Palladiumin nanohiukkasten sonokemiallinen pelkistys
Palladium (Pd) tunnetaan hyvin katalyyttisistä toiminnoistaan, mutta sitä käytetään usein myös materiaalitutkimuksessa ja elektroniikan, lääketieteen, vedyn puhdistuksen ja muiden kemiallisten sovellusten tuotannossa. Sonokemiallisen reitin kautta voidaan tuottaa monodispergoituja ja aggregoituja palladiumnanohiukkasia.
Palladiumin nanohiukkasten ultraäänituotanto
Nemamcha ja Rehspringer ovat tutkineet dispergoituneiden ja aggregoituneiden palladiumnanohiukkasten sonokemiallista tuotantoa. Siksi Pd(EI3)2 Liuos on sonikoitu ultraäänilaboratorion homogenisaattorilla UP100H etyleeniglykolin (EG) ja polyvinyylipyrrolidonin (PVP) läsnä ollessa.
Menettely
Näytteet valmistettiin seuraavasti:
Näytteitä varten seokset, joissa on 30 ml EG:tä ja 5·10-6PVP:n moolia valmistettiin magneettisella sekoituksella 15 minuutin ajan. Eri näytteissä eri määrä Pd(NO):tä3)2 liuos, 1,5 ml ja 2 ml, lisättiin. Näyteseokset valmistettiin suhteella 2·10-3mol Pd(EI3)2 näytteessä (a) ja 2,66·10-3mol Pd(EI3)2 näytteessä (b). Molemmat seokset sonikoitiin 20 ml: n injektiopullossa käyttäen koetintyyppistä ultraäänilaitetta. Näytteet otettiin sonikaatioaikojen jälkeen 30, 60, 90, 120, 150 ja 180 min.
Kokeellisten tulosten analyysi osoittaa, että:
- 1. Pd (II): n sonokemiallinen pelkistys Pd (0) riippuu sonikaatioajasta.
- 2. Korkea PVP / Pd (II) moolisuhde johtaa monodispergoituneiden palladiumhiukkasten muodostumiseen, joilla on pyöristetty muoto ja keskimääräinen halkaisija noin 5 nm.
- 3. Alhainen PVP / Pd (II) moolisuhde sisältää kuitenkin palladiumnanohiukkasten aggregaattien saamisen, joiden suuri kokojakauma on keskitetty 20 nm: iin.
Sonokemiallinen reitti palladium (II) ionien pelkistämiseksi Pd(II) palladiumatomeihin PD(0) voidaan olettaa olevan seuraava:
- (1) Vesipyrolyysi: H2O → •OH+•H
- (2) Radikaalien muodostuminen: RH (pelkistin) + •OH(•H) → •R + H2O(H2)
- (3) Ionien pelkistys: Pd(II) + pelkistävät radikaalit (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
- (4) Hiukkasten muodostuminen: nPd(0) → Pdn
–> Tulos: PVP/Pd(II)-suhteesta riippuen dispergoitu tai aggregoitu Pdn saatiin.

Palladiumin sonokemiallinen pelkistys: näyte a (vasemmalla) sisältää suuren määrän PVP:tä, näyte b (oikealla) pienen määrän PVP:tä. Sonikaatioaika UP100H: 180 minuuttia Näyte a näyttää monodispergoituneet Pd-nanohiukkaset, näyte b aggregoidut Pd-nanohiukkaset. (Nemamcha; Rehspringer 2008]
Analyysi ja tulokset
UV-näkyvät absorptioanalyysit vahvistavat palladium(II)-ionien sonokemiallisen pelkistymisen palladium(0)atomeiksi ja retentioajan välisen suhteen ultraäänikentässä. Palladiumin (II) ionien pelkistyminen palladium (0) -atomeiksi etenee ja voidaan saavuttaa täysin lisäämällä sonikaatioaikaa. Lähetyselektronimikroskopian (TEM) mikrografiat osoittavat, että:
- 1. Kun lisätään suuri määrä PVP: tä, palladiumionien sonokemiallinen pelkistys johtaa monodispergoituneiden palladiumhiukkasten muodostumiseen, joilla on pallomainen muoto ja keskimääräinen halkaisija noin 5 nm.
- 2. Pienen PVP-määrän käyttö edellyttää palladiumnanohiukkasten aggregaattien saamista. Dynaamiset valonsirontamittaukset (DLS) paljastavat, että palladiumnanohiukkasaggregaateilla on suuri kokojakauma, jonka keskipiste on 20 nm.

ultraäänilaite UP100H on käytetty palladiumnanohiukkasten valmistukseen.
Kirjallisuus/viitteet
Faktoja, jotka kannattaa tietää
Ultraäänikudoshomogenisaattoreita kutsutaan usein koettimen sonikaattoriksi, sonic lyseriksi, ultraäänihäiritsijäksi, ultraäänihiomakoneeksi, sono-ruptoriksi, sonifieriksi, sonic dismembratoriksi, solujen häiritsijäksi, ultraäänidispergointiaineeksi tai dissolveriksi. Eri termit johtuvat erilaisista sovelluksista, jotka voidaan täyttää sonikaatiolla.