Terpeenide ekstraheerimine ultraheli abil
Ultraheli abil terpeenide ekstraheerimine on osutunud tõhusaks terpeeni kariofülleenoksiidi suure saagise saamiseks, nt kannabisest ja humalast. Kariofülleenoksiid on terpeen, mida leidub kannabises, humalas, pipras, basiilikus ja rosmariinis. Aktiivse ühendina kasutatakse ekstraheeritud terpeeni kariofülleenoksiidi lõhna- ja maitseainena ning toidulisandina.
Ekstraheeritud kariofülleenoksiidi kasutamine
Kariofülleenoksiidi iseloomustab aromaatne lõhn ja maitse (nt ürtidel). Oma intensiivse aromaatse lõhna ja maitse tõttu kasutatakse seda sageli toiduainetes maitseainena ning lõhnaaine komponendina. Lisaks on sellel võime seonduda inimorganismi endokriinsete CB2-retseptoritega, mis teeb sellest huvitava farmatseutilise komponendi.
Kariofülleenoksiidi ekstraheerimine ultraheli abil
Terpeeni kariofülleenoksiidi ultraheliekstraktsioon on suurepärane meetod suure saagise saamiseks, nt kannabisest ja humalast. Loe lähemalt akustilisest kavitatsioonist, mis on ultraheliekstraktsiooni toimeprintsiip!
Näitena ekstraheeriti β-kariofülleenoksiid ultraheli abil kuivatatud humalaõisikutest ultraheliseadmega UP100H (100W, 30kHz) .
GC-analüüsi andmed näitavad β-kariofülleenoksiidi ekstraktsioonisaagist, mis ekstraheeriti humalast Hielscheri seadmega UP100H .
UP400St – 400W võimas ultraheliprotsessor terpeenide ekstraheerimiseks segistiga
Ultraheli abil saadud humalaekstrakti gaasikromatograafiline analüüs: β-kariofülleenoksiid, α-kariofülleen, α-pineen, mycrene, limoneen, α-caryophylene ja kariofülleenoksiid ning muud.
Lisaks β-kariofülleenoksiidile ekstraheeriti edukalt ka teisi terpeene, näiteks α-kariofülleen, α-pineen, mycrene, limoneen ja α-caryophylene, muu hulgas.
Kuidas terpeene taimedest sondtüüpi ultraheli töötlusega ekstraheeritakse? Samm-sammuline juhend!
- Esmalt jahvatatakse või hakitakse taimne materjal väikesteks tükkideks, et suurendada ekstraheerimise pindala.
- Seejärel segatakse taimne materjal lahustiga (nt etanooli või veega), et terpeenid ekstraheerida.
- Seejärel kasutatakse sondtüüpi ultraheli töötlust ekstraheerimisprotsessi toetamiseks, rakendades suspensioonile suure intensiivsusega madalsageduslikke ultraheli laineid sagedusel ca 20kHz. See tekitab akustilise kavitatsiooni ja lahusti kiire vibratsiooni, mis soodustab taimerakkude lagunemist ja lõhkumist ning terpeenide vabanemist.
- Seejärel segu filtreeritakse, et eraldada tahke taimne materjal ekstraheeritud terpeene sisaldavast vedelikust.
- Seejärel vedelik aurustatakse või allutatakse edasisele töötlemisele, et lahusti eemaldada ja terpeenid kontsentreerida.
- Lõpptoode on terpeenirikas ekstrakt, mida saab kasutada mitmesugustes rakendustes, näiteks toidulisandites, funktsionaalsetes toitudes ja kosmeetikas.
Terpeenide ultraheliekstraktsiooni protokoll
Humal jahvatati tavalise kohviveskiga, et saada humalaproovi ühtlasem osakeste suurus.
4,5mg humalat pandi viaali, seejärel lisati 5mL etanooli. Viaal asetati soojuse hajutamiseks jäävett sisaldavasse keeduklaasi. Seejärel töödeldi proovi ultrahelitöötlusega seadmega UP100H, mis oli varustatud sonotroodiga MS7, amplituudi seadistusel 50% 90sec jooksul.
