HPLC कॉलमों के लिए अल्ट्रासोनिक कण संशोधन

HPLC में चुनौती विभिन्न प्रकार के नमूनों का तेज़ और कुशल पृथक्करण करना है। सोनिकेशन से नैनोकणों, जैसे सिलिका या ज़िरकोनिया सूक्ष्मगोलकों, को संशोधित और प्रकार्यात्मक बनाया जा सकता है। विशेष रूप से HPLC कॉलमों के लिए कोर–शेल सिलिका कणों के संश्लेषण में अल्ट्रासोनिकेशन एक अत्यंत सफल तकनीक है।

सिलिका कणों का अल्ट्रासोनिक संशोधन

कण संरचना और कण आकार के साथ-साथ छिद्र आकार और पंप दाब HPLC विश्लेषण को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण प्राचल हैं।
अधिकांश HPLC प्रणालियाँ छोटे गोलाकार सिलिका कणों की बाहरी सतह से जुड़ी सक्रिय स्थिर प्रावस्था के साथ काम करती हैं। ये कण सूक्ष्म और नैनो आकार श्रेणियों के अत्यंत छोटे गोलक होते हैं। इन गोलकों के कण आकार अलग-अलग होते हैं, लेकिन लगभग 5µm का कण आकार सबसे सामान्य है। छोटे कण अधिक सतह क्षेत्र और बेहतर पृथक्करण प्रदान करते हैं, लेकिन इष्टतम रैखिक वेग के लिए आवश्यक दाब कण व्यास के वर्ग के व्युत्क्रम के अनुपात में बढ़ता है। इसका अर्थ है कि कॉलम का आकार समान रखते हुए आधे आकार के कणों का उपयोग करने से प्रदर्शन दोगुना हो जाता है, लेकिन साथ ही आवश्यक दाब चार गुना हो जाता है।
उच्च-शक्ति अल्ट्रासोनिक्स सिलिका जैसे सूक्ष्म और नैनोकणों के संशोधन / प्रकार्यात्मकीकरण और परिक्षेपण के लिए एक सुविख्यात और प्रमाणित साधन है। कण प्रसंस्करण में एकसमान और अत्यधिक विश्वसनीय परिणामों के कारण, प्रकार्यात्मक कणों (जैसे कोर–शेल कणों) के उत्पादन के लिए सोनिकेशन पसंदीदा विधि है। उच्च-शक्ति अल्ट्रासाउंड कंपन और कैविटेशन उत्पन्न करता है तथा सोनोकेमिकल अभिक्रियाओं के लिए ऊर्जा प्रदान करता है। इस प्रकार, उच्च-शक्ति अल्ट्रासोनिकेटरों का सफलतापूर्वक उपयोग कणों के निम्नलिखित उपचारों के लिए किया जाता है: प्रकार्यात्मकीकरण / संशोधन, आकार में कमी और परिक्षेपण के साथ-साथ नैनोकणों का संश्लेषण (जैसे सोल–जेल विधियाँ).

अल्ट्रासोनिक कण संशोधन / प्रकार्यात्मकीकरण के लाभ

• कण आकार और संशोधन पर आसान नियंत्रण
• प्रक्रिया प्राचलों पर पूर्ण नियंत्रण
• रैखिक रूप से पैमाना बढ़ाने की क्षमता
• अत्यंत छोटी से लेकर अत्यंत बड़ी मात्राओं तक लागू
• सुरक्षित, उपयोगकर्ता और पर्यावरण के अनुकूल

