Nanodiamants dispersés dans une suspension aqueuse par sonication
Les dispersions de nanodiamants sont produites efficacement et rapidement à l'aide de disperseurs à ultrasons. La désagrégation et la dispersion ultrasoniques des nanodiamants peuvent être effectuées de manière fiable dans une suspension aqueuse. La technique de dispersion ultrasonique utilise du sel pour modifier le pH et est donc une technique facile, peu coûteuse et sans contaminant, qui peut être facilement utilisée à l'échelle industrielle.

Les nanodiamants peuvent être dispersés de manière efficace et fiable à l'aide d'ultrasons Hielscher.
Comment fonctionnent le broyage et la dispersion ultrasoniques des nanodiamants ?
La dispersion ultrasonique utilise les nanodiamants eux-mêmes comme support de broyage. La cavitation acoustique générée par des ondes ultrasoniques très puissantes crée des courants liquides à grande vitesse. Ces courants liquides accélèrent les particules (par exemple, les diamants) dans la boue, de sorte que les particules entrent en collision à une vitesse pouvant atteindre 280 km/s et se brisent en minuscules particules de taille nanométrique. Cela fait du broyage et de la dispersion par ultrasons une technique facile, peu coûteuse et exempte de contaminants, qui désagglomère de manière fiable le nanodiamant en particules de taille nanométrique stables dans une solution colloïdale aqueuse dans une large gamme de pH. Le sel (chlorure de sodium) est utilisé pour stabiliser les nanodiamants dans une suspension aqueuse.
- dispersion nanométrique hautement efficace
- Rapide
- non toxique, sans solvant
- pas d'impuretés difficiles à éliminer
- économies d'énergie et de coûts
- évolutivité linéaire pour toute taille de production
- respectueux de l'environnement
Le broyage ultrasonique de nanodiamants dépasse les broyeurs à billes
Les ultrasons de type sonde sont des broyeurs très efficaces et constituent une technique de broyage établie pour la production à grande échelle de suspensions de nanodiamants à l'échelle industrielle. Comme les broyeurs à ultrasons utilisent les nanodiamants comme support de broyage, la contamination par les supports de broyage, par exemple les billes de zircone, est totalement évitée. Au contraire, les forces de cavitation ultrasoniques accélèrent les particules de sorte que les nanodiamants entrent violemment en collision les uns avec les autres et se désagrègent jusqu'à atteindre une taille nanométrique uniforme. Cette collision interparticulaire induite par les ultrasons est une méthode très efficace et fiable pour la production de nanodispersions uniformément réparties.
La méthode de dispersion et de désagrégation par ultrasons utilise des additifs hydrosolubles, non toxiques et non contaminants, tels que le chlorure de sodium ou le saccharose, pour réguler le pH et stabiliser la dispersion par ultrasons. Ces structures cristallines de chlorure de sodium ou de saccharose servent en outre de support de broyage et soutiennent ainsi la procédure de broyage par ultrasons. Une fois le processus de broyage terminé, ces additifs peuvent être facilement éliminés par un simple rinçage à l'eau, ce qui constitue un avantage remarquable par rapport aux billes de céramique. Les procédés traditionnels de broyage de billes, tels que les attriteurs, utilisent des supports de broyage en céramique insolubles (par exemple, des billes, des perles), dont les résidus abrasifs contaminent la dispersion finale. L'élimination de la contamination causée par les médias de broyage implique un traitement ultérieur complexe, qui prend du temps et est coûteux.

UP400St ultrasonateur dispersant des nanodiamants dans une solution colloïdale aqueuse

