Hielscher अल्ट्रासाउंड प्रौद्योगिकी

Ultrasonically प्रेरित और बढ़ी चरण स्थानांतरण कटैलिसीस

उच्च शक्ति अल्ट्रासाउंड विभिन्न रासायनिक प्रतिक्रियाओं में इसके योगदान के लिए जाना जाता है। यह तथाकथित है sonochemistry। विषम प्रतिक्रियाओं - और विशेष रूप से चरण अंतरण प्रतिक्रियाओं - शक्ति अल्ट्रासाउंड के लिए अत्यधिक संभावित आवेदन क्षेत्र हैं। कारण यांत्रिक और sonochemical ऊर्जा अभिकर्मकों के लिए लागू करने के लिए, प्रतिक्रियाओं की पहल की हो जा सकता है, प्रतिक्रिया की गति काफी अधिक रूपांतरण दर, उच्च पैदावार के रूप में बढ़ाया जा सकता है, साथ ही, और बेहतर उत्पादों प्राप्त किया जा सकता। अल्ट्रासाउंड के रैखिक scalability और विश्वसनीय अल्ट्रासोनिक की उपलब्धता औद्योगिक उपकरण इस तकनीक रासायनिक उत्पादन के लिए एक दिलचस्प समाधान बनाते हैं।
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

अल्ट्रासोनिक ग्लास प्रवाह सेल

चरण हस्तांतरण कटैलिसीस

चरण स्थानांतरण उत्प्रेरण (पीटीसी) विषम उत्प्रेरण का एक विशेष रूप है और कार्बनिक संश्लेषण के लिए एक व्यावहारिक पद्धति के रूप में जाना जाता है। एक चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक का उपयोग करके, आयनिक प्रतिक्रियाओं को घुलनशील करना संभव हो जाता है, जो अक्सर एक जलीय चरण में घुलनशील होते हैं लेकिन कार्बनिक चरण में अघुलनशील होते हैं। इसका मतलब है कि पीटीसी एक प्रतिक्रिया में विषमता की समस्या को दूर करने का एक वैकल्पिक समाधान है जिसमें मिश्रण के विभिन्न चरणों में स्थित दो पदार्थों के बीच बातचीत एक साथ आने के लिए अभिकर्मकों की अक्षमता के कारण अवरुद्ध होती है। (एसेन एट अल। 2010) चरण हस्तांतरण उत्प्रेरण के सामान्य फायदे तैयारी, सरल प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं, हल्के प्रतिक्रिया की स्थिति, उच्च प्रतिक्रिया दर, उच्च चुनिंदाताओं, और सस्ती और पर्यावरणीय सौम्य अभिकर्मकों के उपयोग के लिए छोटे प्रयास हैं, जैसे क्वाटरनेरी अमोनियम लवण, और सॉल्वैंट्स, और बड़े पैमाने पर तैयारी (ओओई एट अल। 2007) आयोजित करने की संभावना।
तरल-तरल और तरल-ठोस प्रतिक्रियाओं की एक किस्म तेज हो गया है और सरल चरण-अंतरण (पीटी) इस तरह के quats के रूप में उत्प्रेरक, polyethylene glycol -400, आदि, जो ईओण प्रजातियों के लिए जलीय चरण से जाया करने की अनुमति का उपयोग करके चयनात्मक बनाया ऑर्गेनिक फेज़। इस प्रकार, जलीय चरण में जैविक अभिकारकों के अत्यंत कम घुलनशीलता के साथ जुड़े समस्याओं को दूर किया जा सकता है। कीटनाशक और दवा उद्योगों में, पीटीसी बड़े पैमाने पर इस्तेमाल किया जाता है और व्यापार के मूल सिद्धांतों बदल गया है। (शर्मा 2002)

