Technologie des ultrasons Hielscher

Ultrasons Préparation des cadres métallo-organiques (MOF)

  • Cadres organométalliques sont des composés formés à partir d'ions métalliques et des molécules organiques de telle sorte que de un, deux, ou d'un matériau hybride à trois dimensions est créé. Ces structures hybrides peuvent être poreux ou non poreux et offrent des fonctionnalités multiples.
  • La synthèse sonochimique de MOF est une technique prometteuse que les cristaux métallo-organiques sont produits très efficaces et respectueux de l'environnement.
  • La production à ultrasons de MOFs peut être mis à l'échelle linéaire-up de la préparation de petits échantillons dans le laboratoire à la production commerciale complète.

Cadres-organiques métalliques

charpente métallique-organique (MOF) cristallines entrent dans la catégorie des matériaux poreux à potentiel élevé, qui peuvent être utilisés dans le stockage de gaz, l'adsorption / séparation, la catalyse, comme adsorbants, du magnétisme, de la conception du capteur, et l'administration de médicaments. MOFs sont typiquement formés par auto-assemblage où les unités de construction secondaires (SBU) se connectent avec des espaceurs organiques (ligands) pour créer des réseaux complexes. Les espaceurs organiques ou les SBU métallisé peuvent être modifiés afin de contrôler la porosité du MOF, ce qui est crucial en ce qui concerne ses fonctionnalités et son utilité pour des applications particulières.

Sonochimique Synthèse des MOF

irradiation ultrasonique et le produit ainsi cavitation sont bien connus pour ses effets uniques sur les réactions chimiques, appelées sonochimie. L'implosion violente de bulles de cavitation génère des points chauds localisés à des températures excessivement élevées transitoires (5000 K), les pressions (1800 atm) et les vitesses de refroidissement (10dixks-1), Ainsi que des ondes de choc et résultant des jets de liquide. À ces cavitationnel les points chauds, la nucléation des cristaux et la croissance, par exemple, par maturation d'Ostwald, est induit et promu. Cependant, la taille des particules est limitée puisque ces points chauds sont caractérisés par des taux extrêmes de refroidissement ce qui signifie que la température du milieu réactionnel tombe en quelques millisecondes.
L'échographie est connue pour synthétiser MOFs rapidement en dessous de doux les conditions du procédé, telles que sans solvant, à température ambiante et sous pression ambiante. Des études ont montré que les MOFs peuvent être produits rentable À haut rendement par voie sonochimique. Finalement, le sonochimique synthèse de MOF est un vert, Méthode respectueuse de l'environnement.

Préparation de MOF-5

Dans l'étude de Wang et al (2011), Zn4O [1,4-benzènedicarboxylate]3 a été synthétisé par sonochimique route. H 1,36 g2BDC et 4,84 g de Zn (NO3)2· 6H2O ont été dissous dans 160 ml inilially DMF. Puis TEA 6,43 g a été ajouté au mélange sous irradiation par ultrasons. Après 2 h le précipité incolore a été recueilli par filtration et lavé par du DMF. Le solide a été séché à 90 ° C sous vide, puis stocké dans un dessiccateur sous vide.

Préparation de Cu microporeuse MOF3(CTB)2

Li et al. (2009) rapportent la synthèse efficace des ultrasons en trois dimensions (3-D) cadre métallo-organique (MOF) avec des canaux 3-D, tels que Cu3(CTB)2 (HKUST-1, BTC = benzène-1,3,5-tricarboxylate). La réaction de l'acétate cuivrique et H3BTC dans une solution mixte de DMF / EtOH / H2O (3: 1: 2, v / v) sous irradiation ultrasonique à température ambiante et pression atmosphérique pour courts temps de réaction (5-60 min) avec Gave3(CTB)2 Dans haut rendement (62,6 à 85,1%). ces Cu3(CTB)2 nano-cristaux ont des dimensions d'une gamme de tailles de 10 à 200 nm, qui sont beaucoup plus petit que ceux synthétisés en utilisant la méthode classique solvothermale. Il n'y avait pas de différence significative dans les propriétés physico-chimiques, par exemple aire de surface spécifique BET, le volume poreux, et la capacité de stockage d'hydrogène, entre Cu3(CTB)2 nano-cristaux préparés en utilisant un procédé à ultrasons et les microcristaux obtenus en utilisant la méthode de solvothermale améliorée. Par rapport à des techniques de synthèse classiques, telles que la technique de diffusion solvant, des procédés hydrothermiques et solvothermales, le procédé à ultrasons pour la construction du MOF poreux a été jugée très efficace et plus respectueux de l'environnement.

Préparation d'un Mg (II) One-Dimensional MOF

Tahmasian et al. (2013), un rapport efficace, à bas prix, et respectueux de l'environnement itinéraire pour produire un cadre de métal-organique supramoléculaire 3D (MOF) sur la base de MgII, {[Mg (HIDC) (H2O)2] ⋅1.5H2le}n (H3L = acide 4,5-imidazole-dicarboxylique) en utilisant une voie assistée par ultrasons.
Nanostructuré {[Mg (HIDC) (H2O)2] ⋅1.5H2le}n a été synthétisé par ce qui suit sonochimique route. Pour préparer nanométrique {[Mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅1.5H2O} n (1), 20 ml d'une solution du ligand H3IDC (0,05M) et de l'hydroxyde de potassium (0,1 M) a été positionnée à une sonde à ultrasons à haute densité avec une puissance maximale de 305 W. Dans cette solution 20 ml d'une solution aqueuse de nitrate de magnésium (0,05 M) a été ajouté goutte à goutte. Les précipités obtenus ont été séparés par filtration, lavés avec de l'andethanol de l'eau et séchés à l'air (P.F.> 300 ° C (Trouvé:... C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IR (cm-1bandes sélectionnées): 3383 (w), 3190 (w), 1607 (large), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Pour étudier l'effet de la concentration des réactifs initiaux sur la taille et la morphologie du composé nanostructuré, les processus ci-dessus ont été effectués dans les conditions de concentration suivantes de réactifs initiaux: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Synthèse de MOFs microporeux fluorescentes

Qiu et al. (2008) ont trouvé un sonochimique voie de synthèse rapide de MOF, Zn microporeuse fluorescent3(CTB)2⋅12H2O (1) et la détection sélective des organoamines utilisant des nanocristaux de 1. Les résultats révèlent que les ultrasons synthèse est une approche simple, efficace, économique et écologique à l'échelle nanométrique MOFs.
MOF 1 a été synthétisé en utilisant le procédé par ultrasons à un ambiant la température et atmosphérique pression pour différents temps de réaction de 5, 10, 30 et 90 min, respectivement. Une expérience de contrôle a également été réalisée pour synthétiser le composé 1 en utilisant le procédé hydrothermique, et les structures ont été confirmées par des motifs IR, l'analyse élémentaire et l'analyse de Rietveld de la diffraction des rayons X sur poudre (XRD) à l'aide de WinPLOTR et Fullprof13. De façon surprenante, la réaction de dihydrate d'acétate de zinc avec de l'acide benzène-1,3,5-tricarboxylique (H3BTC) dans 20% d'éthanol dans de l'eau (v / v) sous irradiation par ultrasons à température et pression ambiantes pendant 5 min a donné une dans une remarquable haut rendement (75,3%, sur la base de H3BTC). En outre, le rendement en 1 augmente progressivement de 78,2% à 85,3% avec l'augmentation de la durée de réaction de 10 à 90 min. Ce résultat suggère que synthèse rapide de MOF peut être réalisé dans une manière significative haut rendement en utilisant la méthode par ultrasons. Par rapport à la synthèse hydrothermique du même composé MOF 1, qui est effectué à 140 ° C à haute pression pendant 24 h, 12 la synthèse d'ultrasons se trouve être une méthode très efficace avec un rendement élevé et à bas prix.
Étant donné qu'aucun produit a été obtenu par mélange de l'acétate de zinc avec H3BTC dans le même milieu de réaction à température et pression ambiantes en l'absence d'ultrasons, Sonication doit jouer un majeur rôle pendant la formation du MOF 1.

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Métallo-organiques cadres (MOF) peut être formé sous irradiation ultrasonique (Cliquez pour agrandir!)

Framworks organo-métalliques peuvent être synthétisés de manière efficace par voie sonochimique

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appareil à ultrasons UIP1000hd avec réacteur sonochimique

Littérature / Références

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  • Li, Zong-Qun, Qiu, Ling-Guang, Xu, Tao, Wu, Yun, Wang, Wei, Wu Zhen Yu, Jiang, Xia (2009): synthèse par ultrasons de la charpente métallique-organique microporeuse Cu3 (BTC) 2 à température ambiante et pression: Une méthode efficace et respectueux de l'environnement. Lettres Matériaux 63/1, 2009. 78-80.
  • Qiu, Ling-Guang ; Li, Zong-Qun ; Wu, Yun ; Wang, Wei ; Xu, Tao ; Jiang, Xia (2008) : synthèse facile des nanocristaux d'un cadre métallique-organique microporeuse par un procédé à ultrasons et la détection sélective de organoamines. Chemical Communication 2008, 3642-3644.
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  • Suslick, Kenneth S. (éd.) (1988): L'échographie: ses effets chimiques, physiques et biologiques. VCH: Weinheim, Allemagne. 1988.
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  • Thompson, Joshua A .; Chapman, Karena W .; Koros, William J .; Jones, Christopher W .; Nair, Sankar (2012): la maturation de Ostwald sonication induite de ZIF-8 nanoparticules et de formation de ZIF-8 / membranes composites de polymère. Microporeux et mésoporeux Matériaux 158, 2012. 292-299.
  • Wang, Liping, Xiao Bin, Wang, Gongying, Wu, Jiqian (2011): Synthèse du polycarbonate diol catalysée par le cadre métallique-organique de Zn4O [CO2-C6H4-CO2]3. Sciences Chine Chimie 54/9, 2011. 1468-1473.

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