Modification de particules à ultrasons pour colonnes HPLC
- Les défis en HPLC sont une séparation rapide et efficace pour une large gamme d'échantillons.
- La sonication permet de modifier et fonctionnaliser les nanoparticules, par exemple les microsphères de silice ou zircones.
- Ultrasonication est une technique très efficace pour synthétiser des particules de silice-coquille de base, en particulier pour les colonnes HPLC.
Ultrasons Modification de particules de silice
Structure de particules et la taille des particules ainsi que la pression de la taille des pores et de la pompe sont les paramètres les plus importants qui influent sur l'analyse HPLC.
La plupart des systèmes HPLC fonctionnent avec la phase stationnaire actif attaché à l'extérieur de petites particules sphériques de silice. Les particules sont des perles très petites dans la micro- et nano-gamme. Les tailles de particules des perles varient, mais une taille de particules d'environ. Est la plus courante de 5 um. Des particules plus petites fournissent une aire de surface plus grande et une meilleure séparation, mais la pression requise pour une augmentation optimale de la vitesse linéaire de l'inverse du diamètre de particule au carré. Cela signifie que l'utilisation de particules de moitié de la taille et à la même taille de colonne, double la performance, mais en même temps la pression nécessaire est multiplié par quatre.
ultrasons de puissance est un outil bien connu et éprouvé pour la modification / fonctionnalisation et de la dispersion de particules nano-micro et telles que la silice. En raison de son uniforme et des résultats très fiables dans le traitement des particules, la sonication est la méthode préférée pour produire des particules fonctionnalisées (par exemple des particules à noyau-enveloppe). ultrasons de puissance crée des vibrations, cavitation et induit l'énergie pour les réactions sonochimiques. De ce fait, ultrasonicators haute puissance sont utilisés avec succès pour le traitement de particules, y compris fonctionnalisation / modification, Réduction de la Taille & dispersion ainsi que pour synthèse (Par ex Procédé Sol-Gel).
Avantages de modification / fonctionnalisation de particules à ultrasons
- un contrôle facile sur la taille des particules et la modification
- un contrôle total sur les paramètres de procédé
- évolutivité linéaire
- applicable à partir de très petites à très grands volumes
- sûr, par l'utilisateur & respectueux de l'environnement
colonnes HPLC sont principalement remplie de silice
Système à ultrasons industriel pour les processus inline
Ultrasons Préparation de base-Shell particules de silice
des particules de silice à noyau-enveloppe (noyau plein avec une coque poreuse ou superficiellement poreuse) ont été de plus en plus utilisés pour une séparation très efficace avec un débit rapide et une contre-pression relativement faible. Les avantages résident dans leur noyau solide et leur coquille poreuse: la particule cœur-coquille complète forme une particule plus grande et permet de faire fonctionner la CLHP avec une contre-pression plus faible tandis que la coquille poreuse et le petit noyau solide offrent une plus grande surface de séparation processus. Les avantages de l'utilisation de particules de noyau-enveloppe comme matériau d'emballage pour les colonnes HPLC est que le plus petit volume de pores réduit le volume présent pour l'élargissement de la diffusion longitudinale. La taille des particules et l'épaisseur de la coquille poreuse ont une influence directe sur les paramètres de séparation. (Hayes et al., 2014)
Les matériaux d'emballage les plus fréquemment utilisés pour les colonnes HPLC sont emballés microsphères de silice classiques. Les particules à noyau-enveloppe utilisées pour la Chromatographie sont généralement en silice aussi, mais avec un noyau solide et une enveloppe poreuse. des particules de silice à noyau-enveloppe tel qu'il est utilisé pour des applications chromatographiques sont également connus comme noyau condensé, noyau solide ou de particules superficiellement poreuses.
Les gels de silice peuvent être synthétisés par l'intermédiaire d'sonochimique voie sol-gel. Les gels de silice sont la couche mince la plus fréquemment utilisée pour la séparation de substances actives par l'intermédiaire d'une Chromatographie sur couche mince (CCM).
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La synthèse d'ultrasons (sono-synthèse) peut être aisément appliqué à la synthèse d'autres métaux sur support de silice ou d'oxydes métalliques, tels que TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 et bien d'autres, et est utilisé non seulement pour la modification de la silice pour les cartouches chromatographiques, mais aussi pour diverses réactions catalytiques industrielles.
dispersion à ultrasons
Une dispersion fine taille et la désagglomération de particules est particulièrement important d'obtenir l'exécution complète de la matière. Ainsi, pour des particules de silice de séparation haute performance monodisperse avec des diamètres plus petits sont utilisés sous forme de particules de garnissage. La sonication a été prouvé pour être plus efficace pour la dispersion de la silice que d'autres procédés de mélange à cisaillement élevé.
L'intrigue ci-dessous montre le résultat de dispersion par ultrasons de fumée de silice dans l'eau. Les mesures ont été obtenues à l'aide d'un Malvern Mastersizer 2000.
Avant et après sonication: La courbe verte indique la taille des particules avant la sonication, la courbe rouge est la distribution de taille des particules de silice dispersée par ultrasons.
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Disperseur à ultrasons UIP1500hdT (1500W)
Littérature / Références
- Czaplicki, réveillon du Nouvel An (2013): Chromatographie en bioactivité Analyse des composés. Dans: Chromatographie sur colonne, le Dr Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): des particules à noyau-enveloppe: la préparation, les fondamentaux et les applications en chromatographie liquide à haute performance. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
- Kshrm, SKDI;. Singh, Kshalndra (2013): Synthèse et caractérisation de très efficace Nano sulfatées zircone sur silice: Core-Shell catalyseur par ultrasons Irradiation. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104
Qu'il faut savoir
A propos de HPLC
La chromatographie peut être décrite comme un processus de transfert de masse impliquant l'adsorption. La chromatographie en phase liquide à haute performance (anciennement connue sous le nom de chromatographie liquide à haute pression) est une technique d'analyse qui permet de séparer, d'identifier et de quantifier chaque composant d'un mélange. Alternativement, chromatographie à l'échelle préparative utilisée pour la purification de grandes quantités de matériaux à l'échelle de la production. Les analytes typiques sont des molécules organiques, des biomolécules, des ions et des polymères.
Le principe de la séparation par HPLC repose sur une phase mobile (eau, solvants organiques, etc.) traversant une phase stationnaire (empilements de silice particulaire, monolithes, etc.) dans une colonne. Cela signifie qu'un solvant liquide pressurisé, qui contient les composés dissous (solution échantillon), est pompé à travers une colonne remplie d'un matériau adsorbant solide (par exemple des particules de silice modifiées). Comme chaque composant de l'échantillon interagit légèrement différemment avec le matériau adsorbant, les débits des différents composants varient et conduisent ainsi à la séparation des composants lorsqu'ils sortent de la colonne. La composition et la température de la phase mobile sont des paramètres très importants pour le processus de séparation influençant les interactions qui se produisent entre les composants de l'échantillon et l'adsorbant. La séparation est basée sur la partition des composés vers la phase stationnaire et la phase mobile.
Les résultats de l'analyse HPLC sont visualisées comme un chromatogramme. Un chromatogramme est un schéma à deux dimensions avec l'ordonnée (axe des y) en donnant la concentration en termes de réponse du détecteur et l'axe des abscisses (axe des x) représente le temps.
Les particules de silice pour les cartouches Packed
Les particules de silice pour les applications chromatographiques sont basées sur des polymères de silice synthétiques. Généralement, ils sont constitués de tétraéthoxysilane partiellement hydrolysé en polyéthoxysiloxanes pour former un liquide visqueux qui peut être émulsifié dans un mélange d'éthanol et d'eau sous sonication continue. L'agitation par ultrasons crée des particules sphériques, qui sont transformées en hydrogels de silice par une condensation hydrolytique induite catalytiquement (méthode dite «Unger»). La condensation hydrolytique provoque une réticulation importante via les espèces silanol de surface. Ensuite, les sphères d'hydrogel sont calcinées pour produire un xérogel. La taille des particules et la taille des pores du xérogel de silice hautement poreux (sol-gel) Sont influencés par la valeur du pH, de la température, du catalyseur utilisé et des solvants ainsi que la concentration de sol de silice.
Non poreux vs particules poreuses
Les microsphères de silice non poreuses et poreuses sont utilisées comme phase stationnaire dans des colonnes HPLC. Pour les petites particules non poreuses, la séparation se produit sur la surface de la particule et l'élargissement de la bande est atténué en raison du court trajet de diffusion, ce qui entraîne un transfert de masse plus rapide. Cependant, la faible surface entraîne des résultats plus inexacts, car la rétention, le temps de rétention, la sélectivité et donc la résolution sont limités. La capacité de chargement est également un facteur critique. Les microsphères de silice poreuse fournissent en plus de la surface des particules la surface des pores, qui offre plus de surface de contact pour interagir avec les analytes. Pour assurer un transport de masse suffisant pendant la séparation en phase liquide, les tailles de pores doivent avoir une taille supérieure à environ 7 nm. Pour séparer les grosses biomolécules, des tailles de pores allant jusqu'à 100 nm sont nécessaires pour obtenir une séparation efficace.