Ultraäänidispergointilaitteen vaikutukset inline-mittauksiin

Primäärihiukkasten karakterisointia ja mittausta varten hiukkasten tulee olla hyvin hajallaan, koska agglomeraatit väärentävät mittaustuloksia. Ultraääni on luotettava työkalu agglomeraattien tuhoamiseen ja olosuhteiden luomiseen, joissa primäärihiukkaset pysyvät riittävän kaukana toisistaan, jotta ne voidaan havaita yksittäisinä hiukkasina. Seuraava Sequipin tutkimus esittelee Hielscherin sonikaattorien onnistuneen yhdistelmän Sequipin inline-mittausjärjestelmiin luotettavan hiukkaskarakterisoinnin saavuttamiseksi.

Hiukkasten välisten sidosvoimien, esimerkiksi van der Waalsin voimien, vuoksi hiukkasilla on taipumus kasaantua ja aggregoitua. Tällöin useat (primaariset) hiukkaset sulautuvat yhteen ja muodostavat monimutkaisemman hiukkasen (ns. sekundäärihiukkaset). Taajama- ja aggregointiprosessit vaikuttavat mittaukseen merkittävästi seuraavista syistä:

• hiukkaskokojakauman muutokset (koska agglomeraatit mitataan yhtenä hiukkasena)
• Virtauksen ominaisuuksien muutokset
• materiaalin normaalin tilan muutokset

Näin ollen prosessiin vaikuttavat monet muuttujat, mikä häiritsee luotettavaa arviointia.

Hiukkasten mittaus

Sequipin PAT-anturit on kehitetty hiukkasten suoraan mittaamiseen, jotta hiukkaskokojakauman muutokset kirjataan johdonmukaisesti ja arvioidaan turvallisesti. In situ PAT -mittauslaitteiston avulla voidaan saada lisätietoja kehitettäessä uusia formulaatioita yleisestä morfologiasta sekä valvoa tuotteen laatua käsittelyn aikana.
Mittaus voidaan suorittaa paikan päällä laboratoriossa tai inlineissä ja reaaliajassa prosessin aikana, jolloin saadaan tarkat mittaustulokset tuotteen ominaisuuksista ja dynaamisesta kokoalueesta riippuen.

Ongelma:

Agglomeraatit väärentävät hiukkasten karakterisoinnin tulokset. Luotettavia mittauksia varten kasautumisprosessi on estettävä. Yksinkertaisin tapa olisi dispergointiaineen / dispergointilisäaineen lisääminen. Dispergointiaineen käyttö muuttaa kuitenkin tuotteen alkuperäistä koostumusta, minkä vuoksi mittaustulokset eivät kuvastaisi todellista kokojakaumaa. Tuotannon aikaiseen prosessinohjaukseen dispergointilisäaineiden käyttö ei siksi ole sopiva menetelmä.

Alla oleva kaavio esittää PVC800:aa, polyvinyylikloridia, jonka hiukkaskokojakauma on enintään 500-630μm. Taajaman vuoksi mittaustulokset osoittavat kuitenkin huippuja 1400 μm.

Kuvassa 1 on PVC 800:n mittaus: PVC 800:n hiukkaskokojakauma on normaalisti noin 500–630 μm. Tässä kuitenkin mitataan jopa 1400 μm: n huiput taajaman vuoksi.

Ratkaisu:

Prosessista riippumaton vaihtoehto on ultraäänidispergointilaitteen asentaminen.
Ultraäänidispergoinnin positiivisen vaikutuksen osoittamiseksi PVC800-suspensio deagglomeroitiin sonikaatiolla. PVC800-formulaatiolla varustettu lasinen dekantterilasi sonikoitiin ultraäänidispergointilaitteella UP200S, kun taas hiukkaset karakterisoitiin paikan päällä Sequipin PAT-anturilla.
Ultraäänihomogenisaattori yhdistää ultraääniaallot väliaineeseen, joka tuottaa mekaanisia värähtelyjä ja voimakkaita leikkausvoimia. Suuritehoinen, matalataajuinen ultraääni hajottaa agglomeraatit tehokkaasti. Näin vain yksittäiset hiukkaset pääsevät anturin tarkennukseen, jotta todellinen hiukkaskokojakauma voidaan mitata – kuten seuraavasta kaaviosta käy selvästi ilmi:

Kuva: 2 Kaaviosta käy selvästi ilmi, että PVC 800 -hiukkasten mittauksessa ultraäänellä (vihreä) hiukkaskokojakauma on pienempi ja tasaisempi kuin mittaustuloksissa, jotka on saatu ilman ultraääntä (punainen).

yhteenveto

On osoitettu, että ultrasonication on riittävä ja luotettava työkalu taajaman vähentäminen ja hiukkasten rikkoutuminen. Ultraäänidispergointi voidaan toteuttaa joustavasti missä tahansa tuotantovaiheessa ja varmistaa hiukkaskoon luotettavan mittauksen ja arvioinnin Sequipin PAT-anturijärjestelmällä.