Synthèse des Nanodiamonds par Ultrasons

  • En raison de leur force de cavitation intense, les ultrasons de puissance sont une technique prometteuse pour produire des diamants de taille micrométrique et nanométrique à partir de graphite.
  • Les diamants micro et nanocristallins peuvent être synthétisés par sonification d'une suspension de graphite dans un liquide organique à la pression atmosphérique et à la température ambiante.
  • Les ultrasons sont également un outil utile pour le post-traitement des nanodiamants synthétisés, car ils permettent de disperser, de désagglomérer et de fonctionnaliser les nanoparticules de manière très efficace.

Ultrasons pour le traitement des nanodiamants

Les nanodiamants (également appelés diamants de détonation (DND) ou diamants ultradispersés (UDD)) sont une forme particulière de nanomatériaux de carbone qui se distinguent par des caractéristiques uniques, telles que leur résistance à la détonation et leur résistance à l'usure. treillis sa structure, sa grande surfaceainsi que des optique et magnétique Les propriétés des particules ultradispersées en font des composés innovants pour la création de nouveaux matériaux aux fonctions extraordinaires. Les propriétés des particules ultradispersées font de ces matériaux des composés innovants pour la création de nouveaux matériaux aux fonctions extraordinaires. La taille des particules de diamant dans la suie est d'environ 5 nm.

Synthèse des Nanodiamonds par Ultrasons

Sous l'effet de forces intenses, telles que la sonication ou la détonation, le graphite peut se transformer en diamant.

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Nanodiamants synthétisés par ultrasons

La synthèse des diamants est un domaine de recherche important qui présente des intérêts scientifiques et commerciaux. Le processus couramment utilisé pour la synthèse de particules de diamant microcristallines et nanocristallines est la technique haute pression-haute température (HPHT). Cette méthode permet d'obtenir la pression nécessaire de dizaines de milliers d'atmosphères et des températures de plus de 2000 K pour produire la majeure partie de l'approvisionnement mondial en diamant industriel. La transformation du graphite en diamant nécessite généralement des pressions et des températures élevées, et des catalyseurs sont utilisés pour augmenter le rendement du diamant.
Ces exigences nécessaires à la transformation peuvent être générées très efficacement par l'utilisation de Ultrasons de haute puissance (= ultrasons de basse fréquence et de haute intensité) :

Cavitation ultrasonique

Les ultrasons dans les liquides provoquent localement des effets très extrêmes. Lors de la sonification de liquides à des intensités élevées, les ondes sonores qui se propagent dans le milieu liquide entraînent une alternance de cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), dont les taux dépendent de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de haute intensité créent de petites bulles de vide ou des vides dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume tel qu'elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment au cours d'un cycle de haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Au cours de l'implosion, des températures (environ 5 000 K) et des pressions (environ 2 000 atm) très élevées sont atteintes localement. L'implosion de la bulle de cavitation produit également des jets de liquide dont la vitesse peut atteindre 280 m/s. (Suslick 1998) Il est évident que les micro- et nanocristallin diamants peuvent être synthétisés dans le domaine des ultrasons. cavitation.

Dans cette vidéo, nous vous présentons un système ultrasonique de 2 kilowatts pour un fonctionnement en ligne dans une armoire purgeable. Hielscher fournit des équipements à ultrasons à presque toutes les industries, telles que l'industrie chimique, pharmaceutique, cosmétique, pétrochimique ainsi que pour les processus d'extraction à base de solvants. Cette armoire purgeable en acier inoxydable est conçue pour fonctionner dans des zones dangereuses. À cette fin, l'armoire scellée peut être purgée par le client avec de l'azote ou de l'air frais afin d'empêcher les gaz ou les vapeurs inflammables de pénétrer dans l'armoire.

2x 1000 Watts Ultrasonators dans une armoire purgeable pour installation dans des zones dangereuses

Vignette vidéo

Procédure ultrasonique pour la synthèse de nanodiamants

De facto, l'étude de Khachatryan et al. (2008) montre que des microcristaux de diamant peuvent également être synthétisés par ultrasonication d'une suspension de graphite dans un liquide organique à pression atmosphérique et à température ambiante. Comme fluide de cavitation, une formule d'oligomères aromatiques a été choisie en raison de sa faible pression de vapeur saturée et de sa température d'ébullition élevée. Dans ce liquide, la poudre spéciale de graphite pur – avec des particules de 100 à 200 µm - a été mis en suspension. Dans les expériences de Kachatryan et al. le rapport de poids solide-fluide était de 1:6, la densité du fluide de cavitation était de 1,1g cm-3 à 25°C. L'intensité maximale des ultrasons dans le sonificateur a été de 75-80W cm-2 correspondant à une amplitude de pression acoustique de 15-16 bars.
On a obtenu une conversion d'environ 10 % du graphite en diamant. Les diamants étaient presque mono-dispersé avec une taille très nette et bien dessinée de l'ordre de 6 ou 9μm ± 0,5μm, avec des cubes, cristallin morphologie et haute pureté.