पावर अल्ट्रासाउंड

बिजली अल्ट्रासाउंड के आवेदन अत्यंत ठीक बनाने के लिए एक प्रसिद्ध उपकरण है इमल्शन। रसायन शास्त्र में इस तरह के बहुत ठीक आकार इमल्शन रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ाने के लिए किया जाता है। इसका मतलब यह है कि दो या अधिक अमिश्रणीय तरल पदार्थों के बीच इंटरफेसियल संपर्क क्षेत्र में नाटकीय रूप से बढ़ी हुई हो जाता है और इस तरह की प्रतिक्रिया के एक बेहतर, अधिक पूरा और / या तेज पाठ्यक्रम प्रदान करता है।
चरण हस्तांतरण कटैलिसीस के लिए – अन्य रासायनिक प्रतिक्रियाओं के लिए के रूप में ही - पर्याप्त गतिज ऊर्जा प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए की जरूरत है।
यह रासायनिक प्रतिक्रिया के बारे में विभिन्न सकारात्मक प्रभाव होते हैं:

  • एक रासायनिक प्रतिक्रिया है कि सामान्य रूप से अपनी कम गतिज ऊर्जा की वजह से घटित नहीं होगा ultrasonication द्वारा शुरू कर सकते हैं।
  • रासायनिक प्रतिक्रियाओं ultrasonically की मदद से पीटीसी द्वारा त्वरित किया जा सकता है।
  • चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक का पूरा परिहार।
  • कच्चे माल और अधिक कुशल इस्तेमाल किया जा सकता।
  • उत्पादों द्वारा कम किया जा सकता।
  • लागत गहन सस्ती अकार्बनिक आधार के साथ खतरनाक मजबूत आधार के प्रतिस्थापन।

इन प्रभावों करके, पीटीसी दो और अधिक अमिश्रणीय अभिकारकों से कार्बनिक संश्लेषण के लिए एक अमूल्य रासायनिक पद्धति है: चरण हस्तांतरण कटैलिसीस (पीटीसी) और अधिक कुशलता से रासायनिक प्रक्रियाओं के कच्चे माल का उपयोग करने के लिए और अधिक लागत प्रभावी ढंग से निर्माण करने के लिए सक्षम बनाता है। पीटीसी द्वारा रासायनिक प्रतिक्रियाओं की वृद्धि रासायनिक उत्पादन जो नाटकीय रूप से अल्ट्रासाउंड का उपयोग करके सुधार किया जा सकता के लिए एक महत्वपूर्ण उपकरण है।

