Grafeeni nanoplaadikesed, sünteesitud ja dispergeeritud sondiga ultraheli töötlusega

Grafeeni nanoplaadikesi (GNP) saab sonikaatorite abil sünteesida ja dispergeerida suure tõhususe ja töökindlusega. Kõrge intensiivsusega ultraheli töötlust kasutatakse grafiidi eksfoliatsiooniks ja mõnekihilise grafeeni saamiseks, mida sageli nimetatakse grafeeni nanoplaadikesteks. Sonikeerimine on silmapaistev ka grafeeni nanoplaadikeste suurepärase jaotuse saavutamisel nii väikese kui ka suure viskoossusega suspensioonides.

Grafeeni nanoplaadikeste töötlemine – parimad tulemused ultraheli töötlusega

Grafeeni nanoplaadikeste töötlemiseks on sondtüüpi sonikaatorid kõige tõhusam, töökindlam ja lihtsamini kasutatav vahend. Kuna ultraheli töötlust saab rakendada grafeeni nanoplaadikeste sünteesiks, dispergeerimiseks ja funktsionaliseerimiseks, kasutatakse sonikaatoreid arvukates grafeeniga seotud rakendustes:

• Eksfoliatsioon ja süntees Sondtüüpi sonikaatoreid kasutatakse grafiidi eksfoliatsiooniks mõnekihiliseks grafeeniks või grafeeni nanoplaadikesteks. Kõrge intensiivsusega ultraheli töötlus lõhub kihtidevahelised jõud ja purustab grafiidi väiksemateks üksikuteks grafeeni lehtedeks.
• Dispergeerimine: Grafeeni nanoplaadikeste ühtlane dispergeerimine vedelas keskkonnas on kõigi grafeeniga seotud rakenduste jaoks ülioluline. Sondtüüpi sonikaatorid suudavad nanoplaadikesed vedelikus ühtlaselt laiali jaotada, vältides aglomeratsiooni ja tagades stabiilse suspensiooni.
• Funktsionaliseerimine: Sonikeerimine hõlbustab grafeeni nanoplaadikeste funktsionaliseerimist, soodustades funktsionaalrühmade või molekulide kinnitumist nende pindadele. See funktsionaliseerimine parandab nende ühilduvust teatud polümeeride või materjalidega.

Grafeeni nanoplaadikeste süntees ultraheli töötlusega

Grafeeni nanoplaadikesi saab sünteesida ultrahelitoetatud grafiidi eksfoliatsiooni teel. Selleks sonikeeritakse grafiidi suspensiooni sondtüüpi ultraheli homogenisaatoriga. Seda protseduuri on katsetatud väga madalate (nt 4wt% või vähem) kuni kõrgete tahkisesisaldustega (nt 10wt% või rohkem).

Ghanem ja Rehim (2018) kirjeldavad grafiidi ultraheliga eksfoliatsiooni vees naatriumdodetsüülbenseensulfonaadi (SDS) abil, et valmistada dispergeeritud grafeeni nanoplaadikesi; sondtüüpi sonikaatori UP 100H kasutamine võimaldas edukalt valmistada defektideta mõnekihilist grafeeni (>5). Kasutati järgmist lähteainet: redutseeritud grafeeni nanolehed valmistati Hummeri meetodil ja neid töödeldi kahe lisaetapiga – grafiidi oksüdeerimisega, millele järgnes grafeenoksiidi redutseerimine. Sel moel saadi dispergeeritud grafeeni nanoplaadikesed vees lahustidispersiooni meetodil (vt allolevat skeemi). Grafiidikihid eksfolieeriti ultraheli töötlusega, kasutades sondtüüpi sonikaatorit UP100H (100 W). 0,25 g SDS-i lahustati 150 mL deioniseeritud vees ja seejärel lisati 0,5 g grafiiti. Grafiidilahust sonikeeriti 12 tundi jäävannis ning seejärel tsentrifuugiti suspensioonilahust kiirendusel 686× g 30 min, et eemaldada suured osakesed. Sade visati ära ja supernatant tsentrifuugiti uuesti 90 min kiirendusel 12 600× g. Saadud dispergeeritud grafeeni nanoplaadikesi pesti mitu korda põhjalikult, et vabaneda pindaktiivsest ainest. Lõpuks kuivatati toode temperatuuril 60ºC vaakumis.

Kõrglahutusega transmissioonelektronmikroskoobi pildid grafeeni nanolehtedest, mis saadi
ultrahelitoetatud vesifaasilise dispergeerimise ja Hummeri meetodil.
(Uuring ja graafika: Ghanem ja Rehim, 2018)

Mis vahe on grafeenilehtedel ja nanoplaadikestel?

Grafeenilehed ja grafeeni nanoplaadikesed on mõlemad grafeenist koosnevad nanomaterjalid, kus grafeen on heksagonaalsesse võresse paigutatud süsinikuaatomite üksikkiht. Mõnikord kasutatakse termineid grafeenilehed ja grafeeni nanoplaadikesed sünonüümidena. Teaduslikult on nende grafeeni nanomaterjalide vahel aga mõned erinevused: peamine erinevus grafeenilehtede ja grafeeni nanoplaadikeste vahel seisneb nende struktuuris ja paksuses. Grafeenilehed koosnevad süsinikuaatomite üksikkihist ja on erakordselt õhukesed, grafeeni nanoplaadikesed seevastu on paksemad ning koosnevad mitmest virnastatud grafeenikihist. Need struktuurierinevused võivad mõjutada nende omadusi ja sobivust konkreetseteks rakendusteks. Sondtüüpi sonikaatorite kasutamine on väga tõhus ja efektiivne meetod ühekihiliste grafeenilehtede ja ka vähekihiliste virnastatud grafeeni nanoplaadikeste sünteesimiseks, dispergeerimiseks ja funktsionaliseerimiseks.

Joonis, mis illustreerib grafeeni nanoplaadikeste ultraheli sünteesi sonikaatoriga UP100H
(Uuring ja joonis: Ghanem ja Rehim, 2018)

Grafeeni nanoplaadikeste dispergeerimine ultraheli töötlusega (sonikeerimisega)

Grafeeni nanoplaadikeste (GNP) ühtlane dispergeerimine on paljudes rakendustes ülioluline, sest see mõjutab otseselt saadud materjalide või toodete omadusi ja toimivust. Seetõttu paigaldatakse sonikaatoreid grafeeni nanoplaadikeste dispersioonide valmistamiseks erinevates tööstusharudes. Järgmised tööstusharud on silmapaistvad näited võimsa ultraheli kasutamise kohta:

• Nanokomposiidid: Grafeeni nanoplaadikesi saab lisada erinevatesse nanokomposiitmaterjalidesse, näiteks polümeeridesse, et parandada nende mehaanilisi, elektrilisi ja soojuslikke omadusi. Sondtüüpi sonikaatorid aitavad nanoplaadikesi polümeermaatriksis ühtlaselt dispergeerida, mille tulemusena paraneb materjali toimivus.
• Elektroodid ja akud: Grafeeni nanoplaadikesi kasutatakse akude ja superkondensaatorite suure jõudlusega elektroodide väljatöötamisel. Ultraheli töötlus (sonikeerimine) aitab luua hästi dispergeeritud grafeenipõhiseid elektroodimaterjale suurenenud pindalaga, mis parandab energia salvestamise võimekust.
• Katalüüs: Ultraheli töötlust (sonikeerimist) saab kasutada grafeeni nanoplaadikestel põhinevate katalüütiliste materjalide valmistamiseks. Katalüütiliste nanoosakeste ühtlane dispergeerimine grafeeni pinnal võib suurendada katalüütilist aktiivsust erinevates reaktsioonides.
• Andurid: Grafeeni nanoplaadikesi saab kasutada erinevate rakenduste andurite valmistamisel, sealhulgas gaasi tuvastamisel, biotuvastuses ja keskkonnaseires. Ultraheli töötlus (sonikeerimine) tagab nanoplaadikeste ühtlase jaotumise anduri materjalides, mis toob kaasa parema tundlikkuse ja toimivuse.
• Pinded ja kiled: Sondtüüpi sonikaatoreid kasutatakse grafeeni nanoplaadikestel põhinevate pinnete ja kilede valmistamiseks elektroonika, lennunduse ja kaitsepinnete rakenduste jaoks. Ühtlane dispergeerimine ja sobiv adhesioon aluspindadele on nende rakenduste jaoks üliolulised.
• Biomeditsiinilised rakendused: Biomeditsiinilistes rakendustes saab grafeeni nanoplaadikesi kasutada ravimite kohaletoimetamiseks, pildistamiseks ja kudede inseneerias. Ultraheli töötlus (sonikeerimine) aitab valmistada nendes rakendustes kasutatavaid grafeenipõhiseid nanoosakesi ja komposiite.

