Graafeeni ultraheli dispergeerimine
Graafeeni lisamiseks komposiitidesse on oluline dispergeerida ehk koorida graafeen üksikuteks nanolehtedeks ühtlaselt kogu koostises. Mida põhjalikumalt graafeen deaglomereeritakse, seda paremini saab kasutada selle erakordseid materjaliomadusi. Ultraheli dispergeerimine tagab suurepärase osakeste jaotuse ja dispersiooni stabiilsuse isegi suurte kontsentratsioonide ja viskoossuste korral. See meetod annab väljapaistva dispersioonikvaliteedi, mis ületab tunduvalt tavapärased segamismeetodid.
Graafeeni ultraheli dispergeerimine
Selleks et anda komposiitidele graafeeni silmapaistvad omadused, näiteks tugevus, tuleb graafeen dispergeerida ühtlaselt maatriksisse või kanda õhukese kilekattena aluspinnale. Saadavat materjali omadusi mõjutavad peamiselt aglomeratsioon, settimine ning dispersioon maatriksis või osakeste jaotus aluspinnal.
Graafeeni hüdrofoobse olemuse tõttu on pindaktiivsete ainete või dispergeerivate ainete abita raske luua stabiilset ja suure kontsentratsiooniga dispersiooni. Van der Waalsi jõudude ületamiseks on vaja tugevaid nihkejõude, mida saab tõhusalt tekitada ultraheli kavitatsiooniga. See meetod on stabiilsete dispersioonide valmistamiseks kõige arenenum.
Ultraheli dispergaatori, näiteks 2 kW sonikaatori UIP2000hdT, 4 kW sonikaatori UIP4000hdT, 6 kW sonikaatori UIP6000hdT või 16 kW sonikaatori UIP16000hdT abil on võimalik hõlpsasti valmistada graafeeni, millel on suur elektrijuhtivus (712 S·m-1), hea dispergeeritavus ja suur kontsentratsioon. Ultraheli töötlus võimaldab valmistada stabiilse graafeeni dispersiooni ka madalal protsessitemperatuuril, ligikaudu 65 °C.
Rohkem teavet ja tehnilisi üksikasju Hielscheri tööstuslike sondtüüpi sonikaatorite kohta graafeeni koorimiseks ja dispergeerimiseks leiate siit:
- UIP1000hdT (1000 vatti ultraheli võimsust)
- UIP2000hdT (2000 vatti ultraheli võimsust)
- UIP4000hdT (4000 vatti ultraheli võimsust)
- UIP6000hdT (6000 vatti ultraheli võimsust)
- UIP16000hdT (16 000 vatti ultraheli võimsust)
Kõik Hielscheri sonikaatorid võimaldavad täpselt reguleerida kõiki olulisi protsessiparameetreid ning ultraheli dispergeerimistehnoloogia väldib graafeeni keemilise ja kristallstruktuuri kahjustamist – tulemuseks on puhtad, defektideta graafeenihelbed.
Hielscheri võimsad ultrasonikaatorid suudavad töödelda graafeeni ja grafiiti suurtes kogustes, nt vedelfaasilise koorimise ja graafeeni dispergeerimise jaoks. Protsessiparameetrite täpne reguleerimine võimaldab ultraheliprotsesse sujuvalt suurendada laboriskaalalt täismahulise kommertstootmiseni.
Ultraheli abil koorutud mõnekihilist graafeeni, mille kihte on ligikaudu 3–4 ja suurus ligikaudu 1μm, saab (uuesti) dispergeerida kontsentratsioonides vähemalt 63 mg/mL.