Ultrasonic cavitation in a glass column

तरल में गुहिकायन

ultrasonically पदोन्नत पीटीसी प्रतिक्रियाओं के लिए उदाहरण

  • नई एन के 'संश्लेषण - (4,6-disubstituted-पिरिमिडिन-2-yl) -n- (5-aryl-2-furoyl) ultrasonication के तहत पेग -400 का उपयोग कर thiourea डेरिवेटिव। (केन एट अल। 2005)
  • पीटीसी द्वारा Mandelic एसिड की ultrasonically सहायता प्रदान की संश्लेषण ईओण तरल में परिवेश की स्थिति के तहत प्रतिक्रिया पैदावार में एक महत्वपूर्ण वृद्धि को दर्शाता है। (हुआ एट अल। 2011)
  • क्युबो एट अल। (2008) एक विलायक मुक्त वातावरण में phenylacetonitrile की ultrasonically सहायता प्रदान की सी-alkylation रिपोर्ट। अल्ट्रासाउंड प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के के प्रभाव दो तरल चरणों के बीच बहुत बड़ी इंटरफेसियल क्षेत्र के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था। Ultrasonication यांत्रिक मिश्रण की तुलना में एक बहुत तेजी से प्रतिक्रिया की दर का परिणाम है।
  • olefins की उपस्थिति में मणि-dichlorocyclopropane के एक उच्च उपज में dichlorocarbene परिणाम की पीढ़ी के लिए मैग्नीशियम के साथ कार्बन टेट्राक्लोराइड की प्रतिक्रिया के दौरान sonication। (लिन एट अल। 2003)
  • अल्ट्रासाउंड की Cannizzaro प्रतिक्रिया की गति प्रदान करता है पीचरण हस्तांतरण की शर्तों के तहत -chlorobenzaldehyde। तीन चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक – benzyltriethylammonium क्लोराइड (TEBA), Aliquat और 18 मुकुट-6 -, जो Polácková एट अल द्वारा परीक्षण किया गया है। (1996) TEBA सबसे प्रभावी हो पाया था। Ferrocenecarbaldehyde और पी-dimethylaminobenzaldehyde दिया था, इसी तरह की परिस्थितियों में, 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-लोगों मुख्य उत्पाद के रूप में।
  • लिन-जिओ एट अल। (1987) से पता चला है कि ultrasonication और PTC के संयोजन प्रभावी रूप से बेहतर उपज और उत्प्रेरक की कम मात्रा के साथ कम समय में क्लोरोफॉर्म से dichlorocarbene की पीढ़ी को बढ़ावा देता है है।
  • यांग एट अल। (2012) 4,4'-बिस (tributylammoniomethyl) -1,1'-biphenyl dichloride का उपयोग कर बेंजाइल 4-hydroxybenzoate की हरी, ultrasonically-सहायता संश्लेषण की जांच की है (QCL2) उत्प्रेरक के रूप में। QCL के उपयोग के द्वारा2, वे एक उपन्यास दोहरे साइट चरण हस्तांतरण कटैलिसीस विकसित किया है। यह ठोस तरल चरण हस्तांतरण कटैलिसीस (SLPTC) ultrasonication के साथ बैच प्रक्रिया के रूप में किया गया है। तीव्र sonication के तहत, जोड़ा Q2 क्यू की 45.2% युक्त + का 33% (Ph (OH) COO)2 जैविक चरण में स्थानांतरित किया गया है बेंजाइल ब्रोमाइड के साथ प्रतिक्रिया करने, इसलिए समग्र प्रतिक्रिया की दर में वृद्धि की गई थी। यह सुधार प्रतिक्रिया की दर 0.106 मिनट प्राप्त हुई थी-1 अल्ट्रासोनिक विकिरण के 300W, जबकि बिना sonication 0.0563 मिनट की दर के नीचे-1 अवलोकित किया गया। इस प्रकार, दोहरे साइट चरण हस्तांतरण कटैलिसीस में अल्ट्रासाउंड के साथ चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक की सहक्रियाशील प्रभाव प्रदर्शित किया गया है।
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

चित्र 1: UP200Ht एक 200 वाट शक्तिशाली अल्ट्रासोनिक homogenizer है

असममित चरण स्थानांतरण रिएक्शन की अल्ट्रासोनिक संवर्धन

एक अमीनो एसिड और उनके डेरिवेटिव Maruoka और ऊई (2007) की जांच की "एन स्पाइरो chiral चतुर्धातुक अमोनियम लवण की प्रतिक्रिया बढ़ाया जा सकता है कि क्या और सरल अपने ढांचे के असममित संश्लेषण के लिए एक व्यावहारिक विधि की स्थापना के उद्देश्य के साथ। चूंकि अल्ट्रासोनिक विकिरण का उत्पादन एकरूपता, वह यह है कि बहुत ठीक इमल्शन, यह बहुत इंटरफेसियल क्षेत्र है जिस पर प्रतिक्रिया हो सकता है, जो तरल-तरल चरण अंतरण प्रतिक्रियाओं में पर्याप्त दर त्वरण प्रदान कर सकता बढ़ जाती है। दरअसल, प्रतिक्रिया 1 घंटे के लिए 0 degC पर टोल्यूनि / 50% जलीय KOH में 2 का मिश्रण, मिथाइल आयोडाइड, और (एस, एस) -naphtyl सबयूनिट (1 मोल%) के sonication 63% में इसी alkylation उत्पाद को जन्म दिया 88% ee साथ उत्पन्न करता है; रासायनिक उपज और enantioselectivity एक प्रतिक्रिया मिश्रण के सरल सरगर्मी से आठ घंटे (0 degC, 64%, 90% ee) के लिए किया जाता से उन के साथ तुलनीय थे। "(Maruoka एट अल 2007;। पी। 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

योजना 1: ultrasonication α अमीनो एसिड [Maruoka एट अल के असममित संश्लेषण के दौरान प्रतिक्रिया की दर को बढ़ाता है। 2007]