Réduction de la taille des particules de nanodiamants avec le ultrasons UIP1000hdT. La courbe rouge montre l'échantillon non sonifié, les autres courbes montrent la progression du processus de dispersion avec l'augmentation de l'énergie des ultrasons.
Protocole exemplaire pour la dispersion ultrasonique du nanodiamant
Désagrégation ultrasonique assistée par le sel de nanodiamants dans l'eau :
Un mélange de 10 g de chlorure de sodium et de 0,250 g de poudre de nanodiamant a été brièvement broyé à la main à l'aide d'un mortier et d'un pilon en porcelaine et placé dans une fiole en verre de 20 ml avec 5 ml d'eau DI. L'échantillon préparé a été sonifié à l'aide d'un ultrasonateur à sonde pendant 100 minutes à une puissance de sortie de 60 % et un cycle de travail de 50 %. Après la sonication, l'échantillon a été réparti également entre deux tubes à centrifuger Falcon en plastique de 50 ml et dispersé dans de l'eau distillée jusqu'à un volume total de 100 ml (2 × 50 ml). Chaque échantillon a ensuite été centrifugé à l'aide d'une centrifugeuse Eppendorf 5810-R à 4 000 tours/minute et à 25 °C pendant 10 minutes, et le surnageant clair a été éliminé. Les précipités humides de ND ont ensuite été redispersés dans de l'eau distillée (volume total de 100 ml) et centrifugés une seconde fois à 12000 rpm et 25 °C pendant 1 h. Une fois de plus, le surnageant clair a été jeté et les précipités humides de nanodiamant ont été redispersés, cette fois dans 5 ml d'eau distillée pour la caractérisation. Un test standard à l'AgNO3 a montré l'absence totale de Cl- dans des nanodiamants désagrégés par ultrasons et assistés par des sels, lavés deux fois avec de l'eau distillée comme décrit ci-dessus. Après évaporation de l'eau des échantillons, la formation de "chips" de nanodiamants solides et noirs a été observée avec un rendement de ∼200 mg ou 80% de la masse initiale de nanodiamants. (voir image ci-dessous)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)
Ultrasons à haute performance pour les dispersions de nanodiamant
Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des équipements de broyage et de dispersion ultrasoniques de haute performance pour des applications lourdes telles que la fabrication de boues de nanodiamant, de produits de polissage et de nanocomposites. Les ultrasons Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour disperser des nanomatériaux dans des suspensions colloïdales aqueuses, des polymères, des résines, des revêtements et d'autres matériaux de haute performance.
Les disperseurs à ultrasons Hielscher sont fiables et efficaces dans le traitement des viscosités faibles à élevées. En fonction des matériaux d'entrée et de la taille de particule finale visée, l'intensité des ultrasons peut être réglée avec précision pour obtenir des résultats optimaux.
Pour traiter des pâtes visqueuses, des nanomatériaux et des concentrations solides élevées, le disperseur ultrasonique doit être capable de produire des amplitudes élevées en continu. Hielscher Ultrasonics’ Les processeurs industriels à ultrasons peuvent fournir des amplitudes très élevées en fonctionnement continu à pleine charge. Des amplitudes allant jusqu'à 200 µm peuvent être facilement exploitées en fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. La possibilité de faire fonctionner un disperseur à ultrasons à des amplitudes élevées et de régler l'amplitude avec précision est nécessaire pour adapter les conditions du processus ultrasonique à la formulation optimale de nano-slurries hautement chargées, de mélanges de polymères nano-renforcés et de nanocomposites.
Outre l'amplitude des ultrasons, la pression est un autre paramètre très important du processus. Sous des pressions élevées, l'intensité de la cavitation ultrasonique et de ses forces de cisaillement s'intensifie. Les réacteurs à ultrasons de Hielscher peuvent être pressurisés, ce qui permet d'obtenir des résultats de sonication plus intenses.
La surveillance du processus et l'enregistrement des données sont importants pour la normalisation continue du processus et la qualité du produit. Des capteurs de pression et de température enfichables sont reliés au générateur d'ultrasons pour surveiller et contrôler le processus de dispersion par ultrasons. Tous les paramètres de traitement importants tels que l'énergie ultrasonique (nette + totale), la température, la pression et le temps sont automatiquement enregistrés et stockés sur une carte SD intégrée. En accédant aux données de processus enregistrées automatiquement, vous pouvez réviser les cycles de sonication précédents et évaluer les résultats du processus.
Une autre fonction conviviale est la commande à distance par navigateur de nos systèmes numériques à ultrasons. Grâce à la commande à distance par navigateur, vous pouvez démarrer, arrêter, régler et surveiller votre processeur à ultrasons à distance, où que vous soyez.
Contactez-nous dès maintenant pour en savoir plus sur nos homogénéisateurs à ultrasons haute performance pour le broyage et les nano-dispersions !
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :
Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés |
---|---|---|
1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
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Littérature / Références
- Turcheniuk, K., Trecazzi, C., Deeleepojananan, C., & Mochalin, V. N. (2016): Salt-Assisted Ultrasonic Deaggregation of Nanodiamond. ACS Applied Materials & Interfaces, 8(38), 2016. 25461–25468.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue 1. January 9, 2020.
- Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
- Mondragón Cazorla R., Juliá Bolívar J. E.,Barba Juan A., Jarque Fonfría J. C. (2012): Characterization of silica–water nanofluids dispersed with an ultrasound probe: A study of their physical properties and stability. Powder Technology Vol. 224, 2012.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons très performants à partir de laboratoires à taille industrielle.