कोर–शेल सिलिका कणों की अल्ट्रासोनिक तैयारी

कोर–शेल सिलिका कणों (छिद्रयुक्त आवरण वाला ठोस क्रोड या सतही रूप से छिद्रयुक्त) का उपयोग तेज़ प्रवाह दर और अपेक्षाकृत कम प्रतिदाब पर अत्यधिक कुशल पृथक्करण के लिए लगातार बढ़ रहा है। इनके लाभ इनके ठोस क्रोड और छिद्रयुक्त आवरण में निहित हैं: पूरा कोर–शेल कण एक बड़ा कण बनाता है और HPLC को कम प्रतिदाब पर संचालित करने की अनुमति देता है, जबकि छिद्रयुक्त आवरण और छोटा ठोस क्रोड स्वयं पृथक्करण प्रक्रिया के लिए अधिक सतह क्षेत्र प्रदान करते हैं। HPLC कॉलमों के लिए भराव सामग्री के रूप में कोर–शेल कणों के उपयोग का लाभ यह है कि कम छिद्र आयतन, अनुदैर्ध्य विसरण से होने वाले बैंड के चौड़ीकरण के लिए उपलब्ध आयतन को कम करता है। कण आकार और छिद्रयुक्त आवरण की मोटाई का पृथक्करण प्राचलों पर सीधा प्रभाव पड़ता है। (तुलना करें: Hayes et al. 2014)
भरे हुए HPLC कॉलमों के लिए सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली भराव सामग्री पारंपरिक सिलिका सूक्ष्मगोलक हैं। क्रोमैटोग्राफी के लिए उपयोग किए जाने वाले कोर–शेल कण भी सामान्यतः सिलिका से बने होते हैं, लेकिन इनमें ठोस क्रोड और छिद्रयुक्त आवरण होता है। क्रोमैटोग्राफिक अनुप्रयोगों में उपयोग किए जाने वाले कोर–शेल सिलिका कणों को संलयित-क्रोड, ठोस-क्रोड या सतही रूप से छिद्रयुक्त कण भी कहा जाता है।
सिलिका जेल को सोनोकेमिकल सोल–जेल विधि से संश्लेषित किया जा सकता है। पतली-परत क्रोमैटोग्राफी (TLC) द्वारा सक्रिय पदार्थों के पृथक्करण के लिए सिलिका जेल सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली पतली परत हैं।
सोल–जेल प्रक्रियाओं की सोनोकेमिकल विधि के बारे में अधिक जानने के लिए यहाँ क्लिक करें!
अल्ट्रासोनिक संश्लेषण (सोनो-संश्लेषण) को सिलिका पर समर्थित अन्य धातुओं या धातु ऑक्साइडों, जैसे TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 और कई अन्य के संश्लेषण में आसानी से लागू किया जा सकता है। इसका उपयोग क्रोमैटोग्राफिक कार्ट्रिजों के लिए सिलिका संशोधन के साथ-साथ विभिन्न औद्योगिक उत्प्रेरकीय अभिक्रियाओं के लिए भी किया जाता है।
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नैनोकणों का अल्ट्रासोनिक परिक्षेपण

सामग्री का पूर्ण कार्यनिष्पादन प्राप्त करने के लिए कणों का सूक्ष्म आकार में परिक्षेपण और उनके समूहों का विघटन विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इसलिए, उच्च कार्यनिष्पादन वाले पृथक्करण के लिए छोटे व्यास वाले एकसमान आकार के सिलिका कणों का उपयोग पैकिंग कणों के रूप में किया जाता है। सिलिका के परिक्षेपण में सोनिकेशन अन्य उच्च अपरूपण वाली मिश्रण विधियों की तुलना में अधिक प्रभावी सिद्ध हुआ है।
नीचे दिया गया ग्राफ़ पानी में फ्यूम्ड सिलिका के अल्ट्रासोनिक परिक्षेपण का परिणाम दिखाता है। मापन Malvern Mastersizer 2000 का उपयोग करके किए गए थे।

सोनिकेशन से पहले और बाद में: हरा वक्र सोनिकेशन से पहले कणों का आकार दिखाता है, जबकि लाल वक्र अल्ट्रासोनिक रूप से परिक्षेपित सिलिका के कण आकार का वितरण दर्शाता है।

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सोनिकेशन का उपयोग करके पाउडर का संघनन

उच्च पृथक्करण दक्षता, कॉलम का स्थिर कार्यनिष्पादन, सुसंगत प्रवाह विशेषताएँ, सटीक प्रतिधारण समय, बेहतर विभेदन और कॉलम का लंबा जीवनकाल प्राप्त करने के लिए HPLC कॉलमों में पाउडर का घनत्व आवश्यक है। HPLC प्रणालियों के विश्वसनीय और प्रभावी संचालन के लिए उपयुक्त तथा एकसमान पैकिंग घनत्व सुनिश्चित करना बुनियादी आवश्यकता है। अल्ट्रासोनिक पाउडर संघनन, इष्टतम पाउडर घनत्व के साथ HPLC कॉलमों और कार्ट्रिजों को कुशलतापूर्वक भरने में मदद कर सकता है।
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