अल्ट्रासाउंड द्वारा प्रेरित और संवर्धित प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण

उच्च शक्ति वाला अल्ट्रासाउंड विभिन्न रासायनिक अभिक्रियाओं में अपने योगदान के लिए प्रसिद्ध है। इसे सोनोकेमिस्ट्री कहा जाता है। विषमांगी अभिक्रियाएँ – और विशेष रूप से प्रावस्था स्थानांतरण अभिक्रियाएँ – पावर अल्ट्रासाउंड के लिए अत्यधिक संभावनाओं वाले अनुप्रयोग क्षेत्र हैं। अभिकर्मकों पर लागू यांत्रिक और सोनोकेमिकल ऊर्जा के कारण अभिक्रियाएँ आरंभ की जा सकती हैं, अभिक्रिया की गति में उल्लेखनीय वृद्धि की जा सकती है, और साथ ही उच्चतर रूपांतरण दरें, अधिक उपज तथा बेहतर उत्पाद प्राप्त किए जा सकते हैं। अल्ट्रासाउंड की रैखिक मापनीयता और विश्वसनीय अल्ट्रासोनिक औद्योगिक उपकरणों की उपलब्धता इस तकनीक को रासायनिक उत्पादन के लिए एक आकर्षक समाधान बनाती हैं।

लक्षित और विश्वसनीय सोनिकेशन प्रक्रियाओं के लिए काँच का रिएक्टर

अल्ट्रासोनिक काँच प्रवाह सेल

प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण

प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण (PTC) विषमांगी उत्प्रेरण का एक विशेष रूप है और कार्बनिक संश्लेषण की एक व्यावहारिक पद्धति के रूप में जाना जाता है। प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरक का उपयोग करके आयनिक अभिकारकों को घोलना संभव हो जाता है, जो प्रायः जलीय प्रावस्था में घुलनशील होते हैं, लेकिन कार्बनिक प्रावस्था में अघुलनशील होते हैं। इसका अर्थ है कि PTC किसी अभिक्रिया में विषमांगता की समस्या को दूर करने का एक वैकल्पिक समाधान है, जिसमें मिश्रण की अलग-अलग प्रावस्थाओं में स्थित दो पदार्थों के बीच अंतःक्रिया बाधित होती है क्योंकि अभिकर्मक एक-दूसरे के संपर्क में नहीं आ पाते। (Esen et al. 2010) प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण के सामान्य लाभों में तैयारी के लिए कम प्रयास, सरल प्रयोगात्मक प्रक्रियाएँ, मृदु अभिक्रिया परिस्थितियाँ, उच्च अभिक्रिया दरें, उच्च चयनात्मकताएँ, चतुष्क अमोनियम लवण जैसे सस्ते और पर्यावरण के लिए अहानिकर अभिकर्मकों तथा विलायकों का उपयोग, और बड़े पैमाने पर संश्लेषण करने की संभावना शामिल हैं (Ooi et al. 2007)।
क्वाट्स, polyethylene glycol-400 आदि जैसे सरल प्रावस्था स्थानांतरण (PT) उत्प्रेरकों का उपयोग करके विभिन्न द्रव–द्रव और द्रव–ठोस अभिक्रियाओं को तीव्र तथा चयनात्मक बनाया गया है। ये उत्प्रेरक आयनिक प्रजातियों को जलीय प्रावस्था से कार्बनिक प्रावस्था में पहुँचने देते हैं। इस प्रकार, जलीय प्रावस्था में कार्बनिक अभिकारकों की अत्यंत कम घुलनशीलता से जुड़ी समस्याओं को दूर किया जा सकता है। कीटनाशक और औषधि उद्योगों में PTC का व्यापक उपयोग होता है और इसने व्यवसाय के मूल सिद्धांतों को बदल दिया है। (Sharma 2002)

पावर अल्ट्रासाउंड

पावर अल्ट्रासाउंड का उपयोग अत्यंत महीन इमल्शन बनाने की एक सुविख्यात विधि है। रसायन विज्ञान में ऐसे अत्यंत महीन इमल्शन का उपयोग रासायनिक अभिक्रियाओं को बढ़ावा देने के लिए किया जाता है। इसका अर्थ है कि दो या अधिक अमिश्रणीय द्रवों के बीच अंतरापृष्ठीय संपर्क क्षेत्र बहुत अधिक बढ़ जाता है, जिससे अभिक्रिया बेहतर, अधिक पूर्ण और/या अधिक तेज़ी से होती है।
अन्य रासायनिक अभिक्रियाओं की तरह ही प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण में भी अभिक्रिया आरंभ करने के लिए पर्याप्त गतिज ऊर्जा की आवश्यकता होती है।
इससे रासायनिक अभिक्रिया पर विभिन्न सकारात्मक प्रभाव पड़ते हैं:

