Broyage ultrasonique de nanopoudres thermoélectriques

• La recherche a montré que le fraisage ultrasonique peut être utilisé avec succès pour la fabrication de nanoparticules thermoélectriques et qu'il permet de manipuler les surfaces des particules.
• Les particules broyées par ultrasons (par exemple Bi₂Te₃-) ont montré une réduction significative de leur taille et ont fabriqué des nanoparticules de moins de 10 µm.
• En outre, la sonication produit des changements significatifs de la morphologie de la surface des particules et permet ainsi de fonctionnaliser la surface des micro et nanoparticules.

nanoparticules thermoélectriques

Les matériaux thermoélectriques convertissent l'énergie thermique en énergie électrique sur la base des effets Seebeck et Peltier. Il devient ainsi possible de transformer efficacement l'énergie thermique difficilement utilisable ou presque perdue en applications productives. Étant donné que les matériaux thermoélectriques peuvent être utilisés dans de nouvelles applications telles que les batteries biothermiques, le refroidissement thermoélectrique à l'état solide, les dispositifs optoélectroniques, la production d'énergie dans l'espace et l'automobile, la recherche et l'industrie sont à la recherche de techniques simples et rapides pour produire des nanoparticules thermoélectriques respectueuses de l'environnement, économiques et stables à haute température. broyage par ultrasons ainsi que la synthèse ascendante (sono-cristallisation) sont deux voies prometteuses pour la production de masse rapide de nanomatériaux thermoélectriques.

Équipement de broyage par ultrasons

Pour la réduction de la taille des particules de tellurure de bismuth (Bi₂Te₃), siliciure de magnésium (Mg₂Si) et de la poudre de silicium (Si), le système ultrasonique à haute intensité UIP1000hdT (1kW, 20kHz) a été utilisé dans un bécher ouvert. Pour tous les essais, l'amplitude a été fixée à 140 µm. Le récipient de l'échantillon est refroidi dans un bain d'eau, la température étant contrôlée par un thermocouple. En raison de la sonication dans un récipient ouvert, le refroidissement a été utilisé pour éviter l'évaporation des solutions de broyage (par exemple, l'éthanol, le butanol ou l'eau).

(a) Schéma du dispositif expérimental. (b) Appareil de broyage à ultrasons. source : Marquez-Garcia et al. 2015.

Fraisage par ultrasons pour seulement 4 heures de Bi₂Te₃-a déjà produit une quantité substantielle de nanoparticules d'une taille comprise entre 150 et 400 nm. Outre la réduction de la taille à l'échelle nanométrique, la sonication a également entraîné un changement de la morphologie de la surface. Les images SEM des figures ci-dessous b, c et d montrent que les arêtes vives des particules avant le broyage ultrasonique sont devenues lisses et rondes après le broyage ultrasonique.

Distribution de la taille des particules et images SEM de l'alliage à base de Bi2Te3 avant et après le broyage par ultrasons. a – Distribution de la taille des particules ; b – Image MEB avant le broyage par ultrasons ; c – Image MEB après un broyage par ultrasons pendant 4 heures ; d – Image MEB après un broyage par ultrasons pendant 8 heures.
source : Marquez-Garcia et al. 2015.

Pour déterminer si la réduction de la taille des particules et la modification de la surface sont uniquement obtenues par le broyage ultrasonique, des expériences similaires ont été menées en utilisant un broyeur à billes à haute énergie. Les résultats sont présentés à la figure 3. Il est évident que des particules de 200-800 nm ont été produites par le broyage à billes pendant 48 heures (12 fois plus longtemps que le broyage ultrasonique). Le MEB montre que les bords tranchants des particules de Bi₂Te₃-Les particules d'alliage d'aluminium restent essentiellement inchangées après le broyage. Ces résultats indiquent que les bords lisses sont des caractéristiques uniques du broyage par ultrasons. Le gain de temps réalisé par le broyage ultrasonique (4 h contre 48 h pour le broyage à billes) est également remarquable.

Distribution de la taille des particules et images MEB de Mg2Si avant et après le broyage ultrasonique. (a) Distribution de la taille des particules ; (b) image MEB avant le broyage ultrasonique ; (c) image MEB après le broyage ultrasonique dans 50% PVP-50% EtOH pendant 2 h.
source : Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) concluent que le broyage ultrasonique peut dégrader le Bi₂Te₃ et Mg₂Le broyage ultrasonique permet de transformer la poudre de Si en particules plus petites, dont la taille varie de 40 à 400 nm, ce qui suggère une technique potentielle pour la production industrielle de nanoparticules. Comparé au broyage à billes à haute énergie, le broyage ultrasonique présente deux caractéristiques uniques :

1. 1. l'apparition d'un écart granulométrique séparant les particules d'origine de celles produites par le broyage ultrasonique ; et
2. 2. des changements substantiels dans la morphologie de la surface sont apparents après le broyage par ultrasons, ce qui indique la possibilité de manipuler les surfaces des particules.

Conclusion

Le broyage par ultrasons de particules plus dures nécessite une sonication sous pression pour générer une cavitation intense. La sonication sous pression élevée (appelée manosonication) augmente considérablement les forces de cisaillement et les contraintes subies par les particules.
Une installation de sonication en ligne continue permet d'obtenir une charge de particules plus élevée (boue pâteuse), ce qui améliore les résultats du broyage puisque le broyage par ultrasons est basé sur la collision entre les particules.
La sonication dans une installation de recirculation discrète permet d'assurer un traitement homogène de toutes les particules et donc une distribution granulométrique très étroite.

L'un des principaux avantages du broyage par ultrasons est que la technologie peut être facilement mise à l'échelle pour la production de grandes quantités - des broyeurs industriels à ultrasons puissants, disponibles dans le commerce, peuvent traiter des quantités allant jusqu'à 10 mètres.³/h.

Avantages du fraisage par ultrasons

• Rapidité et gain de temps
• Économie d'énergie
• des résultats reproductibles
• Pas de support de broyage (pas de billes ou de perles)
• Faible coût d'investissement

Ultrasons à haute performance

Le broyage par ultrasons nécessite un équipement ultrasonique de grande puissance. Pour générer des forces de cisaillement cavitationnelles intenses, des amplitudes et des pressions élevées sont cruciales. Hielscher Ultrasonics’ Les processeurs industriels à ultrasons peuvent fournir des amplitudes très élevées. Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. En combinaison avec les réacteurs à flux pressurisables de Hielscher, une cavitation très intense est créée, ce qui permet de surmonter les liaisons intermoléculaires et d'obtenir des effets de broyage efficaces.
La robustesse de l'équipement ultrasonique de Hielscher lui permet de fonctionner 24 heures sur 24, 7 jours sur 7, dans des conditions difficiles et dans des environnements exigeants. Le contrôle numérique et à distance ainsi que l'enregistrement automatique des données sur une carte SD intégrée garantissent un traitement précis, une qualité reproductible et permettent la normalisation des processus.

Avantages des ultrasons haute performance Hielscher

• très fortes amplitudes
• hautes pressions
• Processus continu en ligne
• équipement robuste
• échelle linéaire à production
• Economique et facile à utiliser
• Facile à nettoyer