Hielscher अल्ट्रासाउंड प्रौद्योगिकी

सोल-जेल प्रक्रियाओं पर Sonochemical प्रभाव

परिचय

Ultrafine नैनो आकार के कणों और गोलाकार आकार का कण, पतली फिल्म कोटिंग्स, फाइबर, झरझरा और घने सामग्री, साथ ही अत्यंत झरझरा aerogels और xerogels विकास और उच्च प्रदर्शन सामग्री के उत्पादन के लिए अत्यधिक संभावित additives हैं। उन्नत सामग्री, जैसे सहित मिट्टी के बरतन, अत्यधिक झरझरा, हल्के aerogels और कार्बनिक अकार्बनिक संकर सोल-जेल विधि के माध्यम से एक तरल में कोलाइडयन निलंबन या पॉलिमर से संश्लेषित किया जा सकता है। सामग्री, अनूठी विशेषताओं से पता चलता बाद से उत्पन्न सोल कणों नैनोमीटर आकार में सीमा होती है। इस प्रकार, सोल-जेल प्रक्रिया nanochemistry का हिस्सा है।
निम्नलिखित में, ultrasonically सहायता प्रदान की सोल-जेल मार्गों के माध्यम से नैनो आकार सामग्री के संश्लेषण समीक्षा की जाती है।

सोल-जेल प्रक्रिया

सोल-जेल और संबंधित प्रसंस्करण निम्नलिखित चरण शामिल हैं:

  1. सोल बनाने या पाउडर precipitating, (फिल्मों के मामले में) एक सांचे में या एक सब्सट्रेट पर सोल बीच बढ़िया तालमेल, या उपजी पाउडर से एक दूसरे सोल बनाने और उसके जमाना, या गैर जेल मार्गों से एक शरीर में पाउडर को आकार देने;
  2. सुखाने;
  3. फायरिंग और sintering। [Rabinovich 1994]
सोल-जेल प्रक्रियाओं धातु ऑक्साइड या संकर पॉलिमर की जेल के निर्माण के लिए गीला रासायनिक रास्ते हैं

तालिका 1: सोल-जेल संश्लेषण के लिए कदम और नीचे की ओर प्रक्रियाओं

पावर अल्ट्रासाउंड को बढ़ावा देता है sonochemical प्रतिक्रियाओं (बड़ा आकार देखने के लिए क्लिक करें!)

के लिए अल्ट्रासोनिक कांच रिएक्टर sonochemistry

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सोल-जेल प्रक्रियाओं धातु ऑक्साइड या संकर पॉलिमर के एक एकीकृत नेटवर्क (तथाकथित जेल) के निर्माण के लिए संश्लेषण का एक गीला रासायनिक तकनीक है। पूर्ववर्ती के रूप में, इस तरह के धातु क्लोराइड और इस तरह के धातु alkoxides के रूप में जैविक धातु यौगिकों के रूप में आमतौर पर अकार्बनिक धातु लवण किया जाता है। प – पूर्ववर्ती निलंबित किया जा मिलकर – एक जैल जैसा दो अवस्था का सिस्टम, दोनों एक तरल और एक ठोस चरण में होते हैं जो करने के लिए बदल देती है। रासायनिक प्रतिक्रियाओं है कि एक सोल-जेल प्रक्रिया के दौरान होने हाइड्रोलिसिस, पाली संक्षेपण, और जमाना है।
हाइड्रोलिसिस और पाली संक्षेपण के दौरान, एक कोलाइड (सोल), एक विलायक में छितरी नैनोकणों में शामिल है, का गठन किया गया है। मौजूदा सोल चरण जेल को बदल देती है।
जिसके परिणामस्वरूप जेल चरण कणों जो आकार और गठन के सतत श्रृंखला की तरह पॉलिमर के लिए असतत कोलाइडयन कणों से भिन्न हो सकते हैं से बना है। फार्म और आकार रासायनिक परिस्थितियों पर निर्भर करता है। SiO पर अवलोकनों से2 alcogels आम तौर पर यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि एक आधार उत्प्रेरित मोनोमर-समूहों के एकत्रीकरण द्वारा गठित एक असतत प्रजातियों में सोल परिणाम है, जो अधिक कॉम्पैक्ट और अत्यधिक branched है। वे अवसादन और गुरुत्वाकर्षण के ताकतों से प्रभावित हैं।
एसिड उत्प्रेरित Sols अत्यधिक उलझ बहुलक एक बहुत ठीक सूक्ष्म दिखा चेन और बहुत छोटे छिद्रों कि सामग्री भर में काफी वर्दी दिखाई से निकाले जाते हैं। कम घनत्व पॉलिमर के एक अधिक खुला निरंतर नेटवर्क के गठन के 2 और 3 आयामों में उच्च प्रदर्शन के कांच और कांच / चीनी मिट्टी के घटकों के गठन में भौतिक गुणों के संबंध में कुछ लाभ दर्शाती है। [Sakka एट अल। 1982]
आगे की प्रक्रिया के चरणों स्पिन कोटिंग या द्वारा, में डुबकी-कोटिंग यह पतली फिल्मों के साथ या एक सांचे में सोल कास्टिंग द्वारा कोट substrates संभव हो जाएगा, एक तथाकथित गीला जेल बनाने के लिए। अतिरिक्त सुखाने और हीटिंग के बाद, एक घने सामग्री प्राप्त की जाएगी।
नीचे की प्रक्रिया के अगले चरण में, प्राप्त जेल आगे संसाधित किया जा सकता। वर्षा, स्प्रे पायरोलिसिस, या पायस तकनीक, अल्ट्रा ठीक और वर्दी पाउडर के माध्यम से गठन किया जा सकता। या तथाकथित aerogels है, जो उच्च सरंध्रता और एक बहुत ही कम घनत्व की विशेषता है, गीला जेल के तरल चरण की निकासी के द्वारा बनाया जा सकता। इसलिए, सामान्य रूप से सुपरक्रिटिकल की स्थिति की आवश्यकता है।
Ultrasonication एक सिद्ध तकनीक नैनो सामग्री के सोल-जेल संश्लेषण में सुधार है। (बड़ा करने के लिए क्लिक करें!)