कम गतिज ऊर्जा के कारण सामान्यतः न होने वाली रासायनिक अभिक्रिया को अल्ट्रासोनिकेशन द्वारा आरंभ किया जा सकता है।
अल्ट्रासाउंड-सहायित PTC द्वारा रासायनिक अभिक्रियाओं को तेज़ किया जा सकता है।
प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरक का उपयोग पूरी तरह टाला जा सकता है।
कच्चे माल का अधिक कुशलता से उपयोग किया जा सकता है।
उप-उत्पादों को कम किया जा सकता है।
महँगे, खतरनाक प्रबल क्षार को सस्ते अकार्बनिक क्षार से बदलना।

इन प्रभावों के कारण, PTC दो और अधिक अमिश्रणीय अभिकारकों से कार्बनिक संश्लेषण के लिए एक अमूल्य रासायनिक पद्धति है: प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण (PTC) रासायनिक प्रक्रियाओं के कच्चे माल का अधिक कुशलता से उपयोग करने और अधिक किफ़ायती ढंग से उत्पादन करने में सक्षम बनाता है। PTC द्वारा रासायनिक अभिक्रियाओं का संवर्धन रासायनिक उत्पादन का एक महत्वपूर्ण साधन है, जिसे अल्ट्रासाउंड के उपयोग से अत्यधिक बेहतर बनाया जा सकता है।

द्रव में कैविटेशन

अल्ट्रासाउंड द्वारा प्रवर्धित PTC अभिक्रियाओं के उदाहरण

अल्ट्रासोनिकेशन के अंतर्गत PEG-400 का उपयोग करके नए N’-(4,6-disubstituted-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furoyl)thiourea व्युत्पन्नों का संश्लेषण। (Ken et al. 2005)
आयनिक द्रव में PTC द्वारा मैंडेलिक अम्ल का अल्ट्रासाउंड-सहायित संश्लेषण परिवेशी परिस्थितियों में अभिक्रिया की उपज में उल्लेखनीय वृद्धि दर्शाता है। (Hua et al. 2011)
Kubo et al. (2008) ने विलायक-मुक्त परिवेश में फेनिलऐसीटोनाइट्राइल के अल्ट्रासाउंड-सहायित C-ऐल्किलीकरण की जानकारी दी है। अभिक्रिया को बढ़ावा देने वाले अल्ट्रासाउंड के प्रभाव का कारण दोनों द्रव अवस्थाओं के बीच का अत्यंत विशाल अंतरापृष्ठीय क्षेत्रफल माना गया। अल्ट्रासोनिकेशन से यांत्रिक मिश्रण की तुलना में अभिक्रिया दर बहुत अधिक तेज़ होती है।
डाइक्लोरोकार्बीन के निर्माण के लिए कार्बन टेट्राक्लोराइड और मैग्नीशियम की अभिक्रिया के दौरान सोनिकेशन करने से ओलेफिन की उपस्थिति में gem-डाइक्लोरोसाइक्लोप्रोपेन की अधिक उपज प्राप्त होती है। (Lin et al. 2003)
अल्ट्रासाउंड, अवस्था अंतरण की परिस्थितियों में, p-क्लोरोबेंज़ैल्डिहाइड की कैनिज़ारो अभिक्रिया को तेज़ करता है। Polácková et al. (1996) द्वारा जाँचे गए तीन अवस्था अंतरण उत्प्रेरकों – बेंज़िलट्राइएथिलअमोनियम क्लोराइड (TEBA), Aliquat और 18-crown-6 – में TEBA सबसे प्रभावी पाया गया। समान परिस्थितियों में फेरोसीनकार्बैल्डिहाइड और p-डाइमेथिलअमीनोबेंज़ैल्डिहाइड से मुख्य उत्पाद के रूप में 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-ones प्राप्त हुए।
Lin-Xiao et al. (1987) ने दिखाया है कि अल्ट्रासोनिकेशन और PTC का संयोजन कम समय में, बेहतर उपज और उत्प्रेरक की कम मात्रा के साथ, क्लोरोफॉर्म से डाइक्लोरोकार्बीन के निर्माण को प्रभावी ढंग से बढ़ावा देता है।
Yang et al. (2012) ने benzyl 4-hydroxybenzoate के हरित, अल्ट्रासाउंड-सहायित संश्लेषण का अध्ययन 4,4′-bis(tributylammoniomethyl)-1,1′-biphenyl dichloride (QCl₂) का उत्प्रेरक के रूप में उपयोग करके किया है। QCl₂ का उपयोग करके उन्होंने एक नवीन द्वि-स्थलीय अवस्था अंतरण उत्प्रेरण विकसित किया है। यह ठोस-द्रव अवस्था अंतरण उत्प्रेरण (SLPTC) अल्ट्रासोनिकेशन के साथ बैच प्रक्रिया के रूप में किया गया है। तीव्र सोनिकेशन के अंतर्गत, मिलाए गए Q2+ का 33% हिस्सा, जिसमें 45.2% Q(Ph(OH)COO)₂ था, बेंज़िल ब्रोमाइड से अभिक्रिया करने के लिए कार्बनिक अवस्था में स्थानांतरित हो गया, जिससे समग्र अभिक्रिया दर बढ़ गई। यह बढ़ी हुई अभिक्रिया दर 0.106 min^-1 के रूप में 300W के अल्ट्रासोनिक विकिरण के अंतर्गत प्राप्त हुई, जबकि सोनिकेशन के बिना 0.0563 min^-1 की दर देखी गई। इस प्रकार, अवस्था अंतरण उत्प्रेरण में अल्ट्रासाउंड के साथ द्वि-स्थलीय अवस्था अंतरण उत्प्रेरक का सहक्रियात्मक प्रभाव प्रदर्शित किया गया है।