Diamants synthétisés par ultrasons (images SEM) : Des ultrasons de forte puissance fournissent l'énergie nécessaire pour induire des nanodiamants.' synthèse

Images MEB des diamants synthétisés par ultrasons : les images (a) et (b) montrent la série d'échantillons 1, (c) et (d) la série d'échantillons 2. [Khachatryan et al. 2008]

Le coûts de micro et nanodiamants produits par cette méthode est estimée à compétitif avec le procédé haute pression-haute température (HPHT). Cela fait des ultrasons une alternative innovante pour la synthèse des micro- et nanodiamants (Khachatryan et al. 2008), d'autant plus que le processus de production des nanodiamants peut être optimisé par des recherches plus approfondies. De nombreux paramètres tels que l'amplitude, la pression, la température, le fluide de cavitation et la concentration doivent être examinés avec précision pour découvrir le point idéal de la synthèse de nanodiamants par ultrasons.
Grâce aux résultats obtenus lors de la synthèse des nanodiamants, d'autres produits générés par ultrasons ont été mis au point. cavitation offre la possibilité de synthétiser d'autres composés importants, tels que le nitrure de bore cubique, le nitrure de carbone, etc. (Khachatryan et al. 2008).
En outre, il semble possible de créer des nanofils et des nanorods de diamant à partir de nanotubes de carbone multiparois (MWCNT) sous irradiation ultrasonique. Les nanofils de diamant sont des analogues unidimensionnels du diamant en vrac. En raison de son module élastique élevé, de son rapport résistance/poids et de la relative facilité avec laquelle ses surfaces peuvent être fonctionnalisées, le diamant s'est avéré être le matériau optimal pour les conceptions nanomécaniques. (Sun et al. 2004)

Dispersion ultrasonique de nanodiamants

Comme nous l'avons déjà décrit, la désagglomération et la distribution régulière de la taille des particules dans le milieu sont essentielles pour une exploitation réussie des caractéristiques uniques des nanodiamants.
Dispersion et désagglomération par ultrasons sont le résultat de l'action des ultrasons. cavitation. Lors de l'exposition de liquides aux ultrasons, les ondes sonores qui se propagent dans le liquide entraînent une alternance de cycles de haute et de basse pression. Cela exerce une contrainte mécanique sur les forces d'attraction entre les particules individuelles. La cavitation ultrasonique dans les liquides provoque des jets de liquide à grande vitesse, jusqu'à 1000 km/h (environ 600mph). Ces jets pressent le liquide à haute pression entre les particules et les séparent les unes des autres. Les particules plus petites sont accélérées par les jets de liquide et entrent en collision à grande vitesse. Les ultrasons sont donc un moyen efficace pour disperser mais aussi pour séparer les particules. Fraisage de particules de taille micrométrique et submicrométrique.
Par exemple, les nanodiamants (taille moyenne d'environ 4 nm) et le polystyrène peuvent être dispersés dans le cyclohexane pour obtenir un composite spécial. Dans leur étude, Chipara et al. (2010) ont préparé des composites de polystyrène et de nanodiamants, contenant des nanodiamants dans une fourchette comprise entre 0 et 25 %. Pour obtenir un DispersionIls ont ensuite soni la solution pendant 60 minutes avec la solution de Hielscher. UIP1000hd (1kW).

Fonctionnalisation de nanodiamants assistée par ultrasons

Pour la fonctionnalisation de la surface complète de chaque particule de taille nanométrique, la surface de la particule doit être disponible pour une réaction chimique. Cela signifie qu'une dispersion fine et régulière est nécessaire, car les particules bien dispersées sont entourées d'une couche limite de molécules attirées par la surface de la particule. Pour ajouter de nouveaux groupes fonctionnels à la surface des nanodiamants, cette couche limite doit être brisée ou enlevée. Ce processus de rupture et d'élimination de la couche limite peut être réalisé par ultrasons.
Les ultrasons introduits dans un liquide génèrent divers effets extrêmes tels que cavitationGrâce à ces facteurs de stress, les forces d'attraction (par exemple les forces de Van-der-Waals) peuvent être surmontées et les molécules fonctionnelles sont transportées vers la surface de la particule pour la fonctionnaliser, par exemple la surface des nanodiamants.

Sous irradiation ultrasonique puissante (par exemple avec l'UIP2000hdT de Hielscher), il devient possible de synthétiser, de désagglomérer et de fonctionnaliser efficacement les nanodiamants.

