Nanodiamants dispersés dans une suspension aqueuse par sonication

Les dispersions de nanodiamants peuvent être préparées rapidement et efficacement à l'aide de sonicateurs Hielscher. Dans une suspension aqueuse, la désagrégation ultrasonique assure une rupture fiable des agrégats et la formation de colloïdes stables. Combinée à une simple addition de sel pour l'ajustement du pH, la méthode constitue une approche facile, peu coûteuse et exempte de contaminants. En raison de son évolutivité et de sa simplicité de mise en œuvre, la dispersion ultrasonique convient parfaitement non seulement à la recherche en laboratoire, mais aussi au traitement des nanodiamants à l'échelle industrielle.

Désagrégation efficace et sans contamination du nanodiamond

Les nanodiamants sont de plus en plus utilisés en biomédecine, dans les technologies quantiques, en tribologie et dans les composites avancés, mais leur tendance intrinsèque à former des agrégats durs limite souvent leurs performances. L'obtention de colloïdes stables de particules discrètes est donc une condition préalable à une caractérisation précise et à une application fiable. Les méthodes conventionnelles de désagrégation reposent souvent sur des techniques de broyage difficiles qui introduisent de la zircone ou d'autres impuretés, ce qui complique la purification et limite l'utilisation biomédicale. La dispersion ultrasonique offre une alternative rapide, évolutive et sans contaminant. En appliquant la cavitation acoustique en milieu aqueux, les sonicateurs à sonde décomposent efficacement les agrégats en nanodiamants d'un seul chiffre. Associée à une simple modulation du pH assistée par des sels, cette méthode produit des colloïdes stables dans une large gamme de pH sans introduire de sous-produits toxiques, ce qui la rend très attrayante pour la recherche en laboratoire et la production à l'échelle industrielle.

Les nanodiamants peuvent être dispersés de manière efficace et fiable à l'aide d'ultrasons Hielscher.

Comment fonctionnent le broyage et la dispersion ultrasoniques des nanodiamants ?

La dispersion ultrasonique utilise les nanodiamants eux-mêmes comme support de broyage. La cavitation acoustique générée par des ondes ultrasoniques très puissantes crée des courants liquides à grande vitesse. Ces courants liquides accélèrent les particules (par exemple, les diamants) dans la boue, de sorte que les particules entrent en collision à une vitesse pouvant atteindre 280 km/s et se brisent en minuscules particules de taille nanométrique. Cela fait du broyage et de la dispersion par ultrasons une technique facile, peu coûteuse et exempte de contaminants, qui désagglomère de manière fiable le nanodiamant en particules de taille nanométrique stables dans une solution colloïdale aqueuse dans une large gamme de pH. Le sel (chlorure de sodium) est utilisé pour stabiliser les nanodiamants dans une suspension aqueuse.
 

 
En savoir plus sur la désagrégation des nanodiamants par ultrasons pour la préparation des échantillons avant analyse !
 

Le broyage ultrasonique de nanodiamants dépasse les broyeurs à billes

Les ultrasons de type sonde sont des broyeurs très efficaces et constituent une technique de broyage établie pour la production à grande échelle de suspensions de nanodiamants à l'échelle industrielle. Comme les broyeurs à ultrasons utilisent les nanodiamants comme support de broyage, la contamination par les supports de broyage, par exemple les billes de zircone, est totalement évitée. Au contraire, les forces de cavitation ultrasoniques accélèrent les particules de sorte que les nanodiamants entrent violemment en collision les uns avec les autres et se désagrègent pour atteindre une taille nanométrique uniforme. Cette collision interparticulaire induite par les ultrasons est une méthode très efficace et fiable pour la production de nanodispersions uniformément réparties.
La méthode de dispersion et de désagrégation par ultrasons utilise des additifs hydrosolubles, non toxiques et non contaminants, tels que le chlorure de sodium ou le saccharose, pour réguler le pH et stabiliser la dispersion par ultrasons. Ces structures cristallines de chlorure de sodium ou de saccharose servent en outre de support de broyage et soutiennent ainsi la procédure de broyage par ultrasons. Une fois le processus de broyage terminé, ces additifs peuvent être facilement éliminés par un simple rinçage à l'eau, ce qui constitue un avantage remarquable par rapport aux billes de céramique. Les procédés traditionnels de broyage de billes, tels que les attriteurs, utilisent des supports de broyage en céramique insolubles (par exemple, des billes, des perles), dont les résidus abrasifs contaminent la dispersion finale. L'élimination de la contamination causée par les médias de broyage implique un traitement ultérieur complexe, qui prend du temps et est coûteux.

La technologie de dispersion par ultrasons permet de produire efficacement des suspensions aqueuses de nanodiamants avec une distribution étroite de la taille des particules.
(Étude et graphique : ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocole exemplaire pour la dispersion ultrasonique du nanodiamant

Désagrégation ultrasonique assistée par le sel de nanodiamants dans l'eau :
Un mélange de 10 g de chlorure de sodium et de 0,250 g de poudre de nanodiamant a été brièvement broyé à la main à l'aide d'un mortier et d'un pilon en porcelaine et placé dans une fiole en verre de 20 ml avec 5 ml d'eau DI. L'échantillon préparé a été sonifié à l'aide d'un ultrasonateur à sonde pendant 100 minutes à une puissance de sortie de 60 % et un cycle de travail de 50 %. Après la sonication, l'échantillon a été réparti également entre deux tubes à centrifuger Falcon en plastique de 50 ml et dispersé dans de l'eau distillée jusqu'à un volume total de 100 ml (2 × 50 ml). Chaque échantillon a ensuite été centrifugé à l'aide d'une centrifugeuse Eppendorf 5810-R à 4 000 tours/minute et à 25 °C pendant 10 minutes, et le surnageant clair a été éliminé. Les précipités humides de ND ont ensuite été redispersés dans de l'eau distillée (volume total de 100 ml) et centrifugés une seconde fois à 12000 rpm et 25 °C pendant 1 h. Une fois de plus, le surnageant clair a été jeté et les précipités humides de nanodiamant ont été redispersés, cette fois dans 5 ml d'eau distillée pour la caractérisation. Un test standard à l'AgNO3 a montré l'absence totale de Cl^- dans des nanodiamants désagrégés par ultrasons et assistés par des sels, lavés deux fois avec de l'eau distillée comme décrit ci-dessus. Après évaporation de l'eau des échantillons, la formation de nanodiamants solides noirs a été observée. “copeaux” a été observée avec un rendement de ∼200 mg ou 80% de la masse initiale de nanodiamant. (voir image ci-dessous)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Échantillon séché de nanodiamants dispersés par ultrasons.
(Étude et graphique : ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrasons haute performance pour les dispersions de nanodiamant

Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des équipements de broyage et de dispersion ultrasoniques de haute performance pour des applications lourdes telles que la fabrication de boues de nanodiamant, de milieux de polissage et de nanocomposites. Les ultrasons Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour disperser des nanomatériaux dans des suspensions colloïdales aqueuses, des polymères, des résines, des revêtements et d'autres matériaux de haute performance.
Les disperseurs à ultrasons Hielscher sont fiables et efficaces dans le traitement des viscosités faibles à élevées. En fonction des matériaux d'entrée et de la taille de particule finale visée, l'intensité des ultrasons peut être réglée avec précision pour obtenir des résultats optimaux.
Pour traiter des pâtes visqueuses, des nanomatériaux et des concentrations solides élevées, le disperseur ultrasonique doit être capable de produire des amplitudes élevées en continu. Hielscher Ultrasonics’ Les processeurs industriels à ultrasons peuvent fournir des amplitudes très élevées en fonctionnement continu à pleine charge. Des amplitudes allant jusqu'à 200 µm peuvent être facilement exploitées en fonctionnement 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. La possibilité de faire fonctionner un disperseur à ultrasons à des amplitudes élevées et de régler l'amplitude avec précision est nécessaire pour adapter les conditions du processus ultrasonique à la formulation optimale de nano-slurries hautement chargées, de mélanges de polymères nano-renforcés et de nanocomposites.
Outre l'amplitude des ultrasons, la pression est un autre paramètre très important du processus. Sous des pressions élevées, l'intensité de la cavitation ultrasonique et de ses forces de cisaillement s'intensifie. Les réacteurs à ultrasons de Hielscher peuvent être pressurisés, ce qui permet d'obtenir des résultats de sonication plus intenses.
La surveillance du processus et l'enregistrement des données sont importants pour la normalisation continue du processus et la qualité du produit. Des capteurs de pression et de température enfichables sont reliés au générateur d'ultrasons pour surveiller et contrôler le processus de dispersion par ultrasons. Tous les paramètres de traitement importants tels que l'énergie ultrasonique (nette + totale), la température, la pression et le temps sont automatiquement enregistrés et stockés sur une carte SD intégrée. En accédant aux données de processus enregistrées automatiquement, vous pouvez réviser les cycles de sonication précédents et évaluer les résultats du processus.
Une autre fonction conviviale est la commande à distance par navigateur de nos systèmes numériques à ultrasons. Grâce à la commande à distance par navigateur, vous pouvez démarrer, arrêter, régler et surveiller votre processeur à ultrasons à distance, où que vous soyez.
Contactez-nous dès maintenant pour en savoir plus sur nos homogénéisateurs à ultrasons haute performance pour le broyage et les nano-dispersions !
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :