A palládium (Pd) katalitikus funkciói jól ismertek, de gyakran alkalmazzák az anyagkutatásban és az elektronika, az orvostudomány, a hidrogén tisztítás és egyéb kémiai alkalmazások előállításában. Sonokémiai úton, mono-diszpergált, valamint aggregált palládium-nano részecskéket állíthatunk elő.

Palladium-nanorészecskék ultrahangos gyártása

Nemamcha és Rehspringer vizsgálta a diszpergált és aggregált palládium nanorészecskék szonokémiai termelését. Ezért egy Pd (NO₃)₂ az ultrahangos laboratóriumi homogenizátorral sonicáltuk UP100H etilénglikol (EG) és poli (vinil-pirrolidon) (PVP) jelenlétében.

eljárás

A mintákat az alábbiak szerint állítottuk elő:
A mintákhoz 30 ml EG-t és 5-10-es keveréket alkalmaztunk^-6mol PVP-t előzetesen mágneses keveréssel 15 percig előkészítettünk. A különböző mintákhoz különböző mennyiségű Pd (NO₃)₂ 1,5 ml és 2 ml oldatát adjuk hozzá. A mintaelegyeket 2 · 10 arányban állítottuk elő^-3mol Pd (NO₃)₂ a mintában (a) és 2,66 (10)^-3mol Pd (NO₃)₂ a (b) mintában. Mindkét keveréket egy 20 ml-es injekciós üvegben szonikáltuk ultrahangos szondával. A mintákat 30, 60, 90, 120, 150 és 180 perc ultrahangos kezelés után vettük.

A kísérleti eredmények elemzése azt mutatja, hogy:

1. A Pd (II) Pd (0) -on belüli szonokémiai redukciója az ultrahangos időtől függ.

2. A magas PVP / Pd (II) mólarány kerek formájú és körülbelül 5 nm átlagos átmérőjű monodiszpergált palládium részecskék képződéséhez vezet.

3. Az alacsony PVP / Pd (II) mólarány azonban nagymértékű eloszlású palládium-nanorészecskék előállítását foglalja magában 20 nm-nél.

A palládium (II) ionok csökkentésének sonokémiai módja Pd (II) a palládium-atomokhoz Pd (0) feltételezhető, hogy a következők:

• (1) Vízpirolízis: H₂O → • OH + • H
• (2) Radikális felépítés: RH (redukálószer) + • OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) ioncsökkentés: Pd (II) + redukáló gyökök (H, R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Részecskeképződés: NPd (0) → Pdn

–> Eredmény: A PVP/Pd(II) aránytól függően a diszpergált vagy összesített Pd_N .

A palládium sonokémiai redukciója: a minta (balra) nagy mennyiségű PVP-t tartalmaz, a minta b (jobbra) alacsony PVP mennyiséget tartalmaz. Sonicációs idő UP100H: 180 perc. A minta minta diszpergált Pd nanorészecskéket mutat, minta b aggregált Pd nano részecskék. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Elemzés és eredmények

Az UV-látható abszorpciós analízisek megerősítik a palládium (II) ionok palládium (0) atomok szonokémiai redukciója és az ultrahangos térben való retenciós idő közötti összefüggést. A palládium (II) -ionok palládium (0) atomokká történő redukálása előrehalad, és teljes mértékben megvalósítható a szonikációs idő növelésével. A transzmissziós elektronmikroszkópos (TEM) mikroképek azt mutatják, hogy:

1. 1. Ha nagy mennyiségű PVP-t adunk hozzá, a palládiumionok szonokémiai redukciója gömb alakú monodiszpergált palládium részecskék képződéséhez vezet, és kb. 5nm.
2. 2. Kis mennyiségű PVP alkalmazásával a palládium-nanorészecskék aggregátumok kinyerésére irányulnak. A dinamikus fényszóródás (DLS) mérések azt mutatják, hogy a palládium nanorészecskék aggregátumai nagyméretű eloszlásúak 20 nm-nél.