Schéma 1 : Graphique de la désagglomération in situ et de la fonctionnalisation de surface des nanodiamants (Liang 2011)

Des expériences avec le traitement BASD (Bead-Assisted Sonic Disintegration) ont montré des résultats prometteurs pour la fongionalisation de la surface des nanodiamants. Pour ce faire, des billes (par exemple, des billes de céramique de taille microscopique telles que des billes de ZrO2) ont été utilisées pour renforcer la désintégration ultrasonique de la surface des nanodiamants. cavitationnel sur les particules de nanodiamant. La désagglomération se produit en raison de la collision interparticulaire entre les particules de nanodiamant et le ZrO2 des perles.
En raison de la meilleure disponibilité de la surface des particules, pour les réactions chimiques telles que la réduction Boran, l'arylation ou la silanisation, un prétraitement ultrasonique ou BASD (désintégration sonique assistée par billes) à des fins de dispersion est fortement recommandé. Par ultrasons Dispersion et désagglomération la réaction chimique peut se dérouler de manière beaucoup plus complète.

Lorsque des ultrasons de haute puissance et de basse fréquence sont introduits dans un milieu liquide, une cavitation est générée.

La cavitation ultrasonique produit des différentiels de température et de pression extrêmes et des jets de liquide à grande vitesse. Les ultrasons de puissance constituent donc une méthode de traitement efficace pour les applications de mélange et de broyage.

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Littérature/références

  • Khachatryan, A. Kh. et al : Transformation du graphite en diamant induite par la cavitation ultrasonique. En : Diamant & Related Materials 17, 2008 ; pp931-936.
  • Galimov, Erik & Kudin, A. & Skorobogatskii, V. & Plotnichenko, V. & Bondarev, O. & Zarubin, B. & Strazdovskii, V. & Aronin, Alexandr & Fisenko, A. & Bykov, I. & Barinov, A. (2004) : Corroboration expérimentale de la synthèse du diamant dans le processus de cavitation. Doklady Physics – DOKL PHYS. 49. 150-153.
  • Turcheniuk, K., Trecazzi, C., Deeleepojananan, C., & Mochalin, V. N. (2016) : Désagrégation ultrasonique assistée par le sel du nanodiamond. ACS Applied Materials & Interfaces, 8(38), 25461-25468.
  • Basma H. Al-Tamimi, Iman I. Jabbar, Haitham M. Al-Tamimi (2919) : Synthèse et caractérisation du diamant nanocristallin à partir de flocons de graphite via un processus favorisé par la cavitation. Heliyon, Volume 5, Issue 5. 2019.
  • Krueger, A. : La structure et la réactivité du diamant nanométrique. In : J Mater Chem 18, 2008 ; pp. 1485-1492.
  • Liang, Y. : Deagglomerierung und Oberflächenfunktionalisierung von Nanodiamant mittels thermochemischer und mechanochemischer Methoden. Dissertation Julius-Maximilian-Universität Würzburg 2011.
  • Osawa, E. : Monodisperse single nanodiamond particulates. In : Pure Appl Chem 80/7, 2008 ; pp. 1365-1379.
  • Pramatarova, L. et al : The advantage of Polymer Composites with Detonation Nanodiamond Particles for Medical Applications. In : On Biomimetics ; pp. 298-320.
  • Sun, L. ; Gong, J. ; Zhu, D. ; Zhu, Z. ; He, S. : Nanorods de diamant à partir de nanotubes de carbone. In : Advanced Materials 16/2004. pp. 1849-1853.
  • Suslick, K.S. : Encyclopédie Kirk-Othmer de technologie chimique. 4e éd. J. Wiley & Sons : New York ; 26, 1998 ; pp. 517-541.
  • Chipara, A. C. et al : Propriétés thermiques des particules de nanodiamant dispersées dans le polystyrène. HESTEC 2010.
  • El-Say, K. M. : Les nanodiamants en tant que système d'administration de médicaments : Application and prospective. In J Appl Pharm Sci 01/06, 2011 ; pp. 29-39.

nanodiamants – Utilisation et applications

Les grains de nanodiamant sont instables en raison de leur potentiel zêta. Ils ont donc tendance à former des agrégats. Une application courante des nanodiamants est leur utilisation dans les abrasifs, les outils de coupe et de polissage et les dissipateurs thermiques. Une autre application potentielle est l'utilisation des nanodiamants comme vecteurs de médicaments pour les composants pharmaceutiques actifs (cf. Pramatarova). Par ultrasonicationLes nanodiamants peuvent être synthétisés à partir du graphite et les nanodiamants ayant une forte tendance à s'agglomérer peuvent être uniformisés. dispersé dans un milieu liquide (par exemple pour formuler un agent de polissage).

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