अल्ट्रासोनिक प्रयोगशाला उपकरण UP200Ht प्रयोगशालाओं में शक्तिशाली सोनिकेशन प्रदान करता है।

चित्र 1: UP200Ht एक शक्तिशाली 200 वाट का अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र है

असममित अवस्था अंतरण अभिक्रिया में अल्ट्रासाउंड द्वारा वृद्धि

a-अमीनो अम्लों और उनके व्युत्पन्नों के असममित संश्लेषण की एक व्यावहारिक विधि स्थापित करने के उद्देश्य से Maruoka और Ooi (2007) ने जाँच की कि “क्या N-स्पाइरो काइरल चतुष्क अमोनियम लवणों की अभिक्रियाशीलता बढ़ाई जा सकती है और उनकी संरचनाएँ सरल बनाई जा सकती हैं। चूँकि अल्ट्रासोनिक विकिरण से समांगीकरण होता है, अर्थात अत्यंत महीन इमल्शन बनते हैं, इसलिए यह उस अंतरापृष्ठीय क्षेत्रफल को बहुत बढ़ा देता है जहाँ अभिक्रिया हो सकती है, जिससे द्रव–द्रव अवस्था अंतरण अभिक्रियाओं की दर में पर्याप्त वृद्धि हो सकती है। वास्तव में, टॉलुईन/50% जलीय KOH में 2, मेथिल आयोडाइड और (S,S)-नैफ्थिल उपइकाई (1 mol%) के अभिक्रिया मिश्रण का 0 degC पर 1 h तक सोनिकेशन करने से संबंधित ऐल्किलीकरण उत्पाद 88%ee के साथ 63% उपज में प्राप्त हुआ; रासायनिक उपज और एनैन्टियोचयनात्मकता उन परिणामों के तुलनीय थीं जो मिश्रण को आठ घंटे तक केवल हिलाकर की गई अभिक्रिया से प्राप्त हुए थे (0 degC, 64%, 90%ee)।” (Maruoka et al. 2007; p. 4229)

सोनिकेशन द्वारा बेहतर प्रावस्था अंतरण अभिक्रियाएँ

अभिक्रिया योजना 1: अल्ट्रासोनिकेशन α-अमीनो अम्लों के असममित संश्लेषण के दौरान अभिक्रिया दर बढ़ाता है [Maruoka et al. 2007]