एक असममित कटैलिसीस का एक अन्य प्रतिक्रिया प्रकार माइकल प्रतिक्रिया होती है। diethyl के माइकल अलावा एन-acetyl-aminomalonate chalcone के लिए सकारात्मक ultrasonication जो (72% मूक प्रतिक्रिया ultrasonication के तहत अप करने के लिए 82% के दौरान प्राप्त से) उपज का 12% की वृद्धि हुई है में परिणाम से प्रभावित है। प्रतिक्रिया समय अल्ट्रासाउंड बिना प्रतिक्रिया की तुलना में बिजली अल्ट्रासाउंड के तहत छह गुना तेजी से है। enantiomeric अतिरिक्त (ईई) नहीं बदला है और दोनों प्रतिक्रियाओं के लिए था - साथ और अल्ट्रासाउंड के बिना - 40% ee पर। (मिर्जा-Aghayan एट अल। 1995)
ली एट अल। (2003) दिखा दिया कि chalcones के माइकल प्रतिक्रिया ऐसे diethyl malonate, नाईट्रोमीथेन, cyclohexanone, एथिल acetoacetate और acetylacetone अल्ट्रासाउंड के तहत एक कम समय के भीतर उच्च उपज में adducts में से KF / बुनियादी एल्यूमिना परिणाम उत्प्रेरित दाताओं के रूप में के रूप में विभिन्न सक्रिय methylene यौगिकों के साथ स्वीकार के रूप में विकिरण। एक अन्य अध्ययन में, ली एट अल। (2002) KF-अल द्वारा उत्प्रेरित chalcones के सफल ultrasonically की सहायता संश्लेषण से पता चला है2हे3
शो के ऊपर ये पीटीसी प्रतिक्रियाओं केवल क्षमता का एक छोटा सा रेंज और अल्ट्रासोनिक विकिरण की संभावनाओं।
परीक्षण और पीटीसी में संभव संवर्द्धन के विषय में अल्ट्रासाउंड के मूल्यांकन बहुत सरल है। इस तरह के Hielscher के रूप में अल्ट्रासोनिक प्रयोगशाला उपकरणों UP200Ht (200 वाट) और इस तरह के Hielscher के रूप में बेंच-टॉप प्रणालियों UIP1000hd (1000 वाट) प्रारंभिक परीक्षण अनुमति देते हैं। (चित्र 1 और 2 देखें)
(बड़ा आकार देखने के लिए क्लिक करें!) अल्ट्रासोनिक सुधार असममित माइकल अलावा

योजना 2: Ultrasonically chalcone को सहायता प्रदान की diethyl एन एसिटाइल aminomalonate के असममित माइकल अलावा [Török एट अल। 2001]

कुशल उत्पादन रासायनिक बाजार पर प्रतिस्पर्धा

अल्ट्रासोनिक चरण हस्तांतरण कटैलिसीस जाएगा का उपयोग करके आप एक या अधिक विभिन्न लाभकारी फायदे से लाभ:

  • प्रतिक्रियाओं के प्रारंभ है कि अन्यथा संभव नहीं हैं
  • उपज की वृद्धि
  • महंगा, निर्जल, aprotic सॉल्वैंट्स के कटौती
  • प्रतिक्रिया समय की कमी
  • कम प्रतिक्रिया तापमान
  • सरलीकृत तैयारी
  • जलीय क्षार के बजाय धातु क्षार धातु alkoxides, सोडियम एमाइड, सोडियम हाइड्राइड या धातु सोडियम के उपयोग
  • सस्ता कच्चे माल, विशेष रूप से oxidants के उपयोग
  • चयनात्मकता की पारी
  • उत्पाद अनुपात के परिवर्तन (जैसे O- / C-alkylation)
  • सरलीकृत अलगाव और शुद्धि
  • पक्ष प्रतिक्रियाओं का दमन करके उपज की वृद्धि
  • औद्योगिक उत्पादन के स्तर के लिए सरल, रैखिक पैमाने-अप, यहां तक ​​कि बहुत ही उच्च प्रवाह क्षमता के साथ
UIP1000hd बेंच-टॉप अल्ट्रासोनिक Homogenizer

