₄ 0.03M의 농도가 있는 증류수에서. 그 후, HAuCl의 솔루션₄ (2mL)는 수성 0.03 M 의 구연산용액의 20mL에 드롭와이즈를 첨가하였다. 혼합 단계에서 초음파 경적을 가진 고밀도 초음파 프로브 (20 kHz)를 17.9 W/cm의 소리 힘으로 5 분 동안 용액에 삽입했습니다.²
(2020년 알다베이)

초음파 처리를 이용한 골드 나노벨트 합성

단일 스크탤린 나노 벨트 (왼쪽 TEM 이미지 참조)는 HAuCl의 수성 용액의 초음파 처리를 통해 합성 될 수있다₄ α-D-포도당의 존재에 reagens로. 소니오케컬합성 골드 나노벨트는 평균 폭 30~50nm, 여러 마이크로미터 길이를 보여준다. 금 나노 벨트의 생산을위한 초음파 반응은 간단하고 빠르며 독성 물질의 사용을 방지합니다. (2006년 장 외)

금 NPs의 소노화학 합성에 영향을 미치는 계면 활성제

화학 반응에 강렬한 초음파의 적용은 변환 및 수율을 시작하고 촉진합니다. 균일한 입자 크기와 특정 표적 형상/형태를 얻기 위해 계면 활성제의 선택은 중요한 요소입니다. 알코올의 추가는 또한 입자 모양과 크기를 제어하는 데 도움이됩니다. 예를 들어, a-d-포도당의 존재에서, 수성 HAuCl의 sonolysis 프로세스에 있는 주요 반응₄ 다음 방정식(1-4)에 설명된 대로:
(1) H₂ O —> H+ OH∙
(2) 설탕 —> 열분해 라디칼
(3) AIII + 라디칼 감소 —> 오⁰
(4) nAu⁰ —> AuNP (나노 벨트)
(2014년 자오 외)

프로브 형 초음파 의 힘

초음파 프로브 또는 sonotrodes (또한 초음파 뿔이라고도 함)는 화학 솔루션에 매우 초점을 맞춘 형태로 고강도 초음파 및 음향 캐비테이션을 제공합니다. 이 정밀하게 제어 가능하고 효율적인 전력 초음파 전송은 화학 반응 경로를 개시, 강화 및 전환 할 수있는 신뢰할 수있는 정밀하게 제어 가능하고 재현 가능한 조건을 허용합니다. 반면, 초음파 목욕(초음파 청소기 또는 탱크라고도 함)은 매우 낮은 전력 밀도와 무작위로 발생하는 캐비테이션 반점을 큰 액체 부피로 초음파를 전달합니다. 이것은 초음파 목욕이 어떤 초음파 반응든지 믿을 수 없게 만듭니다.
"초음파 청소 목욕은 초음파 경적에 의해 생성 된 그 중 작은 비율에 해당하는 전력 밀도가 있습니다. 완전히 균일 한 입자 크기와 형태가 항상 도달하지 않는다는 점을 고려하여 sonochemistry에서 청소 목욕의 사용은 제한적입니다. 이것은 핵 형성과 성장 프로세스를 통해 초음파의 물리적 인 효과 때문입니다." (곤잘레스-멘도사 외 2015)

금 나노 입자의 합성을위한 고성능 초음파

Hielscher 초음파는 금 및 기타 고귀한 금속 나노 구조와 같은 나노 입자의 초음파 합성 (sono-synthesis)을위한 강력하고 신뢰할 수있는 초음파 프로세서를 제공합니다. 초음파 동요 및 분산은 이질적인 시스템에서 질량 전달을 증가시키고 나노 입자를 침전시키기 위해 원자 클러스터의 습윤 및 후속 핵화를 촉진합니다. 나노 입자의 초음파 합성은 간단하고 비용 효율적이며 생체 적합성, 재현 가능, 신속하고 안전한 방법입니다.
Hielscher 초음파는 나노셔, 나노로드, 나노 벨트, 나노 리본, 나노 클러스터, 코어 쉘 입자 등과 같은 나노 크기의 구조의 형성을 위해 강력하고 정밀하게 제어 가능한 초음파 프로세서를 공급합니다.
당사의 고객은 지능형 소프트웨어, 컬러 터치 디스플레이, 내장된 SD 카드의 자동 데이터 프로토콜을 갖춘 Hielscher 디지털 장치의 스마트 기능을 소중히 여기며 사용자 친화적이고 안전한 작동을 위한 직관적인 메뉴를 제공합니다.
최대 16,000와트의 강력한 산업용 초음파 시스템까지 실험실용 50와트의 휴대용 초음파 장치를 다루는 Hielscher는 애플리케이션에 이상적인 초음파 설정을 갖추고 있습니다. 유동 원자로의 배치 및 지속적인 인라인 생산을 위한 Sonochemical 장비는 벤치탑 및 산업 규모의 모든 벤치탑 및 산업 규모로 쉽게 사용할 수 있습니다. Hielscher의 초음파 장비의 견고성은 중장비와 까다로운 환경에서 24/7 작동을 허용합니다.

아래 표는 초음파 장비의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다.