एचपीएलसी कॉलम के लिए अल्ट्रासोनिक कण संशोधन
एचपीएलसी में चुनौतियां नमूनों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए एक तेज और कुशल पृथक्करण हैं। सोनिकेशन नैनो कणों, जैसे सिलिका या जिरकोनिया माइक्रोसेफर्स को संशोधित और कार्यात्मक बनाने की अनुमति देता है। अल्ट्रासोनिकेशन कोर-शेल सिलिका कणों को संश्लेषित करने के लिए एक बहुत ही सफल तकनीक है, विशेष रूप से एचपीएलसी कॉलम के लिए।
सिलिका कणों का अल्ट्रासोनिक संशोधन
कण संरचना और कण आकार के साथ-साथ ताकना आकार और पंप दबाव एचपीएलसी विश्लेषण को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण पैरामीटर हैं।
अधिकांश एचपीएलसी सिस्टम छोटे गोलाकार सिलिका कणों के बाहर से जुड़े सक्रिय स्थिर चरण के साथ चलते हैं। कण सूक्ष्म और नैनो-रेंज में बहुत छोटे मोती हैं। मोतियों के कण आकार भिन्न होते हैं, लेकिन लगभग 5μm का एक कण आकार सबसे आम है। छोटे कण एक बड़ा सतह क्षेत्र और एक बेहतर पृथक्करण प्रदान करते हैं, लेकिन इष्टतम रैखिक वेग के लिए आवश्यक दबाव कण व्यास वर्ग के व्युत्क्रम से बढ़ जाता है। इसका मतलब यह है कि आधे आकार के कणों और एक ही स्तंभ आकार का उपयोग करना, प्रदर्शन को दोगुना कर देता है, लेकिन एक ही समय में आवश्यक दबाव चौगुना हो जाता है।
पावर अल्ट्रासोनिक्स सिलिका जैसे सूक्ष्म और नैनो-कणों के संशोधन/कार्यात्मकता और फैलाव के लिए एक प्रसिद्ध और सिद्ध उपकरण है। कण प्रसंस्करण में इसकी समान और अत्यधिक विश्वसनीय परिणामों के कारण, कार्यात्मक कणों (जैसे कोर-शेल कणों) का उत्पादन करने के लिए सोनिकेशन पसंदीदा तरीका है। पावर अल्ट्रासाउंड कंपन, गुहिकायन बनाता है और सोनोकेमिकल प्रतिक्रियाओं के लिए ऊर्जा उत्पन्न करता है। इस प्रकार, उच्च शक्ति अल्ट्रासोनिकेटर सफलतापूर्वक कण उपचार के लिए उपयोग किए जाते हैं जिनमें शामिल हैं कार्यात्मककरण/संशोधन, आकार में कमी & परिक्षेपण साथ ही नैनोपार्टिकल के लिए संश्लेषण (उदा। सोल-जेल मार्ग).
अल्ट्रासोनिक कण संशोधन / कार्यात्मकता के लाभ
- कण आकार और संशोधन पर आसान नियंत्रण
- प्रक्रिया मापदंडों पर पूर्ण नियंत्रण
- रैखिक मापनीयता
- बहुत छोटे से बहुत बड़े संस्करणों तक लागू
- सुरक्षित, उपयोगकर्ता- & पर्यावरण के अनुकूल
जांच-प्रकार sonicator UP400St सिलिका नैनोकणों को फैलाना और कार्यात्मक बनाना
कोर-शैल सिलिका कणों की अल्ट्रासोनिक तैयारी
कोर-शेल सिलिका कण (झरझरा खोल या सतही झरझरा के साथ ठोस कोर) तेजी से प्रवाह दर और अपेक्षाकृत कम वापस दबाव के साथ अत्यधिक कुशल जुदाई के लिए तेजी से उपयोग किया गया है। फायदे उनके ठोस कोर और झरझरा खोल में निहित हैं: पूर्ण कोर-शेल कण एक बड़ा कण बनाता है और एचपीएलसी को कम बैक प्रेशर पर संचालित करने की अनुमति देता है जबकि झरझरा खोल और छोटा ठोस कोर स्वयं पृथक्करण प्रक्रिया के लिए एक उच्च सतह क्षेत्र प्रदान करता है। एचपीएलसी कॉलम के लिए पैकिंग सामग्री के रूप में कोर-शेल कणों का उपयोग करने का लाभ यह है कि छोटे छिद्र की मात्रा अनुदैर्ध्य प्रसार से व्यापक होने के लिए मौजूद मात्रा को कम कर देती है। कण आकार और झरझरा खोल की मोटाई का पृथक्करण मापदंडों पर सीधा प्रभाव पड़ता है। (सीएफ हेस एट अल 2014)
पैक किए गए एचपीएलसी कॉलम के लिए सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली पैकिंग सामग्री पारंपरिक सिलिका माइक्रोसेफर्स हैं। क्रोमैटोग्राफी के लिए उपयोग किए जाने वाले कोर-शेल कण आमतौर पर सिलिका से भी बने होते हैं, लेकिन एक ठोस कोर और एक झरझरा खोल के साथ। क्रोमैटोग्राफिक अनुप्रयोगों के लिए उपयोग किए जाने वाले कोर-शेल सिलिका कणों को फ्यूज्ड-कोर, ठोस कोर या सतही झरझरा कणों के रूप में भी जाना जाता है।
सिलिका जैल सोनोकेमिकल सोल-जेल मार्ग के माध्यम से संश्लेषित किया जा सकता है। सिलिका जैल पतली परत क्रोमैटोग्राफी (टीएलसी) के माध्यम से सक्रिय पदार्थों के पृथक्करण के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली पतली परत है।
सोल-जेल प्रक्रियाओं के लिए सोनोकेमिकल मार्ग के बारे में अधिक जानने के लिए यहां क्लिक करें!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
एचपीएलसी कॉलम के लिए नैनोपार्टिकल फंक्शनलाइजेशन के लिए सोनिकेटर के बारे में और पढ़ें
नैनोकणों का अल्ट्रासोनिक फैलाव
सामग्री के पूर्ण प्रदर्शन को प्राप्त करने के लिए कणों का एक अच्छा आकार का फैलाव और विघटन विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इस प्रकार, उच्च प्रदर्शन पृथक्करण के लिए छोटे व्यास वाले मोनोडिस्पर्स सिलिका कणों का उपयोग पैकिंग कणों के रूप में किया जाता है। सोनिकेशन अन्य उच्च-कतरनी मिश्रण विधियों की तुलना में सिलिका के फैलाव में अधिक प्रभावी साबित हुआ है।
नीचे दिया गया प्लॉट पानी में फ्यूमड सिलिका के अल्ट्रासोनिक फैलाव का परिणाम दिखाता है। माप एक Malvern Mastersizer 2000 का उपयोग कर प्राप्त किए गए थे.
सोनिकेशन से पहले और बाद में: हरे रंग की वक्र सोनिकेशन से पहले कण आकार दिखाती है, लाल वक्र अल्ट्रासोनिक रूप से छितरी हुई सिलिका का कण आकार वितरण है।
सिलिका (SiO2) के अल्ट्रासोनिक फैलाव के बारे में अधिक पढ़ने के लिए यहां क्लिक करें!
Sonication का उपयोग कर पाउडर कॉम्पैक्टिंग
एचपीएलसी कॉलम में पाउडर घनत्व उच्च पृथक्करण दक्षता, स्थिर स्तंभ प्रदर्शन, लगातार प्रवाह विशेषताओं, सटीक प्रतिधारण समय, बेहतर रिज़ॉल्यूशन और विस्तारित स्तंभ जीवनकाल प्राप्त करने के लिए आवश्यक है। एचपीएलसी सिस्टम के विश्वसनीय और प्रभावी संचालन के लिए उपयुक्त और समान पैकिंग घनत्व सुनिश्चित करना मौलिक है। अल्ट्रासोनिक पाउडर कॉम्पैक्टिंग इष्टतम पाउडर घनत्व के साथ एचपीएलसी कॉलम और कारतूस को कुशलतापूर्वक भरने में मदद कर सकता है।
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नैनोकणों के उच्च-थ्रूपुट फैलाव के लिए औद्योगिक सोनिकेटर
जानने के योग्य तथ्य
उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) क्या है?
क्रोमैटोग्राफी को एक बड़े पैमाने पर हस्तांतरण प्रक्रिया के रूप में वर्णित किया जा सकता है जिसमें सोखना शामिल है। उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (जिसे पहले उच्च दबाव तरल क्रोमैटोग्राफी के रूप में भी जाना जाता था) एक विश्लेषण तकनीक है जिसके द्वारा मिश्रण के प्रत्येक घटक को अलग, पहचाना और मात्रा निर्धारित किया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, प्रारंभिक पैमाने क्रोमैटोग्राफी उत्पादन पैमाने पर सामग्री के बड़े बैचों की शुद्धि के लिए उपयोग किया जाता है। विशिष्ट विश्लेषण कार्बनिक अणु, बायोमोलेक्यूल्स, आयन और पॉलिमर हैं।