Graafeeni nanoplaatide SEM-pildid suurendusel (b) X3000 ja (c) X8000
(Uuring ja pildid: ©Alizadeh et al., 2018)
- kvaliteetne graafeen
- suur läbilaskevõime / suur saagis
- ühtlane dispersioon
- suur kontsentratsioon
- suured viskoossused
- kiire protsess
- madal hind
- väga tõhus
- keskkonnasõbralik
Ultraheli homogenisaatorid ja dispergaatorid graafeenile
Hielscher Ultrasonics pakub suure võimsusega ultraheli süsteeme mahtkihilise graafeeni ja grafiidi koorimiseks (eksfolieerimiseks) ning dispergeerimiseks mono-, bi- ja vähekihiliseks graafeeniks. Nende töökindlad ultraheli protsessorid ja täiustatud reaktorid tagavad vajaliku võimsuse ja täpse juhtimise konkreetsete protsessieesmärkide saavutamiseks.
Üks olulisemaid protsessiparameetreid on ultraheli amplituud, mis on võnkuv nihe ultraheli sarvel. Hielscheri tööstuslikud sonikaatorid on kavandatud tagama väga suuri amplituude, pideva tööga kuni 200µm. Veelgi suuremate amplituudide jaoks on saadaval kohandatud ultraheli sondid. Kõigi Hielscheri sonikaatorite protsessiparameetreid saab täpselt kohandada nõutavatele protsessitingimustele ning neid saab jälgida sisseehitatud tarkvara kaudu, mis tagab suure töökindluse, ühtlase kvaliteedi ja reprodutseeritavad tulemused. Hielscheri sonikaatorite töökindel konstruktsioon on mõeldud 24/7 tööks nõudlikes tingimustes, mistõttu on ultraheli töötlus (sonikeerimine) eelistatud tehnoloogia mono- ja vähekihiliste graafeeni nanolehtede suuremahuliseks tootmiseks.
Hielscher pakub laia valikut sonikaatoreid ja tarvikuid, sealhulgas erineva suuruse ja geomeetriaga sonotroode ja reaktoreid. See võimaldab valida optimaalsed reaktsioonitingimused ja -tegurid, nagu reagendid, ultraheli energia sisend mahuühiku kohta, rõhk, temperatuur ja vooluhulk, et saavutada kõrgeim kvaliteet. Nende ultraheli reaktoreid saab survestada kuni mitmesaja bar(g)-ni, mis teeb võimalikuks väga viskoossete pastade (kuni 250 000 sentipuaasi) ultraheli töötluse.
Need võimalused muudavad ultraheli delaminatsiooni, eksfoliatsiooni ja dispergeerimise tavapärastest jahvatus- ja freesimistehnikatest paremaks.
Graafik, mis illustreerib grafeeni nanoplaatide ultraheli sünteesi sonikaatoriga UP100H
(Uuring ja graafik: Ghanem ja Rehim, 2018)
Hielscheri sonikaatorid grafeenile:
- suure võimsusega ultraheli
- suured nihkejõud
- rakendatavad kõrged rõhud
- täpne juhtimine
- sujuv skaleeritavus (lineaarne)
- perioodiline ja läbivoolutöötlus
- reprodutseeritavad tulemused
- töökindlus
- vastupidavus
- kõrge energiatõhusus
Teadmist väärt fakte
Mis on grafeen?
Grafeen on ühe aatomi paksune süsinikukiht, mida võib kirjeldada grafeeni ühekihilise ehk 2D-struktuurina (ühekihiline grafeen = SLG). Grafeenil on erakordselt suur eripind ja suurepärased mehaanilised omadused (Youngi moodul 1 TPa ja sisemine tugevus 130 GPa), see pakub suurepärast elektri- ja soojusjuhtivust, laengukandjate liikuvust, läbipaistvust ning on gaaside suhtes läbimatu. Nende materjaliomaduste tõttu kasutatakse grafeeni armeeriva lisandina, et anda komposiitidele tugevus, juhtivus jne. Grafeeni omaduste ühendamiseks muude materjalidega tuleb grafeen dispergeerida ühendisse või kanda õhukese kilekattena aluspinnale.
