संश्लेषण और Sonication का उपयोग जिओलाइट्स के functionalization

नैनो-जिओलाइट्स और जिओलाइट डेरिवेटिव सहित जिओलाइट्स कुशलतापूर्वक और विश्वसनीय संश्लेषित, कार्यात्मक और उच्च प्रदर्शन ultrasonication का उपयोग कर deagglomerated किया जा सकता है। अल्ट्रासोनिक जिओलाइट संश्लेषण और उपचार दक्षता, सादगी, और बड़े उत्पादन के लिए सरल रैखिक मापनीयता द्वारा पारंपरिक हाइड्रोथर्मल संश्लेषण को उत्कृष्टता प्रदान करता है। अल्ट्रासोनिक रूप से संश्लेषित जिओलाइट्स अच्छी क्रिस्टलीयता, शुद्धता के साथ-साथ छिद्र और deagglomeration के कारण कार्यक्षमता का एक उच्च ग्रेड दिखाते हैं।

जिओलाइट्स की अल्ट्रासाउंड-सहायता प्राप्त तैयारी

जिओलाइट्स शोषक और उत्प्रेरक गुणों के साथ सूक्ष्म क्रिस्टलीय हाइड्रेटेड एलुमिनोसिलिकेट्स हैं।
उच्च प्रदर्शन अल्ट्रासाउंड के आवेदन अल्ट्रासोनिक संश्लेषित जिओलाइट क्रिस्टल के आकार और आकृति विज्ञान को प्रभावित करता है और उनकी क्रिस्टलीयता में सुधार करता है। इसके अलावा, क्रिस्टलीकरण समय एक सोनोकेमिकल संश्लेषण मार्ग का उपयोग करके काफी कम हो जाता है। अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त जिओलाइट संश्लेषण मार्गों का परीक्षण किया गया और कई जिओलाइट प्रकारों के लिए विकसित किया गया। अल्ट्रासोनिक जिओलाइट संश्लेषण का तंत्र बेहतर द्रव्यमान हस्तांतरण पर आधारित है जिसके परिणामस्वरूप क्रिस्टल विकास दर में वृद्धि हुई है। क्रिस्टल विकास दर में यह वृद्धि बाद में बढ़ी हुई न्यूक्लियेशन दर की ओर ले जाती है। इसके अतिरिक्त, सोनिकेशन घुलनशील प्रजातियों की एकाग्रता में वृद्धि के माध्यम से डिपोलीमराइजेशन-पोलीमराइजेशन संतुलन को प्रभावित करता है, जो जिओलाइट गठन के लिए आवश्यक है।
कुल मिलाकर, विभिन्न शोध अध्ययनों और पायलट-स्केल उत्पादन सेटअप ने अल्ट्रासोनिक जिओलाइट संश्लेषण को अत्यधिक कुशल बचत समय और लागत के रूप में साबित कर दिया है।

जिओलाइट्स के पारंपरिक संश्लेषण बनाम अल्ट्रासोनिक संश्लेषण

कैसे जिओलाइट पारंपरिक संश्लेषित है?

पारंपरिक जिओलाइट संश्लेषण एक बहुत समय लेने वाली हाइड्रोथर्मल प्रक्रिया है, जिसके लिए कई घंटों से लेकर कई दिनों तक प्रतिक्रिया समय की आवश्यकता हो सकती है। हाइड्रोथर्मल मार्ग आम तौर पर एक बैच प्रक्रिया है, जहां जिओलाइट्स को अनाकार या घुलनशील सी और अल स्रोतों से संश्लेषित किया जाता है। प्रारंभिक उम्र बढ़ने के चरण में, प्रतिक्रियाशील जेल एक संरचना-निर्देशन एजेंट (एसडीए) द्वारा बना होता है और एल्यूमीनियम और सिलिका के स्रोत कम तापमान पर वृद्ध होते हैं। उम्र बढ़ने के इस पहले चरण के दौरान, तथाकथित नाभिक बनते हैं। ये नाभिक प्रारंभिक सामग्री हैं जिनसे निम्नलिखित क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया में जिओलाइट क्रिस्टल बढ़ते हैं। क्रिस्टलीकरण की दीक्षा के साथ, जेल का तापमान बढ़ाया जाता है। यह हाइड्रोथर्मल संश्लेषण आमतौर पर बैच रिएक्टरों में किया जाता है। हालांकि, बैच प्रक्रियाएं श्रम-गहन संचालन की कमी के साथ आती हैं।

सोनिकेशन के तहत जिओलाइट कैसे संश्लेषित किया जाता है?