1000 वाट अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर, प्रवाह सेल, टैंक और पंप के साथ सेटअप

रसायन विज्ञान में अल्ट्रासोनिक प्रभाव का सरल और जोखिम मुक्त परीक्षण

कैसे अल्ट्रासाउंड प्रभावों विशिष्ट सामग्री और प्रतिक्रियाओं को देखने के लिए, पहले व्यवहार्यता परीक्षण छोटे पैमाने में आयोजित किया जा सकता। हाथ में पकड़ कर या 50 से 400 वाट की सीमा में खड़े घुड़सवार प्रयोगशाला उपकरणों बीकर में छोटे और मध्यम आकार के नमूनों की sonication के लिए अनुमति देते हैं। पहला परिणाम संभावित उपलब्धियों दिखाते हैं, तो प्रक्रिया विकसित की और एक औद्योगिक अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर, उदा बेंच-टॉप में अनुकूलित कर सकते हैं UIP1000hd (1000 वाट, 20kHz)। Hielscher की अल्ट्रासोनिक बेंच-टॉप प्रणालियों के साथ 500 वाट के 2000 वाट आर के लिए आदर्श उपकरण हैं&विकास और अनुकूलन। ये अल्ट्रासोनिक प्रणाली - बीकर और इनलाइन sonication के लिए तैयार किया गया है – आयाम, दबाव, तापमान, चिपचिपापन, और एकाग्रता: सबसे महत्वपूर्ण प्रक्रिया पैरामीटर पर पूरा नियंत्रण दे।
मापदंडों से अधिक सटीक नियंत्रण के लिए अनुमति देता है सटीक reproducibility और रैखिक scalability प्राप्त परिणामों की। विभिन्न सेटअप के परीक्षण के बाद, विन्यास सबसे अच्छा होना करने के लिए उत्पादन की शर्तों के तहत लगातार (24 घंटों / 7 दिन) को चलाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता पाया। वैकल्पिक पीसी नियंत्रण (सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस) भी अलग-अलग परीक्षणों की रिकॉर्डिंग की सुविधा। ज्वलनशील तरल पदार्थ या खतरनाक वातावरण में सॉल्वैंट्स के sonication (ATEX, एफएम) के लिए UIP1000hd एक ATEX प्रमाणित संस्करण में उपलब्ध है: UIP1000-एक्सड

रसायन शास्त्र में ultrasonication से सामान्य लाभ:

  • एक प्रतिक्रिया त्वरित किया जा सकता है या यदि sonication लागू किया जाता है कम मजबूर कर स्थिति की आवश्यकता हो सकती।
  • प्रेरण अवधि अक्सर काफी कम के रूप में सामान्य रूप से ऐसी प्रतिक्रियाओं के साथ जुड़े exotherms कर रहे हैं।
  • Sonochemical प्रतिक्रियाओं अक्सर additives की आवश्यकता के बिना अल्ट्रासाउंड द्वारा शुरू कर रहे हैं।
  • चरण हैं, जो आम तौर पर एक सिंथेटिक मार्ग में आवश्यक हैं की संख्या कभी कभी कम किया जा सकता।
  • कुछ स्थितियों में एक प्रतिक्रिया के लिए एक वैकल्पिक मार्ग के लिए निर्देशित किया जा सकता है।

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साहित्य / संदर्भ

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जानने के योग्य तथ्य

अल्ट्रासोनिक ऊतक homogenizers अक्सर जांच sonicator, ध्वनि lyser, अल्ट्रासाउंड disruptor, अल्ट्रासोनिक ग्राइंडर, सोनो-ruptor, sonifier, ध्वनि dismembrator, सेल बाधक, अल्ट्रासोनिक disperser या dissolver के रूप में भेजा जाता है। अलग-अलग शब्दों विभिन्न अनुप्रयोगों है कि sonication द्वारा पूरा किया जा सकता से परिणाम।