असममित उत्प्रेरण की एक अन्य अभिक्रिया माइकल अभिक्रिया है। डाइएथिल N-ऐसिटिल-अमीनोमैलोनेट के चाल्कोन में माइकल योग पर अल्ट्रासोनिकेशन का सकारात्मक प्रभाव पड़ता है, जिससे प्राप्ति में 12% की वृद्धि होती है (अल्ट्रासाउंड के बिना अभिक्रिया के दौरान प्राप्त 72% से बढ़कर अल्ट्रासोनिकेशन के अंतर्गत 82% तक)। अल्ट्रासाउंड के बिना होने वाली अभिक्रिया की तुलना में उच्च-शक्ति अल्ट्रासाउंड के अंतर्गत अभिक्रिया समय की दृष्टि से छह गुना तेज़ होती है। एनैन्टियोमेरिक आधिक्य (ee) में कोई परिवर्तन नहीं हुआ और दोनों अभिक्रियाओं में – अल्ट्रासाउंड के साथ और उसके बिना – यह 40%ee था। (Mirza-Aghayan et al. 1995)
Li et al. (2003) ने प्रदर्शित किया कि KF/क्षारीय ऐलुमिना द्वारा उत्प्रेरित माइकल अभिक्रिया में, ग्राही के रूप में चाल्कोन और दाता के रूप में डाइएथिल मैलोनेट, नाइट्रोमीथेन, साइक्लोहेक्सानोन, एथिल ऐसिटोऐसिटेट तथा ऐसिटिलऐसिटोन जैसे विभिन्न सक्रिय मेथिलीन यौगिकों का उपयोग करने पर, अल्ट्रासोनिक विकिरण के अंतर्गत कम समय में उच्च प्राप्ति के साथ योगोत्पाद मिलते हैं। एक अन्य अध्ययन में, Li et al. (2002) ने KF-Al₂O₃ द्वारा उत्प्रेरित चाल्कोनों का सफल अल्ट्रासोनिक-सहायता प्राप्त संश्लेषण दिखाया है।
ऊपर दी गई ये PTC अभिक्रियाएँ अल्ट्रासोनिक विकिरण की क्षमता और संभावनाओं का केवल एक छोटा हिस्सा दिखाती हैं।
PTC में संभावित सुधारों के संबंध में अल्ट्रासाउंड का परीक्षण और मूल्यांकन बहुत सरल है। Hielscher के अल्ट्रासोनिक प्रयोगशाला उपकरण, जैसे UP200Ht (200 वाट), और Hielscher के बेंच-टॉप सिस्टम, जैसे UIP1000hd (1000 वाट), प्रारंभिक परीक्षण करना संभव बनाते हैं। (चित्र 1 और 2 देखें)

अल्ट्रासाउंड द्वारा बेहतर बनाया गया असममित माइकल योग (बड़ा करने के लिए क्लिक करें!)

अभिक्रिया योजना 2: डाइएथिल N-ऐसिटिल-अमीनोमैलोनेट का चाल्कोन में अल्ट्रासोनिक-सहायता प्राप्त असममित माइकल योग [Török et al. 2001]

रासायनिक बाज़ार में प्रतिस्पर्धा के लिए कुशल उत्पादन

अल्ट्रासोनिक प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरण का उपयोग करने पर आपको निम्नलिखित विभिन्न लाभों में से एक या अधिक लाभ मिलेंगे:

ऐसी अभिक्रियाओं की शुरुआत जो अन्यथा संभव नहीं हैं
प्राप्ति में वृद्धि
महँगे, निर्जल, अप्रोटिक विलायकों के उपयोग में कटौती
अभिक्रिया समय में कमी
कम अभिक्रिया तापमान
सरलीकृत तैयारी
क्षार धातु ऐल्कॉक्साइड, सोडियम ऐमाइड, सोडियम हाइड्राइड या धात्विक सोडियम के स्थान पर जलीय क्षार धातु का उपयोग
सस्ते कच्चे माल, विशेष रूप से ऑक्सीकारकों का उपयोग
चयनात्मकता में बदलाव
उत्पाद अनुपातों में परिवर्तन (जैसे O-/C-ऐल्किलीकरण)
सरलीकृत पृथक्करण और शुद्धिकरण
पार्श्व अभिक्रियाओं को दबाकर प्राप्ति में वृद्धि
बहुत अधिक प्रसंस्करण क्षमता पर भी औद्योगिक उत्पादन स्तर तक सरल, रैखिक पैमाने-विस्तार

UIP1000hd बेंच-टॉप अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र

1000W अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर, प्रवाह सेल, टैंक और पंप वाला सेटअप

