Comment disperser individuellement les nanotubes de carbone à paroi unique

Les nanotubes de carbone à paroi unique (SWNTs ou SWCNTs) possèdent des caractéristiques uniques, mais ils doivent être dispersés individuellement pour que celles-ci puissent s’exprimer. Pour exploiter pleinement les caractéristiques exceptionnelles des nanotubes de carbone à paroi unique, les tubes doivent être démêlés aussi complètement que possible. Comme les autres nanoparticules, les SWNTs présentent des forces d’attraction très élevées ; une technique puissante et efficace est donc nécessaire pour assurer une désagglomération et une dispersion fiables. Alors que les techniques de mélange courantes ne fournissent pas l’intensité nécessaire pour démêler les SWNTs sans les endommager, les ultrasons de forte puissance ont démontré leur capacité à démêler et à disperser les SWCNTs. Les forces de cisaillement dues à la cavitation générée par les ultrasons sont suffisamment puissantes pour surmonter les forces de liaison, tandis que l’intensité des ultrasons peut être réglée avec précision pour éviter d’endommager les SWCNTs.

Problème :

Les nanotubes de carbone à paroi unique (SWCNTs) se distinguent des nanotubes de carbone à parois multiples (MWNTs/ MWCNTs) par leurs propriétés électriques. La bande interdite des SWCNTs peut varier de zéro à 2 eV, et leur conductivité électrique présente un comportement métallique ou semi-conducteur. Les nanotubes de carbone à paroi unique étant fortement cohésifs, l’un des principaux obstacles à leur traitement est leur insolubilité intrinsèque dans les solvants organiques ou dans l’eau. Pour exploiter tout le potentiel des SWCNTs, un procédé de désagglomération des tubes simple, fiable et transposable à plus grande échelle est nécessaire. En particulier, la fonctionnalisation des parois latérales ou des extrémités ouvertes des CNTs, destinée à créer une interface appropriée entre les SWCNTs et le solvant organique, ne produit qu’une exfoliation partielle des SWCNTs. Les SWCNTs sont donc principalement dispersés sous forme de faisceaux plutôt que de cordons individuels désagglomérés. Si les conditions de dispersion sont trop sévères, les SWCNTs seront raccourcis à des longueurs comprises entre 80 et 200nm. Pour la majorité des applications pratiques, notamment celles utilisant les SWCNTs comme semi-conducteurs ou comme renforts, cette longueur est trop faible.

Solution :

La sonication est une méthode très efficace pour disperser et désagglomérer les nanotubes de carbone, car les ondes ultrasonores de forte intensité génèrent de la cavitation dans les liquides. Les ondes sonores qui se propagent dans les milieux liquides produisent une alternance de cycles de haute pression (compression) et de basse pression (raréfaction), dont le rythme dépend de la fréquence. Pendant le cycle de basse pression, les ondes ultrasonores de forte intensité créent de petites bulles de vide ou des cavités dans le liquide. Lorsque les bulles atteignent un volume auquel elles ne peuvent plus absorber d’énergie, elles s’effondrent violemment pendant un cycle de haute pression. Ce phénomène est appelé cavitation. Lors de l’implosion, des températures très élevées (environ 5 000K) et des pressions très élevées (environ 2 000atm) sont atteintes localement. L’implosion de la bulle de cavitation produit également des jets de liquide dont la vitesse peut atteindre 280m/s. Ces jets de liquide issus de la cavitation ultrasonore surmontent les forces de liaison entre les nanotubes de carbone, ce qui entraîne leur désagglomération. Un traitement ultrasonore doux et contrôlé est une méthode appropriée pour créer des suspensions de SWCNTs dispersés de grande longueur, stabilisées par des tensioactifs. Pour la production contrôlée de SWCNTs, les processeurs à ultrasons de Hielscher permettent de travailler avec une large gamme de combinaisons de paramètres ultrasonores. L’amplitude ultrasonore, la pression du liquide et sa composition peuvent être adaptées au matériau et au procédé concernés. Cela offre diverses possibilités de réglage, telles que

• des amplitudes de sonotrode allant jusqu’à 170 micron
• des pressions du liquide allant jusqu’à 10 bars
• des débits de liquide allant jusqu’à 15L/min (selon le procédé)
• des températures du liquide allant jusqu’à 80 degC (autres températures sur demande)
• une viscosité du matériau allant jusqu’à 100 000cp

 

En outre, la sonication utilisée comme méthode de purification assistée par un polymère permet d’éliminer efficacement les impuretés des SWCNTs bruts de synthèse. Il est difficile d’étudier la modification chimique des SWCNTs à l’échelle moléculaire, car il est difficile d’obtenir des SWNTs purs. Les SWCNTs bruts de synthèse contiennent de nombreuses impuretés, telles que des particules métalliques et des carbones amorphes. La sonication des SWCNTs dans une solution de poly(méthacrylate de méthyle) PMMA dans du monochlorobenzène (MCB), suivie d’une filtration, constitue un moyen efficace de purifier les SWCNTs. Cette méthode de purification assistée par un polymère permet d’éliminer efficacement les impuretés des SWCNTs bruts de synthèse. Un contrôle précis de l’amplitude de sonication permet d’éviter ou de limiter les dommages aux SWCNTs.

Équipements à ultrasons

Hielscher propose des processeurs à ultrasons de haute performance pour la sonication de tout volume. Les appareils à ultrasons de 50 watts à 16 000 watts, qui peuvent être regroupés, permettent de trouver l’équipement à ultrasons adapté à chaque application, au laboratoire comme dans l’industrie. Pour une dispersion poussée des nanotubes, une sonication continue est recommandée. Grâce aux cellules à circulation de Hielscher, il devient possible de disperser les CNTs dans des liquides de viscosité élevée, tels que les polymères, les matières fondues à haute viscosité et les thermoplastiques.

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