Ultraheli abil saadud humalaekstrakti gaasikromatograafiline analüüs:
Ultraheli töötlus tagab suure massiülekande rakumaatriksi ja lahusti vahel, mistõttu saavutatakse väga suur kvaliteetse ekstrakti saagis.
- kvaliteetsed terpeeniekstraktid (ilma termilise lagunemiseta)
- suured saagised
- kiire protseduur
- kiire investeeringutasuvus (RoI)
- leebemad lahustid
- väiksem lahustikasutus
- ohutu ja lihtne käsitseda
- vähene hooldusvajadus
- roheline, keskkonnasõbralik terpeenide ekstraheerimine
Terpeenide ultraheliekstraktsioon paistab silma rohelise ekstraheerimismeetodina, mis võimaldab terpeenide ekstraheerimist oluliselt kiirendada, vajades samal ajal vähem energiat kui muud tavapärased ekstraheerimismeetodid (nt superkriitiline CO2, Soxhleti ekstraktsioon jne). Teised terpeenide ultraheliekstraktsiooni kasutamisega seotud eelised on ultraheliekstraktori lihtne käsitsemine, kiire protsess, keemiajäätmete puudumine, suur saagis, keskkonnasõbralikkus ning kvaliteedi paranemine tänu leebetele töötlustingimustele ja termilise lagunemise vältimisele.
Ultraheliekstraktorid terpeenide jaoks
Allolev tabel annab ülevaate, milline ultraheliseade võib teie terpeenide ekstraheerimise vajadustele kõige paremini sobida.
| Partii maht | Vooluhulk | Soovitatavad seadmed |
|---|---|---|
| 10 kuni 2000mL | 20 kuni 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 kuni 20L | 0,2 kuni 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 kuni 100L | 2 kuni 10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10 kuni 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | suurem | klaster seadmetest UIP16000 |
Suure võimsusega ultraheli homogenisaatorid laborist tööstusliku mastaabini.
Kirjandus/viited
- Selvamuthukumaran, M.; Shi, J. (2017): Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries. Food Quality and Safety, 2017, 1, 61–81.
- Suslick, K.S. (1990): Sonochemistry. Science 23 Mar 1990: Vol. 247, Issue 4949, pp. 1439-1445
Teadmist väärt fakte
Kariofülleen
Kariofülleen ehk (−)-β-kariofülleen on looduslik bitsükliline seskviterpeen, mida leidub paljudes eeterlikes õlides. Järgmisi ürte tuntakse kariofülleeni hea allikana: kannabis, kanep (Cannabis sativa), must kaaluskõrvits (Carum nigrum), nelk (Syzygium aromaticum), humal (Humulus lupulus), basiilik (Ocimum spp.), pune (Origanum vulgare), must pipar (Piper nigrum), lavendel (Lavandula angustifolia), rosmariin (Rosmarinus officinali, ja kopaiivaõli (Copaifera spp.). β-kariofülleen on fütokannabinoid, millel on tugev afiinsus kannabinoidretseptori tüüp 2 (CB 2) suhtes, kuid mitte kannabinoidretseptori tüüp 1 (CB 1) suhtes.
Kariofülleenoksiid
Kariofülleenoksiid (ka β-kariofülleenoksiid) on β-kariofülleeni oksüdatsioonderivaat ning valge kristalliline tahke pulber, mille sulamispunkt on ca 62°C.
Seda hinnatakse põletikuvastaste, lokaalanesteetiliste ja antioksüdatiivsete toimete poolest. Esmased uuringud viitavad, et kariofülleenoksiid võib olla ka potentsiaalne ravim vähiravis. Kariofülleenoksiid on tsüklobutaanitsükli osa, mida kasutatakse meditsiinilises uurimistöös juba laialdaselt kasutatava keemiaravimi karboplatiini sünteesimiseks.
Kariofülleenoksiid, milles kariofülleeni olefiin on muutunud epoksiidiks, on heakskiidetud toiduaine maitsestamise komponent.
