Nanodiamants dispersés en suspension aqueuse par sonication

Les dispersions de nanodiamants peuvent être préparées rapidement et efficacement à l’aide des sonicateurs Hielscher. En suspension aqueuse, la désagrégation par ultrasons assure une rupture fiable des agrégats et la formation de colloïdes stables. Associée à un simple ajout de sel pour l’ajustement du pH, la méthode offre une approche simple, peu coûteuse et exempte de contaminants. Grâce à sa scalabilité et à sa mise en œuvre aisée, la dispersion par ultrasons convient parfaitement non seulement à la recherche en laboratoire, mais aussi au traitement des nanodiamants à l’échelle industrielle.

Désagrégation efficace et sans contamination des nanodiamants

Les nanodiamants sont de plus en plus utilisés en biomédecine, dans les technologies quantiques, en tribologie et dans les composites avancés, mais leur tendance intrinsèque à former des agrégats durs limite souvent leurs performances. L’obtention de colloïdes stables de particules discrètes est donc une condition préalable à une caractérisation précise et à une application fiable. Les méthodes de désagrégation conventionnelles reposent souvent sur des techniques de broyage agressives qui introduisent de la zircone ou d’autres impuretés, ce qui complique la purification et limite l’utilisation biomédicale. La dispersion par ultrasons offre une alternative rapide, scalable et exempte de contaminants. En exploitant la cavitation acoustique en milieu aqueux, les sonicateurs à sonde décomposent efficacement les agrégats en nanodiamants de taille à un seul chiffre. Associée à une simple modulation du pH assistée par le sel, cette méthode produit des colloïdes stables sur une large plage de pH sans introduire de sous-produits toxiques, ce qui la rend très intéressante tant pour la recherche en laboratoire que pour la production à l’échelle industrielle.

Les nanodiamants peuvent être dispersés de manière efficace et fiable à l’aide des ultrasonicateurs Hielscher.

Comment fonctionnent le broyage et la dispersion des nanodiamants par ultrasons ?

La dispersion par ultrasons utilise les nanodiamants eux-mêmes comme média de broyage. La cavitation acoustique générée par des ondes ultrasonores de forte puissance crée des courants liquides à grande vitesse. Ces courants liquides accélèrent les particules (p. ex. les diamants) dans la suspension, de sorte que les particules entrent en collision à des vitesses allant jusqu’à 280km/s et se fragmentent en infimes particules de taille nanométrique. Cela fait du broyage et de la dispersion par ultrasons une technique simple, peu coûteuse et exempte de contaminants, qui désagglomère de manière fiable le nanodiamant en particules nanométriques stables en solution colloïdale aqueuse sur une large plage de pH. Le sel (chlorure de sodium) est utilisé pour stabiliser les nanodiamants dans une suspension aqueuse concentrée.

 
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Le broyage des nanodiamants par ultrasons surpasse les broyeurs à billes

Les ultrasonicateurs à sonde sont des broyeurs très efficaces et constituent une technique de broyage établie pour la production à grande échelle de suspensions de nanodiamants à l’échelle industrielle. Comme les broyeurs à ultrasons utilisent les nanodiamants comme média de broyage, toute contamination par le média de broyage, p. ex. par des billes de zircone, est totalement évitée. Au lieu de cela, les forces de cavitation ultrasonore accélèrent les particules de sorte que les nanodiamants entrent violemment en collision les uns avec les autres et se fragmentent jusqu’à une taille nanométrique uniforme. Cette collision interparticulaire induite par ultrasons est une méthode très efficace et fiable pour la production de nanodispersions uniformément réparties.
La méthode de dispersion et de désagrégation par ultrasons utilise des additifs hydrosolubles, non toxiques et non contaminants tels que le chlorure de sodium ou le saccharose pour la régulation du pH et la stabilisation de la dispersion ultrasonore. Ces structures cristallines de chlorure de sodium ou de saccharose agissent en outre comme média de broyage, soutenant ainsi le procédé de broyage par ultrasons. Une fois le processus de broyage terminé, ces additifs peuvent être facilement éliminés par un simple rinçage à l’eau, ce qui constitue un avantage remarquable par rapport à un procédé utilisant des billes céramiques. Le broyage à billes traditionnel, comme celui des attriteurs, utilise des médias de broyage céramiques insolubles (p. ex. boules, billes ou perles), dont les résidus d’abrasion contaminent la dispersion finale. L’élimination de la contamination causée par les médias de broyage implique un post-traitement complexe, long et coûteux.

La technologie de dispersion par ultrasons produit efficacement des suspensions aqueuses de nanodiamants présentant une distribution granulométrique étroite.
(Étude et graphique : ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocole type pour la dispersion de nanodiamants par ultrasons

Désagrégation par ultrasons assistée par le sel des nanodiamants dans l’eau :
Un mélange de 10 g de chlorure de sodium et de 0,250 g de poudre de nanodiamant a été brièvement broyé à la main à l’aide d’un mortier et d’un pilon en porcelaine, puis placé dans un flacon en verre de 20 mL avec 5 mL d’eau DI. L’échantillon préparé a été soniqué à l’aide d’un ultrasonicateur à sonde pendant 100 min à 60% de puissance de sortie et 50% de rapport cyclique. Après la sonication, l’échantillon a été réparti à parts égales entre deux tubes à centrifuger Falcon en plastique de 50 mL et dispersé dans de l’eau distillée jusqu’à un volume total de 100 mL (2 × 50 mL). Chaque échantillon a ensuite été centrifugé à l’aide d’une centrifugeuse Eppendorf 5810-R à 4000 rpm et 25°C pendant 10 min, et le surnageant limpide a été éliminé. Les précipités humides de ND ont ensuite été redispersés dans de l’eau distillée (volume total de 100 mL) et centrifugés une seconde fois à 12 000 rpm et 25 °C pendant 1 h. Une fois encore, le surnageant limpide a été éliminé et les précipités humides de nanodiamants ont été redispersés, cette fois dans 5 mL d’eau distillée pour la caractérisation. Un dosage standard au AgNO3 a montré l’absence totale de Cl⁻ dans les nanodiamants désagrégés par ultrasons avec assistance saline et lavés deux fois à l’eau distillée comme décrit ci-dessus. Après évaporation de l’eau des échantillons, la formation de « copeaux » solides noirs de nanodiamant a été observée avec un rendement de ∼200 mg, soit 80% de la masse initiale de nanodiamant. (voir l’image ci-dessous)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Échantillon séché de nanodiamants dispersés par ultrasons.
(Étude et graphique : ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrasonicateurs haute performance pour les dispersions de nanodiamants

Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des équipements de broyage et de dispersion par ultrasons haute performance pour des applications exigeantes telles que la fabrication de suspensions concentrées de nanodiamants, de médias de polissage et de nanocomposites. Les ultrasonicateurs Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour disperser des nanomatériaux dans des suspensions colloïdales aqueuses, des polymères, des résines, des revêtements et d’autres matériaux haute performance.
Les disperseurs à ultrasons Hielscher sont fiables et efficaces pour le traitement de viscosités faibles à élevées. En fonction des matériaux de départ et de la taille de particule finale visée, l’intensité ultrasonore peut être réglée avec précision pour des résultats de procédé optimaux.
Pour traiter des pâtes visqueuses, des nanomatériaux et des concentrations élevées en solides, le disperseur à ultrasons doit être capable de produire en continu des amplitudes élevées. Les processeurs à ultrasons industriels de Hielscher Ultrasonics peuvent fournir de très hautes amplitudes en fonctionnement continu sous pleine charge. Des amplitudes allant jusqu’à 200µm peuvent être facilement maintenues en fonctionnement 24/7. La possibilité de faire fonctionner un disperseur à ultrasons à des amplitudes élevées et de régler l’amplitude avec précision est nécessaire pour adapter les conditions du procédé ultrasonore à la formulation optimale de nano-suspensions fortement chargées, de mélanges de polymères nano-renforcés et de nanocomposites.
Outre l’amplitude ultrasonore, la pression est un autre paramètre de procédé très important. Sous des pressions élevées, l’intensité de la cavitation ultrasonore et de ses forces de cisaillement est renforcée. Les réacteurs à ultrasons de Hielscher peuvent être mis sous pression, ce qui permet d’obtenir des résultats de sonication intensifiés.
La surveillance du procédé et l’enregistrement des données sont importants pour la standardisation continue du procédé et la qualité des produits. Des capteurs enfichables de pression et de température se raccordent au générateur à ultrasons pour surveiller et contrôler le procédé de dispersion par ultrasons. Tous les paramètres de traitement importants, tels que l’énergie ultrasonore (nette + totale), la température, la pression et la durée, sont automatiquement consignés et enregistrés sur une carte SD intégrée. En accédant aux données de procédé enregistrées automatiquement, vous pouvez réexaminer les cycles de sonication précédents et évaluer les résultats du procédé.
Une autre fonctionnalité conviviale est la commande à distance par navigateur de nos systèmes à ultrasons numériques. Grâce à la commande à distance par navigateur, vous pouvez démarrer, arrêter, régler et surveiller votre processeur à ultrasons à distance, où que vous soyez.
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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicateurs :