パラジウムナノ粒子の音響化学的還元

パラジウム(Pd)は、その触媒機能でよく知られていますが、材料研究や電子機器の製造、医薬品、水素精製、その他の化学用途にもよく使用されます。音響化学的経路を介して、単分散および凝集したパラジウムナノ粒子を製造することができる。

パラジウムナノ粒子の超音波製造

NemamchaとRehspringerは、分散および凝集したパラジウムナノ粒子の音響化学的生成を調査しました。したがって、A Pd(NO₃)₂ 溶液は超音波ラボホモジナイザーで超音波処理されています UP100Hの エチレングリコール(EG)およびポリビニルピロリドン(PVP)の存在下。

プロシージャ

サンプルは次のように調製しました。
試料は、EG30mLと5・10の混合物^-6PVPのmolを磁気攪拌により15分間プレプラアした。サンプルが異なると、Pd(NOの₃)₂ 溶液1.5mLと2mLを加えました。サンプル混合物は、2.10の比率で調製しました^-3mol Pd(いいえ₃)₂ サンプル(A)および2.66·10^-3mol Pd(いいえ₃)₂ サンプル(b)で。両方の混合物を、プローブ型超音波装置を用いて20mLバイアル中で超音波処理した。サンプルは、30、60、90、120、150、および180分の超音波処理時間後に採取した。

実験結果の分析は、次のことを示しています。

1. Pd(II)のPd(0)への音響化学的還元は、超音波処理時間に依存します。

2. PVP/Pd(II)モル比が高いため、丸みを帯びた形状と平均直径が約5nmの単分散パラジウム粒子が形成されます。

3.ただし、PVP / Pd(II)モル比が低いため、20nmを中心とする大きなサイズ分布を持つパラジウムナノ粒子の凝集体が得られます。

パラジウム(II)イオンを還元する音響化学的経路 Pd(II) パラジウム原子へ Pd(0) 次のように想定できます。

• (1)水熱分解:H₂O → •OH+•H
• (2)ラジカル形成:RH(還元剤)+•OH(•H)→•R+H₂O(H₂)
• (3)イオン還元:Pd(II)+還元ラジカル(•H、•R)→Pd(0)+R•CHO+H+
• (4)粒子形成: NPd(0) → Pdn

–> 結果:PVP/Pd(II)比に応じて、Pdが分散または凝集_N が得られました。

パラジウムの音響化学的還元:サンプルa(左)はPVPを多く含み、サンプルb(右)はPVPを少量含んでいます。超音波処理時間 UP100Hの:180分試料aはモノ分散Pdナノ粒子を示し、試料bは凝集したPdナノ粒子を示す。[ネマムチャ;Rehspringer 2008]

分析と結果

紫外可視吸収解析により、パラジウム(II)イオンのパラジウム(0)原子への音響化学的還元と超音波場での保持時間との関係が確認されます。パラジウム(II)イオンのパラジウム(0)原子への還元は進行し、超音波処理時間の増加と共に完全に達成することができる。透過型電子顕微鏡(TEM)の顕微鏡写真は、以下のことを示しています。

1. 1. PVPを多量に添加すると、パラジウムイオンの音響化学的還元により、球状で平均直径が約5nmの単分散パラジウム粒子が形成されます。
2. 2.少量のPVPの使用は、凝集体パラジウムナノ粒子の取得を含む。動的光散乱(DLS)測定により、パラジウムナノ粒子凝集体は20nmを中心とする大きなサイズ分布を持つことが明らかになりました。