Grafeeni nanoplaadikeste SEM-kujutised suurendusel (b) X3000 ja (c) X8000
(Uuring ja kujutised: ©Alizadeh et al., 2018)

Teaduslikult tõestatud tulemused grafeeni nanoplaadikeste ultraheli dispersioonide puhul

Teadlased on kasutanud Hielscheri sonikaatoreid grafeeni nanoplaatide sünteesiks ja dispergeerimiseks arvukates uuringutes ning on ultraheli töötluse mõju põhjalikult testinud. Allpool on toodud mõned näited grafeeni nanoplaatide eduka segamise kohta erinevatesse segudesse, näiteks vesilahuspastadesse, epoksüvaikudesse või mörti.

Grafeeni nanoplaatide töökindel, kiire ja ühtlane dispergeerimine toimub tavaliselt järgmiselt:
Dispergeerimiseks sonikeeriti grafeeni nanoplaate puhtas atsetoonis Hielscheri ultraheli segistiga UP400S ligi üks tund, et vältida grafeenilehtede aglomeratsiooni. Atsetoon eemaldati täielikult aurustamise teel. Seejärel lisati grafeeni nanoplaadid epoksüsüsteemile kontsentratsiooniga 1 wt % ning sonikeeriti epoksüvaigus 90 W juures 15 minutit.
(vt Cakir et al., 2016)

Teises uuringus uuritakse ioonvedelikul põhinevate nanovedelike (ionanofluids) tugevdamist grafeeni nanoplaatide lisamisega. Parima dispersiooni saavutamiseks homogeniseeriti grafeeni nanoplaatide, ioonvedeliku ja naatriumdodetsüülbenseensulfonaadi segu Hielscheri sondtüüpi sonikaatoriga UP200S umbes 90 min.
(vt Alizadeh et al., 2018)

Tragazikis et al. (2019) kirjeldavad grafeeni nanoplaatide tõhusat lisamist mörti. Selleks valmistati grafeeni vesisuspensioonid, lisades nanoplaadid – kaaludes, mis on määratud soovitud sihtsisaldusega tekkivates materjalides – tavalise kraanivee ja plastifikaatori segudesse ning seejärel magnetsegades 2 min. Suspensioone homogeniseeriti ultraheli töötlusega 90 min toatemperatuuril, kasutades Hielscheri seadet UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH), mis oli varustatud 22 mm sonotroodiga ning andis võimsuseks 4500 J/min sagedusel 24 kHz. Energiakiiruse ja sonikeerimise kestuse konkreetne kombinatsioon kehtestati optimaalsena pärast ultraheli töötluse parameetrite mõju suspensiooni kvaliteedile põhjalikku uurimist.
(vt Tragazikis et al., 2019)

Zainal et al. (2018) väidavad oma uuringus, et sobiv dispergeerimismeetod, näiteks sonikeerimine, tagab, et nanomaterjalid, näiteks grafeeni nanoplaadid, võivad parandada täitematerjalide omadusi. Selle põhjuseks on asjaolu, et dispergeerimine on üks olulisemaid tegureid kvaliteetsete nanokomposiitide, näiteks epoksüinjektsioonisegu, tootmisel.

Suure jõudlusega sonikaatorid grafeeni nanoplaatide töötlemiseks

Hielscher Ultrasonics on turuliider suure jõudlusega ultraheli seadmete vallas nanomaterjalide töötlemiseks. Hielscheri sondtüüpi sonikaatoreid kasutatakse kogu maailmas laboratooriumides ja tööstuslikes keskkondades mitmesugusteks rakendusteks, sealhulgas grafeeni nanoplaatide töötlemiseks.
Tipptehnoloogia, saksa meisterlikkus ja inseneritöö ning pikaajaline tehniline kogemus muudavad Hielscher Ultrasonicsi teie eelistatud partneriks eduka ultraheli rakendamise juures.

Disain, tootmine ja nõustamine – Saksamaal valmistatud kvaliteet

Hielscheri ultraheliseadmed on tuntud oma kõrgeima kvaliteedi ja disainistandardite poolest. Töökindlus ja lihtne kasutus võimaldavad meie ultraheliseadmeid sujuvalt integreerida tööstusrajatistesse. Hielscheri ultraheliseadmed toimivad hõlpsasti ka karmides tingimustes ja nõudlikus keskkonnas.

Hielscher Ultrasonics on ISO-sertifitseeritud ettevõte ning pöörab erilist tähelepanu suure jõudlusega ultraheliseadmetele, mis ühendavad tipptehnoloogia ja kasutajasõbralikkuse. Loomulikult vastavad Hielscheri ultraheliseadmed CE-nõuetele ning täidavad UL-i, CSA ja RoHs-i nõudeid.

Alljärgnev tabel annab ülevaate meie ultraheliseadmete ligikaudsest töötlemismahust: