एचपीएलसी कॉलम के लिए अल्ट्रासोनिक कण संशोधन
- एचपीएलसी में चुनौतियों के नमूने की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए एक तेज और कुशल जुदाई हैं।
- Sonication को संशोधित करने और नैनो कणों, उदा functionalize करने की अनुमति देता है सिलिका या zirkonia microspheres।
- Ultrasonication एक बहुत ही सफल तकनीक विशेष रूप से एचपीएलसी स्तंभों के लिए, कोर-खोल सिलिका कणों के संश्लेषण के लिए है।
सिलिका कणों का अल्ट्रासोनिक संशोधन
कण संरचना और कण आकार के साथ-साथ छेद के आकार और पंप दबाव एचपीएलसी विश्लेषण को प्रभावित करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण मापदंड हैं।
अधिकांश एचपीएलसी सिस्टम छोटे गोलाकार सिलिका कणों के बाहर से जुड़ी सक्रिय स्थिर चरण के साथ चलाते हैं। कणों सूक्ष्म और नैनो-रेंज में बहुत छोटे मोती हैं। मोती के कण आकार में भिन्नता है, लेकिन लगभग एक कण आकार। 5μm सबसे आम है। छोटे कणों के एक बड़े सतह क्षेत्र और एक बेहतर जुदाई प्रदान करते हैं लेकिन दबाव कण व्यास का प्रतिलोम द्वारा इष्टतम रेखीय वेग बढ़ जाती है के लिए आवश्यक चुकता। इसका मतलब है कि आधे आकार का और एक ही स्तंभ आकार में कणों का उपयोग कर, प्रदर्शन डबल्स, लेकिन एक ही समय में आवश्यक दबाव चार गुना है।
पावर अल्ट्रासाउंड संशोधन / functionalization और सूक्ष्म और नैनो कणों ऐसे सिलिका के रूप में के फैलाव के लिए एक अच्छी तरह से जाना जाता है और साबित उपकरण है। इसके वर्दी और कण प्रसंस्करण में अत्यधिक विश्वसनीय परिणाम के कारण, sonication के पसंदीदा तरीका क्रियाशील कणों (जैसे कोर-खोल कण) का उत्पादन होता है। पावर अल्ट्रासाउंड कंपन, गुहिकायन बनाता है और sonochemical प्रतिक्रियाओं के लिए ऊर्जा को प्रेरित करता है। इस प्रकार, उच्च शक्ति ultrasonicators सफलतापूर्वक सहित कण उपचार के लिए उपयोग किया जाता है functionalization / संशोधन, आकार में कमी & फैलाव साथ ही साथ इसके लिए भी संश्लेषण (उदा सोल-जेल मार्गों)।
अल्ट्रासोनिक कण संशोधन / functionalization के लाभ
- कण आकार और संशोधन से अधिक आसान नियंत्रण
- प्रक्रिया मानकों पर पूरा नियंत्रण
- रैखिक scalability
- बहुत छोटा करने के लिए बहुत बड़ी मात्रा में से लागू
- सुरक्षित, उपयोगकर्ता & पर्यावरण के अनुकूल
कोर-शैल सिलिका कणों का अल्ट्रासोनिक तैयारी
कोर-खोल सिलिका कणों (छिद्रपूर्ण खोल या सतही छिद्र के साथ ठोस कोर) तेजी से प्रवाह दर और अपेक्षाकृत कम पीठ के दबाव के साथ अत्यधिक कुशल अलगाव के लिए तेजी से उपयोग किया जा रहा है। फायदे उनके ठोस कोर और छिद्रपूर्ण खोल में निहित हैं: पूर्ण कोर-शैल कण एक बड़े कण का निर्माण करता है और एचपीएलसी को निचले हिस्से के दबाव पर संचालित करने की अनुमति देता है जबकि छिद्रपूर्ण खोल और छोटा ठोस कोर अलग होने के लिए उच्च सतह क्षेत्र प्रदान करता है प्रक्रिया। एचपीएलसी कॉलम के लिए पैकिंग सामग्री के रूप में कोर-शैल कणों का उपयोग करने के लाभ यह है कि छोटे छिद्र की मात्रा अनुदैर्ध्य प्रसार से प्रसारित करने के लिए मौजूद मात्रा को कम कर देती है। कण आकार और छिद्रपूर्ण खोल की मोटाई अलगाव मानकों पर प्रत्यक्ष प्रभाव डालती है। (सीएफ। हेस एट अल। 2014)
पैक एचपीएलसी स्तंभों के लिए सर्वाधिक उपयोग होने वाले पैकिंग सामग्री पारंपरिक सिलिका microspheres हैं। कोर-खोल क्रोमैटोग्राफी के लिए इस्तेमाल किया कणों आम तौर पर भी सिलिका से बना है, लेकिन एक ठोस कोर और एक झरझरा खोल के साथ कर रहे हैं। कोर-खोल सिलिका कणों के रूप में chromatographic अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल भी जुड़े हुए कोर, ठोस कोर या अल्पज्ञता झरझरा कणों के रूप में जाना जाता है।
सिलिका जैल sonochemical सोल-जेल मार्ग के माध्यम से संश्लेषित किया जा सकता। सिलिका जैल पतली परत क्रोमैटोग्राफी (टीएलसी) के माध्यम से सक्रिय पदार्थों को अलग करने के लिए पतली परत सर्वाधिक उपयोग होने वाले हैं।
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अल्ट्रासोनिक संश्लेषण (सोनो-संश्लेषण) आसानी से अन्य सिलिका समर्थित धातु या धातु ऑक्साइड, इस तरह के रूप में TiO के संश्लेषण के लिए लागू किया जा सकता2/ SiO2, CuO / SiO2, पंडित / SiO2, Au / SiO2 और कई अन्य लोगों, और क्रोमैटोग्राफी कारतूस के लिए सिलिका संशोधन के लिए न केवल प्रयोग किया जाता है, लेकिन यह भी विभिन्न औद्योगिक उत्प्रेरक प्रतिक्रियाओं के लिए।
अल्ट्रासोनिक फैलाव
एक अच्छा आकार फैलाव और कणों के deagglomeration सामग्री का पूरा प्रदर्शन प्राप्त करने के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इस प्रकार, उच्च प्रदर्शन के लिए छोटे व्यास के साथ जुदाई monodisperse सिलिका कणों पैकिंग कणों के रूप में उपयोग किया जाता है। Sonication अन्य उच्च कतरनी मिश्रण तरीकों की तुलना में सिलिका के dispersing में अधिक प्रभावी होना सिद्ध किया गया है।
नीचे दिए गए भूखंड पानी में fumed सिलिका का अल्ट्रासोनिक dispersing का परिणाम दिखाता है। माप एक Malvern Mastersizer 2000 का उपयोग कर प्राप्त कर रहे थे।

इससे पहले कि और sonication के बाद: हरी वक्र sonication से पहले कण आकार से पता चलता है, लाल वक्र ultrasonically बिखरे सिलिका के कण आकार वितरण है।
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साहित्य / संदर्भ
- Czaplicki, नए साल की शाम (2013): यौगिकों की bioactivity विश्लेषण में क्रोमैटोग्राफी। में: कॉलम क्रोमैटोग्राफी, डॉ डीन मार्टिन (सं।), इंटेक, डीओआई: 10.5772 / 55,620।
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- शर्मा, एस.डी.; सिंह, शैलेन्द्र (2013): संश्लेषण और सिलिका से अधिक अत्यधिक प्रभावी नैनो सल्फेटकृत Zirconia की विशेषता: कोर-शैल उत्प्रेरक अल्ट्रासोनिक किरणन द्वारा। रसायन विज्ञान 3 के अमेरिकन जर्नल (4), 2013 96-104
जानने के योग्य तथ्य
एचपीएलसी बारे में
क्रोमैटोग्राफी को सोखना शामिल द्रव्यमान प्रक्रिया के रूप में वर्णित किया जा सकता है। उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (जिसे पहले उच्च दबाव तरल क्रोमैटोग्राफी के रूप में भी जाना जाता है) एक विश्लेषण तकनीक है जिसके द्वारा मिश्रण के प्रत्येक घटक को अलग किया जा सकता है, पहचाना जा सकता है, और मात्राबद्ध किया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, प्रारंभिक पैमाने क्रोमैटोग्राफी उत्पादन पैमाने पर सामग्री के बड़े बैचों के शुद्धि के लिए प्रयोग किया जाता है। विशिष्ट विश्लेषणात्मक कार्बनिक अणु, जैव-अणु, आयनों और बहुलक होते हैं।
एचपीएलसी अलगाव का सिद्धांत एक स्तंभ में एक स्थिर चरण (कणिका सिलिका पैकिंग, मोनोलिथ, इत्यादि) के माध्यम से पारित होने वाले मोबाइल चरण (पानी, कार्बनिक सॉल्वैंट्स इत्यादि) पर निर्भर करता है। इसका मतलब है, एक दबाए गए तरल विलायक, जिसमें विघटित यौगिक (नमूना समाधान) होता है, को एक ठोस adsorbent सामग्री (जैसे संशोधित सिलिका कण) से भरे कॉलम के माध्यम से पंप किया जाता है। चूंकि नमूना में प्रत्येक घटक adsorbent सामग्री के साथ थोड़ा अलग रूप से इंटरैक्ट करता है, विभिन्न घटकों के लिए प्रवाह दर अलग-अलग होती है और घटकों को अलग करने के लिए कॉलम को बाहर निकालती है। नमूना घटकों और adsorbent के बीच होने वाली बातचीत को प्रभावित करने वाली पृथक्करण प्रक्रिया के लिए मोबाइल चरण की संरचना और तापमान बहुत महत्वपूर्ण पैरामीटर हैं। अलगाव स्थिर और मोबाइल चरण की ओर यौगिकों के विभाजन पर आधारित है।
एचपीएलसी के विश्लेषण के परिणाम एक वर्णलेख के रूप में कल्पना कर रहे हैं। एक वर्णलेख तालमेल (y- अक्ष) डिटेक्टर प्रतिक्रिया और भुज (x- अक्ष) के मामले में एकाग्रता देने के समय का प्रतिनिधित्व करता साथ एक दो आयामी चित्र है।
पैक्ड कारतूस के लिए सिलिका कणों
क्रोमैटोग्राफिक अनुप्रयोगों के लिए सिलिका कण सिंथेटिक सिलिका पॉलिमर पर आधारित होते हैं। अधिकांशतः, वे टेट्रैथॉक्सिसिलिन से बने होते हैं जो आंशिक रूप से पॉलीथॉक्सिसिलॉक्सैन्स को हाइड्रोलाइज्ड होते हैं ताकि चिपचिपा तरल बन सकें जिसे निरंतर sonication के तहत इथेनॉल पानी मिश्रण में emulsified किया जा सकता है। अल्ट्रासोनिक आंदोलन गोलाकार कण बनाता है, जो उत्प्रेरक रूप से प्रेरित हाइड्रोलाइटिक संघनन (जिसे 'अनर्ज' विधि के रूप में जाना जाता है) के माध्यम से सिलिका हाइड्रोगल्स में परिवर्तित किया जाता है। हाइड्रोलाइटिक संघनन सतह सिलानोल प्रजातियों के माध्यम से व्यापक क्रॉसलिंकिंग का कारण बनता है। इसके बाद, हाइड्रोगेल गोलाकारों को एक ज़ीरोगेल बनाने के लिए कैल्सीनेटेड किया जाता है। अत्यधिक छिद्रपूर्ण सिलिका xerogel के कण आकार और छिद्र आकार (सोल-जेल) पीएच मान, तापमान, इस्तेमाल किया उत्प्रेरक और सॉल्वैंट्स के साथ ही सिलिका सोल एकाग्रता से प्रभावित हैं।
गैर झरझरा बनाम पोरस कण
गैर-पोषक और छिद्रपूर्ण सिलिका माइक्रोस्कोपी दोनों एचपीएलसी कॉलम में स्थिर चरण के रूप में उपयोग किए जाते हैं। छोटे गैर-कणों के कणों के लिए, कण की सतह पर पृथक्करण होता है और छोटे प्रसार पथ की वजह से बैंड-ब्रॉडिंग को कम किया जाता है, जिससे तेजी से द्रव्यमान स्थानांतरण होता है। हालांकि, कम सतह क्षेत्र के परिणामस्वरूप अधिक अचूक परिणाम होते हैं, क्योंकि प्रतिधारण, प्रतिधारण समय, चयनकता और इसलिए संकल्प सीमित हैं। लोडिंग क्षमता भी एक महत्वपूर्ण कारक है। पोरस सिलिका माइक्रोस्कोपी कण की सतह के अतिरिक्त अतिरिक्त रूप से पोर सतह प्रदान करते हैं, जो विश्लेषकों के साथ बातचीत करने के लिए अधिक संपर्क क्षेत्र प्रदान करता है। तरल चरण अलगाव के दौरान पर्याप्त द्रव्यमान परिवहन सुनिश्चित करने के लिए, पोयर आकारों का आकार ~7 एनएम से अधिक होना चाहिए। बड़े जैव-अणुओं को अलग करने के लिए, एक कुशल पृथक्करण प्राप्त करने के लिए 100 एनएम तक के छिद्रों के आकार की आवश्यकता होती है।