Nii β-kariofülleen kui ka β-kariofülleenoksiid on halvasti vees lahustuvad, mis takistab nende imendumist rakku. Et kasutada neid seskviterpeene ravimitena või toidulisanditena, aitab kapseldamine liposoomidesse ületada nende seskviterpeenide halva lahustuvuse vesilahustes ning tagada biosaadavus ja bioaktiivsus. Klõpsake siia, et lugeda lähemalt bioaktiivsete ühendite ultraheli abil kapseldamise kohta!
Kariofülleenoksiid kannabises
Kannabisetaimes (Cannabis sativa) esineb kariofülleenoksiid seskviterpeenina, mis koosneb kolmest isopreeniühikust. Kariofülleenoksiid on üks kannabisetaime suurimaid ja rohkesti esinevaid terpeene ning vastutab kannabise iseloomuliku aroomi ja lõhna eest. Ultraheliekstraktsiooni rakendatakse edukalt, et toota täisspektriga kannabidiooliõlisid, nii et mitmekesiste ühendite saatjaefekt (entourage-efekt) on tagatud.
Ultraheli kavitatsioon ekstraheerimiseks
Kui võimsad ultraheli lained viiakse vedelikku, tekivad vedelikus kokkusurumis- ja paisumistsüklid (hõrenemine). Hõrenemise ajal tekivad vedelikus tühimikud ehk niinimetatud kavitatsioonimullid. Need kavitatsioonimullid, mis on pisikesed vaakumimullid, tekivad siis, kui negatiivne rõhk toimib nii, et vedeliku lokaalne tõmbetugevus ületatakse. Vaakumimullid kasvavad mitme kokkusurumis-/hõrenemistsükli jooksul, kuni nad ei suuda enam energiat neelata ning kavitatsioonimull läbib implosioonilise kollapsi. Seda nähtust nimetatakse kavitatsiooniks. Prof. Suslicki uuringu (1990) kohaselt valitsevad kavitatsioonimullides äärmuslikud tingimused: temperatuurid kuni 5000 K, rõhk 1000 atmosfääri, kuumutamis-jahutamiskiirus üle 1010 K/s ning vedelikujoad kiirusega kuni 280m/s, mis avalduvad kavitatsioonitsoonis väga suure nihkejõu ja turbulentsina. Nende tegurite kombinatsiooni (rõhk, kuumus, nihe ja turbulents) kasutatakse massiülekande kiirendamiseks ekstraheerimisprotsessis. Lisaks kasutatakse neid lokaalselt tekkivaid tingimusi ka ultraheliprotsessides, nagu homogeniseerimine, emulgeerimine või dispergeerimine.
Ultraheliekstraktsioon põhineb akustilisel kavitatsioonil ja selle hüdrodünaamilistel nihkejõududel
Terpeenide ekstraheerimine ultraheli abil
Ultraheliekstraktsiooni põhimõte põhineb kahel efektil, mis tekivad siis, kui võimsad ultraheli lained sisestatakse (energia kantakse üle) vedelikku või suspensiooni:
Esiteks surutakse lahusti (ümbritsev vedel keskkond) rakumaatriksisse. Sõltuvalt amplituudist ja kavitatsiooni tugevusest perforeeritakse või lõhutakse rakusein vedeliku rõhu toimel.
Teiseks uhutakse hõrenemistsükli ajal raku sisu (st rakusisene materjal) raku seest välja. Pärast ultraheliekstraktsiooni on sihtühendid lahustis ja need saab lahustist eraldada (nt lahusti aurustamise teel), nii et lõpuks saadakse puhas ekstrakt.
Toormaterjali koostis (näiteks niiskusesisaldus, maseratsiooni / jahvatusaste ja osakeste suurus, ning valitud lahusti on väga olulised tegurid tõhusa ja efektiivse ultraheliekstraktsiooniprotsessi saavutamiseks. Ka ultraheliprotsessi parameetrid on olulised: amplituud, rõhk, temperatuur ja ultraheli töötluse aeg tuleb kindlaks määrata ja optimeerida parimate tulemuste saavutamiseks.