जिओलाइट का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण हल्के परिस्थितियों में सजातीय जिओलाइट को संश्लेषित करने के लिए तेजी से प्रक्रिया है। उदाहरण के लिए, 50nm जिओलाइट क्रिस्टल कमरे के तापमान पर सोनोकेमिकल मार्ग के माध्यम से संश्लेषित किए गए थे। जबकि पारंपरिक जिओलाइट संश्लेषण प्रतिक्रिया ए में कई दिन लग सकते हैं, सोनोकेमिकल मार्ग संश्लेषण की अवधि को कुछ घंटों तक कम कर देता है, जिससे प्रतिक्रिया समय काफी कम हो जाता है।
जिओलाइट के अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण को बैच या निरंतर प्रक्रियाओं के रूप में किया जा सकता है, जो आवेदन को पर्यावरण और प्रक्रिया लक्ष्यों के लिए आसानी से अनुकूल बनाता है। रैखिक मापनीयता के कारण, अल्ट्रासोनिक जिओलाइट संश्लेषण को प्रारंभिक बैच प्रक्रिया से इनलाइन प्रसंस्करण में मज़बूती से स्थानांतरित किया जा सकता है। अल्ट्रासोनिक प्रसंस्करण – बैच में और इन-लाइन – बेहतर आर्थिक दक्षता, गुणवत्ता नियंत्रण और परिचालन लचीलेपन की अनुमति देता है।

विभिन्न जिओलाइट प्रकारों के सोनोकेमिकल संश्लेषण मार्ग

निम्नलिखित खंड में, हम विभिन्न सोनोकेमिकल मार्गों का परिचय देते हैं, जिनका उपयोग विभिन्न जिओलाइट प्रकारों को संश्लेषित करने के लिए सफलतापूर्वक किया गया है। अनुसंधान के परिणाम लगातार अल्ट्रासोनिक जिओलाइट संश्लेषण की श्रेष्ठता को रेखांकित करते हैं।

ली युक्त Bikitaite जिओलाइट के अल्ट्रासोनिक संश्लेषण

रॉय और दास (2017) ने कमरे के तापमान पर 50nm लिथियम युक्त जिओलाइट बाइकिटाइट क्रिस्टल का उपयोग करके संश्लेषित किया UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) एक बैच सेटअप में अल्ट्रासोनिकेटर है। कमरे के तापमान पर बिकटाइट जिओलाइट के सफल सोनोकेमिकल गठन की पुष्टि एक्सआरडी और आईआर विश्लेषण द्वारा लिथियम युक्त बाइकिटाइट जिओलाइट को सफलतापूर्वक संश्लेषित करके की गई थी।
जब सोनोकेमिकल उपचार को पारंपरिक हाइड्रोथर्मल उपचार के साथ जोड़ा गया था, तो जिओलाइट क्रिस्टल के चरण गठन को 5 दिनों के लिए 300ºC की तुलना में बहुत कम तापमान (100ºC) पर प्राप्त किया गया था, जो पारंपरिक हाइड्रोथर्मल मार्ग के लिए विशिष्ट मूल्य हैं। सोनिकेशन जिओलाइट के क्रिस्टलीकरण समय और चरण गठन पर महत्वपूर्ण प्रभाव दिखाता है। अल्ट्रासोनिक रूप से संश्लेषित बिकटाइट जिओलाइट की कार्यक्षमता का मूल्यांकन करने के लिए, इसकी हाइड्रोजन भंडारण क्षमता की जांच की गई थी। जिओलाइट की ली सामग्री बढ़ने के साथ भंडारण की मात्रा बढ़ जाती है।
सोनोकेमिकल जिओलाइट गठन: एक्सआरडी और आईआर विश्लेषण से पता चला है कि शुद्ध, नैनो-क्रिस्टलीय बाइकिटाइट जिओलाइट का गठन 3 घंटे अल्ट्रासोनिकेशन और 72 घंटे की उम्र बढ़ने के बाद शुरू हुआ। प्रमुख चोटियों के साथ नैनो आकार के क्रिस्टलीय Bikitaite जिओलाइट 250 डब्ल्यू पर 6 घंटे sonication समय के बाद प्राप्त किए गए थे.
लाभ: लिथियम युक्त जिओलाइट बाइकिटाइट का सोनोकेमिकल संश्लेषण मार्ग न केवल शुद्ध नैनो-क्रिस्टल के सरल उत्पादन का लाभ प्रदान करता है, बल्कि एक तीव्र और लागत प्रभावी तकनीक भी प्रस्तुत करता है। अन्य प्रक्रियाओं की तुलना में अल्ट्रासोनिक उपकरण और आवश्यक ऊर्जा की लागत बहुत कम है। इसके अलावा, संश्लेषण प्रक्रिया की अवधि बहुत कम है, ताकि सोनोकेमिकल प्रक्रिया को स्वच्छ ऊर्जा अनुप्रयोगों के लिए एक लाभकारी विधि माना जाए।
(सीएफ. रॉय एवं अन्य 2017)