तालिका 2:। Mesoporous TiO2 [यू एट अल, रसायन की अल्ट्रासोनिक सोल-जेल संश्लेषण। Commun। 2003, 2078]

हाई पावर अल्ट्रासाउंड

उच्च शक्ति, कम आवृत्ति अल्ट्रासाउंड रासायनिक प्रक्रियाओं के लिए उच्च क्षमता प्रदान करता है। तीव्र अल्ट्रासोनिक तरंगों एक तरल माध्यम में पेश कर रहे हैं, साथ आवृत्ति के आधार पर दरों घटित उच्च दबाव और कम दबाव चक्र बारी। उच्च दबाव चक्र, संपीड़न मतलब, जबकि कम आवृत्ति चक्र माध्यम की विरलीकरण मतलब है। कम दबाव (विरलीकरण) चक्र के दौरान, उच्च शक्ति अल्ट्रासाउंड तरल में छोटे निर्वात बुलबुले पैदा करता है। ये वैक्यूम बुलबुले कई चक्र से अधिक हो जाना।
तदनुसार अल्ट्रासाउंड तीव्रता को, तरल संपीड़ित करता है और डिग्री बदलती करने के लिए फैला है। इसका मतलब यह है गुहिकायन बुलबुले दो तरीके से व्यवहार कर सकते हैं। ~ 1-3Wcm की कम अल्ट्रासोनिक तीव्रता पर-2, पोकेशन बुलबुले कई ध्वनिक चक्रों के लिए कुछ संतुलन आकार के बारे में बताते हैं। इस घटना को स्थिर cavitation कहा जाता है। उच्च अल्ट्रासोनिक तीव्रता पर (≤10Wcm-2) Cavitational बुलबुले संपीड़न के एक बिंदु जब बुलबुला अधिक ऊर्जा को अवशोषित नहीं कर सकते हैं पर कम से कम दो बार अपने शुरुआती आकार और पतन के दायरे करने के लिए कुछ ध्वनिक चक्र के भीतर का गठन कर रहे हैं। यह क्षणिक या जड़त्वीय गुहिकायन कहा जाता है। बुलबुला विविधता के दौरान स्थानीय रूप से तथाकथित हॉट स्पॉट पाए जाते हैं, जो चरम स्थितियों की सुविधा: विविधता, स्थानीय स्तर पर बहुत उच्च तापमान (। लगभग 5,000K) और दबाव के दौरान (। लगभग 2,000atm) पहुंचा जा सकता है। गुहिकायन बुलबुले की विविधता भी अप करने के लिए 280m / s वेग का तरल जेट विमानों, जो के रूप में बहुत ही उच्च कतरनी बलों में कार्य का परिणाम है। [Suslick 1998 / सैंटोस एट अल। 2009]

सोनो-ormosil

Sonication पॉलिमर के संश्लेषण के लिए एक कुशल उपकरण है। अल्ट्रासोनिक dispersing और deagglomeration के दौरान, caviational कतरनी बलों, जो बाहर खिंचाव और एक गैर यादृच्छिक प्रक्रिया में आणविक जंजीरों को तोड़ने, आणविक भार और पाली dispersity के एक कम करने में परिणाम। इसके अलावा, बहु चरण सिस्टम बहुत ही कुशल हैं तितर - बितर तथा Emulsifiedतो यह है कि बहुत ठीक मिश्रण प्रदान की जाती हैं। इसका मतलब यह है अल्ट्रासाउंड पारंपरिक सरगर्मी से अधिक पॉलीमेराईजेशन की दर बढ़ जाती है और कम polydispersities के साथ उच्च आणविक वजन में परिणाम है कि।
जब silane सोल-जेल की प्रक्रिया के दौरान जेल व्युत्पन्न सिलिका में जोड़ा जाता है Ormosils (बवाल संशोधित सिलिकेट) प्राप्त कर रहे हैं। उत्पाद गुण यांत्रिक सुधार के साथ एक आणविक पैमाने पर समग्र है। सोनो-Ormosils क्लासिक जैल के साथ-साथ एक उन्नत थर्मल स्थिरता की तुलना में एक उच्च घनत्व की विशेषता है। एक व्याख्या इसलिए बहुलकीकरण की डिग्री की वृद्धि हुई हो सकती है। [रोजा-फॉक्स एट अल। 2002]

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अल्ट्रासोनिक गुहिकायन तरल में

mesoporous TiO2 अल्ट्रासोनिक सोल-जेल संश्लेषण के माध्यम से

mesoporous TiO2 widley photocatalyst के रूप में और साथ ही में इलेक्ट्रॉनिक्स, सेंसर प्रौद्योगिकी और पर्यावरण सुधार किया जाता है। अनुकूलित सामग्री गुण के लिए, यह TiO का उत्पादन करने के उद्देश्य से है2 उच्च स्फटिकता और बड़े सतह क्षेत्र के साथ। अल्ट्रासोनिक सहायता प्रदान की सोल-जेल मार्ग फायदा है कि TiO की आंतरिक और बाह्य गुण2, इस तरह के कण आकार, सतह क्षेत्र, ध्यान में लीन होना मात्रा, ध्यान में लीन होना व्यास, स्फटिकता के साथ-साथ anatase, रूटाइल और brookite चरण अनुपात के रूप में मानकों को नियंत्रित करने से प्रभावित हो सकते हैं।
मिलानी एट अल। (2011) TiO के संश्लेषण का प्रदर्शन किया है2 anatase नैनोकणों। इसलिए, सोल-जेल प्रक्रिया TiCl के लिए लागू किया गया था4 अग्रदूत और दोनों तरीकों, साथ और ultrasonication के बिना, तुलना की गई है। परिणाम बताते हैं कि अल्ट्रासोनिक विकिरण सोल-जेल विधि द्वारा किए गए समाधान के सभी घटकों पर एक नीरस प्रभाव है और समाधान में बड़े nanometric कोलाइड के ढीले लिंक के टूटने का कारण है। इस प्रकार, छोटे नैनोकणों बनाई गई हैं। स्थानीय स्तर पर होने वाली उच्च दबाव और तापमान में लंबे समय के पॉलीमर श्रृंखलाओं के साथ ही कमजोर कड़ियों छोटे कणों, जिसके द्वारा बड़ा कोलाइडयन जनता का गठन कर रहे बंधन में bondings टूट गया। दोनों TiO की तुलना2 नमूने, उपस्थिति में और अल्ट्रासोनिक विकिरण के अभाव में, नीचे SEM छवियाँ (तस्वीर। 2 देखें) में दिखाया गया है।

अल्ट्रासाउंड सोल-जेल संश्लेषण के दौरान gelatinization प्रक्रिया सहायता करता है। (बड़ा करने के लिए क्लिक करें!)

Pic। 2: TiO2 pwder की SEM छवियाँ, 24 घंटों के 1 घंटे और gelatinization समय के लिए 400 degC पर calcinated: (क) की उपस्थिति और में (ख) अल्ट्रासाउंड के अभाव में। [मिलानी एट अल। 2011]

इसके अलावा, रासायनिक प्रतिक्रियाओं sonochemical प्रभाव है, जो जैसे शामिल से लाभ उठा सकती रासायनिक बंधन, रासायनिक प्रतिक्रियाओं या आणविक गिरावट के महत्वपूर्ण वृद्धि का टूटना।

सोनो-जेल्स

में सोनो-catalytically सहायता प्रदान की सोल-जेल प्रतिक्रियाओं, अल्ट्रासाउंड पूर्ववर्ती करने के लिए लागू किया जाता है। नई विशेषताओं के साथ जिसके परिणामस्वरूप सामग्री sonogels के रूप में जाना जाता है। अल्ट्रासोनिक के साथ संयोजन में अतिरिक्त विलायक के अभाव के कारण गुहिकायन, सोल-जेल प्रतिक्रियाओं के लिए एक अद्वितीय वातावरण बनाया जाता है, जो परिणामस्वरूप जैल में विशेष सुविधाओं के गठन के लिए अनुमति देता है: उच्च घनत्व, ठीक बनावट, सजातीय संरचना आदि इन गुणों आगे की प्रक्रिया और अंतिम सामग्री संरचना पर sonogels के विकास का निर्धारण । [ब्लैंको एट अल। 1999]
Suslick और मूल्य (1999) बताते हैं कि सी की अल्ट्रासोनिक विकिरण (ओसी2एच5)4 एक एसिड उत्प्रेरक के साथ पानी में एक सिलिका "sonogel" पैदा करता है। सी से सिलिका जैल के पारंपरिक तैयारी में (ओसी2एच5)4, इथेनॉल सी के गैर घुलनशीलता की वजह से आमतौर पर सह विलायक इस्तेमाल किया एक (ओसी है2एच5)4 पानी में। ऐसे सॉल्वैंट्स का उपयोग अक्सर समस्याग्रस्त के रूप में वे सुखाने चरण के दौरान खुर का कारण बन सकती है। Ultrasonication एक अत्यधिक कुशल मिश्रण इतना है कि अस्थिर सह सॉल्वैंट्स ऐसे इथेनॉल के रूप में बचा जा सकता है प्रदान करता है। यह एक सिलिका सोनो-जेल पारंपरिक उत्पादों जैल तुलना में एक उच्च घनत्व की विशेषता का परिणाम है। [Suslick एट अल। 1999, 319f।]
परम्परागत aerogels बड़े खाली pores के साथ एक कम घनत्व मैट्रिक्स से मिलकर बनता है। sonogels, इसके विपरीत, महीन संरंध्र और pores काफी क्षेत्र के आकार का, एक चिकनी सतह के साथ कर रहे हैं। उच्च कोण क्षेत्र में 4 से अधिक ढलान ध्यान में लीन होना-मैट्रिक्स सीमाओं [रोजा-फॉक्स एट अल पर महत्वपूर्ण इलेक्ट्रॉनिक घनत्व उतार चढ़ाव प्रकट करते हैं। 1990]।
पाउडर के नमूने की सतह की छवियों स्पष्ट रूप से है कि अल्ट्रासोनिक तरंगों का उपयोग करते हुए कणों के औसत आकार में अधिक से अधिक एकरूपता में हुई और छोटे कणों में हुई दिखाते हैं। sonication के कारण, औसत कण आकार लगभग द्वारा कम हो जाती है। 3 एनएम। [मिलानी एट अल। 2011]
अल्ट्रासाउंड के सकारात्मक प्रभाव विभिन्न शोध अध्ययन में साबित हो रहे हैं। जैसे, Neppolian एट अल रिपोर्ट। अपने काम में महत्व और ultrasonication के फायदे संशोधन और mesoporous नैनो-आकार TiO2 कणों के photocatalytic गुण के सुधार में। [Neppolian एट अल। 2008]

अल्ट्रासोनिक सोल-जेल प्रतिक्रिया के माध्यम से nanocoating

नैनोकोटिंग का अर्थ है नैनो-स्केल्ड परत या नैनो-आकार की इकाई के कवरेज के साथ सामग्री को कवर करना। इस प्रकार encapsulated या कोर-खोल संरचनाएं प्राप्त की जाती हैं। इस तरह के नैनो कंपोजिट्स में विशिष्ट विशिष्ट विशेषताओं और / या घटकों के संरचनात्मक प्रभावों के कारण भौतिक और रासायनिक उच्च प्रदर्शन गुण होते हैं।
उदाहरण के लिए, इंडियम टिन ऑक्साइड (आईटीओ) कणों की कोटिंग प्रक्रिया का प्रदर्शन किया जाएगा। चेन (200 9) के एक अध्ययन में दिखाए गए अनुसार आईटीओ कणों को दो-चरणीय प्रक्रिया में सिलिका के साथ लेपित किया जाता है। पहले रासायनिक कदम में, इंडियम टिन ऑक्साइड पाउडर एक अमीनोलीन सूफे उपचार से गुजरता है। दूसरा कदम अल्ट्रासोनिकेशन के तहत सिलिका कोटिंग है। Sonication और इसके प्रभावों का एक विशिष्ट उदाहरण देने के लिए, चेन के अध्ययन में प्रस्तुत प्रक्रिया चरण नीचे संक्षेप में है:
इस चरण के लिए एक सामान्य प्रक्रिया निम्नानुसार है: 10 जी जीपीटीएस धीरे-धीरे हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल) (पीएच = 1.5) द्वारा अम्लीकृत 20 ग्राम पानी के साथ मिश्रित किया गया था। 4 जी उपरोक्त एमिनोसिलिन इलाज पाउडर को मिश्रण में जोड़ा गया था, जिसमें 100 मिलीलीटर कांच की बोतल थी। तब बोतल को 60W या उससे ऊपर की आउटपुट पावर के साथ निरंतर अल्ट्रासाउंड विकिरण के लिए सोनिकेटर की जांच के तहत रखा गया था।
सोल-जेल प्रतिक्रिया GLYMO के व्यापक हाइड्रोलिसिस (3 (2,3-Epoxypropoxy) propyltrimethoxysilane) पर शराब की रिहाई की वजह से, लगभग 2-3min अल्ट्रासाउंड विकिरण, जिस पर सफेद फोम जनरेट किया गया था के बाद शुरू किया गया था। Sonication 20min, जिसके बाद समाधान कई घंटे के लिए हड़कंप मच गया था के लिए लागू किया गया था। एक बार की प्रक्रिया समाप्त हो गया था, कणों centrifuging द्वारा इकट्ठे हुए थे और पानी तो या तो लक्षण वर्णन के लिए सूखे या पानी या कार्बनिक सॉल्वैंट्स में बिखरे रखा के साथ बार-बार बह गए। [चेन 2009, p.217]

निष्कर्ष

सोल-जेल प्रक्रियाओं के लिए अल्ट्रासाउंड के अनुप्रयोग से बेहतर मिश्रण और कणों की अव्यवस्था होती है। इसके परिणामस्वरूप छोटे कण आकार, गोलाकार, निम्न-आयामी कण आकार और बढ़ी हुई रूपरेखा होती है। तथाकथित सोनो-जैल उनकी घनत्व और ठीक, सजातीय संरचना द्वारा विशेषता है। इन विशेषताओं को सोल गठन के दौरान विलायक के उपयोग से बचने के कारण बनाया गया है, लेकिन मुख्य रूप से, अल्ट्रासाउंड द्वारा प्रेरित रेटिक्यूलेशन की प्रारंभिक क्रॉस-लिंक्ड स्थिति की वजह से। सुखाने की प्रक्रिया के बाद, परिणामी sonogels एक particulate संरचना प्रस्तुत करते हैं, उनके समकक्षों के विपरीत अल्ट्रासाउंड लागू किए बिना प्राप्त, जो फिलामेंटस हैं। [एस्क्यूविया एट अल। 2004]
यह दिखाया गया है कि तीव्र अल्ट्रासाउंड का उपयोग सोल-जेल प्रक्रियाओं से अद्वितीय सामग्री की सिलाई के लिए अनुमति देता है। यह उच्च शक्ति अल्ट्रासाउंड रसायन शास्त्र और सामग्री 'अनुसंधान और विकास के लिए एक शक्तिशाली उपकरण बना देता है।

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