パラジウムナノ粒子のソノケミカル削減

パラジウムナノ粒子の超音波生産

NemamchaとRehspringerは、分散と集約パラジウムナノ粒子のソノケミカル生産を検討しました。したがって、のPd（NO₃）₂ 解決策は、超音波ラボホモジナイザーで超音波処理されています UP100H エチレングリコール（EG）およびポリビニルピロリドン（PVP）の存在下で行われます。

手順

サンプルは以下のように調製しました。
EGの30mLの5の試料について、それらの混合物・10^-6PVPのモルを15分間磁気攪拌によりprepraredました。異なる試料のPdの異なる量（NOため₃）₂ ソリューション、1.5mLを2mLのとは、追加されました。サンプル混合物を2の割合で調製した・10^-3モルのPd（NO₃）₂ サンプル中の（a）と2.66・10^-3モルのPd（NO₃）₂ サンプル中の（B）。両方の混合物は、プローブ型超音波発生装置を使用して、20mlのバイアル中で超音波処理しました。サンプルは30、60、90、120、150、及び180分の超音波処理時間後に採取しました。

実験結果の分析はそれを示しています。

1.のPdへのPd（II）の音響化学還元（0）超音波処理時間に依存します。

2.高いPVP / PD（II）のモル比は、丸みを帯びた形状と約5nmの平均直径を有する単分散パラジウム粒子の形成をもたらします。

3.しかし、低PVP / PD（II）のモル比が20nmを中心と大きいサイズ分布を有する凝集体のパラジウムナノ粒子を得ることを含みます。

パラジウム(II)イオンを還元するソノケミカルな経路 Pd（II） パラジウム原子へ Pd（0） 以下であると仮定することができます。

• （1）水熱分解：H₂•→•OH + H
• （2）ラジカル生成：RH（還元剤）+•OH（•H）→•R + H₂ああ₂）
• （3）イオン還元：パラジウム（II）の基を還元（+•H、•R）→のPd（0）+ R•CHO + H +
• （4）粒子の形成： n個Pd（0）→PDN

–> 結果: PVP/Pd(II)比に応じて、分散または凝集されたPd_n個 得られました。

パラジウムの音響化学還元は：（左）PVP、サンプルB（右）PVPの低量の高い量を含むサンプル。超音波処理時間を持ちます UP100H：180分。サンプルを示しは、Pdナノ粒子、サンプルB凝集のPdナノ粒子を分散させたモノ。 [Nemamcha。 Rehspringer 2008]

分析と結果

UV可視吸収は、パラジウム（0）原子パラジウム（II）イオンの音響化学還元及び超音波場における保持時間との関係を確認し分析します。パラジウムの還元（II）は、パラジウムイオン（0）原子が進行し、完全に超音波処理時間の増加に伴って達成することができます。透過型電子顕微鏡（TEM）の顕微鏡写真はそれを示しています。

1. PVPの高い量を添加した場合に1、パラジウムイオンの音響化学還元は球形とおよその平均直径を有する単分散パラジウム粒子の形成をもたらします。 5nmで。
2. 2 PVPの少量の使用は、凝集体のパラジウムナノ粒子を得ることを含みます。動的光散乱（DLS）測定は、パラジウムが凝集体は20nmを中心と大きいサイズ分布を有するナノ粒子ことを明らかにしました。