रसायन विज्ञान में अल्ट्रासोनिक प्रभावों का सरल और जोखिम-मुक्त परीक्षण

अल्ट्रासाउंड विशिष्ट पदार्थों और अभिक्रियाओं को कैसे प्रभावित करता है, यह देखने के लिए प्रारंभिक व्यवहार्यता परीक्षण छोटे पैमाने पर किए जा सकते हैं। 50 से 400 वाट की श्रेणी के हाथ में पकड़े जाने वाले या स्टैंड पर लगे प्रयोगशाला उपकरण बीकर में छोटे और मध्यम आकार के नमूनों का सोनिकेशन संभव बनाते हैं। यदि प्रारंभिक परिणाम संभावित सफलता के संकेत देते हैं, तो किसी औद्योगिक अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर, जैसे UIP1000hd (1000W, 20kHz), का उपयोग करके बेंच-टॉप पर प्रक्रिया विकसित और अनुकूलित की जा सकती है। Hielscher के 500 वाट से 2000 वाट वाले अल्ट्रासोनिक बेंच-टॉप सिस्टम अनुसंधान एवं विकास और अनुकूलन के लिए आदर्श उपकरण हैं। बीकर और इनलाइन सोनिकेशन के लिए डिज़ाइन किए गए ये अल्ट्रासोनिक सिस्टम सबसे महत्वपूर्ण प्रक्रिया प्राचलों पर पूर्ण नियंत्रण देते हैं: आयाम, दाब, तापमान, श्यानता और सांद्रता।
प्राचलों पर सटीक नियंत्रण प्राप्त परिणामों की सटीक पुनरुत्पादकता और रैखिक पैमाने-विस्तार को संभव बनाता है। विभिन्न सेटअप का परीक्षण करने के बाद, सर्वोत्तम पाए गए विन्यास का उपयोग उत्पादन परिस्थितियों में लगातार (24h/7d) संचालन के लिए किया जा सकता है। वैकल्पिक PC-Control (सॉफ़्टवेयर इंटरफ़ेस) प्रत्येक परीक्षण को रिकॉर्ड करना भी आसान बनाता है। खतरनाक परिवेशों (ATEX, FM) में ज्वलनशील द्रवों या विलायकों के सोनिकेशन के लिए UIP1000hd ATEX-प्रमाणित संस्करण में उपलब्ध है: UIP1000-Exd.

रसायन विज्ञान में अल्ट्रासोनिकेशन के सामान्य लाभ:

सोनिकेशन लागू करने पर अभिक्रिया तेज़ हो सकती है या कम कठोर अभिक्रिया परिस्थितियों की आवश्यकता हो सकती है।
प्रेरण अवधियाँ अक्सर काफी कम हो जाती हैं, और ऐसी अभिक्रियाओं से सामान्यतः जुड़ा ऊष्मा उत्सर्जन भी काफी कम हो जाता है।
सोनोरासायनिक अभिक्रियाएँ अक्सर योजकों की आवश्यकता के बिना अल्ट्रासाउंड द्वारा आरंभ होती हैं।
संश्लेषण मार्ग में सामान्यतः आवश्यक चरणों की संख्या कभी-कभी कम की जा सकती है।
कुछ स्थितियों में अभिक्रिया को किसी वैकल्पिक मार्ग की ओर निर्देशित किया जा सकता है।

साहित्य/संदर्भ

Esen, Ilker et al. (2010): अल्ट्रासोनिक प्रभाव के अंतर्गत जल में ऐरोमैटिक ऐल्डिहाइडों की संघनन अभिक्रियाओं में लंबी शृंखला वाले द्विधनायनिक प्रावस्था अंतरण उत्प्रेरक। Bulletin of the Korean Chemical Society 31/8, 2010; pp. 2289-2292.
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जानने योग्य तथ्य

अल्ट्रासोनिक ऊतक होमोजेनाइज़र को अक्सर प्रोब सोनिकेटर, सोनिक लाइज़र, अल्ट्रासाउंड डिसरप्टर, अल्ट्रासोनिक ग्राइंडर, सोनो-रप्टर, सोनिफ़ायर, सोनिक डिस्मेम्ब्रेटर, कोशिका विघटक, अल्ट्रासोनिक परिक्षेपक या विलायक उपकरण कहा जाता है। ये विभिन्न नाम सोनिकेशन द्वारा पूरे किए जा सकने वाले विविध अनुप्रयोगों से उत्पन्न हुए हैं।