Hielscher – Technologie Ultrasons

Synthèse des Nanodiamonds par Ultrasons

  • En raison de sa force cavitationnelle intense, l'ultrason de puissance est une technique prometteuse pour produire des diamants de taille micrométrique et nanométrique à partir du graphite.
  • Les diamants micro et nanocristallins peuvent être synthétisés par sonication d'une suspension de graphite dans un liquide organique à la pression atmosphérique et à la température ambiante.
  • Les ultrasons sont également un outil utile pour le post-traitement des nano diamants synthétisés, car les ultrasons dispersent, désagglomèrent et fonctionnalisent très efficacement les nano particules.

Ultrasons pour le traitement des nano-diamants

Les nanodiamants (aussi appelés diamants de détonation (DND) ou diamants ultra-dispersés (UDD)) sont une forme spéciale de nanomatériaux de carbone qui se distinguent par des caractéristiques uniques, telles que ses maille sa grande structure émergerainsi qu'unique en son genre optique et magnétique et d'applications exceptionnelles. Les propriétés des particules ultra dispersées font de ces matériaux des composés innovants pour la création de nouveaux matériaux aux fonctions extraordinaires. La taille des particules de diamant dans la suie est d'environ 5 nm.

Synthèse des Nanodiamonds par Ultrasons

Sous l'effet de forces intenses, comme la sonication ou la détonation, le graphite peut être transformé en diamant.

Nanodiamants synthétisés par ultrasons

La synthèse des diamants est un domaine de recherche important pour les intérêts scientifiques et commerciaux. Le procédé couramment utilisé pour la synthèse des particules de diamant microcristallin et nanocristallin est la technique HPHT (haute pression-haute température). Par cette méthode, la pression requise de dizaines de milliers d'atmosphères et des températures de plus de 2000K sont générées pour produire la majeure partie de l'approvisionnement mondial en diamants industriels. Pour la transformation du graphite en diamant, des pressions et des températures élevées sont généralement nécessaires, et des catalyseurs sont utilisés pour augmenter le rendement du diamant.
Ces besoins nécessaires à la transformation peuvent être générés très efficacement par l'utilisation de Ultrasons de haute puissance (= ultrasons de basse fréquence et de haute intensité) :

Cavitation ultrasonique

Les ultrasons dans les liquides provoquent localement des effets très extrêmes. Lors de la sonication de liquides à haute intensité, les ondes sonores qui se propagent dans le milieu liquide entraînent des cycles alternés de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), avec des taux dépendant de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de haute intensité créent de petites bulles de vide ou des vides dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume auquel elles ne peuvent plus absorber l'énergie, elles s'effondrent violemment pendant un cycle à haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Pendant l'implosion, de très hautes températures (environ 5.000 K) et pressions (environ 2.000atm) sont atteintes localement. L'implosion de la bulle de cavitation produit également des jets liquides d'une vitesse pouvant atteindre 280 m/s. (Suslick 1998) Il est évident que les micro- et les nanocristallin diamants peuvent être synthétisés dans le domaine des ultrasons. cavitation.

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Procédé par ultrasons pour la synthèse de nanodiamants

De facto, l'étude de Khachatryan et al (2008) montre que les microcristaux de diamant peuvent également être synthétisés par ultrasonisation d'une suspension de graphite dans un liquide organique à pression atmosphérique et à température ambiante. Comme liquide de cavitation, une formule d'oligomères aromatiques a été choisie en raison de sa faible pression de vapeur saturée et de sa température d'ébullition élevée. Dans ce liquide, la poudre de graphite pur spéciale – avec des particules de l'ordre de 100 à 200 µm - a été mis en suspension. Dans les expériences de Kachatryan et al, le rapport poids-liquide solide était de 1:6, la densité du liquide de cavitation était de 1,1g cm.-3 à 25°C. L'intensité maximale des ultrasons dans le sonoreacteur a été de 75 à 80 W cm.-2 correspondant à une amplitude de pression acoustique de 15-16 bar.
On a obtenu une conversion d'environ 10 % de graphite en diamant. Les diamants étaient presque monodispersé avec une taille très pointue, bien conçue, de l'ordre de 6 ou 9μm ± 0.5μm, avec cubique, cristallin morphologie et pureté élevée.