अल्ट्रासोनिकेशन के तहत जिओलाइट मोर्डेनाइट तैयारी

अल्ट्रासोनिक प्रीट्रीटमेंट (एमओआर-यू) के आवेदन के साथ प्राप्त मोर्डेनाइट ने इंटरग्रोन छर्रों 10 × 5 माइक्रोन 2 की अधिक सजातीय आकृति विज्ञान दिखाया और सुई जैसी या रेशेदार संरचनाओं का कोई संकेत नहीं दिया। अल्ट्रासाउंड-सहायता प्राप्त प्रक्रिया के परिणामस्वरूप बेहतर बनावट विशेषताओं के साथ एक सामग्री हुई, विशेष रूप से, माइक्रोपोर वॉल्यूम नाइट्रोजन अणुओं के लिए सुलभ रूप में बनाया गया है। अल्ट्रासोनिक रूप से पूर्वनिर्धारित मोर्डेनाइट के मामले में, परिवर्तित क्रिस्टल आकार और अधिक सजातीय आकृति विज्ञान मनाया गया।
सारांश में, वर्तमान अध्ययन से पता चला है कि संश्लेषण जेल के अल्ट्रासोनिक ढोंग ने प्राप्त मोर्डेनाइट के विभिन्न गुणों को प्रभावित किया, जिसके परिणामस्वरूप

1. अधिक सजातीय क्रिस्टल आकार और आकृति विज्ञान, अवांछनीय फाइबर की अनुपस्थिति- और सुई जैसे क्रिस्टल;
2. कम संरचनात्मक दोष;
3. के रूप में निर्मित मोर्डेनाइट नमूने में महत्वपूर्ण माइक्रोपोर पहुंच (सिंथेटिक उपचार के बाद शास्त्रीय सरगर्मी विधि द्वारा तैयार सामग्री में अवरुद्ध माइक्रोप्रोर्स की तुलना में);
4. अलग-अलग अल संगठन, माना जाता है कि Na+ धनायनों के विभिन्न पदों के परिणामस्वरूप (जैसा कि निर्मित सामग्री के शोषण गुणों को प्रभावित करने वाला सबसे प्रभावशाली कारक)।

संश्लेषण जेल के अल्ट्रासोनिक प्रीट्रीटमेंट द्वारा संरचनात्मक दोषों में कमी सिंथेटिक मोर्डेनाइट्स में "गैर-आदर्श" संरचना की आम समस्या को हल करने का एक व्यवहार्य तरीका हो सकता है। इसके अतिरिक्त, इस संरचना में उच्च शोषण क्षमता संश्लेषण से पहले लागू एक आसान और कुशल अल्ट्रासोनिक विधि द्वारा प्राप्त की जा सकती है, बिना समय के- और संसाधन-खपत पारंपरिक पोस्टसिंथेटिक उपचार (जो इसके विपरीत, संरचनात्मक दोषों की पीढ़ी की ओर जाता है)। इसके अलावा, सिलानोल समूहों की कम संख्या तैयार मोर्डेनाइट के लंबे उत्प्रेरक जीवनकाल में योगदान कर सकती है।
(cf. Kornas et al. 2021)

सोलीमैन एट अल (2013) ने हिल्स्चर अल्ट्रासोनिकेटर का उपयोग करके अल्ट्रासाउंड के प्रभावों का अध्ययन किया यूपी200एस एच-मोर्डाइट और एच-बेट जिओलाइट्स पर। वे इस निष्कर्ष पर पहुंचे कि सोनिकेशन एच-मोर्डाइट और एच-बीटा संशोधन के लिए एक प्रभावी तकनीक है, जो मेथनॉल के निर्जलीकरण के माध्यम से डाइमिथाइल ईथर (डीएमई) के उत्पादन के लिए जिओलाइट्स को अधिक उपयुक्त बनाता है।