Tavalised lahustid, mida sageli kasutatakse vedelfaasina grafeeni nanolehtede dispergeerimiseks, on dimetüülsulfoksiid (DMSO) , N,N-dimetüülformamiid (DMF), N-metüül-2-pürrolidoon (NMP), tetrametüüluurea (TMU, tetrahüdrofuraan (THF), propüleenkarbonaatatsetoon (PC), etanool ja formamiid.
Kas grafeeni saab vees dispergeerida?
Jah, grafeeni saab vees dispergeerida, kasutades pindaktiivseid aineid, polümeere või muid stabiliseerivaid aineid, et vältida agregeerumist ja säilitada dispersiooni stabiilsust. Töökindlad dispergeerimisseadmed, nagu sondtüüpi sonikaatorid, mängivad grafeeni dispergeerimisel samuti olulist rolli, kasutades ultraheli energiat aglomeraatide lõhkumiseks ja grafeeniosakeste suuruse vähendamiseks, mis soodustab ühtlasemat ja stabiilsemat dispersiooni vedelas keskkonnas.
Kas grafeenoksiid lahustub vees?
Jah, grafeenoksiid võib vees lahustuda tänu oma hapnikku sisaldavatele funktsionaalrühmadele, mis suurendavad selle hüdrofiilsust ja võimaldavad sel moodustada stabiilseid vesidispersioone.
Mis on parim lahusti grafeeni dispergeerimiseks?
Parim lahusti grafeeni dispergeerimiseks on N-metüül-2-pürrolidoon (NMP), kuna sellel on kõrge polaarsus ja võime stabiliseerida grafeenilehti, mille tulemusel saadakse ühtlane ja stabiilne dispersioon.
Miks on grafeen vees lahustumatu?
Grafeen on vees lahustumatu, kuna sellel puuduvad funktsionaalrühmad, mis saaksid veemolekulidega vastasmõjus olla, mistõttu on see hüdrofoobne ja kaldub agregeeruma grafeenilehtede vaheliste tugevate van der Waalsi jõudude tõttu.
Miks kasutatakse grafeeni komposiitides?
Grafeen on oma ühe aatomi paksuse tõttu kõige õhem, oma massiga ligikaudu 0,77 mg 1m2 kohta kõige kergem ning tõmbejäikusega 150 000 000 psi (100-300 korda tugevam kui teras) ja tõmbetugevusega 130 000 000 000 paskalit kõige tugevam teadaolev materjal.
Lisaks on grafeen parim soojusjuht (toatemperatuuril (4,84±0,44) × 103 kuni (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) ja parim elektrijuht (elektronide liikuvus suurem kui 15 000 cm2·V-1·s-1).
Grafeeni teine oluline omadus on selle optiline omadus: valge valguse neeldumine πα≈2,3% ning läbipaistev välimus.
Grafeeni maatriksitesse lisamisel saab need silmapaistvad materjaliomadused kanda üle tekkivale komposiidile, mis pakub ainulaadseid funktsioone. Sellised grafeeniga tugevdatud komposiidid pakuvad uusi võimalusi materjaliarenduseks ja tööstuslikeks rakendusteks. Oma omaduste tõttu on grafeen ja grafeenkomposiidid juba laialt levinud suure jõudlusega akude, superkondensaatorite, juhtivate tintide, pinnakatete, fotogalvaaniliste süsteemide ja elektroonikaseadmete tootmises
Hielscheri sonikaatorid tagavad vajalikud suured nihkejõud van der Waalsi jõudude ületamiseks, et jaotada grafeeni nanolehed komposiidimaatriksitesse ühtlaselt. Ultraheli dispergaatoreid, nagu UIP2000hdT või UIP16000, kasutatakse grafeeni- ja grafeenoksiidiga tugevdatud nanokomposiitide tootmiseks.
Kirjandus/viited
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics toodab suure jõudlusega ultraheli homogenisaatoreid alates laboratoorsetest kuni tööstuslike mõõtmeteni.