एचपीएलसी पृथक्करण का सिद्धांत एक कॉलम में एक स्थिर चरण (कण सिलिका पैकिंग, मोनोलिथ, आदि) के माध्यम से पारित होने वाले मोबाइल चरण (पानी, कार्बनिक सॉल्वैंट्स, आदि) पर निर्भर करता है। इसका मतलब है, एक दबाव तरल विलायक, जिसमें भंग यौगिक (नमूना समाधान) होता है, एक ठोस सोखने वाली सामग्री (जैसे संशोधित सिलिका कणों) से भरे स्तंभ के माध्यम से पंप किया जाता है। चूंकि नमूने में प्रत्येक घटक सोखने वाली सामग्री के साथ थोड़ा अलग तरीके से बातचीत करता है, विभिन्न घटकों के लिए प्रवाह दर अलग-अलग होती है और घटकों के पृथक्करण की ओर ले जाती है क्योंकि वे कॉलम से बाहर निकलते हैं। मोबाइल चरण की संरचना और तापमान पृथक्करण प्रक्रिया के लिए बहुत महत्वपूर्ण पैरामीटर हैं जो नमूना घटकों और सोखना के बीच होने वाली बातचीत को प्रभावित करते हैं। पृथक्करण स्थिर और मोबाइल चरण की ओर यौगिकों के विभाजन पर आधारित है।
एचपीएलसी के विश्लेषण परिणामों को क्रोमैटोग्राम के रूप में देखा जाता है। एक क्रोमैटोग्राम एक द्वि-आयामी आरेख है जिसमें निर्देशांक (y-अक्ष) डिटेक्टर प्रतिक्रिया के संदर्भ में एकाग्रता देता है और abscissa (x-अक्ष) समय का प्रतिनिधित्व करता है।
पैक्ड कारतूस के लिए सिलिका कण
क्रोमैटोग्राफिक अनुप्रयोगों के लिए सिलिका कण सिंथेटिक सिलिका पॉलिमर पर आधारित होते हैं। अधिकतर, वे टेट्राएथोक्सीसिलेन से बने होते हैं जो आंशिक रूप से पॉलीएथॉक्सीसिलोक्सेन के लिए हाइड्रोलाइज्ड होते हैं ताकि एक चिपचिपा तरल बनाया जा सके जिसे निरंतर सोनिकेशन के तहत इथेनॉल पानी के मिश्रण में पायसीकृत किया जा सके। अल्ट्रासोनिक आंदोलन गोलाकार कणों का निर्माण करता है, जो उत्प्रेरक रूप से प्रेरित हाइड्रोलाइटिक संघनन (जिसे 'अनगर' विधि के रूप में जाना जाता है) के माध्यम से सिलिका हाइड्रोगेल में बदल जाते हैं। हाइड्रोलाइटिक संघनन सतह सिलानोल प्रजातियों के माध्यम से व्यापक क्रॉसलिंकिंग का कारण बनता है। बाद में, हाइड्रोजेल क्षेत्रों को एक ज़ेरोगेल का उत्पादन करने के लिए कैल्सीनेट किया जाता है। अत्यधिक झरझरा सिलिका ज़ेरोगेल के कण आकार और छिद्र आकार (सोल-जेल) पीएच मान, तापमान, प्रयुक्त उत्प्रेरक और सॉल्वैंट्स के साथ-साथ सिलिका सोल एकाग्रता से प्रभावित होते हैं।
गैर-छिद्रपूर्ण बनाम झरझरा कण
एचपीएलसी कॉलम में गैर-छिद्रपूर्ण और झरझरा सिलिका माइक्रोसेफर्स दोनों का उपयोग स्थिर चरण के रूप में किया जाता है। छोटे गैर-छिद्रपूर्ण कणों के लिए, कण सतह पर पृथक्करण होता है और छोटे प्रसार पथ के कारण बैंड-चौड़ीकरण कम हो जाता है, जिससे तेजी से द्रव्यमान हस्तांतरण होता है। हालांकि, कम सतह क्षेत्र के परिणामस्वरूप अधिक सटीक परिणाम होते हैं, क्योंकि प्रतिधारण, प्रतिधारण समय, चयनात्मकता और इसलिए संकल्प सीमित हैं। लोडिंग क्षमता भी एक महत्वपूर्ण कारक है। झरझरा सिलिका माइक्रोसेफर्स कण सतह के अलावा छिद्र सतह प्रदान करते हैं, जो विश्लेषणों के साथ बातचीत करने के लिए अधिक संपर्क क्षेत्र प्रदान करता है। तरल चरण पृथक्करण के दौरान पर्याप्त जन परिवहन सुनिश्चित करने के लिए, ताकना आकार का आकार ∼7nm से अधिक होना चाहिए। बड़े बायोमोलेक्यूल्स को अलग करने के लिए, एक कुशल पृथक्करण प्राप्त करने के लिए 100nm तक के छिद्रों के आकार की आवश्यकता होती है।
साहित्य/संदर्भ
- ज़ाप्लिकी, सिल्वेस्टर (2013): यौगिकों के बायोएक्टिविटी विश्लेषण में क्रोमैटोग्राफी। इन: कॉलम क्रोमैटोग्राफी, डॉ. डीन मार्टिन (एड.), इनटेक, डीओआई: 10.5772/55620।
- हेस, रिचर्ड; अहमदा, अधम; एज, टोनी; झांग, हाइफ़ेई (2014): कोर-शेल कण: उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी में तैयारी, बुनियादी बातों और अनुप्रयोग। जे क्रोमैटोजीआर। ए 1357, 2014। 36–52.
- शर्मा, एस.डी.; सिंह, शैलेंद्रा (2013): सिलिका पर अत्यधिक प्रभावी नैनो सल्फेटेड ज़िरकोनिया का संश्लेषण और लक्षण वर्णन: अल्ट्रासोनिक विकिरण द्वारा कोर-शेल उत्प्रेरक. अमेरिकन जर्नल ऑफ केमिस्ट्री 3 (4), 2013। 96-104