Grafeenoksiid – ultraheli eksfoliatsioon ja dispergeerimine

Ultraheli eksfoliatsioon on laialdaselt kasutatav tehnika grafeenoksiidi tootmiseks, lagundades grafiitoksiidi õhukesteks ühe- või vähesekihilisteks grafeenilehtedeks. Hielscheri sonikaatorid tekitavad intensiivse akustilise kavitatsiooni, kus energiatihedad ultraheli lained moodustavad vedelas keskkonnas suure energiaga mikromulle. Need kollabeeruvad mullid tekitavad nihkejõude, mis eraldavad grafiitoksiidi kihte ja eksfolieerivad need tõhusalt grafeenoksiidi nanolehtedeks. Kasutage ära suure jõudlusega ultraheli, et viia oma grafeenoksiidil põhinev rakendus järgmisele tasemele!

Grafeenoksiidi ultraheli eksfoliatsioon

Grafeenoksiid on vees lahustuv, amfifiilne, mittetoksiline, biolagunev ja seda saab hõlpsasti dispergeerida stabiilseteks kolloidideks. Ultraheli eksfoliatsioon ja dispergeerimine on väga tõhus, kiire ja kulutõhus meetod grafeenoksiidi sünteesimiseks, dispergeerimiseks ja funktsionaliseerimiseks tööstuslikus mastaabis. Järeltöötlusel valmistavad ultraheli dispergaatorid suure jõudlusega grafeenoksiid-polümeer komposiite.

Ultraheli eksfoliatsiooni eelised

Ultraheli eksfoliatsioonil on mitu eelist, sealhulgas lihtsus, skaleeritavus ja keskkonnasõbralikkus, kuna see ei vaja tavaliselt agressiivseid kemikaale ega keerukat töötlemist. Lisaks võimaldab see täpselt kontrollida grafeenoksiidi nanolehtede suurust ja paksust, mis on oluline nende omaduste häälestamiseks erinevates rakendustes.

Video näitab grafiidi segamist ja dispergeerimist ultraheliga 250mL epoksüvaigus (Toolcraft L), kasutades ultrahelihomogenisaatorit (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics toodab seadmeid grafiidi, grafeeni, süsiniknanotorude, nanotraadikeste või täiteainete dispergeerimiseks laboris või suuremahulistes tootmisprotsessides. Tüüpilised rakendused on nano- ja mikromaterjalide dispergeerimine funktsionaliseerimise käigus või nende dispergeerimine vaikudesse või polümeeridesse.

Protokoll: grafeenoksiidi ultraheli eksfoliatsioon

Grafeenoksiidi (GO) nanolehtede suuruse kontrollimisel on eksfoliatsioonimeetod võtmetähtsusega tegur. Tänu täpselt kontrollitavatele protsessiparameetritele on ultraheli eksfoliatsioon kõige laialdasemalt kasutatav delaminatsioonitehnika kvaliteetse grafeeni ja grafeenoksiidi tootmiseks.
Grafeenoksiidi ultraheli eksfoliatsiooniks grafiitoksiidist on saadaval erinevaid protokolle. Allpool on esitatud näidisprotokoll grafeenoksiidi ultraheli eksfoliatsiooniks:
Grafiitoksiidi pulber segatakse vesilahuses KOH-ga, mille pH väärtus on 10. Eksfoliatsiooniks ja sellele järgnevaks dispergeerimiseks kasutatakse sondtüüpi ultraheli seadet UP200St (200W). Seejärel kinnituvad K+ ioonid grafeeni basaaltasandile, et esile kutsuda vananemisprotsess. Vananemine saavutatakse rotatsioonaurustamisel (2 h). Üleliigsete K+ ioonide eemaldamiseks pulbrit pestakse ja tsentrifuugitakse mitu korda.
Saadud segu tsentrifuugitakse ja külmkuivatatakse, nii et sadestub dispergeeritav grafeenoksiidi pulber.
Juhtiva grafeenoksiidi pasta valmistamine: grafeenoksiidi pulbrit saab dimetüülformamiidis (DMF) ultraheli töötlusega (sonikeerimisega) dispergeerida, et valmistada juhtiv pasta. (Han et al.2014)

Ultraheli eksfoliatsiooni kasutatakse laialdaselt grafeeni nanolehtede ja grafeenoksiidi tootmiseks. Hielscheri ultraheli süsteemid veenavad kui väga tõhus, kulutõhus ja kiire grafeeni sünteesitehnika, mida kasutatakse suurte suspensioonivoogude jaoks ja grafeeni masstootmiseks.
Pildi allikas: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Grafeenoksiidi ultraheli eksfoliatsiooni mehhanism
(Pilt: Potts et al. 2011)

Grafeenoksiidi ultraheli funktsionaliseerimine

Ultraheli töötlust (sonikeerimist) kasutatakse edukalt grafeenoksiidi (GO) lisamiseks polümeeridesse ja komposiitidesse.
Näited:

grafeenoksiid-TiO2 mikrosfääride komposiit
polüstüreen-magnetiit-grafeenoksiid komposiit (tuum–kest struktuuriga)
polüstüreeni redutseeritud grafeenoksiidi komposiidid
polüaniliin-nanokiuga kaetud polüstüreeni/grafeenoksiidi (PANI-PS/GO) tuum-kest komposiit
polüstüreeniga interkaleeritud grafeenoksiid
p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene’iga modifitseeritud grafeenoksiid

Ultraheli eksfoliatsiooniga toodetud grafeenoksiidi rakendused

Ultraheli eksfoliatsiooni teel toodetud grafeenoksiidil on laiad rakendusvõimalused erinevates valdkondades. Elektroonikas kasutatakse seda painduvates juhtivates kiledes ja sensorites; energiasalvestuses parandab see akude ja superkondensaatorite jõudlust. Grafeenoksiidi antibakteriaalsed omadused muudavad selle väärtuslikuks biomeditsiinilistes rakendustes, samas kui selle suur eripind ja funktsionaalrühmad on kasulikud katalüüsis ja keskkonna puhastamisel. Üldiselt hõlbustab ultraheli eksfoliatsioon kvaliteetse grafeenoksiidi tõhusat tootmist tipptehnoloogiates kasutamiseks.

Õppige valmistama kvaliteetset ühekihilist grafeeni ultrahelieksfolieerimise teel suure võimsusega sondsonikaatoritega. Ultrahelitöötlus on lihtne, tõhus ja skaleeritav meetod grafeenidispersioonide tootmiseks suure saagise ja suurepärase lehekvaliteediga.

Sonikaatorid grafeeni ja grafeenoksiidi töötlemiseks

Hielscher Ultrasonics pakub suure võimsusega ultraheli süsteeme grafeeni ja grafeenoksiidi eksfolieerimiseks, dispergeerimiseks ja töötlemiseks. Töökindlad ultraheli protsessorid ja kaasaegsed reaktorid tagavad täpse kontrolli, võimaldades ultraheli protsesse soovitud eesmärkidele häälestada.
Üks oluline parameeter on ultraheli amplituud, mis määrab ultraheli sondi vibratsioonilise laienemise ja kokkutõmbumise. Hielscheri tööstuslikud sonikaatorid tagavad suured amplituudid kuni 200µm, töötades pidevalt 24/7 režiimis. Veelgi suuremate amplituudide jaoks on saadaval kohandatud ultraheli sondid. Kõiki protsessoreid saab täpselt kohandada protsessitingimustele ja neid jälgida sisseehitatud tarkvara kaudu, mis tagab töökindluse, ühtlase kvaliteedi ja korratavad tulemused.
Hielscheri sonikaatorid on vastupidavad ja võivad töötada pidevalt rasketes tingimustes, muutes ultraheli töötluse (sonikeerimise) eelistatud tootmistehnoloogiaks suuremahulise grafeeni, grafeenoksiidi ja grafiitsete materjalide valmistamisel.
Lai valik sonikaatoreid ja lisaseadmeid, sealhulgas sonotroode ning erineva suuruse ja geomeetriaga reaktoreid, võimaldab valida optimaalsed reaktsioonitingimused ja tegurid, näiteks reagendid, ultraheli energia sisendi, rõhu, temperatuuri ja vooluhulga, et saavutada kõrgeim kvaliteet. Hielscheri ultraheli reaktorid võivad survestada isegi kuni mitusada barg, võimaldades ultraheli töödelda väga viskoosseid pastasid, mille viskoossus ületab 250 000 sentipuaasi.
Ultraheli delaminatsioon ja eksfoliatsioon ületavad nende tegurite tõttu tavapäraseid tehnikaid.

Ultraheli grafeeni sünteesi, dispergeerimise ja funktsionaliseerimise kohta lisateabe saamiseks klõpsake siin:

Teada väärt fakte

Ultraheli ja kavitatsioon: kuidas grafiit eksfolieeritakse ultraheli töötlusega (sonikeerimisega) grafeenoksiidiks?

Grafiitoksiidi (GrO) ultraheli eksfoliatsioon põhineb akustilise kavitatsiooni tekitatud suurel nihkejõul. Akustiline kavitatsioon tekib vahelduvate kõrg- ja madalrõhutsüklite tõttu, mida põhjustab võimsate ultraheli lainete sidestumine vedelikuga. Madalrõhutsüklite ajal tekivad väga väikesed tühimikud ehk vaakumimullid, mis kasvavad vahelduvate madalrõhutsüklite jooksul. Kui vaakumimullid saavutavad suuruse, mille juures nad ei suuda rohkem energiat neelata, kollabeeruvad nad kõrgrõhutsükli ajal vägivaldselt. Mulli implosioon põhjustab kavitatsioonilisi nihkejõude ja pingelaineid, äärmuslikku temperatuuri kuni 6000K, äärmuslikke jahtumiskiirusi üle 10¹⁰K/s, väga kõrgeid rõhke kuni 2000atm, äärmuslikke rõhkude erinevusi ning vedelikujugasid kiirusega kuni 1000km/h (∼280m/s).
Need intensiivsed jõud mõjuvad grafiidipakkidele, mis delamineeritakse ühe- või vähesekihiliseks grafeenoksiidiks ja puhasteks grafeeni nanolehtedeks.

Mis on grafeenoksiid?

Grafeenoksiid (GO) sünteesitakse grafiitoksiidi (GrO) eksfolieerimise teel. Kui grafiitoksiid on 3D materjal, mis koosneb miljonitest grafeenikihtidest koos interkaleeritud hapnikega, siis grafeenoksiid on ühe- või vähesekihiline grafeen, mis on hapnikuga oksüdeeritud mõlemalt poolt.
Grafeenoksiid ja grafeen erinevad üksteisest järgmiste omaduste poolest: grafeenoksiid on polaarne, grafeen aga mittepolaarne. Grafeenoksiid on hüdrofiilne, grafeen aga hüdrofoobne.
See tähendab, et grafeenoksiid on vees lahustuv, amfifiilne, mittetoksiline, biolagunev ja moodustab stabiilseid kolloidseid suspensioone. Grafeenoksiidi pind sisaldab epoksü-, hüdroksüül- ja karboksüülrühmi, mis on valmis suhtlema katioonide ja anioonidega. Tänu ainulaadsele orgaaniline–anorgaaniline hübriidstruktuurile ja erakordsetele omadustele pakuvad GO–polümeer komposiidid suurt potentsiaali mitmekesisteks tööstuslikeks rakendusteks. (Tolasz et al. 2014)

Mis on redutseeritud grafeenoksiid?

Redutseeritud grafeenoksiid (rGO) toodetakse grafeenoksiidi ultraheli-, keemilise või termilise redutseerimise teel. Redutseerimisetapis eemaldatakse enamik grafeenoksiidi hapnikku sisaldavaid funktsionaalrühmi, nii et saadud redutseeritud grafeenoksiidil (rGO) on väga sarnased omadused puhta grafeeniga. Redutseeritud grafeenoksiid (rGO) ei ole siiski defektideta ja puhas nagu puhas grafeen.

Kirjandus/viited

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.