Les diamants synthétisés par ultrasons (images MEB) : Les ultrasons de haute puissance fournissent l'énergie nécessaire pour induire des nanodiamants.' synthèse

Images MEB des diamants synthétisés par ultrasons : les images (a) et (b) montrent les séries d'échantillons 1, (c) et (d) les séries d'échantillons 2. [Khachatryan et al. 2008]

Le frais des micro- et nanodiamants produits par cette méthode est estimée à compétitif avec le procédé haute pression-haute température (HPHT). Cela fait de l'échographie une alternative innovante pour la synthèse des micro- et nano-diamants (Khachatryan et al. 2008), d'autant plus que le processus de production des nanodiamants peut être optimisé par des investigations complémentaires. De nombreux paramètres tels que l'amplitude, la pression, la température, le liquide de cavitation et la concentration doivent être examinés avec précision pour découvrir le point faible de la synthèse des nanodiamants par ultrasons.
Par les résultats obtenus dans la synthèse des nanodiamants, d'autres nanoparticules générées par ultrasons ont été générées. cavitation offre la possibilité de synthétiser d'autres composés importants, tels que le nitrure de bore cubique, le nitrure de carbone, etc. (Khachatryan et al. 2008)
En outre, il semble possible de créer des nanofils de diamant et des nanorods à partir de nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNT) sous irradiation par ultrasons. Les nanofils de diamant sont des analogues unidimensionnels du diamant en vrac. En raison de son module d'élasticité élevé, de son rapport résistance/poids et de la facilité relative avec laquelle ses surfaces peuvent être fonctionnalisées, le diamant s'est révélé être le matériau optimal pour la conception nanomécanique. (Sun et al. 2004)

Dispersion ultrasonique des nano-diamants

Comme nous l'avons déjà décrit, la désagglomération et la distribution régulière de la taille des particules dans le milieu sont essentielles pour l'exploitation réussie des caractéristiques uniques des nanodiamants.
dispersion et désagglomération par ultrasonisation sont le résultat d'ultrasons cavitation. Lors de l'exposition des liquides aux ultrasons, les ondes sonores qui se propagent dans le liquide entraînent des cycles alternatifs de haute pression et de basse pression. Ceci applique une contrainte mécanique sur les forces d'attraction entre les particules individuelles. La cavitation ultrasonique dans les liquides provoque des jets de liquide à grande vitesse allant jusqu'à 1000km/h (environ 600mph). Ces jets pressent le liquide à haute pression entre les particules et les séparent les unes des autres. Les particules plus petites sont accélérées par les jets de liquide et entrent en collision à grande vitesse. Cela fait de l'échographie un moyen efficace pour la dispersion mais aussi pour l'élimination de l'eau. Fraisage de particules de taille micron et de taille inférieure au micron.
Par exemple, les nanodiamants (taille moyenne d'environ 4 nm) et le polystyrène peuvent être dispersés dans le cyclohexane pour obtenir un composite spécial. Dans leur étude, Chipara et ses collaborateurs (2010) ont préparé des composites de polystyrène et de nanodiamants, contenant des nanodiamants dont le poids varie de 0 à 25 %. Pour obtenir un résultat uniforme dispersionils ont soniqué la solution pendant 60 minutes avec Hielscher's UIP1000hd (1 kW).

Fonctionnalisation des nano-diamants assistée par ultrasons

Pour la fonctionnalisation de la surface complète de chaque particule nanométrique, la surface de la particule doit être disponible pour la réaction chimique. Cela signifie qu'une dispersion fine et régulière est nécessaire car les particules bien dispersées sont entourées par une couche limite de molécules attirées à la surface des particules. Pour amener de nouveaux groupes fonctionnels à la surface des nanodiamants, il faut briser ou enlever cette couche limite. Ce processus de rupture et d'enlèvement de la couche limite peut être effectué par ultrasons.
Les ultrasons introduits dans le liquide génèrent divers effets extrêmes tels que cavitationLa température est localement très élevée jusqu'à 2000K et les jets liquides jusqu'à 1000km/hr. (Suslick 1998) Ces facteurs de stress permettent de surmonter les forces d'attraction (p. ex. les forces de Van-der-Waals) et de porter les molécules fonctionnelles à la surface de la particule pour les rendre fonctionnelles, p. ex. la surface des nanodiamonds.

