A palládium nanorészecskék szonokémiai redukciója

A palládium (Pd) jól ismert katalitikus funkcióiról, de gyakran használják az anyagkutatásban és az elektronika, az orvostudomány, a hidrogéntisztítás és más kémiai alkalmazások gyártásában is. Szonokémiai úton mono-diszpergált és aggregált palládium nano részecskék állíthatók elő.

Palládium nanorészecskék ultrahangos előállítása

Nemamcha és Rehspringer megvizsgálta a diszpergált és aggregált palládium nanorészecskék szonokémiai termelését. Ezért a Pd(NO₃)₂ oldatot ultrahanggal ultrahangosították az ultrahangos laboratóriumi homogenizátorral UP100H etilénglikol (EG) és polivinil-pirrolidon (PVP) jelenlétében.

Eljárás

A mintákat az alábbiak szerint készítettük elő:
A minták esetében 30 ml EG és 5·10 keveréke^-6mol PVP-t mágneses keveréssel előkészítettünk 15 percig. A különböző minták esetében különböző mennyiségű Pd(NO₃)₂ oldatot (1,5 ml és 2 ml) adtunk hozzá. A mintaelegyeket 2·10 arányban állítottuk elő^-3mol Pd(NEM₃)₂ az a) mintában és a 2.66..;10. pontban^-3mol Pd(NEM₃)₂ a b) mintában. Mindkét keveréket ultrahangos ultrahangos kezeléssel kezeltük egy 20 ml-es injekciós üvegben szonda típusú ultrahangos készülékkel. A mintákat 30, 60, 90, 120, 150 és 180 perces ultrahangos idők után vettük.

A kísérleti eredmények elemzése azt mutatja, hogy:

1. A Pd (II) szonokémiai redukciója Pd(0) -re függ az ultrahangos időtől.

2. A magas PVP/Pd(II) moláris arány lekerekített formájú és körülbelül 5 nm átlagos átmérőjű, monodiszpergált palládium részecskék képződéséhez vezet.

3. Az alacsony PVP/Pd(II) moláris arány azonban magában foglalja a palládium nanorészecskék aggregátumok előállítását, amelyek nagy méreteloszlása 20 nm-en van.

A palládium (II) ionok redukálásának szonokémiai útja Pd(II) palládium atomokhoz PD(0) feltételezhető a következő:

• (1) Vízpirolízis: H₂O → •OH+•H
• (2) Gyökképződés: RH (redukálószer) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) Ioncsökkentés: Pd(II) + redukáló gyökök (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Részecskeképződés: NPd(0) → Pdn

–> Eredmény: A PP/PD(II) aránytól függően diszpergált vagy aggregált Pd_N kaptak.

A palládium szonokémiai redukciója: az a minta (balra) nagy mennyiségű PVP-t tartalmaz, a b minta (jobbra) kis mennyiségű PVP-t. Szonikációs idő a UP100H: 180 perc Az a minta monodiszpergált Pd nanorészecskéket, a b minta aggregált Pd nanorészecskéket mutat. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Elemzés és eredmények

Az UV-látható abszorpciós elemzések megerősítik a palládium (II) ionok palládium (0) atomokká történő szonokémiai redukciója és az ultrahangos mezőben a retenciós idő közötti kapcsolatot. A palládium (II) ionok palládium (0) atomokká történő redukciója előrehalad, és teljes mértékben elérhető az ultrahangos idő növekedésével. A transzmissziós elektronmikroszkópia (TEM) mikroszkópos felvételei azt mutatják, hogy:

1. 1. Nagy mennyiségű PVP hozzáadásakor a palládiumionok szonokémiai redukciója gömb alakú és kb. 5nm átlagos átmérőjű monodiszpergált palládium részecskék képződéséhez vezet.
2. 2. Kis mennyiségű PVP használata aggregátumok, palládium, nanorészecskék előállítását foglalja magában. A dinamikus fényszórás (DLS) mérései azt mutatják, hogy a palládium nanorészecskék aggregátumainak nagy méreteloszlása 20 nm-en van.