Palladium (Pd) tunnetaan hyvin katalyyttisistä ominaisuuksistaan, mutta sitä käytetään usein materiaalitutkimuksessa sekä elektroniikan, lääketieteen, vedynpuhdistuksen ja muiden kemiallisten sovellusten tuotannossa. Sonokemiallisen reitin avulla voidaan valmistaa mono-dispergoituja sekä aggregoituja palladiumnanohiukkasia.

Palladium-nanopartikkeleiden ultraäänimittaus

Nemamcha ja Rehspringer ovat tutkineet dispergoitujen ja aggregoitujen palladium-nanopartikkeleiden sonokemiallista tuotantoa. Siksi Pd (NO₃)₂ ratkaisu on sonicated kanssa ultraääni lab homogenizer UP100H etyleeniglykolin (EG) ja polyvinyylipyrrolidonin (PVP) läsnä ollessa.

menettely

Näytteet valmistettiin seuraavasti:
Näytteitä varten sekoitettiin 30 ml EG: a ja 5 · 10^-6mol PVP: tä esikäsiteltiin magneettisella sekoituksella 15 minuutin ajan. Eri näytteistä erilainen määrä Pd (NO₃)₂ liuosta, 1,5 ml ja 2 ml, lisättiin. Näyte-seokset valmistettiin suhteessa 2 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ näytteessä (a) ja 2,66 (10)^-3mol Pd (NO₃)₂ näytteessä (b). Molemmat seokset sonikoitiin 20 ml: n injektiopulloon käyttäen koettimen tyyppistä ultraäänilaitetta. Näytteet otettiin 30, 60, 90, 120, 150 ja 180 minuutin sonikoinnin jälkeen.

Koetulosten analyysi osoittaa, että:

1. Pd (II): n sonokemikaalinen pelkistys Pd (0): ksi riippuu sonikointikaudesta.

2. Korkea PVP / Pd (II) moolisuhde johtaa monodispersoi- tujen palladiumpartikkelien muodostumiseen, joiden pyöristetty muoto ja keskimääräinen halkaisija on noin 5 nm.

3. Alhainen PVP / Pd (II) moolisuhde sisältää kuitenkin palladium-nanopartikkelien aggregaattien saamisen suurella jakautumisella, joka on keskitetty 20 nm: iin.

Sonokemiallinen palladiumin (II) ionien pelkistäminen Pd (II) palladiumin atomeihin Pd (0) voidaan olettaa olevan seuraavat:

• (1) Vetypyrolyysi: H₂O → • OH + • H
• (2) Radikaali muodostuminen: RH (pelkistin) + • OH (• H) → • R + H₂VAI NIIN₂)
• (3) ioninpoisto: Pd (II) + pelkistävät radikaalit (H, R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Hiukkasten muodostuminen: NPd (0) → Pdn

–> Tulos: PVP/Pd(II)-suhteesta riippuen dispergoitunut tai aggregoitu Pd_N saatiin.

Palladiumin sonokemiallinen pelkistys: näyte a (vas.) Sisältää suuren määrän PVP: tä, näyte b (oikea) pieni määrä PVP: tä. Sonication time with UP100H: 180 min. Näyte osoittaa mono-dispergoituja Pd-nanopartikkeleita, näyteb koottuja Pd-nanopartikkeleita. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analyysi ja tulokset

UV-näkyvät absorptiotutkimukset vahvistavat palladiumin (II) ionien ja palladiumin (0) atomien sonokemiallisen alenemisen ja ultraäänikentän retentioajan suhteen. Palladium (II) -ioneja pelkistetään palladium (0) -atomien edetessä, ja se voidaan saavuttaa kokonaan lisäämällä sonikointiaikaa. Lähetyselektronimikroskopian (TEM) mikroskoopit osoittavat, että:

1. 1. Kun suuri määrä PVP: tä lisätään, palladium-ionien sonokemian aleneminen johtaa monodispersoitujen palladiumhiukkasten muodostumiseen pallomaisella muodolla ja keskimääräinen halkaisija n. 5 nm.
2. 2. Pienen PVP-määrän käyttö edellyttää palladium-nanopartikkeleiden saostumista. Dynaamisten valonsirontojen (DLS) mittaukset paljastavat, että palladium-nanopartikkelien aggregaateilla on suuri koonjakautuma, joka keskittyy 20 nm: iin.