SAPO-34 नैनोक्रिस्टल का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण

सोनोकेमिकल मार्ग के माध्यम से, SAPO-34 (सिलिकोलुमिनोफॉस्फेट आणविक छलनी, जिओलाइट्स का एक वर्ग) को संरचना निर्देशन एजेंट (एसडीए) के रूप में टीईओएच का उपयोग करके नैनोक्रिस्टालाइन रूप में सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया था। सोनिकेशन के लिए, Hielscher जांच-प्रकार अल्ट्रासोनिकेटर UP200S (24kHz, 200 वाट) इस्तेमाल किया गया था। सोनोकेमिकल रूप से तैयार अंतिम उत्पाद का औसत क्रिस्टल आकार 50nm है, जो हाइड्रोथर्मली संश्लेषित क्रिस्टल के आकार की तुलना में काफी छोटा क्रिस्टल आकार है। जब एसएपीओ -34 क्रिस्टल हाइड्रोथर्मल परिस्थितियों में सोनोकेमिकल रूप से थे, तो सतह क्षेत्र लगभग समान क्रिस्टलीयता के साथ स्थिर हाइड्रोथर्मल तकनीक के माध्यम से पारंपरिक रूप से संश्लेषित एसएपीओ -34 क्रिस्टल के क्रिस्टल सतह क्षेत्र से काफी अधिक है। जबकि पारंपरिक हाइड्रोथर्मल विधि पूरी तरह से क्रिस्टलीय एसएपीओ -34 प्राप्त करने के लिए संश्लेषण समय के कम से कम 24 घंटे लेती है, सोनोकेमिकल-सहायता प्राप्त हाइड्रोथर्मल संश्लेषण के माध्यम से पूरी तरह से क्रिस्टलीय एसएपीओ -34 क्रिस्टल केवल 1.5 घंटे प्रतिक्रिया समय के बाद प्राप्त होता है। अत्यधिक तीव्र अल्ट्रासोनिक ऊर्जा के कारण, जिओलाइट SAPO-34 क्रिस्टलीकरण अल्ट्रासोनिक गुहिकायन बुलबुले के पतन से तेज हो जाता है। गुहिकायन बुलबुले का विस्फोट नैनोसेकंड से भी कम समय में होता है जिसके परिणामस्वरूप स्थानीय रूप से तेजी से बढ़ते और गिरते तापमान होते हैं, जो कणों के संगठन और ढेर को रोकता है और छोटे क्रिस्टल आकारों की ओर जाता है। तथ्य यह है कि सोनोकेमिकल विधि द्वारा छोटे SONO-SAPO-34 क्रिस्टल तैयार किए जा सकते हैं, संश्लेषण के शुरुआती चरणों में एक उच्च न्यूक्लियेशन घनत्व और न्यूक्लियेशन के बाद धीमी क्रिस्टल वृद्धि का सुझाव देते हैं। इन परिणामों से पता चलता है कि औद्योगिक उत्पादन पैमाने पर उच्च पैदावार में SAPO-34 नैनोक्रिस्टल के संश्लेषण के लिए यह अपरंपरागत विधि एक बहुत ही उपयोगी तकनीक है।
(सीएफ. अस्करी और हलाडज; 2012)

अल्ट्रासोनिक Deagglomeration और जिओलाइट्स का फैलाव

जब जिओलाइट्स का उपयोग औद्योगिक अनुप्रयोगों, अनुसंधान या भौतिक विज्ञान में किया जाता है, तो शुष्क जिओलाइट को ज्यादातर तरल चरण में मिलाया जाता है। जिओलाइट फैलाव के लिए एक विश्वसनीय और प्रभावी फैलाव तकनीक की आवश्यकता होती है, जो जिओलाइट कणों को डीग्लोमरेट करने के लिए पर्याप्त ऊर्जा लागू करती है। अल्ट्रासोनिकेटर को शक्तिशाली और विश्वसनीय फैलाने के लिए जाना जाता है, इसलिए नैनोट्यूब, ग्राफीन, खनिज और कई अन्य सामग्रियों जैसे विभिन्न सामग्रियों को एक तरल चरण में सजातीय रूप से फैलाने के लिए उपयोग किया जाता है।
अल्ट्रासाउंड द्वारा इलाज नहीं किया गया एक जिओलाइट पाउडर शेल जैसी आकृति विज्ञान के साथ काफी बढ़ जाता है। इसके विपरीत, 5 मिनट (320 डब्ल्यू पर 200 एमएल नमूना sonicated) का एक sonication उपचार एक अधिक छितरी हुई अंतिम पाउडर में परिणाम जिसके परिणामस्वरूप, खोल की तरह आकार के सबसे नष्ट करने के लिए लगता है. (cf. रामिरेज़ मेडोज़ा एट अल. 2020)
उदाहरण के लिए, रामिरेज़ मेडोज़ा एट अल (2020) ने Hielscher जांच अल्ट्रासोनिकेटर का इस्तेमाल किया यूपी200एस कम तापमान पर NaX जिओलाइट (यानी, सोडियम रूप (NaX) में संश्लेषित जिओलाइट X) क्रिस्टलीकृत करने के लिए। क्रिस्टलीकरण के पहले घंटे के दौरान सोनिकेशन के परिणामस्वरूप मानक क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया की तुलना में प्रतिक्रिया समय में 20% की कमी आई। इसके अलावा, उन्होंने प्रदर्शित किया कि सोनिकेशन लंबी अवधि के लिए उच्च तीव्रता वाले अल्ट्रासाउंड को लागू करके अंतिम पाउडर की ढेर डिग्री को भी कम कर सकता है।

जिओलाइट संश्लेषण के लिए उच्च प्रदर्शन Ultrasonicators

Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर के परिष्कृत हार्डवेयर और स्मार्ट सॉफ्टवेयर विश्वसनीय संचालन, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणामों के साथ-साथ उपयोगकर्ता-मित्रता की गारंटी के लिए डिज़ाइन किए गए हैं। Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर मजबूत और विश्वसनीय हैं, जो भारी शुल्क की स्थिति में स्थापित और संचालित करने की अनुमति देता है। परिचालन सेटिंग्स को सहज मेनू के माध्यम से आसानी से एक्सेस और डायल किया जा सकता है, जिसे डिजिटल कलर टच-डिस्प्ले और ब्राउज़र रिमोट कंट्रोल के माध्यम से एक्सेस किया जा सकता है। इसलिए, शुद्ध ऊर्जा, कुल ऊर्जा, आयाम, समय, दबाव और तापमान जैसी सभी प्रसंस्करण स्थितियां स्वचालित रूप से एक अंतर्निहित एसडी-कार्ड पर दर्ज की जाती हैं। यह आप संशोधित करने और पिछले sonication रन की तुलना करने के लिए और उच्चतम दक्षता के लिए जिओलाइट संश्लेषण और फैलाव प्रक्रिया का अनुकूलन करने के लिए अनुमति देता है.
Hielscher Ultrasonics सिस्टम क्रिस्टलीकरण प्रक्रियाओं के लिए दुनिया भर में उपयोग किया जाता है और उच्च गुणवत्ता वाले जिओलाइट्स और जिओलाइट डेरिवेटिव के संश्लेषण के लिए विश्वसनीय साबित होते हैं। Hielscher औद्योगिक अल्ट्रासोनिकेटर निरंतर संचालन (24/7/365) में आसानी से उच्च आयाम चला सकते हैं। 200μm तक के आयाम आसानी से मानक sonotrodes (अल्ट्रासोनिक जांच / सींग) के साथ लगातार उत्पन्न किया जा सकता है। यहां तक कि उच्च आयामों के लिए, अनुकूलित अल्ट्रासोनिक sonotrodes उपलब्ध हैं। उनकी मजबूती और कम रखरखाव के कारण, हमारे अल्ट्रासोनिकेटर आमतौर पर भारी शुल्क अनुप्रयोगों और मांग वाले वातावरण में स्थापित होते हैं।
सोनोकेमिकल सिंथेसिस, क्रिस्टलीकरण और डीग्लोमरेशन के लिए Hielscher अल्ट्रासोनिक प्रोसेसर पहले से ही वाणिज्यिक पैमाने पर दुनिया भर में स्थापित हैं। अपने जिओलाइट निर्माण प्रक्रिया पर चर्चा करने के लिए अब हमसे संपर्क करें! हमारे अच्छी तरह से अनुभवी कर्मचारियों को सोनोकेमिकल संश्लेषण मार्ग, अल्ट्रासोनिक सिस्टम और मूल्य निर्धारण के बारे में अधिक जानकारी साझा करने में खुशी होगी!
अल्ट्रासोनिक संश्लेषण विधि के लाभ के साथ, अपने जिओलाइट उत्पादन दक्षता, सादगी और कम लागत में उत्कृष्टता प्राप्त करेंगे जब अन्य जिओलाइट संश्लेषण प्रक्रियाओं की तुलना में!

नीचे दी गई तालिका आपको हमारे अल्ट्रासोनिकेटर की अनुमानित प्रसंस्करण क्षमता का संकेत देती है: