Ultraäänidispergointilaitteen vaikutukset prosessinaikaisiin mittauksiin

Primäärihiukkasten karakterisointia ja mittausta varten hiukkasten tulisi olla hyvin dispergoituneita, sillä agglomeraatit vääristävät mittaustuloksia. Ultraääni on luotettava väline agglomeraattien hajottamiseen ja sellaisten olosuhteiden luomiseen, joissa primäärihiukkaset pysyvät riittävän etäällä toisistaan, jotta ne voidaan havaita yksittäisinä hiukkasina. Seuraava Sequipin tutkimus esittelee ultraäänilaitteiden (Hielscher) ja Sequipin prosessinaikaisten mittausjärjestelmien onnistuneen yhdistämisen hiukkasten luotettavaa karakterisointia varten.

Hiukkasten välisten sidosvoimien, esimerkiksi van der Waalsin voimien, vuoksi hiukkasilla on taipumus agglomeroitua ja aggregoitua. Tällöin useat (primääri)hiukkaset yhdistyvät ja muodostavat monimutkaisemman hiukkasen (niin sanotun sekundäärihiukkasen). Agglomeroitumis- ja aggregoitumisprosessit vaikuttavat mittaukseen merkittävästi seuraavista syistä:

• hiukkaskokojakauman muutokset (koska agglomeraatit mitataan yhtenä yksittäisenä hiukkasena)
• virtausominaisuuksien muutokset
• materiaalin normaalitilan muutokset

Näin ollen prosessiin vaikuttavat monet muuttujat, mikä vaikeuttaa luotettavaa arviointia.

Hiukkasten mittaus

Sequipin PAT-anturit on kehitetty hiukkasten suoraan mittaukseen, jotta hiukkaskokojakauman muutokset tallennetaan johdonmukaisesti ja arvioidaan luotettavasti. In situ -PAT-mittauslaitteisto mahdollistaa lisätietojen saamisen kokonaismorfologiasta uusien formulaatioiden kehittämisen aikana sekä tuotteen laadun valvonnan käsittelyn aikana.
Mittaus voidaan suorittaa in situ laboratoriossa tai prosessilinjassa reaaliaikaisesti prosessin aikana. Se tuottaa tarkkoja mittaustuloksia tuotteen ominaisuuksista ja dynaamisesta kokoalueesta riippuen.

Ongelma:

Agglomeraatit vääristävät hiukkasten karakterisoinnin tuloksia. Luotettavien mittausten saamiseksi agglomeroituminen on estettävä. Yksinkertaisin tapa olisi dispergointiaineen / dispergoivan lisäaineen lisääminen. Dispergointiaineen käyttö kuitenkin muuttaa tuotteen alkuperäistä formulaatiota, minkä vuoksi mittaustulokset eivät vastaisi todellista kokojakaumaa. Dispergoivien lisäaineiden käyttö on siksi sopimaton menetelmä tuotannonaikaiseen prosessinohjaukseen.

Alla oleva kaavio esittää PVC800-polyvinyylikloridia, jonka hiukkaskokojakauma on enintään 500–630μm. Agglomeroitumisen vuoksi mittaustuloksissa näkyy kuitenkin huippuja kohdassa 1400μm.

Kuva 1 esittää PVC 800:n mittausta: PVC 800:n hiukkaskokojakaumassa on tavallisesti huippuja noin kohdassa 500–630μm. Tässä mitataan kuitenkin agglomeroitumisen vuoksi huippuja jopa kohdassa 1400μm.

Ratkaisu:

Prosessista riippumaton vaihtoehto on ultraäänidispergointilaitteen asentaminen.
Ultraäänidispergoinnin myönteisen vaikutuksen osoittamiseksi PVC800-suspension agglomeraatit hajotettiin ultraäänikäsittelyllä. PVC800-formulaatiota sisältävää lasista dekantterilasia käsiteltiin ultraäänidispergointilaitteella UP200S samalla, kun hiukkasia karakterisoitiin in situ Sequipin PAT-anturilla.
Ultraäänihomogenisaattori kytkee ultraääniaallot väliaineeseen ja synnyttää mekaanisia värähtelyjä ja voimakkaita leikkausvoimia. Suuritehoinen, matalataajuinen ultraääni dispergoi agglomeraatit tehokkaasti. Näin anturin havaintoalueelle päätyy vain yksittäisiä hiukkasia, jolloin todellinen hiukkaskokojakauma voidaan mitata – kuten seuraava kaavio selvästi osoittaa:

Kuva: 2 Kaavio osoittaa selvästi, että ultraääntä käytettäessä PVC 800 -hiukkasten mittauksen hiukkaskokojakauma (vihreä) on pienempi ja tasaisempi kuin ilman ultraääntä saatujen mittaustulosten hiukkaskokojakauma (punainen).

Yhteenveto

Ultraäänikäsittelyn on osoitettu olevan soveltuva ja luotettava väline agglomeraattien hajottamiseen ja hiukkasten rikkomiseen. Ultraäänidispergointi voidaan toteuttaa joustavasti missä tahansa tuotantovaiheessa, ja se varmistaa hiukkaskoon luotettavan mittauksen ja arvioinnin Sequipin PAT-anturijärjestelmällä.