Under powerful ultrasonic irradiation (e.g. with Hielscher's UIP2000hdT) it becomes possible to synthesis, deagglomerate and functionalize nanodiamonds efficiently.

Schéma 1 : Graphique de la dégglomération in situ et de la fonctionnalisation de surface des nanodiamants (Liang 2011)

Des expériences avec le traitement de désintégration sonique assistée par billes (BASD) ont également donné des résultats prometteurs pour la fonctionnalisation de surface des nanodiamants. Ainsi, des billes (par exemple des billes de céramique de petite taille comme des billes de ZrO2) ont été utilisées pour renforcer la résistance aux ultrasons. cavitationnel sur les particules de nanodiamond. La désagglomération est due à la collision interparticulaire entre les particules de nanodiamond et le ZrO2 perles.
En raison de la meilleure disponibilité de la surface des particules, pour les réactions chimiques telles que la réduction du bore, l'arylation ou la silanisation, un prétraitement ultrasonique ou BASD (Bead-assisted sonic disintegration) pour la dispersion est fortement recommandé. Par ultrasons Dispersion et désagglomération la réaction chimique peut se dérouler beaucoup plus complètement.

Lorsque des ultrasons de haute puissance et de basse fréquence sont introduits dans un milieu liquide, la cavitation est générée.

La caviarisation par ultrasons entraîne des différences extrêmes de température et de pression et des jets de liquide à grande vitesse. Ainsi, les ultrasons de puissance sont une méthode de traitement efficace pour les applications de mélange et de broyage.

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Littérature/Références

  • Chipara, A. C. et al.. : Propriétés thermiques des particules de nanodiamond dispersées dans le polystyrène. HESTEC 2010.
  • El-Say, K. M. : Nanodiamonds as a drug delivery system : Application et prospective. In J Appl Pharm Sci 01/06, 2011 ; pp. 29-39.
  • Khachatryan, A. Kh. et al.. : Transformation du graphite en diamant induite par cavitation ultrasonique. In : Diamant & Documents connexes 17, 2008 ; pp931-936.
  • Krueger, A. : The structure and reactivity of nanoscale diamond. In : J Mater Chem 18, 2008 ; pp. 1485-1492.
  • Liang, Y.. : L'utilisation et le fonctionnement des nanodiamants sont des méthodes thermochimiques et mécanochimiques. Thèse de doctorat Julius-Maximilian-Universität Würzburg 2011.
  • Osawa, E. : Particules monodispersées de nanodiamants simples. In : Pure Appl Chem 80/7, 2008 ; pp. 1365-1379.
  • Pramatarova, L. et al : L'avantage des composites polymères avec des nanoparticules de nanodiamond de détonation pour des applications médicales. In : On Biomimetics ; pp. 298-320.
  • Sun, L. ; Gong, J. ; Zhu, D. ; Zhu, Z. ; He, S. : Diamond Nanorods from Carbon Nanotubes. In : Matériaux Avancés 16/2004. pp. 1849-1853.
  • Suslick, K.S. : Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 4e éd. J. Wiley & Fils : New York ; 26, 1998 ; pp. 517-541.

Nanodiamants – Utilisation et applications

Les grains de nanodiamants sont instables en raison de leur potentiel zêta. Ainsi, ils ont tendance à former des agrégats. Une application courante des nanodiamants est l'utilisation dans les abrasifs, les outils de coupe et de polissage et les puits de chaleur. Une autre utilisation potentielle est l'application des nanodiamants comme support de médicaments pour des composants pharmaceutiques actifs (cf. Pramatarova). Par ultrasonicationD'une part, les nanodiamants peuvent être synthétisés à partir de graphite et, d'autre part, les nanodiamants ayant une forte tendance à l'agglomération peuvent être de façon égale. dispersés dans des milieux liquides (par exemple pour formuler un agent de polissage).